JP4877089B2 - Particle size distribution measuring apparatus and measuring method - Google Patents

Particle size distribution measuring apparatus and measuring method Download PDF

Info

Publication number
JP4877089B2
JP4877089B2 JP2007160208A JP2007160208A JP4877089B2 JP 4877089 B2 JP4877089 B2 JP 4877089B2 JP 2007160208 A JP2007160208 A JP 2007160208A JP 2007160208 A JP2007160208 A JP 2007160208A JP 4877089 B2 JP4877089 B2 JP 4877089B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
measured
flow cell
particle size
size distribution
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2007160208A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2008309745A (en
Inventor
剛 赤坂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP2007160208A priority Critical patent/JP4877089B2/en
Publication of JP2008309745A publication Critical patent/JP2008309745A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4877089B2 publication Critical patent/JP4877089B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Optical Measuring Cells (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

本発明は、被測定液中の被測定粒子群の粒度分布を測定するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置及び測定方法に関する。 The present invention relates to a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus and a measuring method for measuring the particle size distribution of a group of particles to be measured in a liquid to be measured.

レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置においては、媒体中に分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射することにより、被測定粒子群で回折・散乱されたレーザ光の空間的な強度分布を光検出素子で検出して、その測定結果からフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づく演算を行うことによって、被測定粒子群の粒度分布を算出する。 In the laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device, the spatial intensity distribution of the laser light diffracted and scattered by the measured particle group by irradiating the measured particle group dispersed in the medium with laser light. Is detected by the light detection element, and the particle size distribution of the particle group to be measured is calculated by performing calculations based on the measurement results based on the Fraunhofer diffraction theory and the Mie scattering theory.

このような粒度分布測定装置において、被測定粒子群を分散させるために媒液(例えば、水等)を使用する場合には、フローセルが使用されることがある。フローセルを使用した測定では、媒液中に被測定粒子群が均一に分散された被測定液がフローセル内を流れるようにして、フローセル内の被測定液にレーザ光を照射することになる。 In such a particle size distribution measuring apparatus, when a liquid medium (for example, water) is used to disperse the particles to be measured, a flow cell may be used. In the measurement using the flow cell, the liquid to be measured in which the particles to be measured are uniformly dispersed in the liquid medium flows in the flow cell, and the liquid to be measured in the flow cell is irradiated with laser light.

ここで、フローセルを使用した粒度分布測定装置の一例について説明する。図4は、フローセルを使用した従来の粒度分布測定装置2の構成を示す図である。なお、図4中で、光学系の構成を表す模式図と、データサンプリング回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。
まず、媒液Lが、攪拌羽根等を有する攪拌機212と超音波振動子213とを備える分散槽210内に媒液供給ポンプ211から供給されるともに、被測定粒子群Pも分散槽210内に投入される。そして、攪拌機212と超音波振動子213とを駆動させることによって、分散槽210内で媒液L中に被測定粒子群Pが均一に分散してなる被測定液Sが生成する。
また、分散槽210は、循環ポンプ222と循環用配管221とを介してフローセル230の下側接続口230aと接続されるとともに、循環用配管220を介してフローセル230の上側接続口230bと接続されることにより、循環ポンプ222を駆動させることによって、被測定液Sが分散槽210内とフローセル230内との間を循環することになる。このとき、被測定液Sはフローセル230内を下方から上方に流れることになる。
Here, an example of a particle size distribution measuring apparatus using a flow cell will be described. FIG. 4 is a diagram showing a configuration of a conventional particle size distribution measuring apparatus 2 using a flow cell. In FIG. 4, a schematic diagram showing a configuration of the optical system and a block diagram showing a configuration of a signal processing system including a data sampling circuit and a computer are shown together.
First, the liquid medium L is supplied from the liquid medium supply pump 211 into a dispersion tank 210 having a stirrer 212 having an agitating blade and the like and an ultrasonic vibrator 213, and the particle group P to be measured is also placed in the dispersion tank 210. It is thrown. Then, by driving the stirrer 212 and the ultrasonic vibrator 213, a measured liquid S in which the measured particle group P is uniformly dispersed in the medium L in the dispersion tank 210 is generated.
The dispersion tank 210 is connected to the lower connection port 230a of the flow cell 230 via the circulation pump 222 and the circulation pipe 221 and is connected to the upper connection port 230b of the flow cell 230 via the circulation pipe 220. Thus, by driving the circulation pump 222, the measured liquid S circulates between the dispersion tank 210 and the flow cell 230. At this time, the measured liquid S flows in the flow cell 230 from below to above.

次に、被測定液Sが分散槽210内とフローセル230内との間を循環した状態、つまりフローセル230内を被測定液Sが流れている状態で、レーザ光源241からのレーザ光を、集光レンズ242、空間フィルタ243、コリメータ244を介してフローセル230に前方向(左から右へ)に向かうように照射する。これにより、レーザ光は、フローセル230内の被測定粒子群Pで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の強度分布パターンが生ずることになる。この回折・散乱光のうち、フローセル230から略前方向への回折・散乱光は、集光レンズ251を介して前方散乱光センサ(光検出素子)252の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。また、フローセル230から側方(後上方向)への散乱光は、側方散乱光センサ(光検出素子)253によって検出され、フローセル230から後方(後下方向)への散乱光は、複数の後方散乱光センサ(光検出素子)254によって検出されることになる。 Next, the laser light from the laser light source 241 is collected in a state where the measured liquid S is circulated between the dispersion tank 210 and the flow cell 230, that is, in a state where the measured liquid S is flowing in the flow cell 230. Irradiate the flow cell 230 forward (from left to right) through the optical lens 242, the spatial filter 243, and the collimator 244. As a result, the laser light is diffracted and scattered by the measured particle group P in the flow cell 230, and a spatial intensity distribution pattern of the diffracted / scattered light is generated spatially. Of this diffracted / scattered light, the diffracted / scattered light from the flow cell 230 in the substantially forward direction is condensed on the light receiving surface of the forward scattered light sensor (light detection element) 252 via the condensing lens 251, and the ring Connected diffraction and scattering images. Scattered light from the flow cell 230 to the side (backward upward direction) is detected by a side scattered light sensor (light detection element) 253, and scattered light from the flow cell 230 to the rear (backward downward direction) It is detected by the backscattered light sensor (light detection element) 254.

