JP4815791B2 - 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク組成物 - Google Patents
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Description
係る水性インクとしては、安定性が高く、ノズル目詰まりが少なく良好な発色性を有し高画質の印刷を可能とすることから、着色剤として染料が用いられてきたが、染料は、画像の耐水性、耐光性に劣るという問題があった。
特に近年、従来より多色印刷に使用されてきたブラック、シアン、マゼンタ、イエローの4色のインクに加え、オレンジ、レッド、グリーン、バイオレットなどの色調を有するインクを用いて、印刷画像の色再現性を向上させる試みが行われており、多くの色について分散安定性と吐出性を満たしつつ良好な彩度、光沢を有するインクジェット記録用顔料インクが求められている。
本願発明の目的は、吐出安定性、長期保存安定性を有しつつ、高彩度、高光沢を発現する赤橙色の水性顔料分散液を提供することである。
すなわち、本発明は、(a)赤橙色顔料、(b)スチレン−アクリル酸共重合体、(c)アルカリ金属水酸化物、(d)湿潤剤を含有する水性顔料分散液であって、前記(b)スチレン−アクリル酸共重合体は全モノマー成分に対して60質量%以上のスチレン系モノマー単位と、50〜300の酸価、及び7500〜40000の重量平均分子量を有し、前記(a)顔料は、体積平均粒径が80nm以下であるピグメントオレンジ16であることを特徴とする水性顔料分散液を提供する。
本発明において用いられる(b)スチレン−アクリル酸共重合体は、その構成モノマーとして少なくともスチレンと、アクリル酸及びメタクリル酸の一種以上を含み、好ましくはスチレン、アクリル酸、メタクリル酸を全て含む。該樹脂構成モノマー組成比において、スチレンモノマー成分の全モノマー成分に対する割合が60質量%以上であり、好ましくは90質量%以下である。特に、スチレンモノマー成分とアクリル酸モノマー成分とメタクリル酸モノマー成分の和が全モノマー成分に対して95質量%以上であることが好ましい。
スチレンモノマー成分量が60質量%未満であると、(a)顔料への(b)スチレンアクリル酸共重合体の親和性が不充分となり、分散安定性が低下する傾向があり、又得られるインクジェット記録用インク組成物を用いた普通紙記録特性が劣化し、画像記録濃度が低下する傾向があり、耐水特性も低下する傾向がある。スチレン成分量が90質量%より多いと、(b)スチレンアクリル酸共重合体の水性媒体に対する溶解性が低下し、水性顔料分散液における顔料の分散性や分散安定性が低下する傾向にあり、インクジェット記録用インクに適用した場合の印字安定性が低下する傾向にある。
(b)スチレンアクリル酸共重合体はその構成モノマーとして、アクリル酸とメタクリル酸を併用すると、樹脂合成時のランダム共重合性が向上して、樹脂の溶解性を向上させる効果があり好ましい。
(b)スチレンアクリル酸共重合体の重量平均分子量が40,000を超えると、これを用いた水性顔料分散液から調製したインクジェット記録用インクの粘度が高くなって、インクの吐出安定性が損なわれる傾向にある。
ウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等を例示でき、特に水酸化カリウムが好ましい。また、(c)アルカリ金属水酸化物の添加量は、(b)スチレンアクリル酸共重合体の酸価に基づき、中和率として80〜120%となる範囲である。
中和率を80%以上と設定することが、水性媒体中の分散速度の向上、分散安定性。保存安定性の点から好ましい。また長期保存時におけるゲル化を防ぐ点においても、インク組成物によって作製した印字物の耐水性の点でも120%以下とすることが好ましい。
えばグリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-へキサンジオール、1,2,6-へキサントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等のポリオール類、2-ピロリドン、N-メチル-2-ピロリドン、ε-カプロラクタム等のラクタム類、1,3-ジメチルイミダゾリジン等が挙げられる。
とが好ましく、5〜40質量%であることがより好ましい。この下限未満では、乾燥防止効果が不充分となる傾向にあり、上記上限を超えると、分散液の分散安定性が低下する傾向にある。
