JP4790151B2 - 鉄損および磁束密度が極めて優れた無方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、モーターやトランス用の鉄芯材料として用いられる、鉄損および磁束密度ともに極めて優れた無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
無方向性電磁鋼板は、重電機器、家電用など各種モーター、変圧器、安定器等の鉄芯材料として広く用いられている。商業的には鉄損でグレード分けされ、モーターやトランスの設計特性に合せて使い分けがなされている。近年、エネルギー節減の観点から一層の低鉄損化が、また、電気機器の小型化の観点から一層の高磁束密度化が要求されており、鉄損、磁束密度ともにさらに優れた鋼板の開発が強く要望されている。
【０００３】
このような背景で、これまでに鉄損や磁束密度の改善を目的とした多くの技術が開示され、成分の最適化、特殊元素の添加、熱延板焼鈍の付与、仕上焼鈍の高温化などが実用化されている。これらの技術が制御しようとしている因子の一つは析出物の形態であり、材質特性に強く影響を及ぼすため重要な因子と考えられている。
【０００４】
一般に鋼板中に微細な析出物が存在すると、焼鈍時の粒成長が阻害され鉄損が劣化する。特に、微細なＭｎＳ、ＡｌＮは粒成長を阻害し鉄損を大幅に劣化させることが知られており、鋼板の粒成長性を向上させるには、析出物量を低減するか粗大化するかし無害化する必要がある。析出物量の低減には、Ｓ、Ｎ等の析出物形成元素の低減が直接的あるが、２次精練工程での脱硫、脱窒の強化、長時間の脱ガス処理が必要となり、製鋼コストの上昇が避けられない。
【０００５】
またＢ、Ｃａなどの特殊元素を添加し析出形態を制御する技術や製造工程の追加となる熱延板焼鈍を実施する技術または最終仕上げ焼鈍温度の高温化などもコスト上昇は避けられず、これらの技術により安価で特性の優れた鋼板を製造することは困難であった。
この他の方法として、熱延加熱温度の低温化に関する技術が提案されている。例えば、特開平６−２７９８５９号公報には、スラブをＳｉ量と関連する約１０００℃〜１３００℃に加熱することによりＡｌＮの析出を制御する技術が、また特開平１１−６１２５７号公報には、熱間圧延途中の粗バーを９５０〜１１５０℃に加熱することで熱間圧延中のＭｎＳの微細析出を防止する技術が、それぞれ開示されている。
【０００６】
しかし、このように単純に熱延加熱温度を低温化するだけでは特性向上は十分でなく良好な特性を得るためには析出物の状態を特定の範囲内に限定する必要がある。また、熱延加熱温度の低温化は熱延温度域も低温化することになるため圧延荷重が大きくなったり、熱延後の再結晶や粒成長が不十分になり逆に磁気特性が劣化する場合もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、コスト高を招く特殊元素の添加や新しい工程の付与を行うことなく基本成分の最適化と製造工程の改善とにより鉄損および磁束密度ともに極めて優れた無方向性電磁鋼板とその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の窒化物について、平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【０００９】
（２）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物について、平均直径が０．１０〜２．００μｍ、直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ３以下としたことを特徴とする上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
【００１０】
（３）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の窒化物について、平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が３５％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
【００１１】
（４）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物および窒化物について、硫化物の平均直径が０．１０〜２．００μｍ、硫化物の直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ３以下、窒化物の平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、窒化物の直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が３５％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【００１２】