このようにして各光センサ252、253、254で検出される光の強度分布は、各光センサ252、253、254の出力信号を増幅するアンプ及びその増幅信号をデジタル化するA−D変換器を備えるデータサンプリング回路260を介してコンピュータ270に送信される。
最後に、コンピュータ270では、この回折・散乱光の空間強度分布の測定データ(デジタル化された増幅信号)と、予め記憶させた被測定粒子及び媒液Lの屈折率とを用いて、ミーの散乱理論やフラウンホーファの回折理論に基づいた公知の演算が行われることにより、被測定粒子群Pの粒度分布が算出される(例えば、特許文献1参照)。
特開2002―116134号公報
Thus, the intensity distribution of the light detected by each of the optical sensors 252, 253, 254 is determined based on the amplifier that amplifies the output signal of each of the optical sensors 252, 253, 254, and the AD converter that digitizes the amplified signal. Is transmitted to the computer 270 via the data sampling circuit 260.
Finally, the computer 270 uses the measurement data (the digitized amplification signal) of the spatial intensity distribution of the diffracted / scattered light and the refractive index of the measured particle and liquid L stored in advance, and By performing a known calculation based on the scattering theory or the Fraunhofer diffraction theory, the particle size distribution of the particle group P to be measured is calculated (for example, see Patent Document 1).
Japanese Patent Laid-Open No. 2002-116134

ところで、上述したようなフラウンホーファの回折理論やミーの散乱理論に基づく演算方法は、レーザ光が被測定粒子で1度だけ散乱されるものとして考えられたものである。よって、媒液L中の被測定粒子の濃度が適正濃度範囲であれば、被測定粒子群Pの粒度分布を精度良く算出することができる。しかし、媒液L中の被測定粒子の濃度が大きすぎる場合には、レーザ光がある被測定粒子によって散乱された散乱光が、さらに別の被測定粒子で散乱される多重散乱が発生するので、算出された被測定粒子群の粒度分布と実際の被測定粒子群の粒度分布との誤差が大きくなってしまう。一方、媒液L中の被測定粒子の濃度が小さすぎる場合には、多重散乱は生じないが、各光センサ252、253、254で検出するには散乱光の強度が小さすぎて、散乱光の強度分布パターンを正確に得るのが困難となる。
よって、媒液L中の被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整する調整作業を行うことにより精度を上げて、被測定粒子群Pの粒度分布の測定を行っていた。つまり、被測定粒子群Pの粒度分布の測定を精度良く行うために、媒液L中の被測定粒子の濃度が適正濃度範囲となるように調整する必要があった。しかし、この調整作業には、かなりの時間と手数とを要するという問題点がある。
また、被測定粒子群Pの中には、希釈すると被測定粒子の粒子径等が変化してしまうため、適正濃度範囲にまで希釈できないものもある。
By the way, the calculation method based on the above-described Fraunhofer diffraction theory and Mie scattering theory is considered to be one in which laser light is scattered only once by the particles to be measured. Therefore, if the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L is in an appropriate concentration range, the particle size distribution of the particle group P to be measured can be calculated with high accuracy. However, when the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L is too large, multiple scattering occurs in which the scattered light scattered by the particles to be measured with a laser beam is scattered by another particle to be measured. The error between the calculated particle size distribution of the measured particle group and the actual particle size distribution of the measured particle group becomes large. On the other hand, when the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L is too small, multiple scattering does not occur, but the intensity of the scattered light is too small to be detected by each of the optical sensors 252, 253, 254, and the scattered light It is difficult to accurately obtain the intensity distribution pattern.
Therefore, the adjustment of adjusting the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L to the appropriate concentration range is performed to increase the accuracy and measure the particle size distribution of the particle group P to be measured. That is, in order to accurately measure the particle size distribution of the group of particles to be measured P, it is necessary to adjust the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L to be within an appropriate concentration range. However, there is a problem that this adjustment work requires a considerable amount of time and labor.
In addition, some particles to be measured P cannot be diluted to an appropriate concentration range because the particle diameter of the particles to be measured changes when diluted.

そこで、媒液L中の被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整しなくても、レーザ光の光路長を異ならせることで、被測定粒子群Pの粒度分布を精度良く算出する方法が見出されている。フラウンホーファの回折理論やミーの散乱理論に基づく演算方法は、光路長が一定である状況では、媒液L中の被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整しなければならないものであるが、レーザ光の散乱量は光路中に存在する粒子数に比例するものと考えられるので、逆に、媒液L中の被測定粒子の濃度が一定である状況では、光路長を調整すればよいことになる。よって、媒液L中の被測定粒子の濃度が大きすぎて多重散乱を生じるような場合には、被測定液Sを希釈して適正な濃度とする代わりに、光路長を短くしても同様の効果がある。逆に、被測定粒子の濃度が小さすぎて充分な散乱光の強度が得られない場合には、被測定液Sを濃縮して適正な濃度とする代わりに、光路長を長くすることで代替することができる。 Therefore, there is a method for accurately calculating the particle size distribution of the particle group P to be measured by changing the optical path length of the laser light without adjusting the concentration of the particle to be measured in the liquid medium L within the appropriate concentration range. Has been issued. In the calculation method based on Fraunhofer's diffraction theory or Mie's scattering theory, the concentration of particles to be measured in the liquid L must be adjusted to an appropriate concentration range in a situation where the optical path length is constant. Since the amount of light scattering is considered to be proportional to the number of particles present in the optical path, conversely, in a situation where the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L is constant, the optical path length may be adjusted. Become. Therefore, when the concentration of the particles to be measured in the liquid medium L is too large and multiple scattering occurs, the same applies even if the optical path length is shortened instead of diluting the liquid to be measured S to obtain an appropriate concentration. There is an effect. Conversely, if the concentration of the particles to be measured is too small to obtain sufficient scattered light intensity, it can be replaced by increasing the optical path length instead of concentrating the solution to be measured S to obtain an appropriate concentration. can do.

しかしながら、被測定粒子群Pの中には、被測定粒子群Pの進行方向と垂直となる断面積の大きさが異なると、被測定液Sの流量が変化することに伴い、被測定粒子の粒子径等が変化してしまうため、ただ単純にフローセル230における光路長を長くしたり短くしたりすると、被測定液Sの流量も変化することになり、被測定粒子群Pの粒度分布を正確に算出することができないものがある。例えば、気泡粒子群は、進行方向と垂直となる断面積の大きさが異なることによって、被測定液の流量が変化することに伴い、気泡粒子の粒子径等が変化してしまうものの一つである。また、このような気泡粒子群においては、フローセル230内全体で被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が同一面積となっていないフローセル230を用いても被測定粒子群Pの粒度分布を正確に算出することができていなかった。 However, in the particle group P to be measured, if the size of the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group P to be measured is different, the flow rate of the liquid S to be measured changes, Since the particle diameter and the like change, simply increasing or decreasing the optical path length in the flow cell 230 also changes the flow rate of the liquid S to be measured, and the particle size distribution of the particle group P to be measured can be accurately determined. Some cannot be calculated. For example, the bubble particle group is one of those in which the particle diameter of the bubble particle changes as the flow rate of the liquid to be measured changes due to the difference in the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction. is there. Further, in such a bubble particle group, the particle size distribution of the particle group P to be measured even when the flow cell 230 in which the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured is not the same area throughout the flow cell 230 is used. Could not be calculated accurately.

