JP4867317B2 - 有機elデバイス用の導電性基板の製造方法 - Google Patents
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Description
このような本発明による導電性基板は、好ましくは、前記透明無機化合物層が、金属酸化物、金属窒化物またはこれらの複合体からなるもの、を包含する。
本発明による導電性基板は、透明基材と少なくとも1層のITO層とからなる導電性基板であって、その体積抵抗が5×10−4Ωcm以下であり、全光線透過率が75%以上であり、かつITO層中の錫の含有量が15〜40重量%であるものである。
本発明による導電性基板のITO膜は、主として、この導電性基板を用いて構成された各種の電子素子ないし電子機器等に電気を供給する配線層または電極として機能しうるものである。
本発明による導電性基板における基材は、特に制限なく用いることができる。従って、基板は、具体的用途や目的等に応じ、(イ)ガラス基板や硬質樹脂基板、好ましくは例えばウエハー、プリント基板、また様々なカードやボトル等成型された樹脂からなる非フレキシブル基板、あるいは(ロ)フレキシビリティを有する樹脂基板、好ましくは、例えばポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタンアクリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、ポリシルセスキオキサン、ポリノルボルネン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、環状ポリオレフィン等によって形成することができる。樹脂基板である場合、好ましくは100℃以上、特に好ましくは150℃以上の耐熱性を有するものが適当である。
本発明では、必要に応じて、無機化合物層を設けることができる。この無機化合物層の形成位置は任意であって、例えば上記ITO膜の表面に、あるいはITO膜と基材との中間位置に、あるいは基材のITO膜の非形成面に、形成することができる。
本発明による導電性基板において必要に応じて設けられる有機化合物層は、特に制限されることなく、例えば従来から用いられている各種の高分子材料によって得ることができる。そのような高分子材料としては、エステル、ウレタン、アミド、アラミド、イミド、カーボネート、スチレン、アセタール、アクリレート、メタクリレート、エポキシ、オレフィン、イソシアネート、エチレンイミン、ブタジエン系の樹脂からなる群から選ばれた少なくとの一種の有機化合物を挙げることができる。この中では、特にエステル、ウレタン、アクリレート、エポキシが好ましい。有機化合物層の形成方法も特に制限されることな。例えば上記化合物材料からなるフィルムを積層したり、あるいは液状の化合物材料を塗布する方法などを挙げることができる。
本発明による導電性基板の効果が特に顕著に発揮される用途としては、有機EL発光素子用の導電性基板を挙げることができることは上記した通りである。
本発明による導電性基板は上記の通りのものであり、本発明による導電性基板の効果が特に顕著に発揮される用途としては、有機EL発光素子用の導電性基板があることは上記した通りである。なお、有機EL発光素子の電極基板以外の構成は任意であって、例えば従来から提案されている各構成をそのまま、あるいは必要に応じて本発明の効果が最大限に得られるような改変を加えて用いることができる。
尚、測定評価方法であるが、表面抵抗は、4端針法(三菱油化製ロレスターAP)で測定する。全光線透過率は、ヘーズメータ(高千穂精機製)にて測定する。ITO中の錫の混合比は、XPS法によりインシ゛ウム、錫の存在量を定量し、Sn/(In+Sn)×100から算出する。水蒸気透過率は、Mocon社製、PARMATRAN3/31を用い、37.8℃、100%Rhの条件で測定した。膜密度は、X線回折装置(リガク電機工業(株)製、ATX−E)を用いて測定を行い、得られたデータを解析ソフト(リガク電機工業(株)製、RGXR)を用い、反射率を非線形最小二乗法によりフィッティングし求めた。解析の際のR値が1%未満であることを正確性の判断基準とした。X線としては、18kWのX線発生装置を用い、Cuターゲットによる波長(λ);1.5405ÅのCuKα線を発生させ、モノクロメーターとしては放物面人口多層膜ミラーおよびGe(220)モノクロ結晶を用いた。試料の透明導電性シートを基板ホルダーにマグネットで装着し、自動アライメント機能を利用して0°位置調整を行なった後、スキャン速度;0.1000°/min、サンプリング幅;0.002°、およびスキャン範囲;0〜4.0000°の設定条件にてスキャンしながら反射率を測定した。測定で得られた反射率データは、上記の解析ソフトを用い、初期値として薄膜の元素比を入力し、フィッティングエリア;0.600°〜4.000°の条件で最小二乗法によるフィッティングを行なって、膜密度を求めた。
乾燥機で160℃で1時間乾燥させた厚さ100μmのPEN樹脂(帝人デュポン製Q65)からなるプラスチックフィルム基材を透明フィルム基材とし、これの両方の面に、膜厚100nmの酸化窒化珪素膜(Si3N4ターゲット:豊島製作所製(4N)、成膜圧力:0.3Pa、パワー5kW)を、スパッタ法により形成した。
