JP4858924B2 - Creating a probe for a scanning probe microscope - Google Patents

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡の探針を作成する方法に関する。   The present invention relates to a method for creating a probe for a scanning probe microscope.

従来、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）のカンチレバー先端部の探針は、シリコンナイトライド（窒化ケイ素）あるいはシリコンを母材として、リソグラフィー、エッチング等のマイクロファブリケーション技術を用いてカンチレバー部を作成していた。特にセンサ部である探針先端は、原子間力顕微鏡のプローブとして先端を鋭くすることが求められてきた。具体的な加工法としては酸化させその後のエッチングにより酸化膜を除去し先鋭化を行なっていた。この場合、針先先端の形状は、図４に示されるように円錐形状（結晶状態により角錐形状）である。（非特許文献１）この他ＡＦＭの探針としては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の真空チャンバー中でカンチレバーのチップ先端に電子ビームを照射し、該照射部分に電子ビームによってカーボン分解物を堆積させて形成するデポジションチップも提示されている。これは、円筒形状のチップを形成することができるが、衝撃に弱くＡＦＭのチップとしての強度が不足した。また、２〜数１０層のグラファイト状の炭素が積み重なってできた多重のチューブであるカーボンナノチューブを、ＡＦＭの探針として用いる試みもなされている。しかし、このカーボンナノチューブをＡＦＭのカンチレバーの先端に取り付ける加工が困難である上、うまく取りつけられても剛性が低いため側壁に吸着され、段差試料の測定には不向きである。   Conventionally, the tip of the tip of the cantilever of an atomic force microscope (AFM) has created a cantilever using a silicon nitride (silicon nitride) or silicon as a base material and using microfabrication techniques such as lithography and etching. It was. In particular, it has been required that the tip of the probe, which is a sensor unit, be sharpened as a probe for an atomic force microscope. As a specific processing method, oxidation was performed and the oxide film was removed by subsequent etching to sharpen. In this case, the shape of the tip of the needle tip is a conical shape (a pyramid shape depending on the crystal state) as shown in FIG. (Non-patent document 1) As another AFM probe, a tip of a cantilever is irradiated with an electron beam in a vacuum chamber of a scanning electron microscope (SEM), and a carbon decomposition product is deposited on the irradiated portion by the electron beam. A deposition chip is also presented. This can form a cylindrical tip, but is weak against impact and lacks strength as an AFM tip. Attempts have also been made to use carbon nanotubes, which are multiple tubes formed by stacking 2 to several tens of layers of graphite-like carbon, as AFM probes. However, it is difficult to attach the carbon nanotube to the tip of the AFM cantilever, and even if it is successfully attached, the rigidity is low, so it is adsorbed on the side wall and is not suitable for measuring a step sample.

前記シリコンナイトライドあるいはシリコン素材のカンチレバーの探針は、図４に示されるように針先先端の形状が鋭い円錐（角錐）形状であるために、画像を採取する目的で探針が試料と接触するたびに針先先端部より磨耗し、針先先端径が変化してしまう。プローブ顕微鏡の画像分解能は、原理上針先径で決まるため、これらの画像は測定中に分解能が劣化してしまうことになる。また針先径が磨耗によって変わる状態が検知できないため、ＬＳＩの線幅などの測定には再現性が得られず、また精度が不十分であった。また従来の探針は、図１のＡに示されるようにカンチレバー面に垂直方向に形成されており、走査に際してはカンチレバーが試料面に斜め上方から接触する形態となるため、探針の接触角度が試料面に対して垂直とはならない。そのため、側壁の角度が正しく測定されず、垂直に切り立った側壁の測定は困難であった。ちなみに理想の探針方向は図１のＢのように試料面に対して垂直となることである。また従来の探針は、導電性を得るために表面に金属膜をコーティングしていたが、画像測定の走査途中に金属膜が剥離しやすく、また金属膜をコートするために、探針先端径が増加し画像の分解能が低下してしまうという問題があった。   As shown in FIG. 4, the tip of the silicon nitride or silicon cantilever has a sharp cone (pyramid) shape at the tip of the tip, so that the probe contacts the sample for the purpose of taking an image. Every time it is worn out, it is worn from the tip of the needle tip, and the tip diameter of the needle tip changes. Since the image resolution of the probe microscope is determined by the needle tip diameter in principle, the resolution of these images is degraded during measurement. In addition, since the state in which the needle tip diameter changes due to wear cannot be detected, reproducibility cannot be obtained in measuring the line width of the LSI, and the accuracy is insufficient. Further, the conventional probe is formed in a direction perpendicular to the cantilever surface as shown in FIG. 1A, and the cantilever comes into contact with the sample surface obliquely from above during scanning. Is not perpendicular to the sample surface. For this reason, the angle of the side wall is not correctly measured, and it is difficult to measure the side wall that stands vertically. Incidentally, the ideal probe direction is perpendicular to the sample surface as shown in FIG. In addition, the conventional probe has been coated with a metal film on the surface in order to obtain conductivity, but the metal film is easily peeled off during scanning of the image measurement, and the tip diameter of the probe is used to coat the metal film. There is a problem that the resolution of the image is reduced due to an increase in the image quality.

本発明の課題は、上記問題を解決するもので、構造的に耐磨耗性が高いと共に必要な剛性を持ち、試料面に対してチップが垂直になるようにカンチレバー先端に取り付け形成され、また素材が導電性を有し、分解能が安定で測定再現性がよいプローブ顕微鏡の探針を提供すること、また、溝部側壁位置を測定できるプローブを提供することにある。   An object of the present invention is to solve the above-mentioned problem, and is formed to be attached to the tip of a cantilever so as to have a structure having high wear resistance and necessary rigidity, and a tip perpendicular to a sample surface. An object of the present invention is to provide a probe microscope probe having a conductive material, stable resolution and good measurement reproducibility, and to provide a probe capable of measuring a groove side wall position.

本発明のプローブ顕微鏡用の探針は、カンチレバー先端部に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いた化学蒸着法（ＣＶＤ）により、タングステンあるいはダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）といった導電性素材の堅固な円筒柱状のチップを形成させたものであって、プローブ走査時に探針が試料面に垂直となる方向に成長形成させ、また、該探針先端部の形状が略球形形状となるように形成させたものである。また、電気量を検出するプローブ顕微鏡の場合には、電気信号をピックアップする為にシリコンまたはシリコンナイトライドのカンチレバー上に導電性の金属をコートするようにし、根元の強度を補強するためには、従来のシリコン探針先端部の面積を広く平らに加工した土台を基部にしたＦＩＢ−ＣＶＤにより円筒状のチップを成長させた構造とした。また、応用例として同一カンチレバー上に長さの異なる円筒状のチップを複数本立てた構造とすることにより、第一の針が損傷しても次の針により測定が出来るように、先端部に円筒状チップ間の角度が既知である２本のチップを形成することにより、試料の側壁の測定を可能とする工夫を加えた。更に、カーボンナノチューブの探針に剛性をもたせる為、ＦＩＢ−ＣＶＤによって周囲を補強する。   The probe for the probe microscope of the present invention has a solid cylindrical columnar shape made of a conductive material such as tungsten or diamond-like carbon (DLC) by chemical vapor deposition (CVD) using a focused ion beam (FIB) at the tip of the cantilever. The tip is formed so that the probe grows in a direction perpendicular to the sample surface during probe scanning, and the tip of the probe is formed in a substantially spherical shape. is there. In the case of a probe microscope that detects the amount of electricity, a conductive metal is coated on a silicon or silicon nitride cantilever to pick up an electrical signal, and in order to reinforce the strength of the base, A cylindrical chip was grown by FIB-CVD based on a base that was processed with a flat and wide area at the tip of a conventional silicon probe. In addition, as an application example, a plurality of cylindrical tips with different lengths are set up on the same cantilever, so that even if the first needle is damaged, it can be measured with the next needle. A device was added to enable measurement of the side wall of the sample by forming two tips with known angles between the shaped tips. Furthermore, in order to give the carbon nanotube probe a rigidity, the surroundings are reinforced by FIB-CVD.

