JP4828443B2 - 有機ハロゲン類の分離方法および低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定方法ならびにダイオキシン類濃度の測定方法 - Google Patents
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Description
本出願人は、このような測定方法として、既に特許第3458076号を提案している。この方法は、全有機ハロゲン類を採取、定量して、その値からダイオキシン類濃度を推定できるようにしたものである。
請求項1にかかる発明は、水分を除去した後の被測定ガスを、表面積が90〜110m 2 /gである吸着剤に吸着温度100℃で接触させて、被測定ガス中に含まれる有機ハロゲン類のうち、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類全体を選択的に吸着し、ついで吸着した前記低揮発性有機ハロゲン類を吸着剤から脱着する低揮発性有機ハロゲン類の分離工程と、
前記分離工程によって得られた、その沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類を加熱分解し、得られた熱分解ガス中のハロゲン化水素濃度を、電量滴定分析装置、電気伝導度測定装置、イオン電極分析装置、赤外分光分析装置、プラズマ発光分析装置のいずれかを用いて定量した後、当該ハロゲン化水素濃度からその沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類濃度を算出する低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定工程と、
前記測定工程によって得られた、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類濃度と、別途測定された被測定ガス中のダイオキシン類濃度との相関関係を求めておき、この相関関係に基づいて前記低揮発性有機ハロゲン類濃度から被測定ガス中のダイオキシン類濃度を推定する演算工程と、を備えることを特徴とするダイオキシン類濃度の測定方法である。
前記分離工程によって得られた、その沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類を加熱分解し、得られた熱分解ガス中のハロゲン化水素濃度を、電量滴定分析装置を用いて定量した後、当該ハロゲン化水素濃度からその沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類濃度を算出する低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定工程と、
前記測定工程によって得られた、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類濃度と、別途測定された被測定ガス中のダイオキシン類濃度との相関関係を求めておき、この相関関係に基づいて前記低揮発性有機ハロゲン類濃度から被測定ガス中のダイオキシン類濃度を推定する演算工程と、を備えることを特徴とするダイオキシン類濃度の測定方法である。
前記分離工程によって得られた、その沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類を加熱分解し、得られた熱分解ガス中のハロゲン化水素濃度を、プラズマ発光分析装置を用いて定量した後、当該ハロゲン化水素濃度からその沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類濃度を算出する低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定工程と、
前記測定工程によって得られた、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類濃度と、別途測定された被測定ガス中のダイオキシン類濃度との相関関係を求めておき、この相関関係に基づいて前記低揮発性有機ハロゲン類濃度から被測定ガス中のダイオキシン類濃度を推定する演算工程と、を備えることを特徴とするダイオキシン類濃度の測定方法。である。
したがって、被測定ガス中のダイオキシン類濃度を迅速にかつ正確に求めることができる。
この測定装置1では、予めダスト、水分を除去した被測定ガスが無機ハロゲン類除去装置2に送られ、ここで被測定ガス中の無機ハロゲン類、例えば塩化水素、塩素ガス等が除去される。
無機ハロゲン類除去装置2には、粒径0.4〜1mm程度の銀等の金属粒子や金属銀を担持したプラスチック、セラミックからなる粒子あるいはフィルターを充填した除去筒などが用いられる。
第1の切替弁3は、被測定ガスの流路を切り替えて第1の吸着筒4または第2の吸着筒5に被測定ガスを流すとともに、後述する脱着用ガスの流路を切り替えて第1の吸着筒4または第2の吸着筒5に流すためのものである。
吸着温度をこの温度範囲にするには、吸着筒4、5の外側に温度調節用のヒータを設けて加熱し、吸着剤をこの温度範囲内に保ち、被測定ガスをこの温度範囲内に加温して導入する方法などがある。
この発明において、低揮発性有機ハロゲン類とは、その沸点が100℃以上である有機ハロゲン類を呼称し、高揮発性有機ハロゲン類とは、その沸点が100℃未満である有機ハロゲン類を呼称するものとする。
吸着温度が240℃を越えると低揮発性有機ハロゲン類が気化してしまい、十分に吸着剤に吸着されず、回収率が低下する。
熱分解装置8は、石英などからなる燃焼チューブを備え、この燃焼チューブの外側に配されたヒータにより、チューブ内に送り込まれた脱着ガスと酸素含有ガスとの混合ガスを700〜1000℃程度に加熱して燃焼させ、脱着ガス中の低揮発性有機ハロゲン類を分解して、ハロゲン化水素、二酸化炭素、水等とするものである。
