JP2669290B2 - Particle size distribution analyzer - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はレーザ回折／散乱式の粒
度分布測定装置に関し、特に、粒度分布の範囲が広く、
密度の大きな粗粒子が含まれるサンプル粒子群を測定す
るのに適した粒度分布測定装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring apparatus, and more particularly to a wide particle size distribution range,
The present invention relates to a particle size distribution measuring device suitable for measuring a sample particle group containing coarse particles having a high density.
【０００２】[0002]
【従来の技術】レーザ回折／散乱式の粒度分布測定装置
においては、一般に、図３にその基本的な測定系の構成
を示すように、分散飛翔状態の粒子群Ｓにコリメータ３
２を介してレーザ光源３１の出力光を照射する。レーザ
光は粒子群Ｓによって回折ないしは散乱され、回折／散
乱光の空間的な強度分布パターンが生ずる。2. Description of the Related Art Generally, in a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring apparatus, a collimator 3 is attached to a particle group S in a dispersed flying state as shown in FIG.
The output light of the laser light source 31 is emitted via the beam line 2. The laser light is diffracted or scattered by the particle group S, and a spatial intensity distribution pattern of diffracted / scattered light is generated.
【０００３】このうち、前方への回折／散乱光は、レン
ズ３３によって集光され、その焦点距離の位置に置かれ
たリングデテクタ３４の検出面上に回折／散乱像を結
ぶ。リングデテクタ３４は互いに異なる半径を持つ複数
のフォトセンサを同心円上に配置した構造を持ち、その
各フォトセンサの出力から、回折／散乱像の空間強度分
布を求めることができる。また、側方への散乱光および
後方への散乱光は、それぞれ側方散乱光センサ３５およ
び後方散乱光センサ３６によって検出される。[0003] Among them, the forward diffracted / scattered light is condensed by a lens 33 and forms a diffracted / scattered image on the detection surface of a ring detector 34 located at the focal length of the lens. The ring detector 34 has a structure in which a plurality of photosensors having different radii are arranged on a concentric circle, and the spatial intensity distribution of the diffraction / scattering image can be obtained from the output of each photosensor. The side scattered light and the backward scattered light are detected by the side scattered light sensor 35 and the back scattered light sensor 36, respectively.
【０００４】このようにして検出された回折／散乱光の
強度分布データは、以下に例示するような手法によって
粒度分布データに換算される。すなわち、粒子にレーザ
光を照射して得られる光強度分布パターンは、粒子の大
きさによって変化するが、実際のサンプルには大きさの
異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる光強
度分布パターンはそれぞれの大きさの粒子からの回折／
散乱光を重ね合わせたものとなる。The intensity distribution data of the diffracted / scattered light detected in this way is converted into particle size distribution data by a method as exemplified below. That is, the light intensity distribution pattern obtained by irradiating particles with laser light changes depending on the size of the particles, but since the actual sample contains particles of different sizes, the light intensity generated from the particle group. Distribution pattern is diffraction from particles of each size /
It is a combination of scattered light.
【０００５】これをマトリクス（行列）によって表現す
ると、 ｒ＝Ａｑ ・・・・（１） となる。ただし、When this is expressed by a matrix, r = Aq (1) However,
【０００６】[0006]
【数１】 (Equation 1)
【数２】 (Equation 2)
【０００７】ｒは光強度分布ベクトルで、その要素 ri
（ｉ＝１，２，・・・・ｍ）は回折／散乱光センサ（リング
デテクタ３４の各素子および側方，後方散乱光センサ３
５，３６）への入射光量である。[0007] r is a light intensity distribution vector, and its elements r i
(I = 1, 2,..., M) are diffraction / scattered light sensors (each element of the ring detector 34 and side and back scattered light sensors 3).
5, 36).