次いで、有機EL素子用蛍光体(シグマアルドリッチ社製、品番;ADS228GE)をトルエン中に1.0%(質量比)になるよう混合した発光層形成用溶液を準備し、この溶液を、上記で得られたPEDOT/PSSの薄膜上に、やはりグローブボックス内にてスピンコーティングによって塗布し、塗布後、温度;130℃のホットプレート上に載せて1時間加熱して乾燥させ、厚みが80nmの発光層を形成した。
Claims (18)
- 透明樹脂化合物からなる透明基材と少なくとも1層のITO層とからなる導電性基板を製造する方法であって、
前記ITO層を圧力勾配型プラズマガンを用いた反応性イオンプレーティング法によって形成して、体積抵抗が8×10 −4 Ωcm以下であり、全光線透過率が75%以上であり、かつITO層中の錫の含有量が15〜40重量%である導電性基板を製造することを特徴とする、有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。 - 前記ITO層を、−25℃以上20℃以下の温度条件下の基板上に形成する、請求項1に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記ITO層を、エチレングリコールを45〜60体積%で含む有機溶剤によって冷却された基板上に形成する、請求項1または2に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記ITO層を、0.01Pa以上0.2Pa以下の成膜圧力条件下に、反応性イオンプレーティング法により形成する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記ITO膜が、7.0g/cm3以上の膜密度のものである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記ITO層が、160℃、1時間の加熱冷却サイクルを3回繰り返す工程において、その膜に1μm以上1mm以下のクラックが発生しないものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記透明基材が、1.0g/m2/day未満の水蒸気透過率のものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記導電性基板が、前記透明基材と前記ITO層との間に少なくとも1層の珪素含有化合物からなる透明無機化合物層が形成されたものである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記導電性基板が、前記透明基材と前記ITO層との間に少なくとも1層の透明有機化合物層が形成されたものである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記透明有機化合物層が、アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、エステル樹脂、ウレタン樹脂または金属アルコキシドの加水分解により得られるゾルゲル化合物の少なくとも1種からなる、請求項9に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記導電性基板が、前記透明基材の前記ITO層が形成されている面とは反対側に、少なくとも1層の透明無機化合物層が形成されたものである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 前記導電性基板が厚み1mm以下のものであり、かつ直径10mmの円柱に巻き付けた際の体積抵抗の変動が5%以下のものである、請求項1〜11のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 有機EL素子用の透明電極基板として用いられる、請求項1〜12のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 発光寿命が30000時間以上である有機EL素子用の透明電極基板として用いられる請求項1〜13のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- ダークスポット密度が1個/mm2以下である有機EL素子用の透明電極基板として用いられる、請求項1〜14のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- ショート頻度が1回/10素子以下である有機EL素子用の透明電極基板として用いられる、請求項1〜15のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 有機EL素子に6V印加した際の電流値が1.5mA以上である有機EL素子用の透明電極基板として用いられる、請求項1〜16のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
- 有機EL素子の6V印加した際の発光輝度が400cd/m2以上である有機EL素子用の透明電極基板として用いられる、請求項1〜17のいずれか1項に記載の有機ELデバイス用の導電性基板の製造方法。
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