そこで、本発明は、測定対象が、進行方向と垂直となる断面積の大きさが異なると、粒子径等が変化してしまう被測定粒子であっても、被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、被測定粒子群の粒度分布を正確に算出することができる粒度分布測定装置及び測定方法を提供することを目的とする。 In view of this, the present invention provides an appropriate concentration range for the concentration of the particles to be measured even if the object to be measured is a particle to be measured whose particle diameter or the like changes when the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction is different. It is an object of the present invention to provide a particle size distribution measuring apparatus and a measuring method that can accurately calculate the particle size distribution of a group of particles to be measured without adjusting the particle size.

上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、フローセル内を流れる被測定液にレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布を光検出素子で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置であって、前記被測定液を供給する供給源と、前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が互いに同一面積となり、かつ、前記レーザ光の光路長が互いに異なる少なくとも2種類のフローセルと、前記フローセルの下側接続口及び供給源と接続され、かつ、前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積がフローセル中の断面積と同一面積となる下側配管と、前記フローセルの上側接続口と接続される上側配管とを備え、前記少なくとも2種類のフローセルの内から1種類のフローセルが選択されて使用されるように、フローセルは、前記下側配管と上側配管との間で、下側配管中の断面積と同一面積を維持して接続交換可能とされるようにしている。 The particle size distribution measuring apparatus of the present invention, which has been made to solve the above problems, measures the intensity distribution of diffracted / scattered light with a light detecting element by irradiating a liquid to be measured flowing in the flow cell with laser light, A laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring apparatus for calculating a particle size distribution of a group of particles to be measured contained in a liquid to be measured from a measurement result of the intensity distribution, comprising: a supply source for supplying the liquid to be measured; The cross-sectional areas perpendicular to the traveling direction of the measurement particle group are the same area, and are connected to at least two types of flow cells having different optical path lengths of the laser light, a lower connection port and a supply source of the flow cell, And a lower pipe whose cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particles to be measured has the same area as the cross-sectional area in the flow cell, and an upper pipe connected to the upper connection port of the flow cell, The flow cell maintains the same area as the cross-sectional area in the lower pipe between the lower pipe and the upper pipe so that one type of flow cell is selected and used from at least two types of flow cells. The connection is exchangeable.

ここで、「光路長」とは、フローセル中に被測定液が存在しないときに、フローセル中を通過するレーザ光の距離をいう。
また、「被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積」とは、被測定粒子群の進行方向と垂直となる面のことをいう。なお、本発明では、断面積の大きさが異ならないように、被測定粒子群がフローセルを通過する後まで、断面積の大きさは常に一定面積となる。
また、「下側配管中の断面積と同一面積を維持して接続交換可能」とは、本発明では、被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積の大きさは同一面積であるが、断面積の形状は異なるフローセルを数種類備えるので、その数種類のフローセルから1個のフローセルが選択されて使用されるが、その異なる断面積の形状を有するどのフローセルが選択されても、フローセル中の断面積と下側配管中の断面積との同一面積を維持しつつ、下側配管と上側配管との間に接続できることをいう。よって、同一面積を維持できないものや、1種類のフローセルしか接続できないものとは異なる。
Here, the “optical path length” refers to the distance of the laser beam that passes through the flow cell when there is no liquid to be measured in the flow cell.
Further, the “cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured” refers to a surface perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured. In the present invention, the size of the cross-sectional area is always a constant area until after the particle group to be measured passes through the flow cell so that the size of the cross-sectional area does not differ.
In addition, “the connection can be replaced while maintaining the same area as the cross-sectional area in the lower pipe” means that in the present invention, the size of the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured is the same area. Since there are several types of flow cells with different cross-sectional areas, one flow cell is selected and used from the several types of flow cells, but no matter which flow cell having the different cross-sectional area shape is selected, It means that it can be connected between the lower pipe and the upper pipe while maintaining the same area of the cross-sectional area and the cross-sectional area in the lower pipe. Therefore, it is different from the thing which cannot maintain the same area, and the thing which can connect only one kind of flow cell.

本発明の粒度分布測定装置によれば、断面積が互いに同一面積となり、かつ、光路長が互いに異なる少なくとも2種類のフローセルを備える。
また、断面積がフローセル中の断面積と同一面積となる下側配管を備える。さらに、上側配管を備える。
そして、フローセルは、下側配管と上側配管との間で、下側配管中の断面積と同一面積を維持して接続交換可能とされている。
According to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, at least two types of flow cells having the same cross-sectional area and different optical path lengths are provided.
Moreover, the lower side piping with which a cross-sectional area becomes the same area as the cross-sectional area in a flow cell is provided. Furthermore, an upper pipe is provided.
The flow cell can be connected and exchanged between the lower pipe and the upper pipe while maintaining the same area as the cross-sectional area in the lower pipe.

これにより、少なくとも2種類のフローセルの内から1種類のフローセルを選択して使用する。
具体的には、被測定液中の被測定粒子の濃度が大きすぎて、測定誤差が大きくなる場合には、被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、光路長がより短い別の種類のフローセルと交換することにより、多重散乱を防止して、被測定粒子群の粒度分布を正確に算出するようにする。一方、被測定液中の被測定粒子の濃度が小さすぎて、光検出素子で検出するには回折・散乱光の強度が小さすぎる場合には、被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、光路長がより長い別の種類のフローセルと交換することにより、回折・散乱光の強度を大きくして、被測定粒子群の粒度分布を正確に算出するようにする。
Thereby, one type of flow cell is selected from at least two types of flow cells and used.
Specifically, when the concentration of the particles to be measured in the liquid to be measured is too large and the measurement error becomes large, the optical path length is shortened without adjusting the concentration of the particles to be measured within the appropriate concentration range. By replacing the flow cell of this type, multiple scattering is prevented, and the particle size distribution of the particle group to be measured is accurately calculated. On the other hand, if the concentration of the particles to be measured in the liquid to be measured is too small and the intensity of the diffracted / scattered light is too small to be detected by the light detection element, the concentration of the particles to be measured is adjusted to an appropriate concentration range. Instead, by replacing with another type of flow cell having a longer optical path length, the intensity of the diffracted / scattered light is increased and the particle size distribution of the particle group to be measured is accurately calculated.