（５）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを加熱する際、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定した後、熱間圧延し、７２０℃以上で巻取り、酸洗し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上でトータル圧下率６５〜９０％の冷間圧延をした後、７００〜１１００℃で３０秒〜５分の再結晶焼鈍することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
（６）前記熱延での巻取り温度が７５０℃以上であることを特徴とする（５）記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、製造コストを上昇させず析出物形態を制御し、特殊元素の添加や熱延板焼鈍の実施の場合と同程度の磁気特性が得られる無方向性電磁鋼板の製造方法を見出すべく最適製造条件、特に熱延条件について検討を行い、析出物のサイズと密度が特定の範囲内にある場合に磁気特性が良好となることを知見し、そのためには特にスラブ加熱条件（温度、時間、履歴）の制御が重要であることを明確にして本発明を完成したものである。
【００１６】
すなわち、最終製品での硫化物（主としてＭｎＳ）と窒化物（主としてＡｌＮ）のサイズと数密度を特定範囲内に限定し、そのための製造方法としてスラブ加熱条件を有効に活用するため、７００℃〜１１００℃の温度範囲に３０分以上保定し、好ましくはその後１１００℃以上の温度で３０分以下保定した後熱延を開始することに特徴がある。
【００１７】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。含有量はすべて質量％である。
Ｃは磁気時効によって磁気特性を著しく劣化させるため、上限を０．００５０％とする。また、鉄損低下の観点からはＣの上限は０．００２０％が好しい。
Ｓｉは鋼板の比抵抗を高め、鉄損を低減させるが、多量に添加すると磁束密度が低下し、また加工性が低下するので、０．０５〜３．５０％に限定した。
【００１８】
ＭｎはＳと反応し、ＭｎＳを形成するため本発明では重要な元素である。通常Ｍｎが中途半端に少ない場合には熱間圧延中に微細なＭｎＳが析出し鉄損および磁束密度を著しく劣化させる場合がある。しかし本発明においては熱延加熱条件を本発明範囲に制御することで、この悪影響を回避できるため、Ｍｎの下限は特に設けない。一方、Ｍｎ量が多くなると熱間圧延段階で再溶解・再析出するＭｎＳの量が減少するので、ＭｎＳによる悪影響は減少する。１．０％を超えるとこの効果は飽和するが、固溶Ｍｎの存在そのものが磁束密度にとって不利な｛１１１｝方位の生成を抑制し磁束密度を向上させるので、多量に含有させても特に問題はない。コスト面からＭｎの上限を３．０％とする。
【００１９】
ＳはＭｎＳの析出量に関係するが、含有Ｓ量が多いと熱延加熱条件を本発明範囲に制御したとしても析出量が多くなり粒成長性を阻害するため、上限は０．００８％とする。なお、鋼板の磁気特性をより高めるためには、０．００３％以下とすることが好しい。
Ｐは鋼板の硬度を高め打ち抜き性を向上させる作用があるので、所望の打ち抜き硬度により添加量が決められる。但し、過剰に含有すると磁束密度が劣化するので上限を０．１５％とする。
【００２０】
ＡｌはＮと反応しＡｌＮを形成するため上記のＭｎと同様に本発明では重要な元素である。ＭｎとＳの場合と同様にＡｌＮ形成の観点から下限は特に設ける必要はなく、Ａｌ量が多い場合も１．０％を超えると析出物形態制御の効果は飽和するが、固溶Ａｌが電気抵抗を高めることで鉄損を低下させるので、多量に含有させることが特性上有利である。ただし高Ａｌを含有する溶鋼は鋳造時の操業性が悪化するため上限を２．０％とする。
【００２１】
Ｎは窒化物の量に関係し、含有Ｎ量が多いと熱延加熱条件を本発明範囲に制御したとしても析出量が多くなりすぎ粒成長性を阻害するため上限を０．００５０％とする。なお、鋼板の磁気特性をより高めるためには、０．００２５％以下とすることが好しい。
次に本発明の重要な制限要因である析出物の大きさと数密度について説明する。
【００２２】