【０００８】ｑは粒度分布（頻度分布％）ベクトルであ
る。粒度分布範囲を有限とし、この範囲内をｎ分割し
て、最大値をｄ1 ，最小値をｄn+1 とする。それぞれの
分割区間〔ｄj ，ｄj+1 〕を一つの粒子径Ｄj （ｊ＝
１，２，・・・・ｎ）で代表させる。ｑの要素 qi （ｑ＝
１，２，・・・・ｎ）は、粒子径Ｄj に対応する粒子量であ
る。通常は、Q is a particle size distribution (frequency distribution%) vector. The particle size distribution range is finite, and the range is divided into n, the maximum value is d 1 and the minimum value is d n + 1 . Each divided section [d j , d j + 1 ] has one particle diameter D j (j =
1, 2, ... q i (q =
1, 2, ..., N) are particle amounts corresponding to the particle diameter D j . Normally,
【０００９】[0009]
【数３】 (Equation 3)
【００１０】となるように正規化（ノルマライズ）を行
っている。Ａは、粒度分布（ベクトル）ｑを光強度分布
（ベクトル）ｒに変換する係数行列である。Ａの要素 a
i,j （ｉ＝１，２，・・・・、ｊ＝１，２，・・・・）の物理的
意味は、粒子径Ｄj の単位粒子量の粒子群によって回折
／散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量である。Normalization is performed so that A is a coefficient matrix for converting the particle size distribution (vector) q into the light intensity distribution (vector) r. Elements of A a
i, j (i = 1,2, ····, j = 1,2, ····) physical meaning of the light diffracted / scattered by particles in the unit particles of particle size D j This is the amount of light incident on the i-th element.
【００１１】ai,j の数値は、理論的に計算することが
できる。これには、粒子径が光源となるレーザ光の波長
に比べて充分に大きい場合は、フラウンフォーファ回折
理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程
度か、それより小さいサブミクロンの領域では、ミー散
乱理論を用いる必要がある。フラウンフォーファ回折理
論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて
充分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似であ
ると考えることができる。The numerical values of a i, j can be theoretically calculated. For this, the Fraunhofer diffraction theory is used when the particle diameter is sufficiently larger than the wavelength of the laser light serving as the light source. However, the Mie scattering theory must be used in the submicron region where the particle diameter is about the same as or smaller than the wavelength of laser light. The Fraunhofer diffraction theory can be considered to be an excellent approximation of the Mie scattering theory that is effective when the particle diameter is sufficiently large compared to the wavelength in forward small angle scattering.
【００１２】なお、ミー散乱理論を用いて、係数行列Ａ
の要素を計算するためには、粒子およびそれを分散させ
る媒体（通常は媒液）の屈折率を設定する必要がある。
さて、（１）式に基づいて粒度分布（ベクトル）ｑの最
小自乗解を求める式を導出すると、 ｑ＝（ＡT Ａ）-1ＡT ｒ ・・・・（５） が得られる。ただし、ＡT は転置行列であり、（）-1は
逆行列を表す。The coefficient matrix A is calculated using the Mie scattering theory.
In order to calculate the element of, it is necessary to set the refractive index of the particles and the medium in which they are dispersed (usually the liquid medium).
By deriving an equation for obtaining the least squares solution of the particle size distribution (vector) q based on the equation (1), q = (A T A) −1 A T r ··· (5) is obtained. However, A T is a transposed matrix, and () −1 represents an inverse matrix.
【００１３】（５）式の右辺において、光強度分布（ベ
クトル）ｒの各要素は、回折／散乱光センサで検出され
る数値である。また、係数行列Ａは、フラウンフォーフ
ァ回折理論あるいはミー散乱理論を用いて、あらかじめ
計算しておくことができる。従って、それらの既知のデ
ータを用いて（５）式を計算を実行すれば、粒度分布
（ベクトル）ｑが求まることは明らかである。In the right side of the equation (5), each element of the light intensity distribution (vector) r is a numerical value detected by the diffracted / scattered light sensor. Further, the coefficient matrix A can be calculated in advance by using Fraunhofer diffraction theory or Mie scattering theory. Therefore, it is clear that the particle size distribution (vector) q can be obtained by performing the calculation of the equation (5) using those known data.