以上のように、本発明の粒度分布測定装置によれば、測定対象が、被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積の大きさが異なると粒子径等が変化してしまうものであっても、断面積の大きさが変化することなく、光路長が互いに異なる少なくとも2種類のフローセルの内から1種類のフローセルが選択されて使用されるので、被測定粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、粒子径等を変化させず、被測定粒子群の粒度分布を正確に算出することができる。 As described above, according to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, the particle diameter or the like changes if the measurement object has a different cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured. However, since the size of the cross-sectional area does not change and one type of flow cell is selected and used from at least two types of flow cells having different optical path lengths, the concentration of the particles to be measured is within the appropriate concentration range. Without adjustment, the particle size distribution of the particle group to be measured can be accurately calculated without changing the particle diameter or the like.

(その他の課題を解決するための手段及び効果)
また、上記発明において、前記供給源は、測定対象となる範囲の粒子径の気泡粒子を含む被測定液を供給するものであるようにしてもよい。
また、上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置を用いた測定方法は、フローセル内を流れる被測定液にレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布を光検出素子で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いた測定方法であって、前記粒度分布測定装置は、前記被測定液を供給する供給源と、前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が互いに同一面積となり、かつ、前記レーザ光の光路長が互いに異なる少なくとも2種類のフローセルと、前記フローセルの下側接続口及び供給源と接続され、かつ、前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積がフローセル中の断面積と同一面積となる下側配管と、前記フローセルの上側接続口と接続される上側配管とを備え、前記フローセルは、前記下側配管と上側配管との間で、下側配管中の断面積と同一面積を維持して接続交換可能とされ、測定の際に、前記光検出素子で検出される回折・散乱光の強度が適正範囲内となるように、前記各フローセルの内から1種類のフローセルを選択して使用する選択工程と、選択されたフローセル内を流れる被測定液にレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布を光検出素子で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出する算出工程とを含むようにする。
(Means and effects for solving other problems)
In the above invention, the supply source may supply a liquid to be measured that includes bubble particles having a particle diameter in a range to be measured.
In addition, the measuring method using the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, irradiates the intensity distribution of diffracted / scattered light by irradiating the measured liquid flowing in the flow cell with laser light. A measurement method using a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device for measuring with a detection element and calculating a particle size distribution of a group of particles to be measured contained in a liquid to be measured from a measurement result of the intensity distribution, In the particle size distribution measuring device, the supply source for supplying the liquid to be measured and the cross-sectional areas perpendicular to the traveling direction of the group of particles to be measured have the same area, and the optical path lengths of the laser beams are different from each other. the type of flow cell which is connected to the lower side connection port and the source of the flow cell, and a lower distribution of cross-sectional area as the traveling direction and the vertical of the particles to be measured have the same area as the cross-sectional area in the flow cell When provided with an upper pipe connected to the upper connection opening of the respective flow cell, wherein each flow cell, between the lower pipe and the upper pipe, while maintaining the same area as the cross-sectional area in the lower pipe Select and use one type of flow cell from each of the flow cells so that the connection can be exchanged and the intensity of the diffracted / scattered light detected by the light detection element is within the appropriate range during measurement. And measuring the intensity distribution of the diffracted / scattered light with a light detection element by irradiating the liquid to be measured flowing in the selected flow cell with a laser beam, and measuring the liquid from the measurement result of the intensity distribution And a calculation step of calculating a particle size distribution of the measured particle group included in

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The present invention is not limited to the embodiments described below, and includes various modes without departing from the spirit of the present invention.

図1は、本発明に係るレーザ光回折・散乱式の粒度分布測定装置1の構成を示す図である。図2は、3種類のフローセル30、40、50の構造を示す斜視図及びその底面図である。
なお、図1中で、光学系の構成を表す模式図と、データサンプリング回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。
また、本発明における粒度分布測定装置1は、測定時には、3種類のフローセル30、40、50の内から1種類のフローセルが選択されて使用されるように構成されているが、フローセル30を選択して使用した場合についてまず説明する。その後、3種類のフローセル30、40、50の構造や使用方法等について詳しく説明することとする。
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a laser beam diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus 1 according to the present invention. FIG. 2 is a perspective view and a bottom view showing the structure of the three types of flow cells 30, 40, 50.
In FIG. 1, a schematic diagram showing the configuration of the optical system and a block diagram showing the configuration of a signal processing system including a data sampling circuit and a computer are shown together.
In addition, the particle size distribution measuring apparatus 1 according to the present invention is configured to select and use one type of flow cell from among the three types of flow cells 30, 40, and 50 at the time of measurement. First, the case where it is used will be described. Thereafter, the structure and usage of the three types of flow cells 30, 40, 50 will be described in detail.

フローセル30は、四角筒形状であり、その下端部に四角形状の下側接続口30aを有するとともに、その上端部に四角形状の上側接続口30bを有するものである。そして、フローセル30内では、被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積が常に同一面積D1となっている。
また、フローセル30においては、被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積D1は、光路長L1×幅(D1/L1)としている。よって、後述するが、レーザ光は、光路長L1方向に照射されることになる。
そして、フローセル30の下側接続口30aは、下側配管21を介して測定対象である気泡粒子群を含む被測定液Sの供給源11と接続されている。また、上側接続口30bは、上側配管20を介して排出ポンプ12と接続されている。
このような構成において、排出ポンプ12が駆動することによって、供給源11内の気泡粒子群を含む被測定液Sが、下側接続口30aからフローセル30内に流入し、そして、フローセル30内を下方から上方へ流れ、その後、上側接続口30bから流出することになる。
The flow cell 30 has a rectangular tube shape, and has a rectangular lower connection port 30a at a lower end portion thereof and a quadrangular upper connection port 30b at an upper end portion thereof. In the flow cell 30, the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid S to be measured is always the same area D1.
In the flow cell 30, the cross-sectional area D1 perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured is optical path length L1 × width (D1 / L1). Therefore, as will be described later, the laser beam is irradiated in the direction of the optical path length L1.
The lower connection port 30 a of the flow cell 30 is connected to the supply source 11 of the liquid S to be measured including the bubble particle group that is the measurement target via the lower pipe 21. Further, the upper connection port 30 b is connected to the discharge pump 12 via the upper pipe 20.
In such a configuration, when the discharge pump 12 is driven, the liquid S to be measured including the bubble particle group in the supply source 11 flows into the flow cell 30 from the lower connection port 30a, and then flows through the flow cell 30. It flows from below to above and then flows out from the upper connection port 30b.

