JP4860173B2 - 酸化物分散強化型の白金材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、白金中に金属酸化物粒子が分散された酸化物分散強化型の白金材料からなる白金板を積層する。ここで、金属酸化物粒子としては、酸化ジルコニウムが例示される。金属酸化物粒子の粒子径は、0.1〜1μmとすることが好ましい。金属酸化物粒子の粒子径が0.1μm未満であると、酸化物分散強化の効果が低く、一方、1μmを超えると、繰り返し重ね接合圧延した際に粒子の破壊が生じやすくなる。白金材料の板厚は4mm以下とする。板厚が4mmを超えると安定的なひずみを与えることが困難となるからである。次に積層した白金板を600℃以上白金融点温度未満に加熱した状態で接合圧延加工して接合板を得る。加熱温度は、好ましくは700〜1550℃とする。熱間圧延とすることで接合されやすくなると共に後述するアニール工程において、圧延方向、圧延幅方向及び圧延法線方向のいずれにおいても結晶粒成長が冷間圧延した場合と比較して助長される。加熱温度を600℃未満とすればアニール工程において結晶粒成長が抑制され、加熱温度を白金融点温度以上とすると、白金が融解してしまい接合板が得られない。このときの圧化率は40〜60%とすることが好ましい。
次に前記接合板を切断して複数の接合板となし、該複数の接合板を積層する。接合板の重ね方向は、圧延方向が揃うように重ねても良く、或いは、圧延方向が異なるように重ねても良い。また、別途同条件で得た接合板を混在させて積層しても良い。次に接合圧延1回目と同様に600℃以上白金融点温度未満に加熱した状態で再度接合圧延加工して接合板を得る。ここで、接合圧延1回目と接合圧延2回目の加熱温度は、上記温度範囲内であれば同じ温度としても異なる温度としても良い。圧化率は接合圧延1回目と同様に40〜60%とすることが好ましい。そして、このような接合圧延を繰り返す。接合圧延加工は4回以上繰り返すことが好ましい。4回以上接合圧延加工を繰り返すことにより、24枚=16枚以上の板が接合圧延されたこととなり、効率よく巨大なひずみを与えつつ、圧延法線方向における接合面の数を増やすことができる。なお、接合板に対する圧延方向は、前回と同一方向としてもよいし、前回とずらして異なる方向に圧延しても良い。
次に再度接合圧延加工して得た接合板を1200℃以上白金融点温度未満でアニールする。白金結晶粒の粒成長を効率良く助長するために好ましくは1400〜1600℃でアニールする。ここで、繰り返し重ね接合圧延において熱間圧延とし、さらにアニールすることにより、次の現象が生じる。すなわち、例えば10回接合圧延が繰り返されることで、接合面は理論的には210枚となるが、アニール工程を経た後に例えば圧延幅方向横断面の顕微鏡観察を行なった場合、5〜20層程度に見える場合がある。この理由は、繰り返し重ね接合圧延において冷間圧延又は熱間圧延のいずれを行なった場合でも大きなひずみが白金結晶粒に生じることとなるが、熱間圧延をしておくことで、結晶粒成長が圧延方向、圧延幅方向及び圧延法線方向のいずれの方向においても、冷間圧延をしておいた場合と比較して、助長されるからと考えられる。よって、例えば圧延幅方向横断面の顕微鏡観察で観察可能な接合面は、アニールによりその多くが消失することとなる。さらにアニールにより、白金結晶粒は圧延法線方向よりも圧延方向及び圧延幅方向により結晶粒成長が助長される。なお、接合圧延していることから白金結晶粒は圧延方向横断面における圧延幅方向よりも圧延幅方向横断面における圧延方向により伸長する。ここで接合板の重ね方向又は圧延方向は、方向をそろえても良いが、接合圧延のたびにずらして異なる方向としても良い。接合板の重ね方向又は圧延方向のずらし方を大きくするにつれて、板表面に対して平行の断面上における結晶粒成長方向の異方性を少なくできる。