JP4828429B2 - 熱伝導性グリース、並びに前記グリースを用いる方法及びデバイス - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法第119条(e)に基づいて、2003年11月5日に出願した米国仮出願第60/517,448号に対する優先権を主張する。
全ての量、割合、及びパーセントは、他に示されていないかぎり質量による。以下は本明細書で用いる定義の一覧である。
一般名称で表したものは1種以上を意味する。
「ブリード」とは、グリースを適用した表面上でシロキサン種がグリースの外に移動する傾向を意味する。
「組み合わせ」とは、任意の方法によって一緒にされた2以上のものを意味する。
略号「cSt」はセンチストークスを意味する。
「シロキサン」及び「シリコーン」は、本明細書では同じ意味で用いる。
「置換された」とは、炭素原子に結合した1以上の水素原子が、別の置換基で置き換えられていることを意味する。
「表面処理した」とは、粒子上の反応性基の全部又は一部が、任意選択された都合のよい化学物質又は非反応性手段によって非反応性にされていることを意味する。
略号「W/mK」とは、ワット/メートル・ケルビンを意味する。
成分(A)は25℃で50cSt(mm2/s)未満、あるいは1〜47cSt(mm2/s)の粘度を有するポリオルガノシロキサンである。成分(A)は不活性であり、グリースに用いられた場合に成分(A)は長期間にわたり反応せず又は粘度上昇しない。成分(A)は反応性基、例えばヒドロキシル基をもたないことができる。「反応性基をもたない」とは、ポリオルガノシロキサン種の0.01重量%未満しか反応性基を有しないことを意味する。「シリカを含まない」とは、グリースが、ブリードをなくすために充分な量よりも少ないシリカしか含んでいないことを意味する。成分(A)は、直鎖状、分岐状、又は環状構造を有することができる。成分(A)は、単一のポリオルガノシロキサン、又は以下の特性:構造、粘度、平均分子量、シロキサン単位、及び配列のうちの少なくとも1つが異なる2種以上のポリオルガノシロキサンを含む組み合わせであることができる。
(a)R1 3SiO(R1 2SiO)α(R1R2SiO)βSiR1 3、
(b)R3 2R4SiO(R3 2SiO)χ(R3R4SiO)δSiR3 2R4、又は
(c)これらの組み合わせ。
成分(B)は熱伝導性フィラーである。グリース中の成分(B)の量は、成分(A)として選択したポリオルガノシロキサン及び成分(B)として選択したフィラーを含めた様々な因子に左右される。成分(B)の量は、グリースの重量に対して50〜98%であってよい。
任意成分(D)は、抗酸化剤である。成分(D)は、プラスチック、例えばポリプロピレンに通常用いられる任意の抗酸化剤を含むことができる。成分(D)はグリースに0.001%〜1%の量で添加してもよい。
Chemical Company LPから市販されているShawinigan Acetylene Black)が含まれる。
Bi合金、Sn−Bi−Cu−Ag合金、Sn−Ag−Cu−Sb合金、Sn−Ag−Cu合金、Sn−Ag合金、Sn−Ag−Cu−Zn合金、及びそれらの組み合わせが含まれる。低融点金属は、250℃以下、あるいは225℃以下の融点をもっていてよい。この低融点金属は、少なくとも50℃、あるいは少なくとも150℃の融点を有していてもよい。低融点金属は、共晶合金、非共晶合金、又は純金属であってよい。低融点金属は市販されている。低融点金属は、本グリースの重量の1%〜20%含まれていてよい。
上述したグリースは、任意の都合のよい混合装置、例えば、遠心ミキサー(Hauschildから市販されているミキサー)又は共鳴音波ミキサー(Resodyn Corporationから市販されている)、を用いて、全ての成分を常温又はそれより高い温度で混合することによって製造してよい。成分(C)が存在する場合は、グリースは、任意選択で成分(B)及びその他の粒子成分を成分(C)で表面処理し、さらに得られた処理粒子をその他の成分とグリース中で混合することによって調製されてよい。あるいは、成分(C)は、その他の成分のいくつか又は全てと同時に混合してもよい。
上記グリースは熱境界面材料(TIM)として用いることができる。本グリースは、熱源と熱拡散器又はヒートシンクとの間の熱経路に沿って入れることができる。本グリースは、任意の都合のよい手段、例えば、グリースを湿式分配、スクリーン印刷、ステンシル印刷、又は溶媒キャストすることによって入れることができる。
