JP4824530B2 - 希釈冷凍機 - Google Patents

Description

本発明は、液体ヘリウム（３Ｈｅ，４Ｈｅ）を用いて１〜１０^−３Ｋの超低温を得る希釈冷凍機に関する。

周知のように、３Ｈｅと４Ｈｅの混合液は、０．８Ｋ（８００ｍＫ）以下の極低温下で、３Ｈｅが４Ｈｅより多い３Ｈｅ濃厚相（以下、単に「濃厚相」と言う。）と、３Ｈｅが４Ｈｅより少ない３Ｈｅ希薄相（以下、単に「希薄相」と言う。）とに分離し、濃厚相が上部に、希薄相が下部に形成される。

そして、濃厚相中の３Ｈｅが希薄相中に入る際、濃厚相中の３Ｈｅ分子のエントロピーは希薄相中で小さくなり（これを「希釈」と呼ぶ。）、このエントロピーの減少に伴う吸熱を利用した冷凍機が希釈冷凍機であり、各種材料の超低温下での実験に利用されている。

なお、希釈冷凍機の原理を非特許文献１、非特許文献２に、具体的な構成を特許文献１〜特許文献３に示す。

図４は従来の希釈冷凍機の一例を示す構成図で、冷凍機本体１が真空断熱を施したクライオスタット内の４Ｈｅ液体でなる冷媒３中に浸漬され、冷凍機本体１に３Ｈｅガスを循環させる循環路５と真空ポンプ７とが設けられている。
循環路５は、真空ポンプ７の吐出口と冷凍機本体１のガス導入口とを連通する導入路５ａと、冷凍機本体１のガス導出口と真空ポンプ７の吸入口とを連通する導出路５ｂから構成され、導入路５ａと導出路５ｂとの間には、両路を連通させ得る弁Ｖａが設けられている。

真空ポンプ７は、オイル（油）によって真空封じ切りを行なうオイル式真空ポンプ（「油回転真空ポンプ」とも呼ばれる。）で、オイルでの真空封じの機構上、吐出側に多量のオイルが含まれる。

冷凍機本体１は、真空チャンバー９内に１Ｋポット１１、分留器１３、主熱交換器１５、混合室１７を備え、真空チャンバー９自体は真空ポンプ９ａにより真空状態に維持される。

１Ｋポット１１は真空ポンプ１１ａにより減圧状態に維持され、これによって、弁１９を介して冷媒３が供給されるとともに、冷媒３が蒸発することにより低温に維持される。

導入路５ａから矢印で示すように冷凍機本体１内に導入された常温の３Ｈｅガス（「循環ガス」とも呼ぶ。）は、１Ｋポット１１、分留器１３、主熱交換器１５を通過する過程で順次冷却、液化されて混合室１７内の上層側の濃厚相Ｐに導入される。

一方、混合室１７内の濃厚相Ｐの下層に形成された希薄相Ｑ内の液は管２１を介して分留器１３内に導入され、分留器１３では、３Ｈｅ−４Ｈｅ混合液中の３Ｈｅが飽和蒸気圧の差により選択的に蒸発し、蒸発した３Ｈｅガスは、冷凍機本体１のガス導出口から導出路５ｂを介して真空ポンプ７に吸入され、再度真空ポンプ７で加圧され冷凍機本体１のガス導入口に送り込まれ循環する。

分留器１３での３Ｈｅの蒸発に伴って希薄相Ｑ中の３Ｈｅが減少するので、これを補うために濃厚相Ｐ中の３Ｈｅが希薄相Ｑに移行し、この過程で前記希釈が生じ、希釈による吸熱によって混合室１７は１０ｍＫ程度の超低温になり、冷却対象物の冷却に利用される。

次に、真空ポンプ７の吸入側に設けられた流量制御弁Ｖ１は、真空ポンプ７の吐出側に設けた圧力検出手段２３、制御部２５に基づいて開、閉および所定の開度に調整される。前記流量制御弁Ｖ１の上流側には弁Ｖ２が設けられている。