本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針は、カンチレバーの探針先端に、ＦＩＢ−ＣＶＤによって有機ガスを分解させ、分解したＤＬＣや金属の堆積物によって先端径が細い上に堅固な円柱状のチップを形成させたものであるため、針先の磨耗による針先先端径の変化が少なく、線幅、側壁の角度の測定精度が向上した。また、形成されたダイヤモンドライクカーボンや金属の円柱状のチップはそれ自体が導電性であるため、金属膜をコーティングしたときのような剥離もなく、堅牢で導電性の良い探針が得られらた。形成された円柱状のチップ自体が導電性である構成に、カンチレバーの素材としてシリコンまたはシリコンナイトライドを用い、導電性の金属をコートする構成を採用したことにより試料の電気的情報を測定する走査型プローブ顕微鏡のプローブとして最適である。また、形成された円柱状のチップが磁性体であるものは、試料の磁気的情報を測定する走査型プローブ顕微鏡のプローブとして局部的情報を高感度に検出できると共に、剥離などの問題が無く機械的にも安定した探針を提供できる。カーボンの堅固な円柱状チップを形成させた先端に金属円柱状チップを継いで形成させた走査型プローブ顕微鏡用探針は所望特性の金属を試料と接触する部分のみに存在させることが出来るので高分解能のプローブとして好適である。   The probe for a scanning probe microscope according to the present invention has an organic gas decomposed at the tip end of a cantilever by FIB-CVD, and a thin cylindrical tip with a thin tip diameter by a decomposed DLC or metal deposit. Therefore, there is little change in the tip diameter of the needle tip due to wear of the needle tip, and the measurement accuracy of the line width and the side wall angle is improved. In addition, since the diamond-like carbon and the metal cylindrical tip formed are themselves conductive, there is no peeling as when a metal film is coated, and a robust and highly conductive probe can be obtained. It was. Scanning that measures the electrical information of the sample by adopting a structure in which silicon or silicon nitride is used as the material of the cantilever and a conductive metal is coated in a structure in which the formed cylindrical chip itself is conductive. Ideal as a probe for a scanning probe microscope. In addition, when the formed cylindrical tip is a magnetic material, local information can be detected with high sensitivity as a probe of a scanning probe microscope for measuring magnetic information of a sample, and there is no problem such as peeling. Can provide a stable probe. A probe for a scanning probe microscope, which is formed by joining a metal cylindrical tip to the tip on which a solid carbon cylindrical tip is formed, allows a metal having a desired characteristic to be present only in the portion in contact with the sample. It is suitable as a resolution probe.

本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針は、従来のシリコン探針先端部の面積を広く平らに加工した土台の上に、ＦＩＢ−ＣＶＤにより円筒状のチップを成長させた構造としたので、探針特に根元部分の強度を堅牢にすることができた。更に、その基礎となる平坦面を試料表面と平行となるように形成することで更にその固着が堅固となる。また、円柱状チップの先端形状が半球形状になるようにデポジションを行なったことにより、測定した顕微鏡像の像ボケの補正が容易であると共に、試料面に対する接触状態が面接触となって安定で導電性等の測定再現性が高くなった。また、試料面に傷がつき難く先端部に圧力をかけることができる。本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針は、探針先端部をＦＩＢ−ＣＶＤによって円柱状チップが形成されるものであるため、試料ステージをカンチレバーの傾き分だけチルトしてイオンビームを照射するだけで走査時には試料面に垂直に接触する理想形態が実現できる。   The probe for a scanning probe microscope of the present invention has a structure in which a cylindrical tip is grown by FIB-CVD on a base in which the area of the tip of a conventional silicon probe is wide and flat. The strength of the needle, especially the root part, could be made strong. Further, the flat surface as the basis is formed so as to be parallel to the surface of the sample, whereby the fixation is further strengthened. In addition, by performing deposition so that the tip of the cylindrical tip becomes a hemispherical shape, it is easy to correct the image blur of the measured microscopic image, and the contact state with respect to the sample surface is stable as surface contact. The measurement reproducibility such as conductivity increased. Further, the sample surface is hardly damaged and pressure can be applied to the tip. The probe for the scanning probe microscope of the present invention is such that a cylindrical tip is formed at the tip of the probe by FIB-CVD. Therefore, the sample stage is tilted by the inclination of the cantilever and irradiated with an ion beam. Thus, it is possible to realize an ideal form that contacts the sample surface perpendicularly during scanning.

本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針は、同一カンチレバー上に長さの異なる円柱状チップを複数個立てた構造とすることにより、第一の針が損傷しても次の針により測定が出来る。また、探針先端部に方向を異にする複数本の円柱状ティップを形成するか、探針先端部をベル形状としたものは、ベースチップに対する該チップの先端の位置が既知であることにより、試料の溝部或いは穴部側壁の測定を可能とした。更に、円柱状チップの太さを部分的に細く形成し、所定の場所で折れるようにしたことにより、測定途上で先端部が不都合に変形したり、異物が付着したような場合に意識的に負荷をかけ先端部分を折って次の節を先端部として使用することができる。
また、細い円筒状のＣＮＴの周囲に本発明のＦＩＢ−ＣＶＤ技術でタングステン又はＤＬＣを堆積させた構造の探針である本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針は、ＣＮＴを用いたＡＦＭの探針の剛性に欠ける欠点を補強し実用化を果たした。 The probe for a scanning probe microscope of the present invention has a structure in which a plurality of cylindrical tips having different lengths are erected on the same cantilever, so that even if the first needle is damaged, measurement can be performed with the next needle. . In addition, when a plurality of cylindrical tips having different directions are formed at the tip of the probe or the tip of the probe is bell-shaped, the position of the tip of the tip with respect to the base tip is known. The measurement of the groove part or hole side wall of the sample was made possible. In addition, the thickness of the cylindrical tip is partially thinned so that it can be folded at a predetermined location. The tip can be folded under load and the next node can be used as the tip.
Further, the probe for the scanning probe microscope of the present invention, which is a probe having a structure in which tungsten or DLC is deposited around the thin cylindrical CNT by the FIB-CVD technique of the present invention, is a probe for AFM using CNT. The defect which lacked the rigidity of the needle was reinforced and it was put to practical use.

本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法は、探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを作成する工程において、成長する探針部のガスの分圧を一定に保ちかつイオンビーム電流を一定にした条件の下で成長させるようにすることで、探針の長さをイオンビーム照射時間によって管理することができる。また、本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針の検査方法は、探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを作成する工程において、カンチレバーに流れ込むイオン電流を検出することにより、該検出電流値例えばカンチレバーに流れ込むイオン電流の積算値より導電性カンチレバーの導通の良否を判定することができる。したがって作成後に改めて導通試験を行なわなくても不良品の選別ができる。本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法は、探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを形成させた後、集束イオンビームの集束状態を変化させることにより、太さの異なる円筒を連続して成長させることができる。
また、探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを形成させた後、集束イオンビームの集束状態を変化させ、スパッタリング作用により、堆積させた円筒状チップを微細加工することができる。 According to the method for producing a probe for a scanning probe microscope of the present invention, an organic gas is decomposed by an ion beam in a vacuum chamber of a focused ion beam device at the tip of the probe, and a solid cylindrical tip is formed by the decomposed deposit. The length of the probe is adjusted to the ion beam irradiation time by keeping the partial pressure of the gas in the growing probe part constant and the ion beam current constant. Can be managed by. Further, the inspection method for a probe for a scanning probe microscope according to the present invention is such that an organic gas is decomposed by an ion beam in a vacuum chamber of a focused ion beam device at the tip of the probe, and a solid cylindrical shape is formed by the decomposed deposit. In the step of manufacturing the chip, by detecting the ion current flowing into the cantilever, it is possible to determine whether the conductive cantilever is conductive from the detected current value, for example, the integrated value of the ion current flowing into the cantilever. Therefore, defective products can be selected without conducting a continuity test again after the production. According to the method for producing a probe for a scanning probe microscope of the present invention, an organic gas is decomposed by an ion beam in a vacuum chamber of a focused ion beam device at the tip of the probe, and a solid cylindrical tip is formed by the decomposed deposit. Then, by changing the focus state of the focused ion beam, cylinders having different thicknesses can be continuously grown.
In addition, after the organic gas is decomposed by the ion beam in the vacuum chamber of the focused ion beam device at the tip of the probe and a solid cylindrical tip is formed by the decomposed deposit, the focused state of the focused ion beam is changed. The deposited cylindrical chip can be finely processed by changing and sputtering action.