【００１４】以上がレーザ回折／散乱法の基本的な測定
原理であるが、ここで示したのは粒度分布の計算方法の
一例であり、この他にも様々なバリエーションが存在す
る。また、センサ、デテクタの種類および配置にも様々
なバリエーションがある。The basic measurement principle of the laser diffraction / scattering method has been described above. This is an example of the calculation method of the particle size distribution, and there are various other variations. Further, there are various variations in types and arrangements of the sensors and detectors.
【００１５】ところで、以上のような原理に基づく粒度
分布測定装置においては、従来、実際には第４図に示す
ようなサンプリング系が採用されている。すなわち、被
測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液をサンプル槽４
１内に収容するとともに、その懸濁液をポンプ４２によ
ってサンプル槽４１とフローセル４３との間で循環させ
る。また、フローセル４３外からレーザ光を照射してそ
の内部を流れる被測定粒子群による回折／散乱光を集光
レンズ４４を介して回折／散乱光センサ４５、あるいは
側方ないしは後方散乱光センサ（図示せず）に導く。そ
して、これらの各センサによって回折／散乱光を一定時
間だけ検出し、その検出データを用いて粒度分布の計算
を行う。By the way, in a particle size distribution measuring apparatus based on the above principle, a sampling system as shown in FIG. 4 is actually employed. That is, a suspension in which a group of particles to be measured is dispersed in a liquid medium is used as the sample tank 4
1 and the suspension is circulated between the sample tank 41 and the flow cell 43 by the pump 42. In addition, the diffraction / scattered light by the laser beam irradiated from outside the flow cell 43 and flowing through the inside of the measured particle group is measured by the diffraction / scattered light sensor 45 via the condenser lens 44, or the side or back scattered light sensor (see (Not shown). Then, each of these sensors detects the diffracted / scattered light for a certain period of time, and the particle size distribution is calculated using the detected data.
【００１６】[0016]
【発明が解決しようとする課題】以上のような従来の粒
度分布測定装置においては、フローセル４３内に存在す
る粒子群の粒度分布が一定で、しかも、その粒度分布は
被測定粒子群の本来の粒度分布と一致することを前提と
している。In the conventional particle size distribution measuring apparatus as described above, the particle size distribution of the particles present in the flow cell 43 is constant, and the particle size distribution is the original value of the particles to be measured. It is supposed to be consistent with the particle size distribution.
【００１７】しかし、被測定粒子群の粒度分布の範囲が
広く、その中に密度の大きな粗粒子が含まれている場合
には、このような粗粒子は循環しにくく、フローセル４
３内に存在する粒子群の粒度分布を常に一定とし、か
つ、その粒度分布を被測定粒子群の実際の粒度分布と一
致させることは困難であり、その結果として、測定され
た粒度分布が本来の分布に比べて粒径の小さい方にシフ
トするという問題があった。However, when the particle size distribution of the measured particle group is wide and coarse particles having a high density are contained therein, such coarse particles are difficult to circulate and the flow cell 4
It is difficult to always keep the particle size distribution of the particle group existing in 3 constant, and to match the particle size distribution with the actual particle size distribution of the particle group to be measured. There was a problem that the particle size was shifted to the smaller side of the distribution of.
【００１８】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、粒度分布の範囲が広く、その中に密度の大きい
粗粒子が含まれていたとしても、常に正確に被測定粒子
群の粒度分布を得ることのできる粒度分布測定装置の提
供を目的としている。The present invention has been made in view of such circumstances, and even if coarse particles having a wide range of particle size distribution and high density are contained therein, the particle size of the measured particle group is always accurately measured. The object is to provide a particle size distribution measuring device capable of obtaining a distribution.