ところで、前記したように従来装置の真空ポンプ７はオイル式真空ポンプであり、吐出側に多量のオイルが含まれる。このオイルが冷凍機本体１内に入り込むと流路の閉塞という重大な障害を招くので、真空ポンプ７の吐出側に常温でオイルを除去する一般的なオイルフィルタ２７を、この後段にオイルトラップ２９を各々設け、冷凍機本体１へのオイルの侵入を防いでいる。

オイルトラップ２９は、導入路５ａの管路の一部をコイル状とし、該コイル状部に活性炭を充填した上で、このコイル状部を容器内の液体窒素（−１９０℃以下）中に浸漬したもので、活性炭を低温に冷却することによって、オイルフィルタ２７で除去し切なかった少量のオイルを活性炭にトラップ（捕捉）させて最終的に除去するもので、オイルのほか、オイルよりトラップし易い水分もトラップされ除去される。

オイルトラップ２９は、活性炭を低温にしておき、入口側の弁Ｖ５と出口側の弁Ｖ６を開けて循環ガスを流せば作動する。なお、オイルトラップ２９を長期間使わないときは、弁Ｖ５、Ｖ６を閉じて容器内の液体窒素を放出してコイル状部を加温し、次いで、弁８を開けて真空ポンプ２９ａを作動させコイル状の活性炭にトラップされたオイルと水分を吸引、脱着して活性炭を再生させる。

次に、従来装置では、循環ガスを回収するための回収タンク３１が設けられ、弁Ｖ３を介してオイルフィルタ２７と弁Ｖ５の間の導入路５ａに連通し、弁Ｖ４を介して流量制御弁Ｖ１と弁Ｖ２との間の導出路５ｂに連通している。

次に、従来装置の運転方法を説明する。この場合、弁Ｖ８はオイルトラップ２９内の活性炭の再生、または、循環ガス排出等、特別のときだけ開閉するので、以下の説明では省略する。

＜定常運転＞
定常運転は、流量制御弁Ｖ１を作動状態（制御部２５での制御状態）にし、弁Ｖ２、Ｖ５、Ｖ６を開け、他の弁を閉じて真空ポンプ７を作動させ、真空ポンプ７から吐出された循環ガスを、オイルフィルタ２７、オイルトラップ２９に通し、オイルを含まない状態で冷凍機本体１に導入する。冷凍機本体１に導入された循環ガスは前記吸熱を果たした後、導出路５ｂを経て真空ポンプ７の吸入口に戻る。

＜定常運転の停止＞
定常運転を停止するには、流量制御弁Ｖ１を手動にて閉め、弁Ｖ５、Ｖ６を閉じた後、弁Ｖ４を開いてから（弁Ｖ２は開、弁Ｖ３は閉のまま）真空ポンプ７を停止する。これは、真空ポンプ７停止時の圧力変動により真空ポンプ７内のオイルが導出路５ｂを逆流したり、オイルフィルタ２７やオイルトラップ２９からオイルが放出されたりして冷凍機本体１に侵入するのを防ぐためである。

真空ポンプ７の停止後、冷凍機本体１の液相部が蒸発し導出路５ｂの圧力が上昇してくるので、導出路５ｂ内の循環ガスを、弁Ｖ２、Ｖ４を介して回収タンク３１に回収し、併せて弁Ｖａを開け、冷凍機本体１の液相部が蒸発して導入路５ａに入った循環ガスを弁Ｖ４を介して回収タンク３１に回収する。

なお、循環ガスの回収タンク３１への回収はなるべくオイルを同伴させないことが好ましく、このため回収時には弁Ｖ３は使わない。弁Ｖ３を開けて回収すると、循環ガスは真空ポンプ７を通る過程でオイルを含むからで、このため、前記のように、流量制御弁Ｖ１を閉じ、Ｖ４を介してに回収する。