走査型プローブ顕微鏡のカンチレバー傾斜角度と試料面に対する探針の接触角の関係を説明する図である。It is a figure explaining the relationship between the cantilever inclination angle of a scanning probe microscope, and the contact angle of the probe with respect to a sample surface. 本発明における探針先端部の加工ステップを説明する図である。It is a figure explaining the processing step of the probe tip part in the present invention. 異なる条件で製作した円筒状チップの走査型イオン顕微鏡による観察像。Scanning ion microscope images of cylindrical tips manufactured under different conditions. 従来のシリコン探針の走査型イオン顕微鏡による観察像。Observation image of a conventional silicon probe with a scanning ion microscope. 本発明の１実施例である探針先端部の走査型イオン顕微鏡による観察像。The observation image by the scanning ion microscope of the probe tip part which is one Example of this invention. 本発明の応用例である側壁測定用枝分かれ探針を説明する図である。It is a figure explaining the branching probe for a side wall measurement which is an application example of this invention. 本発明の応用例である側壁測定用ベル形探針を説明する図である。It is a figure explaining the bell-shaped probe for a side wall measurement which is an application example of this invention. Ａは本発明の応用例である複数本の円筒状チップを備えた探針を説明する図であり、Ｂは本発明の応用例である円筒状チップの太さを部分的に細く形成した探針を説明する図である。A is a diagram for explaining a probe having a plurality of cylindrical tips, which is an application example of the present invention, and B is a probe in which the thickness of the cylindrical tip, which is an application example of the present invention, is partially thinned. It is a figure explaining a needle | hook. 本発明の応用例であるＣＮＴに剛性を持たせた探針を説明する図である。It is a figure explaining the probe which gave rigidity to CNT which is an application example of the present invention.

本発明は、従来の走査型プローブ顕微鏡の探針の持つ欠点をカバーするものとして、集束イオンビームを用いた化学蒸着法（ＦＩＢ−ＣＶＤ）による最新の超微細立体構造物（ナノ構造体）を作成する技術（特許文献１）を用いて探針を製造することに想到したものである。すなわち、既製の走査プローブ針、例えばシリコンカンチレバーの針先にＦＩＢ−ＣＶＤ法で追加工して柱状の強固な突起を形成するものである。その素材としては、ＦＩＢ−ＣＶＤによるタングステンまたはＤＬＣとする。ここで用いる超微細立体構造物を作成するＦＩＢ−ＣＶＤ法は、従来のＦＩＢ−ＣＶＤ法におけるよりもガスの吹き付け濃度を５〜１０倍ほど高くして実行する点に特徴がある。これらの材料は、シリコンよりも硬く強固であることが確認されている。また、ＦＩＢ−ＣＶＤ法による加工では、イオンビームによるミキシングの為に基板との付着強度が極めて高い探針が形成できる。
さらに、このＦＩＢ−ＣＶＤ法によれば突起成長の場所出し、形成する突起の形状・寸法制御も容易である。突起の成長方向をイオンビーム照射方向に対し垂直方向までとることが可能であり、試料ステージの駆動と協働させればあらゆる三次元構造が形成できる。したがって、この技術を用いれば所望形状の探針を容易に作成することが可能となる。試料面に対して垂直方向の探針接触が得られることはＣＤ（Critical Dimension）計測にとって極めて重要なことである。加工も比較的短時間で実行できる。例えば、高さ1μｍ・直径80ｎｍのタングステン突起の成長時間は約100秒である。最新のソフトを備えたＦＩＢ装置によれば、個別に切離す前のシリコンカンチレバーアレイ（ウエハー）を連続自動加工することによって、数時間で100個以上という高アスペクトレシオで試料測定用の走査プローブ針を作成することが可能である。また、2μｍ以上の長いチップや100ｎｍ以上の太い探針も形成可能であり、新たな走査型プローブ顕微鏡の測定分野も広がる。 The present invention covers the shortcomings of conventional scanning probe microscope probes by using the latest ultra-fine three-dimensional structure (nanostructure) by chemical vapor deposition (FIB-CVD) using a focused ion beam. The present inventors have conceived of manufacturing a probe using the technique to be created (Patent Document 1). That is, a columnar strong projection is formed by performing additional processing by an FIB-CVD method on an already-made scanning probe needle, for example, a needle tip of a silicon cantilever. The material is tungsten or DLC by FIB-CVD. The FIB-CVD method used to create the ultrafine three-dimensional structure used here is characterized in that it is executed with a gas spraying concentration 5 to 10 times higher than in the conventional FIB-CVD method. These materials have been confirmed to be harder and stronger than silicon. Further, in the processing by the FIB-CVD method, a probe having extremely high adhesion strength to the substrate can be formed due to mixing by an ion beam.
Furthermore, according to this FIB-CVD method, it is easy to locate protrusions and control the shape and dimensions of the protrusions to be formed. The growth direction of the protrusions can be set to a direction perpendicular to the ion beam irradiation direction, and any three-dimensional structure can be formed by cooperating with the driving of the sample stage. Therefore, if this technique is used, a probe having a desired shape can be easily created. Obtaining probe contact in a direction perpendicular to the sample surface is extremely important for CD (Critical Dimension) measurement. Processing can also be performed in a relatively short time. For example, the growth time of a tungsten protrusion having a height of 1 μm and a diameter of 80 nm is about 100 seconds. According to FIB equipment equipped with the latest software, scanning probe needles for sample measurement with a high aspect ratio of more than 100 in a few hours by continuously automatically processing silicon cantilever arrays (wafers) before individual separation Can be created. In addition, a long tip of 2 μm or more and a thick probe of 100 nm or more can be formed, and the measurement field of a new scanning probe microscope is expanded.