【００１９】[0019]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の粒度分布測定装置は、被測定粒子群を媒液
中に分散させてなる懸濁液をフローセル内に供給するサ
ンプリング系と、フローセル内を流れる懸濁液にレーザ
光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分布を測
定する測定光学系と、その強度分布の測定結果から被測
定粒子群の粒度分布を算出する演算部を備えた装置にお
いて、上記サンプリング系は、サンプル槽内に用意され
た懸濁液を循環させることなく上記フローセルを通過さ
せて排出するよう構成されているとともに、上記演算部
は、懸濁液のフローセルへの供給開始から上記サンプル
槽内の粒子が流出し終わるまでの回折／散乱光強度分布
測定データの積算結果を用いて粒度分布を算出するよう
構成されていることによって特徴づけられる。In order to achieve the above object, a particle size distribution measuring apparatus of the present invention comprises a sampling system for supplying a suspension obtained by dispersing a group of particles to be measured in a liquid medium into a flow cell. And a measurement optical system that measures the spatial intensity distribution of the diffracted / scattered light obtained by irradiating the suspension flowing in the flow cell with laser light, and the particle size distribution of the measured particle group is calculated from the measurement result of the intensity distribution. The sampling system is configured to discharge the suspension prepared in the sample tank through the flow cell without circulating the suspension. It is configured to calculate the particle size distribution using the integrated result of the diffraction / scattered light intensity distribution measurement data from the start of the supply of the suspension to the flow cell to the end of the flow of the particles in the sample tank. It characterized by.
【００２０】[0020]
【作用】サンプル槽内に入れられた試料懸濁液は、フロ
ーセル内に供給された後に循環することなく排出され、
密度の大きな粗粒子が含まれていても流れにくいという
問題はない。そして、サンプル槽内の懸濁液のフローセ
ル内への供給開始から終了までの全時間にわたっての回
折／散乱光のデータの積算結果を粒度分布の算出に供す
ることにより、サンプル槽内に用意された懸濁液内の全
ての粒子による回折／散乱光のデータを用いた粒度分布
の算出が行われることになり、所期の目的を達成でき
る。[Operation] The sample suspension contained in the sample tank is supplied to the flow cell and then discharged without circulation,
Even if coarse particles having a high density are included, there is no problem that the particles do not flow easily. Then, the result of integrating the data of the diffracted / scattered light over the entire time from the start to the end of the supply of the suspension in the sample tank into the flow cell is used for calculating the particle size distribution, thereby preparing the suspension in the sample tank. The particle size distribution is calculated using the data of the diffracted / scattered light by all the particles in the suspension, and the intended purpose can be achieved.
【００２１】[0021]
【実施例】図１は本発明実施例の構成図である。被測定
粒子群を媒液中に分散させた懸濁液を収容するサンプル
槽１には、その底面部にポンプ２が装着されているとと
もに、その内部には懸濁液を攪拌するためのスターラ３
が配設されている。FIG. 1 is a block diagram of an embodiment of the present invention. A sample tank 1 containing a suspension in which a group of particles to be measured is dispersed is provided with a pump 2 on the bottom surface thereof, and a stirrer for stirring the suspension therein. 3
Are arranged.
【００２２】フローセル４は、少なくともその側面部分
が透明部材によって形成されているとともに、その上部
に懸濁液供給口４ａが、下部には懸濁液排出口４ｂがそ
れぞれ形成されている。At least the side surface of the flow cell 4 is formed of a transparent member, and the suspension supply port 4a is formed in the upper part and the suspension discharge port 4b is formed in the lower part.
【００２３】上述したポンプ２の吸引口はサンプル槽１
に連通しており、また、吐出口は供給管５を介してフロ
ーセル４の懸濁液供給口４ａに連通している。一方、フ
ローセル４の懸濁液排出口４ｂは下方に向けて開放され
ており、その直下には例えば回収槽ないしは廃却槽６が
配設される。The suction port of the pump 2 described above is the sample tank 1
The discharge port communicates with the suspension supply port 4 a of the flow cell 4 via the supply pipe 5. On the other hand, the suspension discharge port 4b of the flow cell 4 is open downward, and a collection tank or a waste tank 6 is disposed immediately below the suspension discharge port 4b.
【００２４】フローセル４に近接してレーザ光源部１０
が配設されており、このレーザ光源部１０は平行レーザ
光をフローセル４の側面に照射することができる。フロ
ーセル４を挟んでレーザ光源部１０の反対側には、集光
レンズ１１と、その焦点面上の前方回折／散乱光センサ
群（リングデテクタ）１２が配置されており、また、フ
ローセル４の側方および後方には、従来と同様にして側
方散乱光センサ１３および後方散乱光センサ１４が配置
されている。A laser light source unit 10 is provided close to the flow cell 4.