(1) (b)スチレンアクリル酸共重合体、(c)アルカリ金属水酸化物、(d)湿潤剤及び水からなる水性媒体に、(a)顔料を添加した後、攪拌・分散装置を用いて(a)顔料を該水性媒体中に分散させることにより、水性顔料分散液を調製する方法。
(2) (a)顔料、(b)スチレンアクリル酸共重合体、及び必要に応じて有機溶剤を2本ロール、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミル等の混練機を用いて混練し、得られた混練物を水と(c)アルカリ金属水酸化物、(d)湿潤剤を含む水性媒体中に添加し、攪拌・分散装置を用いて水性顔料分散液を調製する方法。
(3) メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等のような水と相溶性を有する
有機溶剤中に(b)スチレンアクリル酸共重合体を溶解して得られた溶液に、(a)顔料を添加した後、攪拌・分散装置を用いて(a)顔料を有機溶剤中に分散させた混合物を製造し、次いで、該混合物を(c)アルカリ金属水酸化物を含む水性媒体を用いて転相乳化させた後、前記有機溶剤を留去し水性顔料分散液を調製する方法。
本発明の水性顔料分散液を用いてインクジェット記録用インク組成物を調製する場合、改善目的や調整に応じた下記の(i)〜(v)の処理や添加剤の使用ができる。
(i) 粗大粒子が、ノズル詰まり、その他の画像特性を劣化させる原因になるた
め、インク調製後に、遠心分離、あるいは濾過処理等により粗大粒子を除去する処理を行うことが好ましい。
(ii) インクの乾燥防止を目的として、先に例示した(d)湿潤剤を同様に添加す
ることができる。乾燥防止を目的とする(d)湿潤剤のインク中の含有量は3〜50質量%であることが好ましい。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01〜10質量%であることが好ましい。
また、界面活性剤の溶解安定性等を考慮すると、そのHLBは、7〜20の範囲であることが好ましい。
界面活性剤を添加する場合は、その添加量はインクの全質量に対し、0.001〜1質量%の範囲が好ましく、0.001〜0.5質量%であることがより好ましく、0.01〜0.2質量%の範囲であることがさらに好ましい。界面活性剤の添加量が0.001質量%未満の場合は、界面活性剤添加の効果が得られない傾向にあり、1質量%を超えて用いると、画像が滲むなどの問題を生じやすくなる。
化防止剤、紫外線吸収剤等を添加することができる。
本発明の水性顔料分散液から調製するインクジェット記録用インク組成物に占める、(a)顔料の量は、充分な画像濃度を得る必要性と、インク中での顔料の分散安定性を確保するために、2〜10質量%であることが好ましい。
以下の合成例、実施例、比較例において、「部」及び「%」は「質量部」及び
「質量%」を示す。
撹拌装置、滴下装置、還流装置を有する反応容器にメチルエチルケトン100部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら加温し、メチルエチルケトン還流状態とした後、滴下装置からスチレン77部、アクリル酸10部、メタクリル酸13部及び重合触媒 (和光純薬工業社製/「V-59」)8部の混合液を2時間かけて滴下した。なお滴下の途中より、反応系の温度を80℃に保った。
滴下終了後、同温度でさらに20時間反応を続けた。なお、反応の途中において、原料の消費状況を確認しながら、適宜、重合触媒を追加した。反応終了後、放冷しメチルエチルケトンを加えて固形分濃度50%のアニオン性基を有するスチレン-アクリル酸共重合体(A-1)の溶液を得た。このスチレン−アクリル酸共重合体(A-1)は酸価140mgKOH/g、ガラス転移点107℃(計算値)、重量平均分子量7,300であった。
なお、本発明における重量平均分子量は、GPC(ゲル・浸透・クロマトグラフィー)法で測定される値とする。
<合成例2>
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=77/10/13(質量比)であり、重量平均分子量20000、酸価151mgKOH/g、ガラス転移点107℃であるスチレン−アクリル酸共重合体(A−2)。
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=77/10/13(質量比)であり、重量平均分子量5000、酸価150mgKOH/g、ガラス転移点107℃であるスチレン−アクリル酸共重合体(A−3)。