下側配管21は、合成ゴムや軟質プラスチックで形成された円筒形状であり、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積がフローセル30中の断面積と同一面積D1となっている。これにより、四角形状の下側接続口30aと形状は異なるが、合成ゴムや軟質プラスチックの弾性によって四角形状の下側接続口30aに対応して同一面積D1を維持しながら接続可能となっている。
上側配管20も、合成ゴムや軟質プラスチックで形成された円筒形状であり、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積がフローセル30中の断面積と同一面積D1となっている。これにより、四角形状の上側接続口30bと形状は異なるが、合成ゴムや軟質プラスチックの弾性によって四角形状の上側接続口30bに対応して同一面積D1を維持しながら接続可能となっている。
このような構成において、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積の大きさが常に一定となるので、被測定液Sの流量が変化することもなく、気泡粒子の粒子径等が変化してしまうことを防止することができる。
The lower pipe 21 has a cylindrical shape made of synthetic rubber or soft plastic, and a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is the same area D1 as the cross-sectional area in the flow cell 30. Thereby, although the shape is different from that of the rectangular lower connection port 30a, it can be connected while maintaining the same area D1 corresponding to the rectangular lower connection port 30a by the elasticity of synthetic rubber or soft plastic. .
The upper pipe 20 is also formed in a cylindrical shape made of synthetic rubber or soft plastic, and the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is the same area D1 as the cross-sectional area in the flow cell 30. Thus, although the shape is different from that of the rectangular upper connection port 30b, it can be connected while maintaining the same area D1 corresponding to the rectangular upper connection port 30b by the elasticity of synthetic rubber or soft plastic.
In such a configuration, since the size of the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is always constant, the flow rate of the liquid S to be measured does not change, and the particle diameter of the bubble particles changes. Can be prevented.

また、粒度分布測定装置1の左側には、レーザ光源41と集光レンズ42と空間フィルタ43とコリメータ44とが左からこの順に配置されるとともに、粒度分布測定装置1の中央には、フローセル30が配置される。
このような構成において、レーザ光源41で発生されたレーザ光は、集光レンズ42、空間フィルタ43、コリメータ44を通過して平行光とされ、前方向(左から右へ)に向かうようにフローセル30に照射される。このとき、フローセル30内には、粒度分布を測定するための被測定液Sが下から上へ流れるように導入されている。
これにより、レーザ光は、フローセル30内の気泡粒子群で回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の強度分布パターンが生ずることになる。
A laser light source 41, a condenser lens 42, a spatial filter 43, and a collimator 44 are arranged in this order from the left on the left side of the particle size distribution measuring apparatus 1, and the flow cell 30 is located at the center of the particle size distribution measuring apparatus 1. Is placed.
In such a configuration, the laser light generated by the laser light source 41 passes through the condenser lens 42, the spatial filter 43, and the collimator 44 to become parallel light, and flows in the forward direction (from left to right). 30 is irradiated. At this time, the liquid S to be measured for measuring the particle size distribution is introduced into the flow cell 30 so as to flow from the bottom to the top.
As a result, the laser light is diffracted and scattered by the bubble particle group in the flow cell 30, and an intensity distribution pattern of the diffracted / scattered light is generated spatially.

粒度分布測定装置1の右側には、集光レンズ51とリングディテクタ(前方散乱光センサ)52とが左からこの順に配置されている。
リングディテクタ52は、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数(例えば、64個)の光検出素子を、集光レンズ51の光軸を中心とするように同心円状に配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の出力信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
このような構成において、前方向に対して60°以内の回折・散乱光は、集光レンズ51を介してリングディテクタ52の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶようになる。
On the right side of the particle size distribution measuring apparatus 1, a condenser lens 51 and a ring detector (forward scattered light sensor) 52 are arranged in this order from the left.
The ring detector 52 has a plurality of (for example, 64) photodetecting elements having ring-shaped or semi-ring-shaped light receiving surfaces having different radii from each other concentrically with the optical axis of the condenser lens 51 as the center. It is arranged so that light having a diffraction / scattering angle corresponding to each position is incident on each light detection element. Therefore, the output signal of each light detection element represents the light intensity for each diffraction / scattering angle.
In such a configuration, the diffracted / scattered light within 60 ° with respect to the forward direction is condensed on the light receiving surface of the ring detector 52 via the condenser lens 51 to form a ring-shaped diffracted / scattered image. It becomes like this.

また、前方向に対して60°を越えることになる側方(後上方向)への散乱光は、側方散乱光センサ53によって検出される。
さらに、前方向に対して60°を越えることになる後方(後下方向)への散乱光は、複数の後方散乱光センサ54によって検出される。
後方散乱光センサ54は、複数(例えば、4個)の光検出素子を、左から右へ一直線状に並ぶように配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の出力信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
Further, the side scattered light sensor 53 detects the scattered light to the side (backward upward direction) exceeding 60 ° with respect to the front direction.
Further, the scattered light in the rear (backward downward direction) exceeding 60 ° with respect to the front direction is detected by the plurality of back scattered light sensors 54.
The backscattered light sensor 54 has a plurality of (for example, four) light detection elements arranged in a straight line from left to right, and each light detection element has a diffraction / corresponding to each position. Light having a scattering angle is incident. Therefore, the output signal of each light detection element represents the light intensity for each diffraction / scattering angle.

リングディテクタ52、側方散乱光センサ53及び後方散乱光センサ54の各光センサの出力信号は、アンプ、マルチプレクサ及びA−D変換器からなるデータサンプリング回路60によって順次デジタル化され、汎用のコンピュータ70に送信される。
コンピュータ70では、リングディテクタ52、側方散乱光センサ53及び後方散乱光センサ54の各光センサからの光強度データ(デジタル化された増幅信号)、つまり回折・散乱光の空間強度分布データ(強度分布の測定結果)と、予め記憶させた気泡粒子及び媒液の屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算が行われることによって、気泡粒子群の粒度分布が算出される。
Output signals of the ring detector 52, the side scattered light sensor 53, and the back scattered light sensor 54 are sequentially digitized by a data sampling circuit 60 including an amplifier, a multiplexer, and an AD converter, and a general-purpose computer 70 is used. Sent to.
In the computer 70, light intensity data (digitized amplified signal) from the respective light sensors of the ring detector 52, the side scattered light sensor 53, and the back scattered light sensor 54, that is, spatial intensity distribution data (intensity of diffracted / scattered light). Distribution measurement results) and the pre-stored bubble particles and the refractive index of the liquid medium, a known calculation based on Fraunhofer diffraction theory or Mie's scattering theory is performed. Is calculated.

