JP4798791B2 - 脆性材料−金属構造体 - Google Patents
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Description
本発明によれば、板状金属材料の厚み方向の両側は、熱膨張係数が同等かまたは同じ脆性材料で圧着把持されているために、脆性材料間の応力発生は殆ど無く、金属材料に発生する応力は金属材料の厚み中心を対称にしてほぼ等価な応力分布となり、更に脆性材料に比べて圧倒的に薄い厚みのため、発生した応力は金属材料の塑性変形により緩和される。従って、圧着把持工程後であっても、温度変化を伴う使用条件下に於いても、金属材料が折損したり割れたり、大変形を起こす等の致命的な損傷が発生することは無い。
σ1∝E1x(T1−室温)x(α1−α2) (1)
σ2∝E2x(T1−室温)x(α2−α1) (2)
ε=(T1−室温)x(α1−α2)〜0.5% (3)
厚み方向での変形量は
Δt=εxt〜0.5ミクロン (4)
となり非常に僅かな変形で発生する応力を緩和することができる。
外側支持体がセラミックスの場合、内側支持体と外側支持体を焼結前の成形体として予め別々に準備し、その間に板状金属片を設置した組合せ体を同時に焼結することにより、焼結に伴う収縮を利用して圧着把持できる。板状金属片の形状を工夫し、内側支持体と外側支持体が直接接触している部分を設けることにより、内側支持体と外側支持体が実質的に一体化し、気密性に一層優れた封止構造とすることができる。
図1(a)、(b)に示す参考例においては、構造体26は、脆性材料からなる第一の部分24と第二の部分25との間に、平板状の板状金属片21が把持されている。具体的には、板状金属片21の下半分の把持部23が脆性材料24と25とによって挟まれており、上半分は非把持部22として脆性材料の上方に突出している。把持部23の両面27、28は矢印Aのように押圧されており、これによって板状金属片21の把持部23が変形し、脆性材料24、25と金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。応力緩和に必要な変形量は、後述するようにごく僅かであり、図面上は、非把持部と把持部との差異はほとんどない(以下同様)。
この観点からは、管状部4用成形体14を単独で焼成したときの外径ROの、外側支持体2A用成形体12を単独で焼成したときの内径RIに対する比率(RO/RI)は、1.04以上であることが好ましく、1.05以上であることが更に好ましい。
図1(a)、(b)に示すような構造体を製造した。具体的には、厚さが100μm、幅20mm、長さ40mmのモリブデン製板状金属片21の長手方向の40mm部分の内の20mm部分23を、アルミナ純度99.6%の易焼結性アルミナ予備成形体(成形圧力300kg/cm2)ブロック(60x40x30mm)2個で挟んだものを準備した。この成形体の全体を覆う様にラテックスゴム液を塗布して乾燥させて、全体をゴム被覆する。このゴム被覆した成形体を1,000kg/cm2の静水圧で加圧して一体化後、大気中500℃でバインダーを除去し、更に水素雰囲気中1,400℃で3時間焼成して、アルミナ成形体を焼結することにより、長さ約20mmの非圧着把持部22が突出した脆性材料-板状金属構造体を作製した。
図2(a)、(b)に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが200μm、幅20mm、長さ40mmのニッケル製板状金属片21の長手方向の40mm部分の内の10mm部分が非圧着把持部となるようなゴム容器中に入れ、このゴム容器内にアルミナ純度99.6%の易焼結性アルミナ粉末を充填する。アルミナ粉体を充填後ゴム容器を密閉シールし、2,000kg/cm2の静水圧を印加後ゴム容器から取り出し、アルミナ成形体中にニッケル製板状金属片が埋設された成形体を得た。この成形体を大気中500℃でバインダーを除去し、更に水素雰囲気中1,400℃で3時間焼成して、アルミナ成形体を焼結することにより、脆性材料−板状金属構造体を作製した。
図3に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが50μm、幅40mm、長さ30mmの純銅製板状金属片21Aを直径20mm高さ50mmのジルコニア焼結体(3mol%のイットリア添加セラミックス)で作製した円柱状の内側支持体25Aに巻き付け、接着剤で仮固定した。更に内径が20.05mmで外径が50mm高さ50mmの円筒状のジルコニア焼結体(3モルパーセントイットリア添加セラミックス)で作成した外側支持体24Aを1,000℃迄加熱して熱膨張させた状態で、常温で保管された前記純銅製板状金属片21Aが巻かれたジルコニア製内側支持体25Aを挿入して、全体を徐冷することにより、20mmの非圧着把持部22Aが突出した脆性材料−板状金属構造体を作製した。