具体的な形成手順は次のとおりである。
ステップ１．ＦＩＢ装置の試料台上に既製の走査プローブ、例えば探針部まで形成されているシリコンカンチレバーアレイ（個別でも可）を取付けて真空チャンバー内に入れる。
ステップ２．走査イオン顕微鏡機能等によって、突起を形成する場所を特定しその位置出しを行う。図２のＡに示すように探針１の先端部に集束イオンビーム２が照射されるように試料（プローブ）の位置決めがなされる。図中の３はガス銃でこのノズルから原料ガスが試料面に噴射される。
ステップ３．必要に応じてＦＩＢ−ＣＶＤ法による突起の形成前に、突起形成を行なう基板側（シリコン突起先端部）を土台として整形する。シリコン突起先端部に直接デポジションを実行し円柱状のチップを形成することもできるが、根元部分の機械的強度を得るためには平坦面上にデポジションを実行し円柱状のチップを形成することが望ましい。試料ステージを倒し側面から集束イオンビームを照射し、図２のＢに破線で示した部分から先をスパッタリングで削り落し平坦部を形成する。平坦部は図２のＤに示すようにＦＩＢ−ＣＶＤ法によって土台５を形成してもよい。その場合にはイオンビーム２はスポット照射では無く走査しながらデポジションを実行することになるが、広い平坦部を形成することが可能である。
ステップ４．ＦＩＢ−ＣＶＤ法により、突起を成長させる。スポットビームで成長させる時のビーム電流は0.3〜1ｐＡ程度とする。図２のＣは先端部をカットした平坦部に円柱状のチップ４を形成したものであり、Ｄは先端部にまず土台を形成し、その平坦部に円柱状のチップ４を形成したものである。いずれも平坦部にイオンビームが垂直方向から照射されるように試料ステージをチルトする。このようにすればイオンビームの方向を固定したままで円柱状のチップが成長して図１のＢに示した理想形態で形成できる。ステージを傾斜させないでビームの方向を徐々にシフトして所望角度の柱状チップを形成することもこのＦＩＢ−ＣＶＤ法では可能であるが、制御が厄介となるので先の方法がベターである。上記の先端部をカットした平坦部または土台の面を図２のＥ，Ｆに示したように試料面と平行となるように加工し、その面上に垂直に円柱状のチップをデポジションで形成させると、円柱状のチップの固着性がより堅固となる。突起の素材としてタングステンを選択した場合は材料ガスとしてタングステンヘキサカルボニル：Ｗ(ＣＯ)_６を用いる。ガス圧（ガス銃ノズルから遠く離れたＦＩＢ試料室真空計での計測値）は３×１０^−３Ｐａ程度で噴射すると突起高さの成長速度は、10ｎｍ／秒程度である。突起の素材としてダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）を選択した場合は材料ガスとして炭化水素ガス、例えばフェナントレンガス：Ｃ₁₄Ｈ₁₀を用いる。突起高さの成長速度は、100ｎｍ／秒程度まで可能であるが、より硬さを出すためには、20ｎｍ／秒程度の成長速度とする。成長速度はガス供給量（ガス圧は×１０^−５〜１０^−６Ｐａ）によってコントロールする。また、突起素材として磁性体の突起を作成する場合は、テトラニッケルカルボニルＮi(ＣＯ)_４、オクタカルボニルダイコバルトＣo_２(ＣＯ)_８、ニッケルセンＮi(Ｃ_５Ｈ_５)_２、コバルトセンＣo(Ｃ_５Ｈ_５)_２、フェロセンＦe(Ｃ_５Ｈ_５)_２などを材料ガスと使用し、同様に成長速度はガス供給量（ガス圧は×１０^−３〜１０^−６Ｐａ）によってコントロールする。探針先端部を磁性体とすることにより試料の磁性特性を検出するプローブとして適用することができるわけであるが、従来のこの種の探針はプローブ全体をコートする形態が採られていた。したがって広い試料面の情報の影響を拾ってしまい探針先端部の局所的情報を検出できなかった。また、コートが剥離し易いという欠点もあったのであるが、本発明によってこれらの問題を解決することができた。また、有機ガスとして、炭化水素系のガスとを使用しカーボンの堅固な円柱状チップを形成させた先端に、有機ガスとして、金属系のガスを使用し金属円柱状チップを継いで探針を形成させることもできる。このような探針は所望特性の金属を探針の先端部分にだけ存在させることができるため、走査型プローブ顕微鏡用探針として局所情報を感度よく、すなわち高分解能のプローブを提供できる。
ステップ５．必要に応じてＦＩＢ−ＣＶＤ法による突起の形成後に、さらに、形成された突起自体に集束イオンビームを用いたスパッタエッチング加工による整形を施す。このＦＩＢ−ＣＶＤ法による突起形成は素材によって綺麗な円柱状とはならないで不揃い形状が出来る場合があり、例えば、タングステンヘキサカルボニルを用いたタングステン形成をさせる場合には、木耳形態の薄いぴらぴらの膜が周りに形成される。この部分はスパッタリングによって簡単に削り落すことができる。このＦＩＢ−ＣＶＤ法による突起の形成は、ビーム照射位置を停止したスポットビームによる円柱形状成長形態の他に、ライン走査ビームによる薄板形状成長形態にすることが出来る。さらに必要に応じてＦＩＢ−ＣＶＤ法とトリミングとによって突起先端形状を色々な形状に加工することが可能である。 The specific formation procedure is as follows.
Step 1. A ready-made scanning probe, for example, a silicon cantilever array (can be individually provided) formed up to the probe portion is mounted on the sample stage of the FIB apparatus, and is placed in a vacuum chamber.
Step 2. By using a scanning ion microscope function or the like, the location where the protrusion is formed is specified and positioned. As shown in FIG. 2A, the sample (probe) is positioned so that the focused ion beam 2 is irradiated to the tip of the probe 1. Reference numeral 3 in the figure denotes a gas gun, from which the source gas is injected onto the sample surface.
Step 3. If necessary, before forming the protrusions by the FIB-CVD method, the substrate side (silicon protrusion end portion) on which the protrusions are formed is shaped as a base. Although it is possible to form a cylindrical chip by performing deposition directly on the tip of the silicon protrusion, in order to obtain the mechanical strength of the root part, deposition is performed on a flat surface to form a cylindrical chip. It is desirable. The sample stage is tilted and irradiated with a focused ion beam from the side surface, and the tip of the portion indicated by the broken line in FIG. The flat part may form the base 5 by FIB-CVD as shown in D of FIG. In this case, the ion beam 2 is not spot-irradiated but scanning is performed, but a wide flat portion can be formed.
Step 4. Protrusions are grown by FIB-CVD. The beam current when growing with a spot beam is about 0.3 to 1 pA. C in FIG. 2 is formed by forming a cylindrical chip 4 on a flat portion obtained by cutting the tip portion, and D is formed by first forming a base at the tip portion and forming a cylindrical chip 4 on the flat portion. is there. In either case, the sample stage is tilted so that the flat portion is irradiated with the ion beam from the vertical direction. In this way, a cylindrical tip can be grown with the direction of the ion beam fixed and formed in the ideal form shown in FIG. Although it is possible with this FIB-CVD method to gradually shift the beam direction without tilting the stage to form a columnar tip with a desired angle, the previous method is better because the control becomes troublesome. The flat surface or base surface from which the tip is cut is processed so as to be parallel to the sample surface as shown in FIGS. 2E and 2F, and a cylindrical chip is vertically deposited on the surface. When formed, the stickiness of the columnar chip becomes more firm. When tungsten is selected as the projection material, tungsten hexacarbonyl: W (CO) ₆ is used as the material gas. When the gas pressure (measured by the FIB sample chamber vacuum gauge far from the gas gun nozzle) is injected at about 3 × 10 ⁻³ Pa, the growth rate of the protrusion height is about 10 nm / second. When diamond-like carbon (DLC) is selected as the projection material, a hydrocarbon gas such as phenanthrene gas: C ₁₄ H ₁₀ is used as the material gas. The growth rate of the protrusion height can be up to about 100 nm / second, but in order to increase the hardness, the growth rate is set to about 20 nm / second. The growth rate is controlled by the gas supply amount (gas pressure is x10 ⁻⁵ to 10 ⁻⁶ Pa). Further, when a magnetic projection is prepared as the projection material, tetranickelcarbonyl Ni (CO) ₄ , octacarbonyl dicobalt Co ₂ (CO) ₈ , nickel sen Ni (C ₅ H ₅ ) ₂ , cobalt sen Co ( C ₅ H ₅ ) ₂ , ferrocene Fe (C ₅ H ₅ ) ₂ or the like is used as a material gas, and the growth rate is similarly controlled by the gas supply amount (gas pressure is × 10 ⁻³ to 10 ⁻⁶ Pa). Although the tip of the probe is made of a magnetic material, it can be applied as a probe for detecting the magnetic properties of the sample. However, this type of conventional probe has a form in which the entire probe is coated. Therefore, the influence of information on a wide sample surface was picked up and local information on the tip of the probe could not be detected. Moreover, although there was also a fault that the coat was easily peeled off, these problems could be solved by the present invention. In addition, using a hydrocarbon-based gas as the organic gas and forming a solid carbon cylindrical tip, use a metal-based gas as the organic gas and connect the metal cylindrical tip to the probe. It can also be formed. Such a probe can cause a metal having a desired characteristic to exist only at the tip portion of the probe, so that a local probe can be provided with high sensitivity, that is, a high-resolution probe as a probe for a scanning probe microscope.
Step 5. If necessary, after the formation of the protrusions by the FIB-CVD method, the formed protrusions themselves are shaped by sputter etching using a focused ion beam. The projection formation by the FIB-CVD method may not be a beautiful columnar shape depending on the material, and may have an irregular shape. Is formed around. This part can be easily scraped off by sputtering. The formation of the protrusions by the FIB-CVD method can be a thin plate-like growth form by a line scanning beam in addition to a columnar growth form by a spot beam whose beam irradiation position is stopped. Furthermore, the protrusion tip shape can be processed into various shapes by FIB-CVD and trimming as required.