次に、3種類のフローセル30、40、50の構造について説明する(図2参照)。なお、フローセル30については、上述したのでその説明を省略する。
フローセル40は、四角筒形状であり、その下端部に四角形状の下側接続口を有するとともに、その上端部に四角形状の上側接続口を有するものである(図2(b)参照)。そして、フローセル40内では、被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が常に同一面積D2となっている。
また、フローセル40においては、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積D2は、光路長L2×幅(D2/L2)としている。よって、レーザ光は、光路長L2方向に照射されることになる。このとき、光路長L2は、光路長L1より長くなっている。なお、フローセル40中の断面積D2と、フローセル30中の断面積D1とは、同一面積(D1=D2)となる。
そして、フローセル40の下側接続口は、下側配管21と接続交換可能とされている。また、上側接続口は、上側配管20と接続交換可能されている。
このような構成において、フローセル30を用いたときに、被測定液S中の気泡粒子の濃度が小さすぎて、リングディテクタ52、側方散乱光センサ53及び後方散乱光センサ54で検出するには回折・散乱光の強度が小さすぎる場合には、気泡粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、フローセル30の光路長L1より長くなる光路長L2のフローセル40と交換することにより、回折・散乱光の強度を大きくして、気泡粒子群の粒度分布を正確に算出することができるようになる。
また、フローセル40を用いても、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積の大きさが常に一定となるので、被測定液Sの流量が変化することもなく、気泡粒子の粒子径等が変化してしまうことを防止することができる。
Next, the structure of the three types of flow cells 30, 40, 50 will be described (see FIG. 2). Since the flow cell 30 has been described above, the description thereof is omitted.
The flow cell 40 has a quadrangular cylindrical shape, and has a rectangular lower connection port at the lower end portion and a rectangular upper connection port at the upper end portion (see FIG. 2B). In the flow cell 40, the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured is always the same area D2.
In the flow cell 40, the cross-sectional area D2 perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is set to an optical path length L2 × width (D2 / L2). Therefore, the laser beam is irradiated in the direction of the optical path length L2. At this time, the optical path length L2 is longer than the optical path length L1. The cross-sectional area D2 in the flow cell 40 and the cross-sectional area D1 in the flow cell 30 have the same area (D1 = D2).
The lower connection port of the flow cell 40 is exchangeable with the lower pipe 21. The upper connection port can be exchanged with the upper pipe 20.
In such a configuration, when the flow cell 30 is used, the concentration of the bubble particles in the liquid S to be measured is too small to be detected by the ring detector 52, the side scattered light sensor 53, and the back scattered light sensor 54. When the intensity of the diffracted / scattered light is too low, the diffraction / scattered light is exchanged with a flow cell 40 having an optical path length L2 longer than the optical path length L1 of the flow cell 30 without adjusting the concentration of bubble particles to an appropriate concentration range. By increasing the intensity of the scattered light, the particle size distribution of the bubble particle group can be accurately calculated.
Even when the flow cell 40 is used, the size of the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is always constant, so that the flow rate of the liquid S to be measured does not change, and the particle size of the bubble particles, etc. Can be prevented from changing.

フローセル50は、四角筒形状であり、その下端部に四角形状の下側接続口を有するとともに、その上端部に四角形状の上側接続口を有するものである。そして、フローセル50内では、被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が常に同一面積D3となっている。
また、フローセル50においては、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積D3は、光路長L3×幅(D3/L3)としている。よって、レーザ光は、光路長L3方向に照射されることになる。このとき、光路長L3は、光路長L1より短くなっている。なお、フローセル50中の断面積D3と、フローセル30中の断面積D1とは、同一面積(D1=D3)となる。
そして、フローセル50の下側接続口は、下側配管21と接続交換可能とされている。また、上側接続口は、上側配管20と接続交換可能されている。
このような構成において、フローセル30を用いたときに、被測定液S中の気泡粒子の濃度が大きすぎて、測定誤差が大きくなる場合には、気泡粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、フローセル30の光路長L1より短くなる光路長L3のフローセル50と交換することにより、多重散乱を防止して、気泡粒子群の粒度分布を正確に算出することができるようになる。
また、フローセル50を用いても、気泡粒子群の進行方向と垂直となる断面積の大きさが常に一定となるので、被測定液Sの流量が変化することもなく、気泡粒子の粒子径等が変化してしまうことを防止することができる。
The flow cell 50 has a quadrangular cylindrical shape, and has a rectangular lower connection port at the lower end and a square upper connection port at the upper end. In the flow cell 50, the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured is always the same area D3.
In the flow cell 50, the cross-sectional area D3 perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is set to an optical path length L3 × width (D3 / L3). Therefore, the laser beam is irradiated in the direction of the optical path length L3. At this time, the optical path length L3 is shorter than the optical path length L1. The cross-sectional area D3 in the flow cell 50 and the cross-sectional area D1 in the flow cell 30 have the same area (D1 = D3).
The lower connection port of the flow cell 50 is exchangeable with the lower pipe 21. The upper connection port can be exchanged with the upper pipe 20.
In such a configuration, when the flow cell 30 is used and the concentration of the bubble particles in the liquid S to be measured is too large and the measurement error becomes large, the concentration of the bubble particles is adjusted to an appropriate concentration range. Instead, by replacing the flow cell 50 with the optical path length L3 shorter than the optical path length L1 of the flow cell 30, multiple scattering can be prevented and the particle size distribution of the bubble particle group can be accurately calculated.
Even when the flow cell 50 is used, the size of the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the bubble particle group is always constant, so that the flow rate of the liquid S to be measured does not change, and the particle size of the bubble particles, etc. Can be prevented from changing.

次に、粒度分布測定装置1による測定方法について説明する。図3は、粒度分布測定装置1による測定方法を示すフローチャートである。
粒度分布測定装置1の使用方法は、3種類のフローセル30、40、50の内から1種類のフローセルを選択して使用する選択工程と、気泡粒子群の粒度分布を算出する算出工程とを含む。
Next, a measuring method using the particle size distribution measuring apparatus 1 will be described. FIG. 3 is a flowchart showing a measuring method by the particle size distribution measuring apparatus 1.
The usage method of the particle size distribution measuring apparatus 1 includes a selection step of selecting and using one type of flow cell among the three types of flow cells 30, 40, and 50, and a calculation step of calculating the particle size distribution of the bubble particle group. .

まず、ステップS101の処理において、下側配管21と上側配管20との間に、下側配管21中の断面積及び上側配管20中の断面積と同一面積を維持しながら、フローセル30を取り付ける。
次に、ステップS102の処理において、フローセル30内を流れる被測定液Sにレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布をリングディテクタ52、側方散乱光センサ53及び後方散乱光センサ54で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液Sに含まれる気泡粒子群の粒度分布を算出する。
First, in the process of step S <b> 101, the flow cell 30 is attached between the lower pipe 21 and the upper pipe 20 while maintaining the same area as the cross-sectional area in the lower pipe 21 and the cross-sectional area in the upper pipe 20.
Next, in step S102, the measurement target liquid S flowing in the flow cell 30 is irradiated with laser light, so that the intensity distribution of the diffracted / scattered light is determined by the ring detector 52, the side scattered light sensor 53, and the back scattered light sensor. The particle size distribution of the bubble particle group contained in the liquid S to be measured is calculated from the measurement result of the intensity distribution.