図4に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが50μm、幅15mm、長さ65mmの純銅製板状金属片21Bを直径20mm高さ30mmのジルコニア焼結体(3モルパーセントのイットリア添加セラミックス)で作製した円柱状の内側支持体25Aの上部10mm部分に先端部分が約2mm重なるように巻き付け、接着剤で仮固定した。更に内径が20.05mmで外径が30mm高さ30mmの円筒状のジルコニア焼結体製(3モルパーセントのイットリア添加セラミックス)の外側支持体24Aを1,000℃迄加熱して熱膨張させた状態で、常温で保管された純銅製板状金属片21Bが巻かれたジルコニア製内側支持体25Aを挿入して、全体を徐冷することにより、5mmの非圧着把持部22Bが突出した脆性材料−板状金属構造体を作製した。
図5に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが100μm、幅10mm、長さ27mmのモリブデン製板状金属片を直径8mm、高さ15mmの高純度アルミナ焼結体(アルミナ純度99.9%)で作製した円柱状の内側支持体の上部8mm部分に先端部分が約2mm重なるように巻き付け、接着剤で仮固定した。別に内径が8.3mmで外径が22.5mm高さ19mmのリング状になるように1,000kg/cm2の圧力で成形した高純度アルミナ成形体を作製し、大気中500℃でバインダーを除去した。
図2に示すような構造体を製造した。具体的には、厚さが100μm、幅10mm、長さ50mmのモリブデン製板状金属片をアルミナ純度99.6%の易焼結性アルミナ予備成形体(成形圧力300kg/cm2)ブロック(60x40x30mm)2個で挟み、全体を覆う様にラテックスゴム液を塗布して乾燥させて全体をゴム被覆した。このとき圧着されるモリブデン片の圧着長さが後述するような色々な長さになるよう調整した。このゴム被覆した成形体を1,000kg/cm2の静水圧で加圧して一体化後、大気中500℃でバインダーを除去し、更に水素雰囲気中1,400℃x3時間焼成して、アルミナ成形体を焼結することにより、圧着把持部の長さが0.5mm、1.0mm、3.0mm、5.0mm、10.0mmである把持力評価用のアルミナ-モリブデン試験片を作製した。
図7及び図8(a)に示すような構造体を製造した。具体的には、厚さが100μm、幅17.5mm、長さ18mmのモリブデン製板状金属片21Fを直径5mm内径2mm高さ20mmの高純度アルミナ焼結体(アルミナ純度99.9%)で作製したチューブ状の内側支持体25Fの上端より17.5mm部分にモリブデン金属片の先端部分が約2mm重なるように巻き付け、接着剤で仮固定した。別途内径が5.3mmで外径がそれぞれ5.9mm、6.5mm、8.4mm、10.4mm、13.4mmで高さが6mmの円筒状になるように1,000kg/cm2の圧力で成形した高純度アルミナ成形体を作製し、大気中500℃でバインダーを除去した。
図6に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが200μm、幅20mm、長さ50mmのニッケル製板状金属片21C、21D、21Eの長手方向の50mm部分の内の10mm部分が非圧着把持部22C、22D、22Eとなるように温度が1500℃の軟化した石英ガラスのブロックの中に挿入し、冷却して脆性材料−板状金属構造体を作製した。このときニッケル金属片の圧着把持部23C、23D、23Eの先端は全く切りっ放しの矩形形状の物と、ナイフエッジ状、C取形状、R形状のものとした。
図8(b)に示すような構造体を作製した。具体的には、厚さが100μm、内径2.05mm、長さ10mm、のモリブデン製チューブに、直径5mm、内径2mm、長さ20mmの単結晶アルミナ(サファイヤ)で作製したチューブ状の内側支持体25Fを挿入する。また内径が5.3mmで外径が13.4mmで高さが6mmの円筒状になるように1,000kg/cm2の圧力で成形した高純度アルミナ成形体を作製し、大気中500℃でバインダーを除去した。この円筒状の高純度アルミナ成形体を外側支持体24Fとし、外側支持体の円筒の穴の中に、先程のモリブデン製チューブ21Fをセットしたサファイヤ製内側支持体25Fを挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。このときサファイヤ管とアルミナ成形体の先端は同じ面になるように調整し、モリブデン管はサファイヤ管の先端より5mm及び7.5mm突出して非圧着把持部となるように組立てた。