本発明で対称とする析出物は硫化物および窒化物である。一般に硫化物，窒化物の種類および形態はＳ，Ｎ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ａｌなどの硫窒化物形成元素量や熱延などの製造条件のみならず複合析出する場合にはＯ，Ｃおよび酸化物、炭化物形成元素の含有量によっても変化する．本発明では硫化物は主としてＭｎＳであるが、微量元素の含有によってはＴｉＳ，ＣａＳ，ＭｇＳ，ＣｕＳやその他の硫化物およびそれらの複合硫化物を含む。窒化物は主としてＡｌＮであるが、微量元素の含有によってはＴｉＮ，ＶＮやその他の窒化物およびそれらの複合窒化物を含む。また、硫化物または窒化物の単独の析出物でなく酸化物や炭化物などと複合析出した場合も対象とする。このような複合析出物については，個々の析出物の種類および各化合物のサイズを特定することは困難であるため、明らかに分別できる場合を除いて一つの硫化物または窒化物として判定するものとする。
【００２３】
析出物は本発明ではＳＰＥＥＤ法によって得られた抽出レプリカをＥＤＸ付電子顕微鏡にて観察する。硫化物、窒化物の判定はＥＤＸにより分析を行い主として観察される非金属元素がＳの場合を硫化物、Ｎの場合を窒化物とする。析出物の直径および数は偏りがない程度の視野について計測する。視野を写真撮影し、画像解析等を行うことでもサイズ分布を求めることができる。
【００２４】
本発明では直径が０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の析出物を対象とする。一般には結晶組織の粒成長挙動にはより微細な析出物の影響が大きいと考えられるが、微細な析出物の定量および定性は最新の測定技術をもってしても完全とは言えず、大きな誤差を生じ易い。そのため本発明では計測誤差がより小さくなることが期待できる程度の大きさを持った析出物のサイズ分布との関連で本発明の範囲を特定する。一方あまりに大きな析出物は本発明で改善を試みている粒成長性への寄与が小さいことと、数が少ないため測定視野の中に偶然入った場合と入らなかった場合で測定結果に大きな差をもたらすこととなるため、対象からは除外する。また，特に硫化物（ＭｎＳ）では形状が延伸したものが見られる場合があるが，形状が等方的でないものについては長径と短径の平均をその析出物の直径とする。
【００２５】
析出物の数密度はレプリカ作成過程における電解工程において試料表面を通電した全電荷が，Ｆｅの２価イオン（Ｆｅ2+）として鋼板が電解されるのに消費され，電解時に残滓として残る析出物がすべてレプリカ上に補足されるとして計算した．本発明者らの通常のレプリカ作成においては試料表面積において５０Ｃ（クーロン）／ｃｍ2の電気量で電解を行うので，試料表面から約２０μｍの厚さ内にある析出物がレプリカ上で観察される．
以上のようにして測定された硫化物、窒化物がそれぞれまたはこれら両者を含む析出物について、
（１）析出物の平均直径が０．０４〜１．５０μｍ、好ましくは０．１０〜１．５０μｍ、析出物について直径が０．０３μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、好ましくは３０％以下、析出物の数密度が１．４個／μｍ3以下、好ましくは０．７個／μｍ3以下、
（２）硫化物の平均直径が０．１０〜２．００μｍ、好ましくは０．２０〜２．００μｍ、硫化物について直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、好ましくは３０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ3以下、好ましくは０．２個／μｍ3以下、
（３）窒化物の平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、好ましくは０．０８〜０．５０μｍ、窒化物について直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、好ましくは３０％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ3以下好ましくは０．５個／μｍ3以下、
のようにすることで、良好な磁気特性を得ることができる。
【００２６】
析出物、硫化物、窒化物については、平均直径が前記規定したより小さいと、粒成長性が著しく阻害され、良好な特性を得ることができなくなり、一方これより大きく制御するには、例えばスラブの加熱時間を長時間化することが必要となり、実用化が困難である。また直径が特定サイズ以下であるものの個数の割合が５０％以上、または数密度が特定数値以上になると、粒成長性が著しく阻害され、良好な特性を得ることができなくなる。
【００２７】
次に、熱延条件について説明する。特にスラブの加熱条件が本発明での重要な要件であって、これを発明範囲内に制御することで本発明の効果を確実に得ることができる。熱間での圧延前に７００〜１１００℃と、従来のスラブ加熱温度より低い温度範囲で３０分以上保定することで発明の効果が得られる。好ましくは８５０〜１１００℃で６０分以上、さらに好ましくは９００℃〜１０５０℃で１２０分以上とすることで効果が顕著になる。この条件を外れると上記の析出物分布が本発明の最適範囲を外れるため特性が劣化する。