循環路内の圧力が回収タンク３１と同圧になると回収タンク３１への回収は止まるが、この状態で放置すると、真空ポンプ７の吸入口側から若干漏れるオイルが低温の冷凍機本体１に逆流するので、弁Ｖ４を閉めてから流量制御弁Ｖ１を手動にて開け（弁Ｖ２、Ｖａは開のまま、弁Ｖ５は閉のまま）、弁Ｖ３、Ｖ６を開けて真空ポンプ７を作動させ、循環路５内の循環ガスの全てをオイルフィルタ２７を介して回収タンク３１に回収し、次いで弁Ｖ２、Ｖ３、Ｖ６、Ｖａを閉じる。なお、弁Ｖ６を開けた状態で真空ポンプ７を用いて回収するとオイルトラップ２９が減圧状態になるが、オイルトラップ２９の作動中は、低温の活性炭にトラップされたオイルが導入路５ａに流出することはない。

以上のように、真空ポンプ７を用いた循環路５内の循環ガスの回収は、オイルフィルタ２７を介して回収するので、オイルフィルタ２７で除去し切れなかったオイルが循環ガスに含まれて回収タンク３１に入るのは回避できない。かといって、弁Ｖ３を弁Ｖ６の後段に接続し、オイルトラップ通過後のオイルなしの循環ガスを回収しようとすると、今度は、回収タンク３１内のガスを導入路５ａに戻すときに全くオイル除去がなされないので危険である。

＜運転停止からの運転再開＞
次に運転を再開するには、まず、回収タンク３１内の循環ガスを循環路５内に戻して冷凍機本体１を冷却（予冷）する。この場合、回収タンク３１内のガスは、少量のオイルを含む可能性があるので、安全のため、弁Ｖ５、Ｖ６を開けてオイルトラップ２９を作動状態としてから弁Ｖ３を開けて回収タンク３１内のガスを真空ポンプ７の吐出側に戻す。この際、弁Ｖ２を閉めたままとし、循環ガスが、真空ポンプ７、導出路５ｂを逆流して冷凍機本体１に流入するのを防ぐ。なお、弁Ｖ４は閉じたままとし、オイルを含むガスが導出路５ｂに入るのを防ぐ。

導入路５ａに循環ガスが入ったら弁Ｖａを開け、弁Ｖ２を少し開けて導出路５ｂにもガスを導入する。導出路５ｂが循環ガスで満たされ、回収タンク３１の圧力が循環路と一致すると回収タンク３１からのガス流出は止まるので弁Ｖ３を閉とし、弁Ｖａも閉める。

この後、弁Ｖ２を閉め、弁Ｖ４を開け、さらに流量制御弁Ｖ１を手動にて開けてからポンプ７を作動させ、回収タンク３１内の残ガスを循環路に戻してから弁Ｖ４を閉め、流量制御弁Ｖ１を作動状態とし、弁Ｖ２を徐々に全開にして定常運転とする。
特許第３３３８３８１号公報 特許第３５８０５３１号公報 特許第３６４４６８３号公報 "３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ"、「日本物理学会誌」、第３７巻第５号（１９８２）、ｐ４０９−４１８ "３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点ＩＩ"、「日本物理学会誌」、第３７巻第７号（１９８２）、ｐ５９５−６００

前記のように、従来のオイル式真空ポンプを用いた希釈冷凍機では、オイルフィルタやオイルトラップ、回収タンクを必要とし、これに伴って多数の弁を必要とするから、自動運転を行なうには、前記複数の弁を遠隔操作可能な自動弁にする必要があり装置全体のコストが著しく高額となってしまう不都合があった。装置停止時に循環路内の循環ガスを回収タンクに全量回収しなければならない点も煩雑だった。