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=77/10/13(質量比)であり、重量平均分子量45000、酸価153mgKOH/g、ガラス転移点107℃であるスチレン−アクリル酸共重合体(A−4)。
モノマー組成比においてスチレン/メタクリル酸メチル/アクリル酸/メタクリル酸=50/27/10/13(質量比)であり、重量平均分子量12000、酸価149mgKOH/g、ガラス転移点107℃であるスチレン−アクリル酸共重合体(A−5)。
〈顔料水性分散液の調製〉
合成例1で得られたスチレン−アクリル酸共重合体(A-1)を固形分濃度として50%含むメチルエチルケトン溶液100gを攪拌しながら、この溶液に市販の1規定KOH水溶液125mlとイオン交換水75mlとの混合液を添加し、スチレン−アクリル酸共重合体(A-1)を中和した。減圧下でメチルエチルケトンを留去した後、イオン交換水を加えて固形分濃度20%の、スチレン−アクリル酸共重合体(A-1)を含む水溶液(B-1)を得た。
次に、容量250mlの容器に下記の組成の仕込みを行った後、ペイントコンディショナーを用い、4時間かけて分散処理を行った。分散処理終了後、更にイオン交換水11.5部を加えた後、ジルコニアビーズを濾別し、顔料濃度14.5%の顔料水性分散液を得た。
スチレン−アクリル酸共重合体水溶液 (B-1) 15部
C.I.ピグメントオレンジ16 (商品名 Symler Fast Orange V「大日本インキ化学工業(株)製」) 10 部
ジエチレングリコール 20 部
イオン交換水 20 部
ジルコニアビーズ (1.25mm径) 400 部
参考例1のスチレン−アクリル酸共重合体(A−1)にかえて、スチレン−アクリル酸共重合体(A−3)を用いた以外は参考例1と同様にして、水性顔料分散液を得た。
〈顔料水性分散液の調製〉
容量250mlの容器に下記の組成の仕込みを行った後、ペイントコンディショナーを用い、4時間の分散処理を行った。分散処理終了後、更にイオン交換水11.5部を加えた後、ジルコニアビーズを濾別し、顔料濃度14.5%の顔料水性分散液(C-2)を得た。
ジョンクリル61 3部
C.I.ピグメントオレンジ16 (商品名 Symler Fast Orange V「大日本インキ化学工業(株)製」) 10 部
ジエチレングリコール 20 部
イオン交換水 32 部
ジルコニアビーズ (1.25mm径) 400 部
参考例1において、 C.I.ピグメントオレンジ16 (商品名 Symuler Fast Orange V「大日本インキ化学工業(株)製」、平均粒径=60nm) 10 部を、C.I.ピグメントオレンジ36 (商品名 Symuler Fast Orange 4183H「大日本インキ化学工業(株)製」、平均粒径=100nm) 10部に代えた以外は参考例1と全く同様にして、顔料濃度14.5%の顔料水性分散液を得た。
参考例1において、 C.I.ピグメントオレンジ16 (商品名 Symuler Fast Orange V「大日本インキ化学工業(株)製」、平均粒径=60nm) 10 部を、C.I.ピグメントオレンジ43 (商品名 PV Fast Orange「クラリアント・ジャパン(株)より入手」、平均粒径=150nm) 10部に代えた以外は参考例1と全く同様にして、顔料濃度14.5%の顔料水性分散液を得た。
参考例1において、 C.I.ピグメントオレンジ16 (商品名 Symuler Fast Orange V「大日本インキ化学工業(株)製」、平均粒径=60nm) 10 部を、C.I.ピグメントレッド242(商品名 Hostaperm Scarlet 4RFクラリアント・ジャパン(株)より入手」、平均粒径=140nm) 10部に代えた以外は参考例1と全く同様にして、顔料濃度14.5%の顔料水性分散液を得た。
参考例1において、 C.I.ピグメントオレンジ16 (商品名 Symuler Fast Orange V「大日本インキ化学工業(株)製」、平均粒径=60nm) 10 部を、C.I.ピグメントレッド177(商品名 Fastogen Super Red ATY-01「大日本インキ化学工業(株)製」、平均粒径=40nm) 10部に代えた以外は参考例1と全く同様にして、顔料濃度14.5%の顔料水性分散液を得た。