【００２８】
このメカニズムは詳細には明確ではないが、基本的に高温での加熱は加熱中の析出物の溶解量が多くなり、その後の熱延工程での温度降下過程で析出する際に微細な析出物を増加させるためと考えられる。
一方、加熱温度を低くすると熱延の仕上げ温度も低くなり、その後の巻取り温度も低くなるため、巻取り中の析出物成長も期待できなくなる。また仕上げ温度が低くなると再結晶、粒成長も起きにくくなり、熱延板で加工組織が残留し最終特性を阻害する場合もある。このためには低温保定の後、短時間だけ高温で保定し圧延を開始することが有効である。この場合には特に表層が高温になり板全体の圧延中の温度降下を抑制することで熱延組織の再結晶、粒成長が促進され、最終製品での特性も向上する。この短時間の高温加熱は１１００℃以下では再結晶、粒成長を促進する効果が得られない。一方、３０分を超えると低温保定による析出物形態の制御の効果が消えてしまう。
【００２９】
析出物形態を好ましく制御するために熱間仕上げ圧延後の熱処理も特定の範囲とすることが好ましい。巻取り温度を７５０℃以上とすると析出物形態がより好ましく制御できる。また熱延板を７００℃以上１２００℃以下で５秒〜１０分の熱処理を行うことでも同様の効果を得ることができる。
熱間圧延後もしくは熱処理後の鋼板は酸洗後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行うが、このときのトータル圧下率は６５〜９０％とする。冷間圧延の圧下率を適正化しないと、仮に析出物の制御が最適であっても、仕上焼鈍後に磁気特性にとって最適な集合組織を得ることが困難になり磁束密度が劣化する。すなわち、他の製造条件が適正であっても圧下率が９０％を超えると仕上焼鈍後の集合組織が板面に〈１１１〉軸を多く含んだものとなり高磁束密度が得られず、一方、圧下率が６５％未満では仕上焼鈍後の結晶組織が混粒となり優れた鉄損値および磁束密度を得ることができない。
【００３０】
再結晶焼鈍は７００〜１１００℃で３０秒〜５分の条件で行う。焼鈍時間が５分を超えると磁気特性にとって望ましくない〔１１１〕集合組織が優先的に発達するため優れた磁束密度を得ることができない。一方、焼鈍時間が３０秒未満では、本発明鋼といえども仕上焼鈍後の粒径が十分に粗大化しないために優れた鉄損値が得られない。
【００３１】
なお、本発明の製造方法により仕上焼鈍を経て得られた無方向性電磁鋼板は、その後に歪取焼鈍を行ってもその優れた鉄損値および磁束密度を保持する。
また鋼板の使用方法によっては鋼板から部材を切り出し、加工、組み立て後に鋼板中の歪を開放し特性を向上させる目的で焼鈍を行う場合があるが、この工程においても本発明の効果が磁気特性の向上に有利に作用し、特性は本発明を適用しない場合よりさらに良好となる。
〔実施例１〕
表１に示す成分の鋼を溶製し、これを連続鋳造でスラブとなし、表２に示す熱延条件でそれぞれ熱間圧延し、板厚２ｍｍの熱延板を得た。
【００３２】
この熱延板を酸洗した後、圧下率７５％で０．５０ｍｍに冷延し、次いで表２中の条件で連続焼鈍を実施し製品とした。得られた各鋼板の析出物の状態と磁気特性を表３および表４に示す。この結果から、本発明範囲内にある鋼板は鉄損値および磁束密度が極めて優れていることが判る。これに対して析出状態が本発明範囲を外れたものは特性が不良である。一方、製造条件も本発明条件を満足したものでは特性が極めて優れていることがわかる。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】
〔実施例２〕
表５に示す成分の鋼を溶製し、これを連続鋳造でスラブとなし、表６に示す熱延条件でそれぞれ熱間圧延し、板厚２ｍｍの熱延板を得た。
この熱延板を酸洗した後、圧下率７５％で０．５０ｍｍに冷延し、次いで表６中の条件で連続焼鈍を実施し製品とした。得られた各鋼板の析出物の状態と磁気特性を表７および表８に示す。この結果から、本発明範囲内にある鋼板は鉄損値および磁束密度が極めて優れていることが判る。これに対して析出状態が本発明範囲を外れたものは特性が不良である。一方、製造条件も本発明条件を満足したものでは特性が極めて優れていることがわかる。
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
【００４０】
【表７】
【００４１】
【表８】
【００４７】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、安価でしかも鉄損値および磁束密度がともに極めて優れた無方向性電磁鋼板が製造できる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、モーターやトランス用の鉄芯材料として用いられる、鉄損および磁束密度ともに極めて優れた無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