a)電子部品、
b)境界面材料、及び
c)ヒートシンク。
ここで、境界面材料は、電子部品の表面からヒートシンクの表面へと伸びる熱経路に沿って配置され、境界面材料は上記グリースを含む。
a)熱拡散器、
b)熱拡散器の表面上の境界面材料。
ここで、境界面材料及び熱拡散器は、電子部品とヒートシンクの間の熱伝導経路の一部を含むように構成され、境界面材料は上記グリースを含む。
これらの実施例は当業者に本発明を説明することを意図しており、請求項で説明される発明の範囲を制限するものとして解釈されるべきではない。実施例中、「Me」はメチル基を表す。
ブリードは、コーン−メッシュ・オイル・ブリード試験、ASTM D6184を用い、120℃で2日間測定する。
グリースサンプルの重量減少は、熱重量分析(TGA試験)によって測定する。グリースを30℃から120℃まで10℃/分で加熱し、10ml/分のN2フロー下で24時間、定温で保持する。
Me3SiO(SiMe2O)3(SiHMeO)6SiMe3の平均構造を有するシロキサンを、H2PtCl6触媒存在下で1−デセンと反応させる。反応後、過剰なデセン及び低分子量シロキサンを、150℃、減圧下で除去する。穏和な反応条件(140℃を超えない)下で、SiH官能基を部分的にSiC10H21に変換する。得られるポリオルガノシロキサンは、25℃でCannon-Manning Semi-Micro粘度計による47cSt(mm2/s)の粘度を有する。
参照例3で調製したポリオルガノシロキサン(4.8g)、C18H37Si(OMe)3(0.21g)、及びIRGANOX(登録商標)1010(0.04g)を、Al2O3及びZnOフィラー混合物(79.3g)と混合する。本フィラー混合物には、Al2O3:ZnOが2:1の比で含まれている。Al2O3の平均粒径は10マイクロメートルであり、ZnOの平均粒径は1マイクロメートルである。混合は、Hauschildミキサーで行う。得られるグリースは、ARESレオメーターでの定常速度掃引試験において0.5s−1の剪断速度で14000ポアズの粘度を有する。
以下の平均構造:
以下の平均構造:
以下の平均構造:
トリメチルシロキシ末端のジメチル、メチルデシルシロキサン 5.4重量部;ジメチルビニルシロキシ末端のポリジメチルシロキサン 0.02重量部; IRGANOX(登録商標)1010 0.05重量部;カーボンブラック 0.01重量部;モノ−トリメトキシシロキシ、モノ(ビニル、メチル、又はブチル)ジメチルシロキサンで処理したアルミナ 66重量部;酸化亜鉛 28重量部;及びオクタデシルトリメトキシシラン 0.1重量部、を含む成分を混合することによってグリースを調製する。
本発明者は驚くべきことに、25℃で50cSt(mm2/s)未満の粘度を有するポリオルガノシロキサンを用いて、グリース中にシリカなどのブリード抑制剤を存在させることなく、ほとんど又は全くブリードを示さないグリースが得られることを発見した。「全くブリードを示さない」とは、参照例1の方法によって試験した場合に、ブリードを示さないことを意味する。本グリースは3W/mK以上の熱伝導度を有することができる。本グリースは、様々な電子デバイス中の熱境界面材料として用いるのに適している。
Claims (11)
- (A)ポリオルガノシロキサン 2〜50重量%[成分(A)は25℃で50センチストークス(mm2/s)未満の粘度を有し、且つ成分(A)はヒドロキシル基をもたない]、及び
(B)酸化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化亜鉛、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される熱伝導性フィラー 50〜98重量%
を含み、シリカを含まないグリースであって、
前記ポリオルガノシロキサンが以下の
(a)R1 3SiO(R1 2SiO)α(R1R2SiO)βSiR1 3、
(b)R3 2R4SiO(R3 2SiO)χSiR3 2R4、又は
(c)これらの組み合わせ
(各R1はメチル基であり、各R2は独立して、10〜30の炭素原子の一価炭化水素基であり、各R3はメチル基であり、各R4は独立して、10〜30の炭素原子の一価炭化水素基であり、添え字α、β、及びχは、前記成分(A)の粘度が25℃で50cSt(mm2/s)未満となる値を有する。)