この発明は以上の事情に基づき、オイルフィルタおよびオイルトラップを不要として運転に必要な弁の数を減らし、コスト削減を図った希釈冷凍機を提供するものである。

本発明では、真空ポンプとして、オイル式真空ポンプに代えて機械的に真空封じ切りを行なうオイルフリー真空ポンプ（「密閉型ドライポンプ」とも呼ばれる。）を用いて循環路を完全にオイルフリーとし、これによって、オイルフィルタやオイルトラップを不要とし、更に、循環ガスを回収する回収タンクに代えて循環ガスを回収しないバッファータンクを用いる構成とし、全体として弁の大幅減、運転手順の簡単化を図り、従来より安価でかつ容易に運転できる希釈冷凍機を提供するものである。

発明の請求項１にかかる希釈冷凍機は、冷凍機本体と、該冷凍機本体への循環ガスの導入及び該冷凍機本体からの循環ガスの排出のための循環路と、循環路に設けて循環ガスを循環させる真空ポンプとを備え、前記循環路は、前記真空ポンプの吐出口と前記冷凍機本体のガス導入口とを連通する導入路と、前記冷凍機本体のガス導出口と前記真空ポンプの吸入口とを連通する導出路とから構成されている希釈冷凍機において；
前記真空ポンプとしてオイルフリー真空ポンプを用い、前記真空ポンプの吸入側又は吐出側の圧力を検出する圧力検出手段と、前記導出路に設けられ、循環ガスを導入して循環路の圧力上昇を緩和するバッファータンクと、前記圧力検出手段で検出した圧力に応じて、前記冷凍機本体に送り込まれる循環ガス量が過剰とならないように制御する制御部と、を備えたことを特徴とする。
また、発明の請求項２にかかる希釈冷凍機は、請求項１記載の希釈冷凍機において、前記導出路には、流量制御弁が設けられるとともに、前記流量制御弁よりも上流側に前記バッファータンクが設けられ、前記圧力検出手段は前記導入路に設けられ、前記制御部は、前記圧力検出手段で検出した圧力に応じて前記流量制御弁の開度を調整・制御することを特徴とする。
また、発明の請求項３にかかる希釈冷凍機は、請求項１記載の希釈冷凍機において、前記導出路に設けられた開閉可能な弁と、前記弁と並列に設けられた流路抵抗を有する抵抗体と、を備え、前記圧力検出手段は前記導出路に設けられ、前記バッファータンクは、前記導出路において前記弁よりも上流側に設けられ、前記制御部は、前記圧力検出手段で検出した圧力が所定の圧力以上の時に前記弁を全閉し、前記所定の圧力未満の時に前記弁を全開するように構成されていることを特徴とする。
また、発明の請求項４に係る希釈冷凍機は、請求項１記載の希釈冷凍機において、前記圧力検出手段は前記導入路に設けられており、前記制御部は、前記真空ポンプに設けられるとともにインバータを有し、前記圧力検出手段からの圧力値に基づいて前記真空ポンプの回転数をインバータ制御し、その回転数が所定の値を越えないように抑制するように構成されていることを特徴とする。

本発明の希釈冷凍機によれば、真空ポンプとしてオイルフリー真空ポンプを用いたので循環路へのオイルの混入がなく、循環ガスはオイルを含まないので、オイルフィルタ及びオイルトラップが不要で、かつ、循環ガスを回収する回収タンクに代えて循環ガスを回収しないバッファータンクとして循環ガスの回収工程を省略できるので、これらによって経路に設けるべき弁の数を従来より格段に減らし、かつ運転工程を簡略化して、全体として装置コストを従来よりも大幅に低減する同時に、コンピュータによる自動運転制御も低コストかつ容易に行なえる。

図１にこの発明の第１の実施例の希釈冷凍機の全体構成を示す。なお、図１において、図４に示す従来例と同様の構成部分については同一の符号を付し、その説明は省略する。

図１において、冷凍機本体１自体は図４の従来と同様であるが、真空ポンプ７として、オイルフリー真空ポンプを用いている点が基本的に異なる。そしてオイルフリー真空ポンプを用いたので、導入路５ａに、オイルフィルタやオイルトラップを設ける必要がない。