The laser light source unit 10 can irradiate the side surface of the flow cell 4 with the parallel laser light. A condenser lens 11 and a forward diffracted / scattered light sensor group (ring detector) 12 on the focal plane thereof are arranged on the opposite side of the laser light source unit 10 with the flow cell 4 interposed therebetween. A side scattered light sensor 13 and a back scattered light sensor 14 are disposed on the one side and the rear side in the same manner as in the conventional case.
【００２５】前方回折／散乱光センサ群１２、側方散乱
光センサ１３および後方散乱光センサ１４の出力は、そ
れぞれＡ−Ｄ変換器（図示せず）を介してコンピュータ
１５内のメモリに刻々と採り込まれる。コンピュータ１
５では、フローセル４に懸濁液が供給を開始された後、
サンプル槽１内の全ての粒子が実質的に無くなるまでの
全時間にわたって採り込んだ各データを各素子（回折／
散乱角）ごとに積算し、後述するようにその積算結果を
用いて被測定粒子群の粒度分布を算出する。The outputs of the front diffracted / scattered light sensor group 12, the side scattered light sensor 13 and the back scattered light sensor 14 are momentarily stored in a memory in the computer 15 via an AD converter (not shown). Adopted. Computer 1
5, after the suspension was started to be supplied to the flow cell 4,
Each data collected over the entire time until all the particles in the sample tank 1 are virtually eliminated is used for each element (diffraction /
The particle size distribution of the measured particle group is calculated by using the integrated result as described later.
【００２６】以上の本発明実施例を使用する場合、ま
ず、被測定粒子群を媒液中に分散させて懸濁液をサンプ
ル槽１内に入れる。この状態でポンプ２を駆動すると、
サンプル槽１内の懸濁液は懸濁液供給口４ａを介してフ
ローセル４内に流入した後、懸濁液排出口４ｂを介して
フローセル４外に排出され、回収槽ないしは廃却槽６内
に流下する。When the above-described embodiments of the present invention are used, first, the particles to be measured are dispersed in the medium liquid and the suspension is put in the sample tank 1. When the pump 2 is driven in this state,
The suspension in the sample tank 1 flows into the flow cell 4 through the suspension supply port 4a, and is then discharged to the outside of the flow cell 4 through the suspension discharge port 4b. Flow down to
【００２７】この懸濁液のフローセル４への供給開始か
ら、コンピュータ１５には各センサ素子ごとにその出力
が積算されていき、この積算動作はサンプル槽１内の粒
子が実質的に流出し終わるまで継続される。From the start of the supply of the suspension to the flow cell 4, the output of the computer 15 is accumulated for each sensor element, and the accumulation operation is performed to substantially stop the particles in the sample tank 1 from flowing out. Continued until
【００２８】ここで、サンプル槽１内の懸濁液はフロー
セル４との間で循環されることなく、単にフローセル４
を通過して外部に排出されるだけであるから、懸濁液内
に密度の大きい粗粒子が混在していてもそれが流れにく
いことはない。Here, the suspension in the sample tank 1 is not circulated with the flow cell 4 but simply the flow cell 4
Since it is only discharged through the passage to the outside, even if coarse particles having a high density are mixed in the suspension, it does not easily flow.
【００２９】コンピュータ１５は、この各素子の積算結
果を用いて、被測定粒子群の粒度分布を、前記した
（５）式に基づいて算出する。すなわち、ｕi,k （ｉ＝
１，２，・・・・ｍ、ｋ＝１，２，・・・・Ｌ）を、前方回折／
散乱光センサ１２および側方散乱光センサ１３と後方散
乱光センサ１４を含めた光検出素子群のｉ番目の素子に
よって、ｋ番目（時刻ｔk ）に検出された入射光量とす
れば、コンピュータ１５で積算された光強度分布ベクト
ルｒの要素 ri（ｉ＝１，２，・・・・ｍ）は、The computer 15 calculates the particle size distribution of the particle group to be measured based on the above equation (5) using the integration result of each element. That is, u i, k (i =
1, 2, ..., M, k = 1, 2, ..
