JP4834101B2 - 有機ポリシロキサンの製造方法 - Google Patents
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Description
第一の工程では、クロロシランと、加水分解可能な塩素1molにつき0.002〜0.6molの水、および加水分解可能な塩素1molにつき0.3〜1.6molのアルコールとを反応させ、その際、アルコールに対する水のモル比は0.001〜1.5であり、
第二の工程では、第一の工程で得られた反応混合物を、場合によっては水に不溶性の、0.9kg/lより小さい比重の有機溶媒と混合し、ケイ素成分1molにつき0.2〜100molの量の水を計量供給し、
第三の工程では、第二工程の反応終了後に水性アルコール相が分離される。
RaSiCl4-a (I)
[式中、Rは同一であっても異なっていてもよく、1価のSiC結合した、場合によっては置換された炭化水素基を表し、
aは0、1、2、3である]である。
[RSiO3/2]g[R2SiO]b[R3SiO1/2]c[SiO4/2]d[R1O1/2]e[HO1/2]f
[式中、Rはメチル基、イソオクチル基、またはフェニル基であり、R1はメチル基、エチル基、またはブチル基であり、g=2〜200、b=0〜100、c=0〜50、d=0〜100、e=0〜20、およびf=0〜10である]のものである。
[MeSiO3/2]72[Me2SiO]24[EtO1/2]2.8[HO1/2]0.4、
[MeSiO3/2]12.2[Me2SiO]3.3[Me3SiO1/2]1.4[EtO1/2]0.6[HO1/2]0.18、
[MeSiO3/2]15.3[Me2SiO]2.6[Me3SiO1/2]1[IOSiO3/2]0.8[MeO1/2]2[HO1/2]0.3、
および[PhSiO3/2]9.8[Me2SiO]2[MeO1/2]1.8[BuO1/2]0.04[HO1/2]0.18
であり、その際Meはメチル基であり、Etはエチル基であり、IOはイソオクチル基であり、Phはフェニル基であり、およびBuはブチル基であることを意味する。
1.35m3の内容積を有し、脱ガス体積(Entgasungsvolumen)が0.85m3である、自然循環の連続稼動式反応循環において連続的に、メチルトリクロロシラン800kg/hとジメチルジクロロシラン200kg/hからなるクロロシラン混合物1000kg/h、およびエタノール638kg/hと水62kg/hから製造された混合物700kg/hが計量供給される。反応温度は30〜35℃であり、過圧は100〜250mbarであり、平均滞留時間は20〜24分である。反応の間、350〜400kg/hの塩化水素が放出され、該塩化水素は回収装置に供給される。
実施例1において記述された反応器循環において連続的に、メチルトリクロロシラン100kg/hとジメチルジクロロシラン400kg/hからなるクロロシラン混合物500kg/h、およびエタノール433kg/hと水42kg/hからなる混合物475kg/hが計量供給される(反応温度60℃、過圧100〜250mbar、滞留時間:18分)。
Claims (5)
- 有機ポリシロキサンを製造する方法であって、第一の工程では自然循環の循環式反応器で、クロロシランを、加水分解可能な塩素1molにつき0.002〜0.6molの水、および加水分解可能な塩素1molにつき0.3〜1.6molのアルコールと反応させ、その際、アルコールに対する水のモル比は0.001〜1.5であり、
第二の工程では、第一の工程で得られた反応混合物に、ケイ素成分1molにつき水0.2〜100molの量で水を計量供給し、ここで第二の工程は回分式反応器で行い、
第三の工程では、第二工程の反応終了後に水性アルコール相が分離される、有機ポリシロキサンを製造する方法。 - 第一の工程でクロロシランを、加水分解可能な塩素1molにつき0.0021〜0.58molの水と反応させることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第一の工程でクロロシランを、加水分解可能な塩素1molにつき0.35〜1.5molのアルコールと反応させることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 第一の工程でアルコールに対して0.0015〜1.45のモル比で水が使用されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 第二の工程で水に不溶性の、0.9kg/lより小さい比重の有機溶媒が使用されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
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