参考例1のスチレン−アクリル酸共重合体(A−1)にかえて、スチレン−アクリル酸共重合体(A−2)を用いた以外は参考例1と同様にして、水性顔料分散液を得た。
参考例1のスチレン−アクリル酸共重合体(A−1)にかえて、スチレン−アクリル酸共重合体(A−4)を用いた以外は参考例1と同様にして、水性顔料分散液を得た。
参考例1のスチレン−アクリル酸共重合体(A−1)にかえて、スチレン−アクリル酸共重合体(A−5)を用いた以外は参考例1と同様にして、水性顔料分散液を得た。
各実施例、比較例で得られた水性顔料分散体を用いて、以下の配合によりインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 5.52部
2-ピロリジノン 1.60部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 1.60部
サーフィノール440 (日信化学工業(株)) 0.10部
グリセリン 0.60部
イオン交換水 10.58部
調製したインクを孔径5μmのメンブランフィルターを用いて濾過した後、インクジェットプリンター「ノバ・ジェット (NOVA Jet) PRO36」(ENCAD社製)に搭載し、インクジェット記録適性の評価、すなわち、A0サイズ用紙の80%面積範囲に100%画像濃度の連続印字を行い、印字前後のインク吐出特性を評価した
記録適性(1)の評価基準:
○:吐出不良が観察されなかった。
△:連続印字後、インク吐出方向異常が認められたが、印字濃度むらは認められなかった。
×:連続印字後、印字濃度むらが認められ、極端な印字濃度低下が観察された。
インクジェット記録用インキ適性の評価(1)で調製したインクを、インクジェットプリンターEM-930C (EPSON社製)のブラックカートリッジ位置に搭載し、記録媒体としてPremiun Glossy Photo Paper (Xerox社製)を用いて、100%画像濃度の記録を行い、得られた画像の彩度を「SpectroScan」(Gretag Macbeth社製)で測定した。また、50%,60%,70%,75%,80%,85%,90%,95%,100%の画像濃度の記録を行い、各々得られた画像の光沢を「micro-TRI-gloss」(BYK-Gardner社製)を用いて、20°の角度で測定した。
インクジェット記録用インキ適性の評価(1)で調製したインクを、70℃の温度条件下で4週間静置し、静置前後の粒径、粘度と静置後の凝集物の発生状態を調べ、静置前後の粒径、粘度の変化率、凝集物の発生の有無を安定性の指標として評価した。結果を以下の表1に示す。なお、粒径は「マイクロトラックUPA150」(リージ・アンド・ノースラップ(Leeds & Northrup)社製)を用い、体積平均粒径を水性分散体の粒径として測定した。粘度はE型粘度計(TVE-20L、トキメック社製)を用いて25℃にて測定した。結果を表1に示す。
Claims (4)
- (b)スチレン−アクリル酸共重合体、(c)アルカリ金属水酸化物、(d)湿潤剤及び水からなる水性媒体に、(a)赤橙色顔料を添加した後、撹拌装置または分散装置を用いて(a)赤橙色顔料を該水性媒体中に分散させる水性顔料分散液の製造方法であって、前記(b)スチレン−アクリル酸共重合体は全モノマー成分に対して60質量%以上のスチレン系モノマー成分と、アクリル酸モノマー成分、及びメタクリル酸モノマー成分を含有し、さらに50〜300の酸価、及び7500〜40000の重量平均分子量を有し、前記(a)顔料は、体積平均粒径が80nm以下であるピグメントオレンジ16であることを特徴とする水性顔料分散液の製造方法。
- 前記スチレンモノマー成分とアクリル酸モノマー成分と、メタクリル酸モノマー成分の和が全モノマー成分に対して95質量%以上である請求項1に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記(c)アルカリ金属水酸化物の添加量が(b)スチレン−アクリル酸共重合体に対して、80〜120%の中和率である請求項1または2に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性顔料分散液の製造方法によって製造された水性顔料分散液を主成分として用いてなるインクジェット記録用インク組成物。
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