JP4795109B2 - Carbon nanotube manufacturing apparatus and carbon nanotube manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明はカーボンナノチューブ製造装置にかかり、特に、捕集効率の高いカーボンナノチューブ製造装置に関する。 The present invention relates to a carbon nanotube production apparatus, and more particularly to a carbon nanotube production apparatus with high collection efficiency.
従来のカーボンナノチューブ製造装置を図3に示す。
このカーボンナノチューブ製造装置101は真空槽111を有しており、該真空槽111の内部には、アノード電極121とカソード電極122とが配置されている。
A conventional carbon nanotube production apparatus is shown in FIG.
The carbon
真空槽111には真空排気系115とガス導入系116とが接続されており、真空排気系115によって真空槽111内部を真空排気した後、ガス導入系116から水素ガスとアルゴンガスの混合ガスを真空槽111内に導入する。
An
アノード電極121とカソード電極122にはアーク電源123が接続されている。アノード電極121と、カソード電極122とは、所定間隔を開けられており、アーク電源123によってアノード電極121とカソード電極122の間に電圧を印加すると、その間にアーク放電が発生する。
An
アノード電極121とカソード電極122はグラファイトで構成されており、アノード電極121には鉄粉等の触媒体が含有されている。
アーク放電によってアノード電極121から炭素蒸気と触媒体蒸気が放出され、蜘蛛の巣状の炭素生成物が生成され、上方に舞い上がる。
The
By the arc discharge, the carbon vapor and the catalyst body vapor are released from the
アノード電極121とカソード電極122の上方には捕集部材113が配置されており、舞い上がった炭素生成物は捕集部材113に付着し、捕集される。炭素生成物中にはカーボンナノチューブが含有されており、捕集部材113から炭素生成物を回収することでカーボンナノチューブを得ることができる。
捕集部材113には冷却水の循環路126が接続されており、一定温度に維持される。
A cooling
上記のカーボンナノチューブ製造装置101では、捕集部材113の表面のうち、アノード電極121の先端及びカソード電極122の先端に面した領域が炭素生成物で覆われると、それ以上炭素生成物は付着しなくなり、炭素生成物は、真空槽111の内壁等、捕集部材113の表面以外の部分に付着してしまう。それらの炭素生成物は回収が困難であり、その結果、カーボンナノチューブの回収率が低下し、また、真空槽111の内部の清掃作業も必要になる等問題が多い。
In the carbon
上記課題を解決するため、本発明は、真空槽と、前記真空槽内に互いに離間して配置されたアノード電極とカソード電極と、前記アノード電極と前記カソード電極間に電圧を印加するアーク電源とを有し、前記アノード電極と前記カソード電極はそれぞれ炭素を含有し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記アノード電極と前記カソード電極の間にアーク放電を生じさせると、前記アノード電極側でカーボンナノチューブを含む炭素生成物が生成されるカーボンナノチューブ製造装置であって、前記真空槽の内部に、回転可能な円筒状の捕集部材が配置され、前記捕集部材の円筒の側面は、前記アノード電極の前記アーク放電が生じた部分に向けられ、前記捕集部材は、前記炭素生成物を前記円筒状の側面で回転しながら捕集可能に構成されたカーボンナノチューブ製造装置である。
また、本発明は、前記捕集部材には冷却装置が接続され、前記捕集部材の側面を冷却できるように構成されたカーボンナノチューブ製造装置である。
また、本発明は、真空槽内に一対の電極を配置し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記一対の電極間にアーク放電を生じさせ、カーボンナノチューブを含む炭素生成物を発生させるカーボンナノチューブの製造方法であって、前記真空槽内に円筒形状の捕集部材を配置し、前記捕集部材を回転させ、前記炭素生成物を前記捕集部材の円筒側面に付着させて捕集するカーボンナノチューブの製造方法である。
また、本発明は、前記捕集部材を冷却しながら前記炭素生成物を捕集するカーボンナノチューブの製造方法である。
In order to solve the above problems, the present invention provides a vacuum chamber, an anode electrode and a cathode electrode that are spaced apart from each other in the vacuum chamber, and an arc power source that applies a voltage between the anode electrode and the cathode electrode. The anode electrode and the cathode electrode each contain carbon, and the vacuum chamber is evacuated to introduce a desired type of gas, and an arc discharge is generated between the anode electrode and the cathode electrode. A carbon nanotube production apparatus in which a carbon product containing carbon nanotubes is produced on the anode electrode side, wherein a rotatable cylindrical collection member is disposed inside the vacuum chamber, and the collection member The side surface of the cylinder is directed to the portion of the anode electrode where the arc discharge has occurred, and the collecting member rotates the carbon product on the cylindrical side surface. A collection can configured carbon nanotube production apparatus.