If the incident light amount detected at the k-th (time t k ) by the i-th element of the light detection element group including the scattered light sensor 12, the side scattered light sensor 13, and the back scattered light sensor 14, the computer 15 The elements r i (i = 1, 2, ..., M) of the light intensity distribution vector r integrated by
【００３０】[0030]
【数４】 (Equation 4)
【００３１】となる。ここで、時刻ｔ1 は検出開始時刻
つまり懸濁液のフローセル４への供給開始時刻であり、
ｔL は検出終了時刻つまり懸濁液のフローセル４への供
給終了時刻である。このようにして求められた光強度分
布の測定結果を、（５）式における光強度分布ベクトル
ｒの要素 ri （ｉ＝１，２，・・・・ｍ）として採用して計
算を行うと、その算出結果は、サンプル槽１内に入れら
れた懸濁液内に含まれる全粒子による回折／散乱光の強
度分布測定結果に基づくものであるから、被測定粒子群
の粒度分布を正確に表すことになる。## EQU1 ## Here, the time t 1 is the detection start time, that is, the supply start time of the suspension to the flow cell 4,
t L is the detection end time, that is, the end time of supplying the suspension to the flow cell 4. When the measurement result of the light intensity distribution thus obtained is adopted as the element r i (i = 1, 2, ..., M) of the light intensity distribution vector r in the equation (5), the calculation is performed. Since the calculation result is based on the measurement result of the intensity distribution of the diffracted / scattered light by all the particles contained in the suspension put in the sample tank 1, the particle size distribution of the measured particle group can be accurately measured. Will be represented.
【００３２】なお、ポンプ２の駆動開始直後において
は、気泡が混入した懸濁液がフローセル４内に流れ、そ
の気泡による回折／散乱光が測定される恐れがある。こ
れを解決するためには、例えば当初は媒液のみを供給し
ておき、気泡の影響が充分になくなる時点で被測定粒子
群をサンプル槽１内に投入すればよく、また、サンプル
槽１内の懸濁液がなくなる直前に空気を吸引する恐れが
ある場合には、空気を吸引する前にサンプル槽１内に媒
液のみを追加し、回折／散乱光データから流れの存在が
実質的に検知されなくなった時点で、データの積算を終
了すればよい。Immediately after the start of driving the pump 2, the suspension mixed with bubbles may flow into the flow cell 4 and the diffracted / scattered light due to the bubbles may be measured. In order to solve this problem, for example, only the medium is initially supplied, and the particles to be measured may be introduced into the sample tank 1 when the influence of the bubbles is sufficiently reduced. If there is a danger that air will be sucked just before the suspension is exhausted, only the medium is added to the sample tank 1 before sucking air, and the existence of the flow is substantially determined from the diffraction / scattered light data. When the detection is stopped, the data integration may be ended.
【００３３】ここで、懸濁液の供給開始直後の気泡の混
入の影響を除去するための他の手法として、例えば図２
に主要部を例示するように、フローセル４の懸濁液排出
口４ｂの下流側に方向制御弁４０等を設けてサンプル槽
１との循環管路４０ａに連通可能とし、ポンプ２の駆動
当初は懸濁液を循環させておき、気泡の影響がなくなっ
た時点で、方向制御弁４０を切り換えて懸濁液を循環さ
せずに回収槽ないしは廃却槽６側に導くと同時に光強度
分布データの積算を開始する等の対策を採用することも
できる。Here, as another method for removing the influence of the inclusion of air bubbles immediately after the start of the suspension supply, for example, FIG.