無方向性電磁鋼板は、重電機器、家電用など各種モーター、変圧器、安定器等の鉄芯材料として広く用いられている。商業的には鉄損でグレード分けされ、モーターやトランスの設計特性に合せて使い分けがなされている。近年、エネルギー節減の観点から一層の低鉄損化が、また、電気機器の小型化の観点から一層の高磁束密度化が要求されており、鉄損、磁束密度ともにさらに優れた鋼板の開発が強く要望されている。
【０００３】
このような背景で、これまでに鉄損や磁束密度の改善を目的とした多くの技術が開示され、成分の最適化、特殊元素の添加、熱延板焼鈍の付与、仕上焼鈍の高温化などが実用化されている。これらの技術が制御しようとしている因子の一つは析出物の形態であり、材質特性に強く影響を及ぼすため重要な因子と考えられている。
【０００４】
一般に鋼板中に微細な析出物が存在すると、焼鈍時の粒成長が阻害され鉄損が劣化する。特に、微細なＭｎＳ、ＡｌＮは粒成長を阻害し鉄損を大幅に劣化させることが知られており、鋼板の粒成長性を向上させるには、析出物量を低減するか粗大化するかし無害化する必要がある。析出物量の低減には、Ｓ、Ｎ等の析出物形成元素の低減が直接的あるが、２次精練工程での脱硫、脱窒の強化、長時間の脱ガス処理が必要となり、製鋼コストの上昇が避けられない。
【０００５】
またＢ、Ｃａなどの特殊元素を添加し析出形態を制御する技術や製造工程の追加となる熱延板焼鈍を実施する技術または最終仕上げ焼鈍温度の高温化などもコスト上昇は避けられず、これらの技術により安価で特性の優れた鋼板を製造することは困難であった。
この他の方法として、熱延加熱温度の低温化に関する技術が提案されている。例えば、特開平６−２７９８５９号公報には、スラブをＳｉ量と関連する約１０００℃〜１３００℃に加熱することによりＡｌＮの析出を制御する技術が、また特開平１１−６１２５７号公報には、熱間圧延途中の粗バーを９５０〜１１５０℃に加熱することで熱間圧延中のＭｎＳの微細析出を防止する技術が、それぞれ開示されている。
【０００６】
しかし、このように単純に熱延加熱温度を低温化するだけでは特性向上は十分でなく良好な特性を得るためには析出物の状態を特定の範囲内に限定する必要がある。また、熱延加熱温度の低温化は熱延温度域も低温化することになるため圧延荷重が大きくなったり、熱延後の再結晶や粒成長が不十分になり逆に磁気特性が劣化する場合もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、コスト高を招く特殊元素の添加や新しい工程の付与を行うことなく基本成分の最適化と製造工程の改善とにより鉄損および磁束密度ともに極めて優れた無方向性電磁鋼板とその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の窒化物について、平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【０００９】
（２）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物について、平均直径が０．１０〜２．００μｍ、直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ３以下としたことを特徴とする上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
【００１０】
（３）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の窒化物について、平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が３５％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
【００１１】
（４）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物および窒化物について、硫化物の平均直径が０．１０〜２．００μｍ、硫化物の直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ３以下、窒化物の平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、窒化物の直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が３５％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【００１２】
