JP4867794B2 - 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)セリア−ジルコニア固溶体からなる担体にAuを担持してなる自動車の排ガスを浄化するための排ガス浄化用触媒であって、前記セリア−ジルコニア固溶体中のセリア含有量が40〜80wt%であり、かつ前記担体がチタニアをさらに含有することを特徴とする、排ガス浄化用触媒。
(2)前記担体中のチタニア含有量が10〜60wt%であることを特徴とする、上記(1)に記載の排ガス浄化用触媒。
(3)(a)セリア−ジルコニア固溶体からなる担体を含む溶液にAu化合物を含む溶液を導入する工程、(b)工程(a)で得られた溶液に炭酸ナトリウム溶液を滴下して沈殿物を形成する工程、及び(c)前記沈殿物を乾燥及び焼成する工程を含み、前記セリア−ジルコニア固溶体中のセリア含有量が40〜80wt%であり、かつ前記担体がチタニアをさらに含有することを特徴とする、自動車の排ガスを浄化するための排ガス浄化用触媒の製造方法。
(4)前記担体中のチタニア含有量が10〜60wt%であることを特徴とする、上記(3)に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
(5)前記セリア−ジルコニア固溶体が、アルカリ性溶液にセリウム化合物とジルコニウム化合物を導入し、得られた共沈物を乾燥及び焼成することによって調製されることを特徴とする、上記(3)又は(4)に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
(6)前記炭酸ナトリウムの滴下速度が、2.0×10-5mol/秒以下であることを特徴とする、上記(3)〜(5)のいずれか1項に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
本実施例では、種々のセリア含有量を有するセリア−ジルコニア固溶体からなる担体にAuを担持した触媒を調製し、それらの各触媒についてCOの50%浄化温度を測定した。
まず、アンモニア水200cc(pH11)中に所定量の硝酸セリウム六水和物(Ce(NO3)3・6H2O)とオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)をそれぞれ添加して共沈させ、得られた共沈物を遠心分離し、蒸留水で数回洗浄した後、120℃で24時間乾燥し、800℃で2時間焼成してセリアの含有量が0〜100wt%のセリア−ジルコニア固溶体からなる担体粉末を得た。
上で調製したセリア−ジルコニア固溶体からなる各担体28.5gを水300ccに添加し、次いで、塩化金酸四水和物(HAuCl4・4H2O)の1wt%溶液313.64gを加えた。この溶液に炭酸ナトリウム(Na2CO3)の0.5mol/L水溶液を2.0×10-5mol/秒の滴下速度でpH=9になるまでゆっくり滴下した。その後、得られた沈殿物を80℃のお湯を用いて遠心分離を5回繰り返して洗浄し、120℃で24時間乾燥し、500℃で4時間焼成してセリア−ジルコニア固溶体中のセリア含有量が0〜100wt%のAu/CeO2−ZrO2触媒(Au担持量:5wt%)を得た。
実施例1で調製したセリア−ジルコニア固溶体からなる各担体28.5gをジニトロジアンミン白金硝酸水溶液により含浸し、その後、120℃で24時間乾燥し、500℃で2時間焼成してセリア−ジルコニア固溶体中のセリア含有量が0〜100wt%のPt/CeO2−ZrO2触媒(Pt担持量:5wt%)を得た。
実施例1及び比較例1において調製した各触媒について、下表3に示す評価用モデルガスを使用し、リッチモデルガスとリーンモデルガスを1秒ごとに切り替えながら25℃/分の昇温速度で昇温し、COの浄化率が50%になる温度(CO50%浄化温度)を測定した。その結果を図4に示す。
本実施例では、実施例1においてCO酸化活性の最も高かったCeO2/ZrO2質量比=2のAu/CeO2−ZrO2触媒を用いて耐久試験を行い、耐久後の触媒のCO酸化活性について調べた。
本実施例では、セリア−ジルコニア固溶体からなる担体に対するチタニアの添加効果を検討した。セリア−ジルコニア固溶体としては、実施例1の触媒においてCO酸化活性が最も高かったCeO2/ZrO2質量比=2のものを使用した。
実施例1と同様にして調製したCeO2/ZrO2質量比=2のセリア−ジルコニア固溶体をクエン酸と水からなる溶媒に添加し、そこに所定量のチタニウムイソプロポキシドを導入し、その後、120℃で24時間乾燥し、800℃で2時間焼成して、セリア−ジルコニア固溶体にチタニアを0〜80wt%の量で担持したTiO2/CeO2−ZrO2担体を得た。
上で調製したTiO2/CeO2−ZrO2の各担体28.5gを水300ccに添加し、次いで、塩化金酸四水和物(HAuCl4・4H2O)の1wt%溶液313.64gを加えた。この溶液に炭酸ナトリウム(Na2CO3)の0.5mol/L水溶液を2.0×10-5mol/秒の滴下速度でpH=9になるまでゆっくり滴下した。その後、得られた沈殿物を80℃のお湯を用いて遠心分離を5回繰り返して洗浄し、120℃で24時間乾燥し、500℃で4時間焼成してセリア−ジルコニア固溶体中のチタニア含有量が0〜80wt%のAu/TiO2/CeO2−ZrO2触媒(Au担持量:5wt%)を得た。
実施例3で調製したTiO2/CeO2−ZrO2の各担体28.5gをジニトロジアンミン白金硝酸水溶液により含浸し、その後、120℃で24時間乾燥し、500℃で4時間焼成してセリア−ジルコニア固溶体中のチタニア含有量が0〜80wt%のPt/TiO2/CeO2−ZrO2触媒(Pt担持量:5wt%)を得た。
実施例3及び比較例2において調製した各触媒について、実施例1の場合と同様に、表3の評価用モデルガスを使用してCOの浄化率が50%になる温度を測定した。その結果を図6に示す。
2 吸着酸素
3 担体中の酸素
4 活性点
Claims (6)
- セリア−ジルコニア固溶体からなる担体にAuを担持してなる自動車の排ガスを浄化するための排ガス浄化用触媒であって、前記セリア−ジルコニア固溶体中のセリア含有量が40〜80wt%であり、かつ前記担体がチタニアをさらに含有することを特徴とする、排ガス浄化用触媒。
- 前記担体中のチタニア含有量が10〜60wt%であることを特徴とする、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- (a)セリア−ジルコニア固溶体からなる担体を含む溶液にAu化合物を含む溶液を導入する工程、
(b)工程(a)で得られた溶液に炭酸ナトリウム溶液を滴下して沈殿物を形成する工程、及び
(c)前記沈殿物を乾燥及び焼成する工程
を含み、前記セリア−ジルコニア固溶体中のセリア含有量が40〜80wt%であり、かつ前記担体がチタニアをさらに含有することを特徴とする、自動車の排ガスを浄化するための排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記担体中のチタニア含有量が10〜60wt%であることを特徴とする、請求項3に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記セリア−ジルコニア固溶体が、アルカリ性溶液にセリウム化合物とジルコニウム化合物を導入し、得られた共沈物を乾燥及び焼成することによって調製されることを特徴とする、請求項3又は4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記炭酸ナトリウムの滴下速度が、2.0×10-5mol/秒以下であることを特徴とする、請求項3〜5のいずれか1項に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
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