As an example of the main part, a directional control valve 40 and the like are provided downstream of the suspension outlet 4b of the flow cell 4 so as to be able to communicate with the circulation line 40a with the sample tank 1. When the suspension is circulated and the influence of air bubbles disappears, the direction control valve 40 is switched to guide the suspension to the collection tank or the disposal tank 6 without circulating the suspension, and at the same time, to collect the light intensity distribution data. It is also possible to adopt measures such as starting counting.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
被測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液をサンプル槽
とフローセル間で循環させることなく、懸濁液がフロー
セルを通過するようにするとともに、サンプル槽内の被
測定粒子群が実質的に全て流出するまでの全時間にわた
って光強度分布を各素子（回折／散乱角）ごとに積算し
て、その積算結果を用いて粒度分布を算出するので、被
測定粒子群に密度の大きい粗粒子が存在していても循環
させる場合に比して流れにくいという問題は改善され、
また、フローセル内を流れる懸濁液中の粒度分布が変動
しても、積算結果から粒度分布を算出するのでその影響
を受けずに正確な粒度分布を求めることが可能となっ
た。As described above, according to the present invention,
The suspension in which the particles to be measured are dispersed in the medium is not circulated between the sample tank and the flow cell, and the suspension is allowed to pass through the flow cell. The light intensity distribution is integrated for each element (diffraction / scattering angle) over the entire time until all the particles flow out, and the particle size distribution is calculated using the integration result. The problem that it is difficult to flow even if particles are present is improved compared to the case of circulating,
Further, even if the particle size distribution in the suspension flowing in the flow cell fluctuates, the particle size distribution is calculated from the integrated result, so that it is possible to obtain an accurate particle size distribution without being affected by it.
【図１】本発明実施例の構成図FIG. 1 is a configuration diagram of an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の他の実施例の要部構成図FIG. 2 is a configuration diagram of main parts of another embodiment of the present invention.
【図３】レーザ回折／散乱式の粒度分布測定装置の基本
的な装置構成図FIG. 3 is a basic device configuration diagram of a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device.
【図４】従来のレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置の
実際の装置構成の説明図FIG. 4 is an explanatory diagram of an actual device configuration of a conventional laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device.
１ サンプル槽 ２ ポンプ ４ フローセル ４ａ 懸濁液供給口 ４ｂ 懸濁液排出口 ５ 供給管 ６ 回収槽ないしは廃却槽 １０ レーザ光源部 １１ 集光レンズ １２ 前方回折／散乱光センサ群 １３ 側方散乱光センサ １４ 後方散乱光センサ １５ コンピュータ 1 Sample Tank 2 Pump 4 Flow Cell 4a Suspension Supply Port 4b Suspension Discharge Port 5 Supply Pipe 6 Collection Tank or Disposal Tank 10 Laser Light Source Section 11 Condenser Lens 12 Forward Diffraction / Scattered Light Sensor Group 13 Side Scattered Light Sensor 14 Backscattered light sensor 15 Computer
Claims (1)
懸濁液をフローセル内に供給するサンプリング系と、上
記フローセル内を流れる懸濁液にレーザ光を照射して得
られる回折／散乱光の空間強度分布を測定する測定光学
系と、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度
分布を算出する演算部を備えた装置において、上記サン
プリング系は、サンプル槽内に用意された懸濁液を循環
させることなく上記フローセルを通過させて排出するよ
う構成されているとともに、上記演算部は、懸濁液のフ
ローセルへの供給開始から上記サンプル槽内の粒子が流
出し終わるまでの回折／散乱光強度分布測定データの積
算結果を用いて粒度分布を算出するよう構成されている
ことを特徴とする粒度分布測定装置。1. A sampling system for supplying a suspension in which a group of particles to be measured is dispersed in a liquid medium into a flow cell, and diffraction / obtained by irradiating the suspension flowing in the flow cell with a laser beam. In a measurement optical system that measures the spatial intensity distribution of scattered light, and an apparatus including a calculation unit that calculates the particle size distribution of the group of particles to be measured from the measurement result of the intensity distribution, the sampling system is provided in a sample tank. The suspension is configured to pass through the flow cell without being circulated and to be discharged, and the computing unit is configured to start supplying the suspension to the flow cell and finish discharging the particles in the sample tank. A particle size distribution measuring device, which is configured to calculate a particle size distribution using an integrated result of the diffraction / scattered light intensity distribution measurement data of.
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