本発明では、円筒状チップの先端部を半球状であるように形成する。それは次に挙げるメリットがあるためである。すなわち、
１．探針先端のが半球状であるため、試料面の凹凸に対し該先端部における接触位置の割り出し（デコンボリューション）が容易であることから、測定像の像ぼけの補正が容易である。
２．探針先端を半球形状になるように作成した場合、接触圧力を一定に制御すると、試料面に対する接触面積が安定して一定値を保つようになり、導電性測定における再現性が増す。
３．探針先端を半球形状になるように作成した場合、試料面に押し付け走査した時、試料面に傷が付きにくく先端部に所望圧力をかけることができる。この円筒状チップの先端部を半球状であるように形成する手法は本発明のＦＩＢ−ＣＶＤ法によって作成すればほぼこの形状ができるのであるが、必要に応じてスパッタエッチングで整形する。 In the present invention, the tip of the cylindrical tip is formed to be hemispherical. This is because of the following advantages. That is,
1. Since the tip of the probe has a hemispherical shape, it is easy to determine the contact position (deconvolution) at the tip with respect to the unevenness of the sample surface, so that it is easy to correct the image blur of the measurement image.
2. When the tip of the probe is formed to have a hemispherical shape, if the contact pressure is controlled to be constant, the contact area with the sample surface is stably maintained at a constant value, and reproducibility in conductivity measurement is increased.
3. When the tip of the probe is formed to have a hemispherical shape, a desired pressure can be applied to the tip when the sample surface is hardly pressed and scanned when scanned. A method for forming the tip of the cylindrical tip so as to be hemispherical can be formed by the FIB-CVD method of the present invention. However, if necessary, it is shaped by sputter etching.

次に、ＦＩＢ−ＣＶＤ法による本発明の突起を形成した実験例を示す。65／86℃（前者はリザーバでの温度、後者はノズル部分での温度を示す。）のＷ(ＣＯ)_６を用い、ガス圧は３×１０^−３Ｐａ程度で噴射し、４分間のデポジションを実行した。根元径が470ｎｍ/φ，先端径が90ｎｍ/φで高さ寸法が2.6μｍのテーパー状の柱状チップが形成された。成長速度は0.65μｍ/分で、このＷ(ＣＯ)_６を用いたＣＶＤでは円柱状にはならず根元側が太くなる。また、柱状体の周りにぴらぴら膜が付着したような形態となった。プローブ顕微鏡の探針としては磨耗によって先端径が変わらないことが望ましく、テーパーのない円柱状のチップが形成されることが望ましい。試料の電気的特性（電流、電圧、抵抗、静電容量）を計測する際のプローブは導電性であることが求められ、試料と対向するこの探針も導電性素材であることが必要となる。タングステン、ルテニュームのような金属の他カーボンも一応導電性ではあるが、比抵抗は異なる。カーボンの場合デポジションによる構造物形成は成長速度も速くとれ、加工も容易である反面、導電性の点で金属に敵わない。そこで、本発明では原料ガスとしてＷ(ＣＯ)_６とフェナントレン（Ｃ₁₄Ｈ₁₀）とを用いたＣＶＤで、タングステンとカーボンの混合素材からなるチップを形成することを着想した。２つのガス銃を試料に向けて配置し、同時噴射によってデポジションを実行するものである。単一のガス銃から混合気体を噴射する方法もあるが、それぞれの原料ガスに適した温度で噴射出来る点で前者方式が勝る。 Next, an experimental example in which the protrusion of the present invention is formed by the FIB-CVD method is shown. W (CO) ₆ of 65/86 ° C. (the former indicates the temperature at the reservoir and the latter indicates the temperature at the nozzle) is injected at a gas pressure of about 3 × 10 ⁻³ Pa, and the pressure is reduced for 4 minutes. The position was executed. Tapered columnar tips having a root diameter of 470 nm / φ, a tip diameter of 90 nm / φ, and a height of 2.6 μm were formed. The growth rate is 0.65 μm / min, and the CVD using W (CO) ₆ does not form a columnar shape, but the root side becomes thick. Moreover, it became a form in which a glittering film was attached around the columnar body. As a probe of a probe microscope, it is desirable that the tip diameter does not change due to wear, and it is desirable to form a cylindrical tip without a taper. The probe for measuring the electrical characteristics (current, voltage, resistance, capacitance) of the sample is required to be conductive, and the probe facing the sample must also be a conductive material. . Carbon, other than metals such as tungsten and ruthenium, is also conductive, but the specific resistance is different. In the case of carbon, the formation of structures by deposition can achieve a high growth rate and is easy to process, but it is not comparable to metals in terms of conductivity. Therefore, the present invention has been conceived of forming a chip made of a mixed material of tungsten and carbon by CVD using W (CO) ₆ and phenanthrene (C ₁₄ H ₁₀ ) as source gases. Two gas guns are arranged toward the sample, and deposition is performed by simultaneous injection. There is a method of injecting a mixed gas from a single gas gun, but the former method is superior in that it can be injected at a temperature suitable for each source gas.

一方のガス銃からＷ(ＣＯ)_６をもう一方のガス銃からＣ₁₄Ｈ₁₀を同時に噴射させて形成したカーボンとタングステンの混合チップとそれぞれ一方のみを噴射させて形成したカーボンチップとタングステン３種類のチップ、タングステンチップについてはトリミングを施したものと施さないものを作成し、従来のシリコン探針と電子ビーム照射によるＣＶＤで形成したカーボンチップとの比較を行った。カーボンとタングステンの混合チップは45秒のデポジションで長さ寸法1.00μｍ×太さ寸法（先端径113ｎｍφ，根元寸法127ｎｍφ）のものが形成された。テーパーは0.80°（片側角は0.4°）である。カーボンチップは同じく45秒のデポジションで長さ寸法1.01μｍ×太さ寸法（先端径117ｎｍφ，根元寸法129ｎｍφ）のものが形成された。テーパーは0.69°（片側角は0.35°）である。タングステンチップは120秒のデポジションで長さ寸法1.39μｍ×太さ寸法（先端径113ｎｍφ，根元寸法285ｎｍφ）のものが形成された。テーパーは7.0°（片側角は3.5°）と大きい。そこで、スパッタリングでトリミングを実行して側面を削り、テーパー角を小さくする加工を加える方法を採用し、スパッタリングで削られる分大きめにデポジションした後、トリミングした。長さ寸法1.55μｍ×太さ寸法（先端径65ｎｍφ，根元寸法170ｎｍφ）のものが形成され、テーパーは3.88°（片側角は1.9°）のものが形成された。加工時間は240秒であった。この結果を表１に示す。

Three types of carbon chip and tungsten formed by injecting W (CO) ₆ from one gas gun and C ₁₄ H ₁₀ from the other gas gun simultaneously, and a carbon / tungsten mixed chip and only one of each. These chips and tungsten chips were made with and without trimming, and a conventional silicon probe was compared with a carbon chip formed by CVD using electron beam irradiation. A carbon / tungsten mixed chip was formed with a length of 1.00 μm × thickness (tip diameter 113 nmφ, root size 127 nmφ) after 45 seconds of deposition. The taper is 0.80 ° (one side angle is 0.4 °). A carbon chip having a length of 1.01 μm × thickness (tip diameter of 117 nmφ, root size of 129 nmφ) was formed in the same 45-second deposition. The taper is 0.69 ° (one side angle is 0.35 °). A tungsten chip having a length of 1.39 μm × thickness (tip diameter: 113 nmφ, root size: 285 nmφ) was formed after 120 seconds of deposition. The taper is as large as 7.0 ° (one side angle is 3.5 °). Therefore, a method of trimming by sputtering to trim the side surface and adding a process for reducing the taper angle was adopted. A length of 1.55 μm × thickness (tip diameter: 65 nmφ, root size: 170 nmφ) was formed, and a taper of 3.88 ° (one side angle was 1.9 °) was formed. The processing time was 240 seconds. The results are shown in Table 1.