すなわち、白金材料の白金結晶粒は、圧延法線方向に対する直交方向での平均結晶粒径をaとし、前記圧延法線方向と前記直交方向のいずれの方向に対しても直交関係となる方向での平均結晶粒径をbとしたとき(但しa≧bとする)、比a/bが1以上5以下でaが2mm〜10mmの鱗片形状に伸張し、粗大化する。板表面に対して平行の断面上における結晶粒成長方向の異方性を少なくすることで前記比a/bが1以上5以下となる。さらに鱗片形状の白金結晶粒は、白金材料内で圧延法線方向に5〜20層に積層している。この理由は、アニール時に大きなひずみエネルギーが解放されるために、結晶粒成長が生じるが、接合面を原子が拡散しづらいため、圧延法線方向よりも圧延方向及び圧延幅方向により結晶粒成長がし易くなるからと考えられる。ただし、接合圧延によって形成された接合面よりも観察される粒界が少ないのは、圧延法線方向においても少なからず結晶粒成長が生じているからである。ここで、アニールは、繰り返し重ね接合圧延において白金結晶粒に蓄えられた大きなひずみエネルギーが解放され充分に結晶粒成長が行われるように、0.5〜150時間行なうことが好ましい。より好ましくは1〜10時間である。0.5時間未満では充分な結晶粒成長が行われず、150時間を超えても結晶粒成長が終了してしまっているため効果が薄い。
酸化ジルコニウムを分散させた酸化物分散強化型の白金板(フルヤ金属製)を準備した。白金板の厚さは1.2mm厚とした。これを2枚重ねとし、圧化率を50%、加熱温度800℃として、熱間で接合圧延を行なった。次に、得られた接合板を2つに切断し、これを2枚重ねとし、圧化率を50%、加熱温度800℃として、接合圧延を行なった。このサイクルを繰り返して、合計8サイクルの接合圧延を行なった。次に、得られた接合板を空気中で1500℃、100時間の条件でアニールを行なった。
接合圧延における加熱温度を1000℃とした以外は実施例1と同様にして接合板を作成し、実施例1と同様のアニールを行なった。
実施例1と同様の白金板を準備し、これを2枚重ねとし、圧化率を50%、加熱せずに冷間で接合圧延を行なった。次に、実施例1と同様のアニールを行なった。
2,亀裂
3,粒界
Claims (4)
- 白金中に金属酸化物粒子が分散されており、少なくとも圧延加工が施された板状の酸化物分散強化型の白金材料において、
前記金属酸化物粒子の粒子径は、0.1〜1μmであり、
該白金材料の板厚は4mm以下であり、
該白金材料の白金結晶粒は、圧延法線方向に対する直交方向での平均結晶粒径をaとし、前記圧延法線方向と前記直交方向のいずれの方向に対しても直交関係となる方向での平均結晶粒径をbとしたとき(但しa≧bとする)、比a/bが1以上5以下でaが2mm〜10mmの鱗片形状を有し、且つ該白金材料内で圧延法線方向に5〜20層で積層していることを特徴とする酸化物分散強化型の白金材料。 - 前記白金材料は、接合圧延加工がなされていることを特徴とする請求項1記載の酸化物分散強化型の白金材料。
- 白金中に粒子径が0.1〜1μmの金属酸化物粒子が分散された酸化物分散強化型の白金材料からなり、板厚が4mm以下の白金板を積層したものを600℃以上白金融点温度未満に加熱した状態で接合圧延加工することを繰り返して接合板を得る工程と、
前記接合圧延加工して得た接合板を1200℃以上白金融点温度未満でアニールを0.5〜150時間行なうことにより、白金結晶粒を圧延方向、圧延幅方向及び圧延法線方向のいずれにも結晶粒成長させる工程と、を有することを特徴とする酸化物分散強化型の白金材料の製造方法。 - 接合圧延加工を4回以上繰り返すことを特徴とする請求項3記載の酸化物分散強化型の白金材料の製造方法。
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