In addition, the present invention is the carbon nanotube manufacturing apparatus configured such that a cooling device is connected to the collecting member and a side surface of the collecting member can be cooled.
The present invention also includes a pair of electrodes in a vacuum chamber, evacuating the vacuum chamber to introduce a desired type of gas, causing an arc discharge between the pair of electrodes, and including a carbon nanotube. A carbon nanotube production method for generating a carbon product, wherein a cylindrical collection member is disposed in the vacuum chamber, the collection member is rotated, and the carbon product is disposed on a cylindrical side surface of the collection member. It is the manufacturing method of the carbon nanotube which adheres and collects.
Moreover, this invention is a manufacturing method of the carbon nanotube which collects the said carbon product, cooling the said collection member.
本発明は上記のように構成されており、円筒形状の捕集部材が回転されているので、その側面には、全周に亘って炭素生成物が付着できる。従って、回転しない場合に比べ、炭素生成物を捕集可能な表面積が広くなっており、捕集されずに浮遊し、他の部材の表面に付着する炭素生成物を減少させることができる。 Since the present invention is configured as described above and the cylindrical collecting member is rotated, a carbon product can be attached to the side surface over the entire circumference. Therefore, compared with the case where it does not rotate, the surface area which can collect a carbon product becomes large, it can float without being collected, and the carbon product adhering to the surface of another member can be reduced.
カーボンナノチューブの捕集効率が高い。捕集部材の側面以外の部分に炭素生成物が付着しない。 The collection efficiency of carbon nanotubes is high. A carbon product does not adhere to parts other than the side of a collection member.
図1の符号10は、本発明の一例のカーボンナノチューブ製造装置を示している。
このカーボンナノチューブ製造装置10は真空槽11を有している。
真空槽11の内部にはカーボンナノチューブ発生装置12と捕集部材13とが配置されている。
The carbon
A
カーボンナノチューブ発生装置12は、アノード電極21とカソード電極22を有している。真空槽11の外部にはアーク電源23が配置されており、アノード電極21とカソード電極22はアーク電源23に接続され、アノード電極21には正電圧、カソード電極22には負電圧が印加されるように構成されている。
The
アノード電極21とカソード電極22は棒状であり、その先端が互いに向けられている。
アノード電極21とカソード電極22とは同じ高さに配置され、水平方向に互いに離間されている。
アノード電極21とカソード電極22には不図示の水平方向移動機構が接続されており、アノード電極21とカソード電極22の間の距離Wの大きさを変えることができるように構成されている。
The
The
A horizontal movement mechanism (not shown) is connected to the