次に円筒状チップを７種類試験製作したものを比較提示する。Ａのガス銃からは原料ガスとしてＷ(ＣＯ)_６を噴射させ、Ｂのガス銃にはＣ₁₄Ｈ₁₀を噴射させる。原料ガス濃度はデポジションに大きな影響を施すものであるから、ガス圧の他ノズル試料間の距離も重要なデータとなる。

試料のａ,ｆ,ｇについてはぴらぴら膜が形成されたので上方からのイオンビーム照射によってトリミングを施した。長さ寸法でａは0.2μｍ、ｆは0.06μｍ、ｇは0.2μｍ削られている。この試料をイオンビーム顕微鏡で観察したものを図３に示す。上段は斜め上方からの観察像であり、下段は上方からの観察像である。 Next, we will present a comparison of seven types of cylindrical chips. W (CO) ₆ is injected from the A gas gun as a source gas, and C ₁₄ H ₁₀ is injected to the B gas gun. Since the source gas concentration has a great influence on the deposition, the distance between the nozzle sample and the gas pressure is also important data.

As for the samples a, f, and g, a glittering film was formed, so that trimming was performed by ion beam irradiation from above. In the length dimension, a is cut by 0.2 μm, f is 0.06 μm, and g is cut by 0.2 μm. What observed this sample with the ion beam microscope is shown in FIG. The upper row is an observation image from obliquely above, and the lower row is an observation image from above.

従来のプローブ顕微鏡のシリコン探針の先端部を加工してタングステンとカーボン混合の円柱状チップを形成した実施例を示す。
ステップ１．土台作りＦＩＢ装置の試料ステージにプローブ顕微鏡のシリコン探針を載置し、試料ステージをイオンビーム方向に対して垂直方向にし、一方のガス銃からリザーバ、ノズルの温度を60℃／85℃としてＷ(ＣＯ)_６を、もう一方のガス銃から同じく70℃／73℃としたＣ₁₄Ｈ₁₀を噴射させてＣＶＤを88秒実行し、0.2μｍ四方で厚みが0.09μｍの土台を形成させた。ガス吹き付け密度を高くしたＦＩＢ−ＣＶＤでは、ビーム方向に対して垂直の方向までの成長が可能であるから、上方からのビーム走査で探針先端部の幅よりも広い土台形成が可能である。
ステップ２．円柱状チップの形成試料ステージの傾斜をプローブ走査時の傾斜角11°にしてビーム照射位置が土台の中央部にくるように位置決めする。集束イオンビームのスポット位置を土台の中央部に固定した状態を保ち、ガス銃からＷ(ＣＯ)_６とＣ₁₄Ｈ₁₀を噴射させてＦＩＢ−ＣＶＤを30秒実行し、根元部分の径が0.18μｍφ，先端部分の0.08μｍφのテーパー状の円柱チップを形成した。このときの円柱チップの軸方向はカンチレバー面に対し90°−11°＝79°となっており、プローブ走査時に探針が試料面に対して垂直に接触する角度とされている。
ステップ３．形状を整えるトリミングこのとき形成された円柱チップは周りにぴらぴら膜がついており、テーパー角も大きいので試料ステージをビーム方向に対し垂直では無く若干傾斜させ、上方からのビーム照射により形状を整えるトリミングを実行した。整形された円柱状チップは高さ寸法が1.20μｍ，根元径が120ｎｍφ，先端径が60ｎｍφ、そして先端部形状は30ｎｍＲの半球面であった。図５はこの実施例をイオン顕微鏡像で撮影したものであり、シリコン探針部の先端に土台が形成され、その上に79°の方向に立てられたタングステンとカーボンの円柱状チップが観察できる。この観察像からタングステンデポジションの場合にはシャープペンの芯のような円柱状にはならずテーパー角が生じることが見て取れる。しかし、寸法を更に長く成長させると、太さは次第に一定となってくる。 An embodiment is shown in which a tip of a silicon probe of a conventional probe microscope is processed to form a cylindrical tip made of tungsten and carbon.
Step 1. The silicon probe of the probe microscope is placed on the sample stage of the FIB apparatus for making the foundation, the sample stage is set in the direction perpendicular to the ion beam direction, and the temperature of the reservoir and nozzle from one gas gun is set to 60 ° C / 85 ° C. (CO) ₆ was sprayed with C ₁₄ H ₁₀ at the same temperature of 70 ° C./73° C. from the other gas gun, and CVD was performed for 88 seconds to form a base having a thickness of 0.2 μm square and a thickness of 0.09 μm. In FIB-CVD with a high gas spray density, growth in a direction perpendicular to the beam direction is possible, so that a base wider than the width of the probe tip can be formed by beam scanning from above.
Step 2. Cylindrical tip formation The sample stage is tilted at an inclination angle of 11 ° during probe scanning so that the beam irradiation position is at the center of the base. Keeping the spot position of the focused ion beam fixed at the center of the base, injecting W (CO) ₆ and C ₁₄ H ₁₀ from the gas gun and executing FIB-CVD for 30 seconds, the diameter of the root portion is 0.18 A tapered cylindrical tip of μmφ and 0.08 μmφ at the tip was formed. The axial direction of the cylindrical tip at this time is 90 ° −11 ° = 79 ° with respect to the cantilever surface, and is an angle at which the probe contacts the sample surface perpendicularly during probe scanning.
Step 3. Trimming to adjust the shape The cylindrical tip formed at this time has a flickering film around it, and since the taper angle is also large, the sample stage is slightly inclined rather than perpendicular to the beam direction, and trimming to adjust the shape by beam irradiation from above Executed. The shaped cylindrical tip was a hemispherical surface having a height of 1.20 μm, a root diameter of 120 nmφ, a tip diameter of 60 nmφ, and a tip shape of 30 nmR. FIG. 5 is a photograph of this example taken with an ion microscope image, in which a base is formed at the tip of the silicon probe portion, and a tungsten and carbon cylindrical tip standing in a 79 ° direction can be observed on the base. . From this observation image, it can be seen that in the case of tungsten deposition, a taper angle is generated instead of a cylindrical shape like the core of a mechanical pencil. However, as the dimensions are grown longer, the thickness gradually becomes constant.