さらに図１の第１実施例では、真空ポンプ７の吸入側の導出路５ｂに流量制御弁Ｖ１が設けられ、一方、真空ポンプ７の吐出口側の導入路５ａに吸着装置４１が設けられている。吸着装置４１は、容器内に水分を吸着するための吸着剤を充填したもので、従来のオイルトラップでの水分除去を果たすものであるが、従来のオイルトラップと異なり、常温で水分を吸着するものである。オイルに比べ水分の除去は容易であり、従来のように液体窒素で冷却する必要はない。

吸着装置４１と真空ポンプ７の吐出口との間には、圧力検出手段２３と、これで検出した圧力に応じて流量制御弁Ｖ１の開度を調整・制御する制御部２５が設けられている。ここで、流量制御弁Ｖ１および圧力検出手段２３は図４の従来例と同様である。

さらに流量制御弁Ｖ１より上流側の導出路５ｂにはバッファータンク３６が接続されている。バッファータンク３６は、装置停止時における循環路の圧力上昇を緩和するためだけに設けるものなので、弁を設けずに導出路５ｂに接続されている。従来装置では、循環路のガスを回収するための回収タンクが必要で、かつ、真空ポンプの吸入側と吐出側の両方に連通管を接続し、かつ、両方の連通管に弁を設ける必要があったが、本発明の装置ではこのような必要がない。

そして、流量制御弁Ｖ１より上流側の導出路５ｂと吸着装置４１より下流側の導入路５ａとの間には両路を第１の弁Ｖａが設けられ、真空ポンプ７の動作に応じて制御されるように構成されている。

以下、発明装置の運転方法を説明する。

＜定常運転＞
定常運転は、流量制御弁Ｖ１を作動状態にし、弁Ｖａを閉じた状態で、真空ポンプ７を作動させ、真空ポンプ７から吐出した循環ガスを、吸着装置４１を経て冷凍機本体１に導入する。

＜定常運転の停止＞
定常運転を停止するには、流量制御弁Ｖ１を手動にして閉めて真空ポンプ７を停止するるだけである。真空ポンプ７停止時の圧力変動はバッファータンク３６で吸収される。

真空ポンプ７を停止すると、冷凍機本体１の液相部が蒸発し導出路５ｂの圧力が上昇してくるが、一部はバッファータンク３６に導入され、循環路内の圧力がバッファータンク３６と同圧になって終了する。弁Ｖａも開けて導入路側の循環ガスもバッファータンク３６と連通させる。なお、バッファータンク３６の容積は循環路の圧力上昇を考慮して適宜設計する。

＜運転停止からの運転再開＞
次に運転を再開するには、弁Ｖａを閉じ、流量制御弁Ｖ１を作動状態としてから真空ポンプ７を作動させるだけで直ちに前記定常運転となる。

図２には、この発明の第２の実施例の希釈冷凍機を示す。

図２に示す第２の実施例では、図１の流量制御弁Ｖ１の代りに単なる弁（第２の弁）Ｖ９を設け、かつその弁Ｖ９と並列に抵抗体４３を設けたもので、抵抗体４３としては図示のような適宜の流路抵抗を有する微細管や多孔質体、あるいは開度を適宜に調整した弁を用いることができる。

圧力検出手段２３は、図１の場合（真空ポンプ７の吐出側の圧力を検出）とは異なり、真空ポンプ７の吸入側の圧力を検出し、定常運転時は、Ｖ９を全開状態として、導出路５ｂの圧力が所定以上になった弁Ｖ９を閉止して抵抗体４３を通るガスのみが真空ポンプ７に流入するようにし、これにより真空ポンプ７へのガス流入量を抑制して、真空ポンプ７の吐出圧力が過剰とならないように制御する。