から選択される構造を有する、グリース(但し、グリースが前記(a)式で表されるポリオルガノシロキサン(A)を含む場合には、式(a)においてα=0でなく且つβ=0でないポリオルガノシロキサンを含まないグリースを除く)。 - (A)ポリオルガノシロキサン 2〜50重量%[成分(A)は25℃で50センチストークス(mm2/s)未満の粘度を有し、且つ成分(A)は反応性基をもたない]、及び
(B)熱伝導性フィラー 50〜98重量%
を含み、シリカを含まないグリースであって、
前記ポリオルガノシロキサンが以下の
(a)R1 3SiO(R1 2SiO)α(R1R2SiO)βSiR1 3、
(b)R3 2R4SiO(R3 2SiO)χSiR3 2R4、又は
(c)これらの組み合わせ
(各R1はメチル基であり、各R2は独立して、10〜30の炭素原子の一価炭化水素基であり、各R3はメチル基であり、各R4は独立して、10〜30の炭素原子の一価炭化水素基であり、添え字α、β、及びχは、前記成分(A)の粘度が25℃で50cSt(mm2/s)未満となる値を有する。)
から選択される構造を有する、グリース(但し、グリースが前記(a)式で表されるポリオルガノシロキサン(A)を含む場合には、式(a)においてα=0でなく且つβ=0でないポリオルガノシロキサンを含まないグリースを除く)。 - (C)処理剤、(D)抗酸化剤、(E)賦形剤、(F)湿潤剤、(G)消泡剤、(H)顔料、(I)難燃剤、(J)スペーサー、及び(K)低融点金属からなる群から選択される少なくとも1の成分をさらに含む、請求項1又は2に記載のグリース。
- 成分(B)が、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、ダイアモンド、グラファイト、酸化マグネシウム、金属粒子、炭化ケイ素、炭化タングステン、酸化亜鉛、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項2に記載のグリース。
- (A)R1 3SiO(R1 2SiO)α(R1R2SiO)βSiR1 3の式を有するポリオルガノシロキサン 2〜50重量%
[式中、各R1は独立して、1〜6の炭素原子の一価炭化水素基であり;
各R2は独立して、10〜30の炭素原子の一価炭化水素基であり;
添え字α及びβは、成分(A)の粘度が25℃で50cSt(mm2/s)未満となる値を有する。]、
(B)酸化アルミニウム及び酸化亜鉛を含む熱伝導性フィラー 50〜98重量%;
(C)R5 xSi(OR6)(4−x)の式を有するアルコキシシラン 0.05〜10重量%
[式中、xは1、2、又は3であり;
R5は、1〜50の炭素原子の置換又は非置換の一価炭化水素基であり;
R6は1〜4の炭素原子の非置換の飽和炭化水素基である。];
(D)抗酸化剤 0.001〜1重量%;及び
(E)顔料 0.001〜1重量%
を含むグリース(但し、グリースが前記ポリオルガノシロキサン(A)を含む場合には、(A)を表す式においてα=0でなく且つβ=0でないポリオルガノシロキサンを含まないグリースを除く)。 - 熱源と熱分散器との間の熱経路に沿って、請求項1〜5のいずれか一項に記載のグリースを入れることを含む、熱源と熱分散器との間の熱伝導性を高める方法。
- 前記熱源が電子部品である、請求項6に記載の、熱源と熱分散器との間の熱伝導性を高める方法。
- 前記熱分散器が、ヒートシンク、熱伝導性プレート、熱伝導性カバー、ファン、又は冷媒循環システムを含む、請求項6に記載の、熱源と熱分散器との間の熱伝導性を高める方法。
- a)電子部品、
b)境界面材料、及び
c)ヒートシンク、を含み、
前記境界面材料が、前記電子部品の表面から前記ヒートシンクの表面に及んでいる熱経路に沿って配置され、前記境界面材料が請求項1〜5のいずれか一項に記載のグリースを含むデバイス。 - a)熱分散器、及び
b)前記熱分散器の表面上の境界面材料、を含み、
前記境界面材料及び前記熱分散器が、電子部品とヒートシンクの間の熱伝導経路の一部を含むように配置され、かつ前記境界面材料が請求項1〜5のいずれか一項に記載のグリースを含むデバイス。 - 前記ポリオルガノシロキサンが25℃で1〜47cSt(mm2/s)の粘度を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のグリース。
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