上記の手法で79°の方向に立てられたタングステンとカーボンの円柱状チップが作られるのであるが、その円柱状チップの基礎となる土台部分の面が円柱軸と直交面でないことによりチップの固着性において若干脆いという問題がある。そこでこの問題を解決し堅固な固着性を確保できる作成手法を次ぎに示す。加工のベースとなるシリコンカンチレバーは、通常４インチのウエハー上に長方形状に３００−４００個が等間隔配列されて作り込まれている。従って精密に移動可能なＸＹステージと取り付け角度補正用のβステージを有する集束イオンビームチャンバー内で連続加工を行なう。具体的な作成手順は次のとおりである。
ステップ１．ＦＩＢ装置の試料台に既製のウエハー上に作り込まれた、カンチレバー群を取付けて真空チャンバー内に入れる。
ステップ２．前記と同様に走査イオン顕微鏡機能等によって、突起を形成する場所を特定しその位置出しを行う。事前に加工する複数個のカンチレバー探針先端を観察し、そのＸＹ座標を記録する。ステージを移動しても、ガス銃のノズルから加工する個々の探針先端の距離が変らないようにステージを移動する。
ステップ３．ウエハーをθステージで傾けイオンビームで探針先端を切断し、測定試料面と平行になるように平坦部を作成する。あるいは、当初から先端が平らで測定試料面と平行になるように面の角度を作成した探針をウエハー上に作成したものを使用し、導電性探針を作成する場合は、チャンバーに導入前に、探針部を含むプローブを金属（たとえば金、白金など）でスパッターコートしておく。θステージをカンチレバー取り付け角度補正分だけ傾け、ガス銃より材料ガスを噴射させ突起形成を行なう基板側（シリコン突起先端部）を土台として整形する。これは根元部分の機械的強度を得るためと下部の導電性コート材と導通を得るためである。その場合には前記のようにイオンビームはスポット照射では無く走査しながらデポジションを実行することになるが、広い平坦部を形成することが可能である。導電性カンチレバーの場合は、土台作成時にウエハーに流れ込むイオンビーム電流を高感度電流計で測定し、土台と探針の導通状態を確認し、導通のないカンチレバーはウエハー上の位置を特定し不良品として選別記録する。
ステップ４．前記と同様にＦＩＢ−ＣＶＤ法により、この土台上に突起を成長させる。スポットビームで成長させる時のビーム電流は0．3〜1ｐＡ程度とする。成長速度はガス供給量（ガス圧はガスの種類にもよるが×10⁻³〜10⁻⁶Torr）によってコントロールし、最適条件をもとめ、通常はイオンビーム照射時間を制御して円筒の高さを制御する。あるいは導電性カンチレバーの場合は、円柱（探針）成長時にウエハーに流れ込むイオンビーム電流を高感度電流計で測定し、探針の導通状態を確認し、導通のない探針はウエハー上の位置を確定し不良品として選別記録する。また円柱チップの成長長さを制御する方法として、ウエハーに流れ込むイオンビーム電流を積算し一定の電荷量になったときイオンビームの照射を停止することで行なうようにしてもよい。デポジションの量はＦＩＢのビーム電流積算量に対応すると考えられるからである。
ステップ５．前記と同様でこのとき形成された円柱チップは周りにぴらぴら膜がついており、必要に応じてＦＩＢ−ＣＶＤ法による突起の形成後に、さらに、作成された突起自体に集束イオンビームを用いたスパッタエッチング加工による整形を施す。
ステップ６．ウエハーをθステージで傾け、成長した円柱（探針）の長さをＳＩＭ像で計測する。あるいは、電子ビームカラムのあるデュアルビーム装置の場合は、ＳＥＭ像で円柱の長さを計測する。
ステップ７．ウエハー上の次のカンチレバーの位置に移動し、各カンチレバー毎にステップ２−６の加工を繰り返す。上記方法は１箇所で１つのカンチレバーを順次工程ごとに作成していく手順を示したが、同一の工程を位置をずらして複数個のカンチレバーで作成していく方法も可能である。この場合集束イオンビームの設定変更やステージの傾き変更が不要になり、作成加工時間の短縮が計られる。 Tungsten and carbon columnar tips standing in the 79 ° direction are made by the above method, but the chip is fixed because the surface of the foundation part that is the basis of the columnar tip is not perpendicular to the cylinder axis. There is a problem that it is slightly brittle in nature. Therefore, a preparation method that can solve this problem and secure firm adhesion is shown below. Silicon cantilevers serving as processing bases are usually formed by arranging 300-400 rectangular shapes on a 4-inch wafer in an equally spaced manner. Accordingly, continuous processing is performed in a focused ion beam chamber having a precisely movable XY stage and a β stage for correcting the mounting angle. The specific creation procedure is as follows.
Step 1. A cantilever group built on a ready-made wafer is attached to the sample stage of the FIB apparatus and placed in a vacuum chamber.
Step 2. In the same manner as described above, the position where the protrusion is formed is specified and positioned by the scanning ion microscope function or the like. A plurality of cantilever probe tips to be processed in advance are observed, and their XY coordinates are recorded. Even if the stage is moved, the stage is moved so that the distance of the tip of each probe to be processed from the nozzle of the gas gun does not change.
Step 3. The wafer is tilted on the θ stage, the tip of the probe is cut with an ion beam, and a flat portion is created so as to be parallel to the measurement sample surface. Alternatively, if a conductive probe is to be created on the wafer using a probe whose surface is angled so that the tip is flat and parallel to the measurement sample surface from the beginning, before introducing it into the chamber, In addition, the probe including the probe portion is sputter coated with metal (for example, gold, platinum, etc.). The θ stage is tilted by the cantilever mounting angle correction, and the substrate side (silicon protrusion tip) on which the protrusion is formed by injecting the material gas from the gas gun is shaped as a base. This is to obtain the mechanical strength of the base portion and to obtain conduction with the lower conductive coating material. In this case, as described above, the ion beam is not spot-irradiated but scanned while being scanned, but a wide flat portion can be formed. In the case of a conductive cantilever, the ion beam current that flows into the wafer at the time of foundation creation is measured with a highly sensitive ammeter, and the conduction state between the foundation and the probe is confirmed. As a sorting record.
Step 4. In the same manner as described above, protrusions are grown on this base by the FIB-CVD method. The beam current when growing with a spot beam is about 0.3 to 1 pA. The growth rate is controlled by the amount of gas supply (the gas pressure depends on the type of gas, but × 10 ⁻³ to 10 ⁻⁶ Torr), the optimum conditions are determined, and the ion beam irradiation time is usually controlled to adjust the height of the cylinder. To control. Alternatively, in the case of a conductive cantilever, the ion beam current that flows into the wafer during cylinder (probe) growth is measured with a highly sensitive ammeter to check the continuity of the probe. Confirm and record as defective. Further, as a method of controlling the growth length of the cylindrical chip, the ion beam current flowing into the wafer may be integrated and the ion beam irradiation may be stopped when a certain amount of charge is reached. This is because the amount of deposition is considered to correspond to the amount of FIB beam current integrated.
Step 5. As above, the cylindrical tip formed at this time has a flickering film around it. If necessary, after the formation of protrusions by the FIB-CVD method, sputter etching using a focused ion beam on the formed protrusions itself. Apply shaping by processing.
Step 6. The wafer is tilted on the θ stage, and the length of the grown cylinder (probe) is measured with a SIM image. Alternatively, in the case of a dual beam apparatus having an electron beam column, the length of the cylinder is measured with an SEM image.
Step 7. Move to the position of the next cantilever on the wafer, and repeat the processing in step 2-6 for each cantilever. In the above method, one cantilever is sequentially created for each process at one place. However, a method in which the same process is created by shifting the position and using a plurality of cantilevers is also possible. In this case, it is not necessary to change the setting of the focused ion beam and the tilt of the stage, and the creation processing time can be shortened.

次に、本発明の応用例を示す。
「側壁測定用枝分かれ探針」図６のＡに示したような二股形状の探針を用いて試料における溝のような凹部の側壁測定用の探針を本発明のデポジション技術を使って作成した。探針先端部は、図のようにベースチップ部より一定の長さｌの二つの円筒状チップを有し２つの円筒状チップ間の角度θが既知である。この二股形状の探針を用いて図６のＡ，Ｂの示すように垂直壁に対し一方の円筒状チップが先端接触を実現することができるため、従来プローブ顕微鏡で困難とされていたＣＤ計測が可能となる。本数は必ずしも２本である必要はなく、それぞれのチップのベースチップ部に対する長さと角度が既知であればそれ以上の数でもよい。
「側壁測定用ベル形探針」上記枝分かれ探針の他、先端形状をベル形状に形成し、先端両端部を尖らせた側壁測定用探針を提示する。図７に示すようにシリコン探針の先端部をカットしてそこに土台をデポジションし、その土台を基礎として円筒状体をデポジションで作成する。その円筒状体の側周面部をＦＩＢエッチング加工により図に示すように削り取り先端裾部を尖らせてベル形状を作る。この尖った先端裾部が溝の側壁に接触してプローブ機能を果たす。図に示した構造は土台とベル状体間を円柱状体で継ぐようになっているが、これは被測定溝或いは穴が深い場合には長くするとよく、必要に応じて形成される。加工方法としてはデポジションによる円柱状探針を形成途中でイオンビームの照射条件を変え太めの探針を作成し、さらにイオンビームの照射条件を変えて微細なイオンビームで先端を切断し次に側周面を斜めに削り出し、先端裾部に側壁測定用の尖った突起を作成するようにすればよい。 Next, application examples of the present invention will be shown.
“Branch probe for side wall measurement” Using a bifurcated probe as shown in FIG. 6A, a probe for measuring a side wall of a concave portion such as a groove in a sample is created using the deposition technique of the present invention. did. The tip of the probe has two cylindrical tips having a certain length l from the base tip as shown in the figure, and the angle θ between the two cylindrical tips is known. Using this bifurcated probe, as shown in FIGS. 6A and 6B, one cylindrical tip can achieve tip contact with a vertical wall, so CD measurement, which has been difficult with a conventional probe microscope, can be realized. Is possible. The number is not necessarily two, and may be larger if the length and angle of each chip with respect to the base chip portion are known.
“Bell-shaped probe for side wall measurement” In addition to the above-mentioned branching probe, a side-wall measuring probe having a bell-shaped tip and sharpened both ends of the tip is presented. As shown in FIG. 7, the tip of the silicon probe is cut and a base is deposited there, and a cylindrical body is created by deposition on the base. The side peripheral surface of the cylindrical body is scraped by FIB etching as shown in the figure to sharpen the tip skirt and make a bell shape. This sharp tip hem contacts the side wall of the groove to perform a probe function. In the structure shown in the figure, the base and the bell-shaped body are connected by a columnar body, but this may be made longer when the groove or hole to be measured is deep, and is formed as necessary. The processing method is to create a thick probe by changing the ion beam irradiation conditions during the formation of the cylindrical probe by deposition, and then cutting the tip with a fine ion beam by changing the ion beam irradiation conditions. The side peripheral surface may be cut out obliquely, and a sharp projection for measuring the side wall may be created at the tip skirt.

