JP4872085B2 - 銅−ニッケル含有ペースト、積層セラミック電子部品及び銅−ニッケル含有ペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、MLCCを含む積層セラミック部品の外部電極として使用することを目的としており、外部電極の薄層化、高密度均一化、高信頼性を実現するものである。
現状のMLCCの電極構成は、内部電極としてNi金属を使用し、外部電極としてNi、もしくはCuを用いている。これらの電極形成には、金属微粒子をベースとし、溶剤とバインダーとからなる高分子材料を混合分散したペーストを得て、印刷などの塗布技術を持って形成し、焼成して外部電極とする手法などがある。
さらに、内部電極Ni金属、外部電極Cuの構成では、焼結時に合金化過程において、物質移動が発生し、MLCCの外部電極と内部電極接合部に空隙が発生し、信頼性の低下をもたらす原因となっている。信頼性の低下となる主たる原因は、発生した空隙に、生産工程で侵入する湿式めっき液がもたらす絶縁抵抗の劣化などである。この欠陥をカバーするため、外部電極厚みを厚く形成する方法などで回避している。そのため、内部電極形成では2μm以下の厚みに対して、外部電極は50〜100μmもの厚さを形成する事になる。
さらに、本発明は、該ペーストを用いて形成したMLCCを含む積層セラミック部品を提供する事である。
具体的には、酢酸銅とテトラエチレングリコール(TEG)を混合分散して得られる銅含有前駆体と、酢酸ニッケルとテトラエチレングリコール(TEG)を混合して得られるニッケル含有前駆体とを個別に作成し、それぞれ加熱処理により、増粘化と結晶水除去プロセスを加え、安定な銅含有前駆体とニッケル含有前駆体として、その後、銅含有前駆体とニッケル含有前駆体とを混合分散してなる銅-ニッケル含有ペーストとする。さらに、セラミック積層コンデンサ等積層セラミック電子部品に銅-ニッケル含有ペーストを塗布し、焼成してCu‐Ni合金として用いる外部電極、及び、積層セラミックコンデンサ(MLCC)を含む積層セラミック部品とするものである。
(1)[薄膜合金電極の形成] 有機金属化合物とテトラエチレングリコール(TEG)を用いる金属ペーストによる膜形成によって、真空製膜技術によることなくミクロンからサブミクロン(1μm以下)のCu‐Ni合金、薄膜外部電極が形成できる。金属材料の有効利用率を1/10以下にする事が出来る。
(2)[信頼性の改善]Cu‐Ni合金となる外部電極を形成する事により、従来発生していた、焼結時に発生するMLCC等積層セラミック電子部品の外部電極と内部電極接合部に空隙の発生を抑制する事が出来るため、信頼性の低下をもたらす原因を解決する事となる。
(3)[工程の短縮]金属微粉末を用いた電極ペーストによる外部電極形成の工程より短縮された製造工程とする事が出来る。
(1)外部電極材料となるCu‐Ni成分を、有機金属化合物として酢酸銅と酢酸ニッケルを用いる事。
(2)混合媒体としてテトラエチレングリコール(TEG)を用いる事。有機金属化合物として酢酸銅(CuAc)と酢酸ニッケル(NiAc)とからなり、媒体としてテトラエチレングリコール(TEG)を用い、その酢酸塩と媒体のモル比が1:1から1:5となる混合体を用いる事。
(3)さらに、重要な事は酢酸銅とテトラエチレングリコール(TEG)の混合分散体を加熱処理して、増粘化と結晶水除去プロセスを加えて得られる安定な銅含有前駆体と、酢酸ニッケルとテトラエチレングリコール(TEG)の混合分散体を加熱処理して、増粘化と結晶水除去プロセスを加えて得られる安定なニッケル含有前駆体とを個別に作成すること。
(4)個別に作成した、安定な銅含有前駆体と安定なニッケル含有前駆体とを所望の割合に混合分散してなる銅-ニッケル含有ペーストを得ること。
(5)さらに、セラミック積層コンデンサに銅-ニッケル−含有ペーストを塗布し、焼成してCu‐ Ni合金の外部電極とすること、及び、積層セラミックコンデンサ(MLCC)とするものである。
それぞれの混合分散時間が短く、増粘現象が発生しない段階での混合物を用いた場合は、焼結工程で金属成分が酸化物となり良好な電極皮膜形成が困難となる。
さらに、安定な前駆体の工程を経ることなく酢酸銅、酢酸ニッケル、及び、テトラエチレングリコール(TEG)を同時に一括して混合した場合は、焼結工程で金属成分が酸化物となり良好な電極皮膜形成が困難である。
フロー図左側では、酢酸銅(CuAc)とテトラエチレングリコール(TEG)を混合し、増粘現象が見られるまで長時間撹拌を行い、加熱処理することにより銅前駆体を得る。一方、フロー図右側では、同様に酢酸ニッケル(NiAc)とテトラエチレングリコール(TEG)を混合し、増粘現象が見られるまで長時間撹拌を行い、加熱処理することによりニッケル前駆体を得る。
前記銅前駆体と前記ニッケル前駆体を混合し、銅‐ニッケル含有ペーストを得る。さらに、前記銅‐ニッケル含有ペーストを基板に塗布し、窒素気流中で熱処理し、銅‐ニッケル合金膜を形成する。
また、図4のFE−SEM写真に示すように、緻密な膜形成状況を確認した。さらに、共焦点レーザー顕微鏡による測定結果は、平均膜厚0.75μmであった。
本発明における合成プロセスに従わない場合に生じる不具合について、以下の比較例により、さらに詳細に説明する。図7に実施プロセスの流れを示す。
形成した外部電極は1μm以下Cu‐Ni合金を形成することを確認した。その後、スズめっきを行い、積層セラミックコンデンサとしての特性評価、及び、信頼性評価を行ない、信頼性結果に問題ないことを確認した。
さらに、信頼性低下の原因となる外部電極と内部電極接合部の空隙の発生を解決するとともに、短縮された製造工程とする事が出来るものであり、産業上極めて有用なものである。
Claims (3)
- 酢酸銅とテトラエチレングリコールを増粘現象が見られるまで均一混合分散し、加熱処理して得られる銅含有前駆体と、酢酸ニッケルとテトラエチレングリコールを増粘現象が見られるまで均一混合分散し、加熱処理して得られるニッケル含有前駆体とを個別に作成し、前記銅含有前駆体と前記ニッケル含有前駆体とを混合分散することにより得られる、銅−ニッケル含有ペースト。
- 積層セラミックコンデンサに、請求項1に記載の銅−ニッケル含有ペーストを塗布し、焼成してCu−Ni合金として用いる外部電極を備えた積層セラミック電子部品。
- 酢酸銅とテトラエチレングリコールを増粘現象が見られるまで均一混合分散し、加熱処理して得られる銅含有前駆体と、酢酸ニッケルとテトラエチレングリコールを増粘現象が見られるまで均一混合分散し、加熱処理して得られるニッケル含有前駆体とを個別に作成し、前記銅含有前駆体と前記ニッケル含有前駆体とを混合分散することを特徴とする銅−ニッケル含有ペーストの製造方法。
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