次に、ステップS103の処理において、気泡粒子の濃度が適性濃度範囲に存在するか否かを判断する。気泡粒子の濃度が適性濃度範囲に存在すると判断した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
一方、気泡粒子の濃度が適性濃度範囲に存在しないと判断した場合には、ステップS104の処理において、気泡粒子の濃度が適性濃度範囲より大きかったか小さかったかを判断する。
Next, in the process of step S103, it is determined whether or not the concentration of the bubble particles is within an appropriate concentration range. If it is determined that the concentration of the bubble particles is within the appropriate concentration range, this flowchart is terminated.
On the other hand, if it is determined that the concentration of the bubble particles does not exist in the appropriate concentration range, it is determined in the process of step S104 whether the concentration of the bubble particles is larger or smaller than the appropriate concentration range.

適性濃度範囲より小さかったと判断した場合には、ステップS105の処理において、下側配管21と上側配管20との間に、下側配管21中の断面積及び上側配管20中の断面積と同一面積を維持しながら、フローセル30とフローセル40とを交換して取り付ける(選択工程)。
一方、適性濃度範囲より大きかったと判断したと判断した場合には、ステップS106の処理において、下側配管21と上側配管20との間に、下側配管21中の断面積及び上側配管20中の断面積と同一面積を維持しながら、フローセル30とフローセル50とを交換して取り付ける(選択工程)。
If it is determined that it is smaller than the appropriate concentration range, the same area as the cross-sectional area in the lower pipe 21 and the cross-sectional area in the upper pipe 20 is provided between the lower pipe 21 and the upper pipe 20 in the process of step S105. While maintaining the above, the flow cell 30 and the flow cell 40 are replaced and attached (selection step).
On the other hand, if it is determined that the concentration range is larger than the appropriate concentration range, the cross-sectional area in the lower pipe 21 and the upper pipe 20 are between the lower pipe 21 and the upper pipe 20 in the process of step S106. The flow cell 30 and the flow cell 50 are replaced and attached while maintaining the same area as the cross-sectional area (selection step).

ステップS105又はステップS106の処理が終了したときには、ステップS107の処理において、フローセル40又はフローセル50内を流れる被測定液Sにレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布をリングディテクタ52、側方散乱光センサ53及び後方散乱光センサ54で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液Sに含まれる気泡粒子群の粒度分布を算出する(算出工程)。
そして、ステップS107の処理が終了した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
When the process of step S105 or step S106 is completed, in the process of step S107, the measurement target liquid S flowing in the flow cell 40 or the flow cell 50 is irradiated with a laser beam, whereby the intensity distribution of the diffracted / scattered light is detected by the ring detector 52. Then, measurement is performed by the side scattered light sensor 53 and the back scattered light sensor 54, and the particle size distribution of the bubble particle group included in the liquid S to be measured is calculated from the measurement result of the intensity distribution (calculation step).
And when the process of step S107 is complete | finished, this flowchart will be complete | finished.

以上のように、本発明の粒度分布測定装置1によれば、測定対象が、進行方向と垂直となる断面積の大きさが異なると粒子径等が変化してしまうものであっても、断面積の大きさが変化することなく、かつ、光路長が互いに異なる3種類のフローセル30、40、50の内から1種類のフローセルが選択されて使用されるので、気泡粒子の濃度を適性濃度範囲に調整することなく、粒子径等を変化させず、気泡粒子群の粒度分布を正確に算出することができる。 As described above, according to the particle size distribution measuring apparatus 1 of the present invention, even if the object to be measured is different in the size of the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction, the particle diameter or the like changes. Since one type of flow cell is selected from the three types of flow cells 30, 40, and 50 with different optical path lengths without changing the size of the area, the concentration of bubble particles is set within the appropriate concentration range. Without adjusting the particle size, it is possible to accurately calculate the particle size distribution of the bubble particle group without changing the particle diameter or the like.

本発明は、フローセルを用いて被測定粒子群の粒度分布を測定する場合に好適に利用できる。 The present invention can be suitably used when measuring the particle size distribution of a group of particles to be measured using a flow cell.

本発明に係るレーザ光回折・散乱式の粒度分布測定装置の構成を示す図である。1 is a diagram showing a configuration of a laser beam diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus according to the present invention. FIG. 3種類のフローセル30、40、50の構造を示す斜視図及びその底面図である。It is the perspective view which shows the structure of three types of flow cells 30, 40, and 50, and its bottom view. 粒度分布測定装置1による測定方法を示すフローチャートである。3 is a flowchart showing a measurement method by the particle size distribution measuring apparatus 1. 従来のレーザ光回折・散乱式の粒度分布測定装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the conventional particle size distribution measuring apparatus of a laser beam diffraction / scattering type.

符号の説明Explanation of symbols

1 粒度分布測定装置
11 供給源
12 排出ポンプ
20 上側配管
21 下側配管
30、40、50 フローセル
30a 下側接続口
30b 上側接続口
52 リングディテクタ(光検出素子)
53 側方散乱光センサ(光検出素子)
54 後方散乱光センサ(光検出素子)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Grain size distribution measuring apparatus 11 Supply source 12 Discharge pump 20 Upper side piping 21 Lower side piping 30, 40, 50 Flow cell 30a Lower side connection port 30b Upper side connection port 52 Ring detector (light detection element)
53 Side scattered light sensor (light detection element)
54 Backscattered light sensor (light detection element)

Claims (3)