真空槽11には真空排気系15とガス導入系16とが接続されており、前記真空排気系15によって真空槽11の内部を真空排気し、前記ガス導入系16から所望種類のガスを導入し、真空槽11の内部を導入ガス雰囲気にし、アーク電源23によって、アノード電極21とカソード電極22の間に電圧を印加すると、導入したガスの雰囲気中でアノード電極21とカソード電極22の間にアーク放電が発生するように構成されている。
An
捕集部材13は、アノード電極21の先端とカソード電極22の先端の上方に配置されている。
捕集部材13は円筒形であり、符号18は捕集部材13の二底面の中心を通る中心軸線である。
捕集部材13は、中心軸線18が水平になるように横倒しの姿勢で配置されており、その円筒形側面が、隙間Wに向けられている。
捕集部材13には、不図示の回転機構が取りつけられており、中心軸線18を中心に回転できるように構成されている。
The
The
The
A rotation mechanism (not shown) is attached to the
捕集部材13には、熱媒体循環路26が接続されている。熱媒体循環路26は熱交換器に接続されており、熱交換器を通った液体の熱媒体(水やオイル等)が熱媒体循環路26から捕集部材13の内部に供給され、捕集部材13の内部を通った熱媒体が熱循環路26に戻り、更に熱交換器に戻るように構成されている。
A heat
上記カーボンナノチューブ製造装置10を用いてカーボンナノチューブを製造する工程について説明する。
真空排気系15により、真空槽11の内部を真空排気し、10-5Torrの圧力に達したところで、ガス導入系16によって真空槽11内に水素ガスとアルゴンガスの混合ガスを導入する。
A process for producing carbon nanotubes using the carbon
The inside of the
水素ガスとアルゴンガスの混合ガスの導入により、真空槽11内部が水素−アルゴンガス雰囲気となり、圧力が60Torrで安定したところで、アノード電極21とカソード電極22の間にアーク放電を発生させる。
By introducing a mixed gas of hydrogen gas and argon gas, the inside of the
アノード電極21とカソード電極22には不図示の移動機構が接続されており、先端間の距離Wの大きさを変更できるように構成されている。
自動制御により、距離Wの大きさは、アノード電極21とカソード電極22の間の電圧が一定になるように調節される。
A moving mechanism (not shown) is connected to the
By the automatic control, the magnitude of the distance W is adjusted so that the voltage between the
アノード電極21とカソード電極22はグラファイトで構成されており、特にアノード電極21には鉄粉等の触媒体が含有されている。触媒体は含浸によってアノード電極21に含有させることができる。
The
アーク放電によってアノード電極21が徐々に蒸発し、それによって炭素蒸気が放出される。その蒸気はカソード電極22に到達するとカソード電極22上に炭素生成物が成長する。
The
アノード電極21からは触媒体の蒸気も放出されており、触媒体の蒸気が炭素蒸気に作用し、カーボンナノチューブが生成される。従って、炭素生成物中にはカーボンナノチューブが含まれている。
The catalyst body vapor is also released from the
カーボンナノチューブのうち、特に、単層のカーボンナノチューブは、カソード電極22の表面から離れ、上方に舞い上がり、捕集部材13の円筒側面に到達し、接触するとそこに付着する。
Among the carbon nanotubes, in particular, single-walled carbon nanotubes move away from the surface of the
捕集部材13は上下移動機構に接続され、上下動が可能に構成されている。捕集部材13とアノード電極21及びカソード電極22の間は、アーク放電が生じているときは近づけられ、カーボンナノチューブを回収する時は離されるように構成されている。
The
アーク放電が生じている間、捕集部材13は図2に示すように中心軸線18を中心に回転されており、単層のカーボンナノチューブが捕集部材13の側面に付着すると回転によって巻き取られる。従って、捕集部材13の一部表面にカーボンナノチューブが集中して付着することがなく、単層のカーボンナノチューブを高効率で捕集することができる。図2の符号Sは、捕集部材13の側面を示している。
アーク放電を10分間程度継続させると、純度50〜60%の単層カーボンナノチューブが200mg得られる。
While the arc discharge is occurring, the collecting
When arc discharge is continued for about 10 minutes, 200 mg of single-walled carbon nanotubes having a purity of 50 to 60% are obtained.