非圧着把持部が5mm長さの場合、圧着把持部全体に渡って板状金属片であるモリブデン管が存在する。非圧着把持部が7.5mmの場合、圧着把持部は約2mm程度で外側支持体と内側支持体が直接接触した部分を作ることができる。この部分は焼成プロセスにより、界面の焼結現象が起こり、強固に一体化し気密性も高くなる。図8(b)は非圧着把持部が7.5mmの場合を模式的に示している。
例えば、図10に示すように、内径が0.5mmのより小さなキャピラリー38を有する、モリブデン製のフランジ36をレーザー溶接により接合した。
図11の構造体を製造した。具体的には、厚さが100μm、内径3.05mm、高さ5mm、のニッケル製の深絞り加工して作成したキャップ22G(一方の端部は蓋部41をなす)を準備した。内側支持体25Fとして直径3mm内径2mm長さ10mmの高純度アルミナ焼結体で作製したチューブ状の内側支持体を準備する。また内径が3.3mmで外径が7mmで高さが12mmのリング状になるように1,000kg/cm2の圧力で成形したアルミナ純度99.6%の易焼結性アルミナ成形体を作製し、大気中500℃でバインダーを除去した。
この組立品を更に水素雰囲気中1,350℃x3時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体は焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化した。
非圧着把持部であるキャップ状を有する脆性材料−金属複合構造体を利用し、この部分に他の金属部品を溶接、ロウ付け、機械的締結結合することが可能となる。
図9に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが100μm、内径3.05mm、長さ10mm、のニッケル製のチューブ21Fを準備した。内側支持体25Fとして直径3mm、内径2mm、長さ10mmの高純度アルミナ仮焼体(仮焼温度1,250℃)で作製したチューブ状の内側支持体を準備した。また内径が3.3mmで外径が10mmで高さが11mmのリング状になるように1,000kg/cm2の圧力で成形したアルミナ純度99.6%の易焼結性アルミナ成形体を作製し、大気中500℃でバインダーを除去した。
この高純度アルミナ仮焼体の先端及びリング状の易焼結性アルミナ成形体の内径側の先端はC又はR加工を施し、焼結による一体化後の金属への応力集中を除く設計とした。
このアルミナ成形体を外側支持体24Fとし、外側支持体のリングの穴の中に、先程のニッケル製チューブ21Fをセットした高純度アルミナ製内側支持体25Fを挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。このとき高純度アルミナ管とアルミナ成形体リングの先端はほぼ同じ面になるように調整し、ニッケルチューブはアルミナ管から5mm突出して非圧着把持部22Fとなるように組立てた。
この組立品を更に水素雰囲気中1,350℃x3時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体は焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化し脆性材料−金属複合構造体を作製することができた。
図12〜図13を参照しつつ説明した手順に従い、図15に示すアルミナ−金属複合構造体を作製した。具体的には、純度99.9%以上の高純度アルミナ粉末に、酸化マグネシウム750ppm、ポリビニルアルコール2重量%、ポリエチレングリコール0.5重量%、水50重量部を加え、1時間ボールミルによって粉砕し、混合した。混合物をスプレードライヤーで200℃付近で乾燥および造粒し、平均粒径約70μm、静嵩密度0.7g/cm3の造粒粉末を得た。
この造粒粉末を、1000kg/cm2の圧力下でプレス成型し、図12に示す外側支持体用成形体12、管状部用成形体14を得た。この際、管状部用成形体14を単独で焼成したときの外径ROの、外側支持体用成形体12を単独で焼成したときの内径RIに対する比率(RO/RI)が、表4に示す値となるように、両者の寸法を調整した。
各成形体12、14およびモリブデン金属製の部材13を、図12に示すように組み立て、水素雰囲気中1400℃で焼成した。ただし、成形体14の一方の端部は図14に示すように穴開きのモリブデン金属部材とした。得られた管状部4の直径φは2mmであり、内径は1mmであり、長さは20mmである。また、板状金属片3aの厚さWは150μmとし、圧接把持部の長さmは3mmとし、外側支持体の肉厚nは1.5mmとし、非把持部の蓋状部分の金属の厚さtは0.5mmとした。
内側支持体に外径1mm、内径0.5mm、長さ5mmの高純度アルミナ焼結体を用い、モリブデン製の金属部材3と組み合わせ、外径2.5mm、内径1.25mm、長さ25mmの高純度アルミナ成形体を準備し、水素雰囲気中1,400℃で焼結した例を図16に示す。焼きハ゛メ率は(RO/RI)は1.20とした。
Claims (19)