分析装置9には、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ、電量滴定分析装置、電気伝導度測定装置、イオン電極分析装置、赤外分光分析装置、プラズマ発光分析装置などが用いられるが、なかでもASTM D5808に準拠している電量滴定分析装置が好ましい。
また、電量滴定分析装置では、分析の度に検量線を作成する必要がなく、簡易、迅速に自動的に高精度で定量が可能である。
以下、同様の操作を繰り返すことで、被測定ガス中のダイオキシン類濃度を連続的に測定できる。
図3は、被測定ガスを吸着温度25℃と100℃とで、吸着、分離して定量した低揮発性有機ハロゲン類濃度と、同じ被測定ガス中のJIS K0311に定めた公定法によるダイオキシン類濃度との相関関係を示すものである。
図3のグラフから、どちらの吸着温度条件においても、低揮発性有機ハロゲン類とダイオキシン類濃度とは正の相関が見られたが、相関性のバラツキは25℃よりも100℃の方が小さかった。
さらに、この方法では、短時間で簡単な操作によって、現行の公定法によらずともそれに匹敵する精度でダイオキシン類濃度を知ることができる。
Claims (3)
- 水分を除去した後の被測定ガスを、表面積が90〜110m 2 /gである吸着剤に吸着温度100℃で接触させて、被測定ガス中に含まれる有機ハロゲン類のうち、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類全体を選択的に吸着し、ついで吸着した前記低揮発性有機ハロゲン類を吸着剤から脱着する低揮発性有機ハロゲン類の分離工程と、
前記分離工程によって得られた、その沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類を加熱分解し、得られた熱分解ガス中のハロゲン化水素濃度を、電量滴定分析装置、電気伝導度測定装置、イオン電極分析装置、赤外分光分析装置、プラズマ発光分析装置のいずれかを用いて定量した後、当該ハロゲン化水素濃度からその沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類濃度を算出する低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定工程と、
前記測定工程によって得られた、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類濃度と、別途測定された被測定ガス中のダイオキシン類濃度との相関関係を求めておき、この相関関係に基づいて前記低揮発性有機ハロゲン類濃度から被測定ガス中のダイオキシン類濃度を推定する演算工程と、を備えることを特徴とするダイオキシン類濃度の測定方法。 - 水分を除去した後の被測定ガスを、表面積が90〜110m 2 /gである吸着剤に吸着温度100℃で接触させて、被測定ガス中に含まれる有機ハロゲン類のうち、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類全体を選択的に吸着し、ついで吸着した前記低揮発性有機ハロゲン類を吸着剤から脱着する低揮発性有機ハロゲン類の分離工程と、
前記分離工程によって得られた、その沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類を加熱分解し、得られた熱分解ガス中のハロゲン化水素濃度を、電量滴定分析装置を用いて定量した後、当該ハロゲン化水素濃度からその沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類濃度を算出する低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定工程と、
前記測定工程によって得られた、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類濃度と、別途測定された被測定ガス中のダイオキシン類濃度との相関関係を求めておき、この相関関係に基づいて前記低揮発性有機ハロゲン類濃度から被測定ガス中のダイオキシン類濃度を推定する演算工程と、を備えることを特徴とするダイオキシン類濃度の測定方法。 - 水分を除去した後の被測定ガスを、表面積が90〜110m 2 /gである吸着剤に吸着温度100℃で接触させて、被測定ガス中に含まれる有機ハロゲン類のうち、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類全体を選択的に吸着し、ついで吸着した前記低揮発性有機ハロゲン類を吸着剤から脱着する低揮発性有機ハロゲン類の分離工程と、
前記分離工程によって得られた、その沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類を加熱分解し、得られた熱分解ガス中のハロゲン化水素濃度を、プラズマ発光分析装置を用いて定量した後、当該ハロゲン化水素濃度からその沸点が100℃以上である前記低揮発性有機ハロゲン類濃度を算出する低揮発性有機ハロゲン類濃度の測定工程と、
前記測定工程によって得られた、その沸点が100℃以上である低揮発性有機ハロゲン類濃度と、別途測定された被測定ガス中のダイオキシン類濃度との相関関係を求めておき、この相関関係に基づいて前記低揮発性有機ハロゲン類濃度から被測定ガス中のダイオキシン類濃度を推定する演算工程と、を備えることを特徴とするダイオキシン類濃度の測定方法。
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