捕集部材13は、アーク放電によって加熱されるが、捕集部材13の内部には低温の熱媒体が流れることで冷却され、一定温度を維持するようになっている。
他方、多層のカーボンナノチューブはカソード電極22上に付着しており、カソード電極22からは多層のカーボンナノチューブを捕集することができる。
Although the
On the other hand, the multi-walled carbon nanotubes are attached on the
アノード電極21とカソード電極22は、その一端が回転軸31、32の先端に取りつけられており、回転軸31、32が回転すると、アノード電極21とカソード電極22は、図2に示すように、それぞれ、水平な中心軸線を中心に回転するように構成されており、アーク放電を発生させながら回転させることでアノード電極21の先端が均一に蒸発し、カソード電極22の先端又は側面に均一に炭素生成物が成長するようになっている。図2の符号33、34は、アノード電極21とカソード電極22の回転軸線をそれぞれ示している。
One end of each of the
また、図1の符号51〜53は真空排気系のバルブ、符号56は油拡散ポンプなどの高真空ポンプ、符号57は油回転ポンプなどの低真空ポンプである。符号61、62はガス導入系のバルブであり、符号63はマスフローコントローラである。
Further,
なお,上記触媒体はFeであったが,他に,Co ,Ni ,Sc ,V ,Cr ,Mn ,Fe ,Cu ,Y ,Zr ,Nb ,Mo ,Pd ,Ta ,W ,Au ,Th ,U ,La ,Ce ,Pr ,Nd ,Gd ,Tb ,Dy ,Ho ,Er ,Tm ,Lu等の一種、又は二種以上の金属を用いることができる。 In addition, although the said catalyst body was Fe, besides, Co, Ni, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Cu, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ta, W, Au, Th, U, U , La, Ce, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, etc., or two or more metals can be used.
本発明は、単層のカーボンナノチューブや多層のカーボンナノチューブを生産することができる The present invention can produce single-walled carbon nanotubes and multi-walled carbon nanotubes.
1……カーボンナノチューブ製造装置
11……真空槽
13……捕集部材
21……アノード電極
22……カソード電極
23……アーク電源
S……前記捕集部材の側面
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Carbon
Claims (4)
前記真空槽内に互いに離間して配置されたアノード電極とカソード電極と、
前記アノード電極と前記カソード電極間に電圧を印加するアーク電源とを有し、
前記アノード電極と前記カソード電極はそれぞれ炭素を含有し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記アノード電極と前記カソード電極の間にアーク放電を生じさせると、前記アノード電極側でカーボンナノチューブを含む炭素生成物が生成されるカーボンナノチューブ製造装置であって、
前記真空槽の内部に、回転可能な円筒状の捕集部材が配置され、
前記捕集部材の円筒の側面は、前記アノード電極の前記アーク放電が生じた部分に向けられ、
前記捕集部材は、前記炭素生成物を前記円筒状の側面で回転しながら捕集可能に構成されたカーボンナノチューブ製造装置。 A vacuum chamber;
An anode electrode and a cathode electrode that are spaced apart from each other in the vacuum chamber;
An arc power source for applying a voltage between the anode electrode and the cathode electrode;
The anode electrode and the cathode electrode each contain carbon, and when the inside of the vacuum chamber is evacuated to introduce a desired type of gas and an arc discharge is generated between the anode electrode and the cathode electrode, the anode electrode A carbon nanotube production apparatus in which a carbon product containing carbon nanotubes is produced on the electrode side,
Inside the vacuum chamber, a rotatable cylindrical collection member is disposed,
The cylindrical side surface of the collecting member is directed to the portion of the anode electrode where the arc discharge has occurred,
The carbon nanotube production apparatus is configured such that the collection member is capable of collecting the carbon product while rotating on the cylindrical side surface.
前記真空槽内に円筒形状の捕集部材を配置し、前記捕集部材を回転させ、前記炭素生成物を前記捕集部材の円筒側面に付着させて捕集するカーボンナノチューブの製造方法。 A pair of electrodes are arranged in a vacuum chamber, the inside of the vacuum chamber is evacuated, a desired type of gas is introduced, an arc discharge is generated between the pair of electrodes, and a carbon product including carbon nanotubes is generated. A method of manufacturing a carbon nanotube,
A method for producing carbon nanotubes, wherein a cylindrical collecting member is disposed in the vacuum chamber, the collecting member is rotated, and the carbon product is attached to a cylindrical side surface of the collecting member and collected.
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