フローセル内を流れる被測定液にレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布を光検出素子で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置であって、
前記被測定液を供給する供給源と、
前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が互いに同一面積となり、かつ、前記レーザ光の光路長が互いに異なる少なくとも2種類のフローセルと、
前記フローセルの下側接続口及び供給源と接続され、かつ、前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積がフローセル中の断面積と同一面積となる下側配管と、
前記フローセルの上側接続口と接続される上側配管とを備え、
前記少なくとも2種類のフローセルの内から1種類のフローセルが選択されて使用されるように、フローセルは、前記下側配管と上側配管との間で、下側配管中の断面積と同一面積を維持して接続交換可能とされることを特徴とする粒度分布測定装置。
By irradiating the liquid to be measured flowing in the flow cell with laser light, the intensity distribution of the diffracted / scattered light is measured by the light detecting element, and the measurement result of the intensity distribution is used to determine the group of particles to be measured contained in the liquid to be measured. A laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device for calculating a particle size distribution,
A supply source for supplying the liquid to be measured;
Cross-sectional areas perpendicular to the traveling direction of the group of particles to be measured have the same area, and at least two types of flow cells having different optical path lengths of the laser light, and
A lower pipe connected to the lower connection port and the supply source of the flow cell and having a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particles to be measured and the same area as the cross-sectional area in the flow cell;
An upper pipe connected to the upper connection port of the flow cell;
The flow cell maintains the same area as the cross-sectional area in the lower pipe between the lower pipe and the upper pipe so that one type of flow cell is selected from the at least two types of flow cells. The particle size distribution measuring apparatus is characterized in that connection exchange is possible.
前記供給源は、測定対象となる範囲の粒子径の気泡粒子を含む被測定液を供給するものであることを特徴とする請求項1に記載の粒度分布測定装置。 The particle size distribution measuring apparatus according to claim 1, wherein the supply source supplies a liquid to be measured containing bubble particles having a particle diameter in a range to be measured. フローセル内を流れる被測定液にレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布を光検出素子で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いた測定方法であって、
前記粒度分布測定装置は、
前記被測定液を供給する供給源と、
前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積が互いに同一面積となり、かつ、前記レーザ光の光路長が互いに異なる少なくとも2種類のフローセルと、
前記フローセルの下側接続口及び供給源と接続され、かつ、前記被測定粒子群の進行方向と垂直となる断面積がフローセル中の断面積と同一面積となる下側配管と、
前記フローセルの上側接続口と接続される上側配管とを備え、
前記フローセルは、前記下側配管と上側配管との間で、下側配管中の断面積と同一面積を維持して接続交換可能とされ、
測定の際に、
前記光検出素子で検出される回折・散乱光の強度が適正範囲内となるように、前記各フローセルの内から1種類のフローセルを選択して使用する選択工程と、
選択されたフローセル内を流れる被測定液にレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布を光検出素子で測定して、その強度分布の測定結果から被測定液に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出する算出工程とを含むことを特徴とする粒度分布測定装置を用いた測定方法。
By irradiating the liquid to be measured flowing in the flow cell with laser light, the intensity distribution of the diffracted / scattered light is measured by the light detecting element, and the measurement result of the intensity distribution is used to determine the group of particles to be measured contained in the liquid to be measured. A measurement method using a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device for calculating a particle size distribution,
The particle size distribution measuring device is:
A supply source for supplying the liquid to be measured;
Cross-sectional areas perpendicular to the traveling direction of the group of particles to be measured have the same area, and at least two types of flow cells having different optical path lengths of the laser light, and
A lower pipe connected to a lower connection port and a supply source of each flow cell, and a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the particle group to be measured is the same area as the cross-sectional area in the flow cell;
An upper pipe connected to the upper connection port of each flow cell;
Each flow cell can be connected and exchanged between the lower pipe and the upper pipe while maintaining the same area as the cross-sectional area in the lower pipe ,
When measuring
As the intensity of diffracted and scattered light detected by the light detecting element is within the appropriate range, a selecting step of selecting and using one type of flow cell from among the respective flow cell,
By irradiating the liquid to be measured flowing in the selected flow cell with laser light, the intensity distribution of the diffracted / scattered light is measured by the light detecting element, and the measurement result contained in the liquid to be measured is determined from the measurement result of the intensity distribution. A measuring method using a particle size distribution measuring device, comprising: a calculating step of calculating a particle size distribution of the particle group.
JP2007160208A 2007-06-18 2007-06-18 Particle size distribution measuring apparatus and measuring method Active JP4877089B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007160208A JP4877089B2 (en) 2007-06-18 2007-06-18 Particle size distribution measuring apparatus and measuring method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007160208A JP4877089B2 (en) 2007-06-18 2007-06-18 Particle size distribution measuring apparatus and measuring method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2008309745A JP2008309745A (en) 2008-12-25
JP4877089B2 true JP4877089B2 (en) 2012-02-15

Family

ID=40237468

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2007160208A Active JP4877089B2 (en) 2007-06-18 2007-06-18 Particle size distribution measuring apparatus and measuring method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4877089B2 (en)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51112388A (en) * 1975-03-26 1976-10-04 Hitachi Ltd Absorption photometry
JPH02179444A (en) * 1988-12-29 1990-07-12 Shimadzu Corp Measuring apparatus of particle size distribution
JP2002116134A (en) * 2000-10-10 2002-04-19 Shimadzu Corp Measuring apparatus for suspended particulate matter
JP2003121338A (en) * 2001-10-12 2003-04-23 Nikkiso Co Ltd Method and apparatus for measuring particle size distribution
JP2004077150A (en) * 2002-08-09 2004-03-11 Horiba Ltd Particle diameter distribution measuring apparatus
JP4701891B2 (en) * 2005-07-20 2011-06-15 株式会社島津製作所 Particle size distribution measuring device

Also Published As

Publication number Publication date
JP2008309745A (en) 2008-12-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4915369B2 (en) Particle size distribution measuring apparatus and volume concentration calculation method using the same
WO2016159131A1 (en) Particle size measuring method and device
JP2823136B2 (en) Measuring head
JP6274104B2 (en) Laminar flow monitoring method, fine particle analysis method, and fine particle measurement device in fine particle measurement device
JP2019506622A (en) Method and apparatus for detection and / or structural analysis of individual flowing particles in a fluid
US20060050279A1 (en) Particle size distribution measurement device
JP2016048185A (en) Method and device for measuring bubble diameter distribution
CN109477783A (en) For being determined the method and its equipment of the mean particle size for the particle being suspended in liquid and flow media by means of dynamic light scattering
JP2910596B2 (en) Particle size distribution analyzer
JP4830983B2 (en) Particle size distribution measuring device
JP4877089B2 (en) Particle size distribution measuring apparatus and measuring method
JP2010125441A (en) System for producing liquid containing bubble particle
JPH0933423A (en) Vertical laser diffraction type particle size distribution measuring device
US20230366816A1 (en) Turbidimeter
JP2000002644A (en) Laser diffraction/scattering type grain size distribution- measuring device
JP2016156742A (en) Bubble diameter distribution measurement method and bubble diameter distribution measurement device
JP3409510B2 (en) Laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer
JP4716055B2 (en) Laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer
JP2669290B2 (en) Particle size distribution analyzer
JP5012679B2 (en) Particle size distribution measuring device
JP3783606B2 (en) Particle size distribution measuring device
US20230251179A1 (en) Turbidity monitoring apparatus
JP3783574B2 (en) Particle size distribution measuring device
JPH03122550A (en) Method and apparatus of measuring grain
RU2781503C1 (en) Method and device for determining oil, mechanical particles and their average size in produced water

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20100113

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110526

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110705

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110729

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20111101

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20111114

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 4877089

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141209

Year of fee payment: 3