「複数本の円筒状チップを備えた探針」
図８のＡに示したように同一カンチレバー上に長さの異なる円筒状チップを複数本立てた構造の探針である。このような構成とすることにより、一番長い第一の針が損傷した場合にも次の針により測定が出来るようにした。探針寿命を長くできるだけでなく、測定途上で探針が折れるという事故があってもそのまま測定を継続して行なうことが出来る。真空チャンバーを開けて探針の交換を行ない再度測定条件を整えるということは、大変に手間と時間の掛かることであるため、この応用例は実施効果が高い。
「円筒状チップの太さを部分的に細く形成した探針」
図８のＢに示したように円柱状チップの太さを部分的に細く形成した構造の探針である。このような構成とすることにより、構造的に径の細くなった所で折れ易くなっている。測定途上で先端部が不都合に変形したり、異物が付着したような場合に意識的に負荷をかけ先端部分を折って次の節を先端部として使用することができる。先の例と同様に真空チャンバーを開けて探針の交換を行なうことなく、測定を続行することができる。 "Probing with multiple cylindrical tips"
As shown in FIG. 8A, the probe has a structure in which a plurality of cylindrical tips having different lengths are erected on the same cantilever. By adopting such a configuration, even when the longest first needle is damaged, the next needle can be used for measurement. Not only can the probe life be extended, but even if there is an accident that the probe breaks during measurement, the measurement can be continued as it is. Opening the vacuum chamber, exchanging the probe, and adjusting the measurement conditions again is very time consuming and time consuming, so this application example is highly effective.
“A probe with a partially thin cylindrical tip”
FIG. 9 is a probe having a structure in which the thickness of a cylindrical tip is partially narrowed as shown in FIG. 8B. By adopting such a configuration, it is easy to break at a place where the diameter is structurally thin. When the tip is undesirably deformed during measurement or foreign matter is attached, a load can be applied consciously and the tip can be folded to use the next node as the tip. As in the previous example, the measurement can be continued without opening the vacuum chamber and replacing the probe.

「ＣＮＴに剛性を持たせた探針」
自然界にも存在している２〜数十層のグラファイト状の炭素が積み重なってできた多重のチューブであるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を、ＡＦＭの探針として用いる試みもなされているが、このＣＮＴをＡＦＭのカンチレバーの先端に取り付ても剛性が低いため段差試料の測定には不向きであることは既に述べた。そこで本発明のデポジション技術を応用し、図９に示したような探針を想到した。すなわち、細い円筒状のＣＮＴの周囲に本発明のＦＩＢ−ＣＶＤ技術でタングステン又はＤＬＣを堆積させた構造の探針である。このデポジションにより、ＣＮＴを用いたＡＦＭの探針の欠点を補強し実用化を果たした。 “A probe with rigidity in CNT”
Attempts have also been made to use carbon nanotubes (CNTs), which are multiple tubes made by stacking 2 to several tens of layers of graphite-like carbon, which exist in nature, as a probe for AFM. It has already been described that even if it is attached to the tip of an AFM cantilever, its rigidity is low and it is not suitable for measuring a step sample. Therefore, the deposition technique of the present invention was applied to arrive at a probe as shown in FIG. That is, the probe has a structure in which tungsten or DLC is deposited around a thin cylindrical CNT by the FIB-CVD technique of the present invention. With this deposition, the shortcomings of the AFM probe using CNTs were reinforced and put to practical use.

国際公開公報ＷＯ２００２／０４４０７９ 「超微細立体構造の作成方法とその装置」 平成１４年６月６日（２００２．６．６）国際公開日International Publication No. WO2002 / 044079 “Method and apparatus for creating hyperfine structure” June 6, 2002 (2002.6.6) International Publication Date

O．Wolter，Th Bayer，J．Greschner：“Micromachined silicon sensors for Scanning Force Microscopy”J．Vac．Sci．Technol．B 9(2)， Mar／Apr 1353−1357 (1991)O. Wolter, Th Bayer, J.A. Greschner: “Micromachined silicon sensors for Scanning Force Microscopy” Vac. Sci. Technol. B 9 (2), Mar / Apr 1353–1357 (1991)

Claims (5)

カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡に用いられる探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを作成する工程において、前記チップはカンチレバーの傾き分だけずらした角度でデポシションによる成長を行なわせて、走査時には試料面に垂直に接触するように形成するべく成長する探針部のガスの分圧を一定に保ちかつイオンビーム電流を一定にした条件の下で成長する探針の長さをイオンビーム照射時間によって管理することにより堅固な円柱状の探針先端部を形成することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。   The organic gas is decomposed by the ion beam in the vacuum chamber of the focused ion beam device at the tip of the probe used in the scanning probe microscope which obtains the shape and physical property information of the sample surface from the deflection signal of the cantilever, and the decomposed deposits In the step of forming a solid cylindrical tip, the tip is grown by deposition at an angle shifted by the inclination of the cantilever, and the probe grows to form so as to be in contact with the sample surface perpendicularly during scanning. A solid cylindrical probe tip is formed by controlling the length of the probe that grows under the condition that the partial pressure of the gas in the area is kept constant and the ion beam current is kept constant according to the ion beam irradiation time. A method for producing a probe for a scanning probe microscope, characterized in that: 堅固な円柱状の探針先端部は、イオンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって長さ寸法が1.55μｍ以下、根元寸法が300ｎｍ以下、先端までのテーパー角が片側角で1.9°以下に形成させるものとした請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。   The tip of the solid cylindrical probe decomposes organic gas with an ion beam, the length is 1.55 μm or less, the root dimension is 300 nm or less, and the taper angle to the tip is 1.9 ° on one side angle. The method for producing a probe for a scanning probe microscope according to claim 1, wherein the probe is formed as follows. 堅固な円柱状の探針先端部は、集束イオンビームの集束状態を変更し、円柱状チップの先端形状が半球形状になるようにデポジションを行なうことを特徴とするに請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。   3. The deposition according to claim 1, wherein the solid cylindrical probe tip changes deposition state of the focused ion beam, and deposition is performed so that the tip shape of the cylindrical tip becomes a hemispherical shape. A method for producing the described probe for a scanning probe microscope. 堅固な円柱状の探針先端部は、集束イオンビームの集束状態を変更し、円柱状チップの太さを部分的に細く形成するようにデポジションを行なうことを特徴とするに請求項１乃至３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。   The solid cylindrical probe tip changes the focusing state of the focused ion beam and performs deposition so as to partially reduce the thickness of the cylindrical tip. 4. A method for producing a probe for a scanning probe microscope according to any one of 3 above. 有機ガスとして一方のガス銃からＷ(ＣＯ)_６をもう一方のガス銃からＣ₁₄Ｈ₁₀を同時に噴射させて形成したカーボンとタングステンの混合チップを形成させるようにしたことを特徴とするに請求項１乃至４のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。 A carbon and tungsten mixed chip formed by simultaneously injecting W (CO) ₆ from one gas gun as an organic gas and C ₁₄ H ₁₀ from the other gas gun is formed. Item 5. A method for producing a probe for a scanning probe microscope according to any one of Items 1 to 4.

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