その他の操作は、図１の場合と同様に、真空ポンプ７の停止に合わせて弁Ｖａを開けば良い。

図２の実施例は、図１の実施例に比べ、高価な流量制御弁に代えて安価な開閉のみの弁でよく、かつ、開度制御も不要で、単なる開・閉の操作だけで済むので、よりコストダウンを図ることができる。

図３には、この発明の第３の実施例の希釈冷凍機を示す。

図３の実施例は、図１の実施例と比べ、真空ポンプ７の制御部２５がインバータを備える構成とし、これによって、流量制御弁Ｖ１を省いた点が異なる。

これにより、定常運転時に、真空ポンプ７の吐出側の圧力を、圧力検出手段２３からの圧力値に基いて真空ポンプ７の回転数をインバータ制御し、その回転数が所定の値を越えないように抑制して、真空ポンプ７の吐出量、したがって冷凍機本体１に送り込まれる循環ガス量が過剰とならないように制御し、これにより、消費電力、特に立ち上げ時における消費電力を図１、図２の例よりも少なくして、ランニングコストを低減することができる。

その他の操作は、図１の場合と同様である。

この発明の第１の実施例の希釈冷凍機の全体構成を示す略解図である。 この発明の第２の実施例の希釈冷凍機の全体構成を示す略解図である。 この発明の第３の実施例の希釈冷凍機の全体構成を示す略解図である。 従来の希釈冷凍機の一例の全体構成を示す略解図である。

符号の説明

１ 冷凍機本体
５ 循環路
５ａ 導入路
５ｂ 導出路
７ 真空ポンプ
３６ バッファータンク

Claims (4)

1. 冷凍機本体と、該冷凍機本体への循環ガスの導入及び該冷凍機本体からの循環ガスの排出のための循環路と、循環路に設けて循環ガスを循環させる真空ポンプとを備え、前記循環路は、前記真空ポンプの吐出口と前記冷凍機本体のガス導入口とを連通する導入路と、前記冷凍機本体のガス導出口と前記真空ポンプの吸入口とを連通する導出路とから構成されている希釈冷凍機において、
   前記真空ポンプとしてオイルフリー真空ポンプを用い、
   前記真空ポンプの吸入側又は吐出側の圧力を検出する圧力検出手段と、
   前記導出路に設けられ、循環ガスを導入して循環路の圧力上昇を緩和するバッファータンクと、
   前記圧力検出手段で検出した圧力に応じて、前記冷凍機本体に送り込まれる循環ガス量が過剰とならないように制御する制御部と、を備えたことを特徴とする希釈冷凍機。
2. 前記導出路には、流量制御弁が設けられるとともに、前記流量制御弁よりも上流側に前記バッファータンクが設けられ、
   前記圧力検出手段は前記導入路に設けられ、
   前記制御部は、前記圧力検出手段で検出した圧力に応じて前記流量制御弁の開度を調整・制御することを特徴とする請求項１記載の希釈冷凍機。
3. 前記導出路に設けられた開閉可能な弁と、
   前記弁と並列に設けられた流路抵抗を有する抵抗体と、を備え、
   前記圧力検出手段は前記導出路に設けられ、
   前記バッファータンクは、前記導出路において前記弁よりも上流側に設けられ、
   前記制御部は、前記圧力検出手段で検出した圧力が所定の圧力以上の時に前記弁を全閉し、前記所定の圧力未満の時に前記弁を全開するように構成されていることを特徴とする請求項１記載の希釈冷凍機。
4. 前記圧力検出手段は前記導入路に設けられており、
   前記制御部は、前記真空ポンプに設けられるとともにインバータを有し、前記圧力検出手段からの圧力値に基づいて前記真空ポンプの回転数をインバータ制御し、その回転数が所定の値を越えないように抑制するように構成されていることを特徴とする請求項１記載の希釈冷凍機。

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