- 脆性材料からなる内側支持体、脆性材料からなり、前記内側支持体を包囲する外側支持体、および板状金属片を備える脆性材料−金属構造体であって、前記板状金属片は、前記内側支持体と前記外側支持体との間に圧着把持される把持部と把持されない非把持部とを備えており、前記板状金属片の前記把持部と前記脆性材料との接触界面に発生する応力が、前記板状金属片の変形により緩和されており、前記板状金属片の前記非把持部が蓋状部構造を備えており、前記外側支持体の内側面が湾曲し、あるいは前記内側支持体の中心軸に対して傾斜していることを特徴とする、脆性材料−金属構造体。
- 前記把持部が前記脆性材料に埋設されていることを特徴とする、請求項1記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記内側支持体と前記外側支持体とが直接接触している部分を有していることを特徴とする、請求項1または2記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記板状金属片の最小厚みをtとした場合において、前記把持部における最小圧着長さが10t以上であり、前記非把持部における前記板状金属片の最小長さが5t以上であり、前記板状金属片の最小厚み方向における前記脆性材料の最小厚みが5t以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記内側支持体と前記外側支持体とが前記接触部分で実質的に一体化していることを特徴とする、請求項3記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記把持部の先端がナイフエッジ状、C面、又はR面の形状であることを特徴とする、請求項2記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記把持部が略円筒形であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記内側支持体が略円筒形または略円柱形であることを特徴とする、請求項7記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記外側支持体が略円筒形であることを特徴とする、請求項7または8記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記把持部、前記内側支持体および前記外側支持体の各円筒軸が実質的に同軸上にあることを特徴とする、請求項9記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記非把持部が、他の金属部材と接続するために用いられることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記板状金属片が継目のない円筒形状部分を有することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記脆性材料が、ガラス、セラミックスおよびサーメットからなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一つの請求項に記載の記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記外側支持体と前記内側支持体との熱膨張係数差が2ppm/K以下であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記外側支持体が、内側へと向かって突出するリング状部を備えており、このリング状部によって前記板状金属片の変形を防止することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記外側支持体の焼成収縮率が前記内側支持体の焼成収縮率より大きく、前記板状金属片が焼成時の収縮差によって圧接されていることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記内側支持体を構成する脆性材料の焼成収縮率が殆ど零であり、前記板状金属片が前記外側支持体の焼成時の収縮によって圧接されていることを特徴とする、請求項16記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記板状金属片の厚さが20〜1000μmであることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
- 前記外側支持体の厚さが0.1mm以上であることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
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