（５）質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを加熱する際、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定した後、熱間圧延し、７２０℃以上で巻取り、酸洗し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上でトータル圧下率６５〜９０％の冷間圧延をした後、７００〜１１００℃で３０秒〜５分の再結晶焼鈍することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
（６）前記熱延での巻取り温度が７５０℃以上であることを特徴とする（５）記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、製造コストを上昇させず析出物形態を制御し、特殊元素の添加や熱延板焼鈍の実施の場合と同程度の磁気特性が得られる無方向性電磁鋼板の製造方法を見出すべく最適製造条件、特に熱延条件について検討を行い、析出物のサイズと密度が特定の範囲内にある場合に磁気特性が良好となることを知見し、そのためには特にスラブ加熱条件（温度、時間、履歴）の制御が重要であることを明確にして本発明を完成したものである。
【００１６】
すなわち、最終製品での硫化物（主としてＭｎＳ）と窒化物（主としてＡｌＮ）のサイズと数密度を特定範囲内に限定し、そのための製造方法としてスラブ加熱条件を有効に活用するため、７００℃〜１１００℃の温度範囲に３０分以上保定し、好ましくはその後１１００℃以上の温度で３０分以下保定した後熱延を開始することに特徴がある。
【００１７】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。含有量はすべて質量％である。
Ｃは磁気時効によって磁気特性を著しく劣化させるため、上限を０．００５０％とする。また、鉄損低下の観点からはＣの上限は０．００２０％が好しい。
Ｓｉは鋼板の比抵抗を高め、鉄損を低減させるが、多量に添加すると磁束密度が低下し、また加工性が低下するので、０．０５〜３．５０％に限定した。
【００１８】
ＭｎはＳと反応し、ＭｎＳを形成するため本発明では重要な元素である。通常Ｍｎが中途半端に少ない場合には熱間圧延中に微細なＭｎＳが析出し鉄損および磁束密度を著しく劣化させる場合がある。しかし本発明においては熱延加熱条件を本発明範囲に制御することで、この悪影響を回避できるため、Ｍｎの下限は特に設けない。一方、Ｍｎ量が多くなると熱間圧延段階で再溶解・再析出するＭｎＳの量が減少するので、ＭｎＳによる悪影響は減少する。１．０％を超えるとこの効果は飽和するが、固溶Ｍｎの存在そのものが磁束密度にとって不利な｛１１１｝方位の生成を抑制し磁束密度を向上させるので、多量に含有させても特に問題はない。コスト面からＭｎの上限を３．０％とする。
【００１９】
ＳはＭｎＳの析出量に関係するが、含有Ｓ量が多いと熱延加熱条件を本発明範囲に制御したとしても析出量が多くなり粒成長性を阻害するため、上限は０．００８％とする。なお、鋼板の磁気特性をより高めるためには、０．００３％以下とすることが好しい。
Ｐは鋼板の硬度を高め打ち抜き性を向上させる作用があるので、所望の打ち抜き硬度により添加量が決められる。但し、過剰に含有すると磁束密度が劣化するので上限を０．１５％とする。
【００２０】
ＡｌはＮと反応しＡｌＮを形成するため上記のＭｎと同様に本発明では重要な元素である。ＭｎとＳの場合と同様にＡｌＮ形成の観点から下限は特に設ける必要はなく、Ａｌ量が多い場合も１．０％を超えると析出物形態制御の効果は飽和するが、固溶Ａｌが電気抵抗を高めることで鉄損を低下させるので、多量に含有させることが特性上有利である。ただし高Ａｌを含有する溶鋼は鋳造時の操業性が悪化するため上限を２．０％とする。
【００２１】
Ｎは窒化物の量に関係し、含有Ｎ量が多いと熱延加熱条件を本発明範囲に制御したとしても析出量が多くなりすぎ粒成長性を阻害するため上限を０．００５０％とする。なお、鋼板の磁気特性をより高めるためには、０．００２５％以下とすることが好しい。
次に本発明の重要な制限要因である析出物の大きさと数密度について説明する。
【００２２】
本発明で対称とする析出物は硫化物および窒化物である。一般に硫化物，窒化物の種類および形態はＳ，Ｎ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ａｌなどの硫窒化物形成元素量や熱延などの製造条件のみならず複合析出する場合にはＯ，Ｃおよび酸化物、炭化物形成元素の含有量によっても変化する．本発明では硫化物は主としてＭｎＳであるが、微量元素の含有によってはＴｉＳ，ＣａＳ，ＭｇＳ，ＣｕＳやその他の硫化物およびそれらの複合硫化物を含む。窒化物は主としてＡｌＮであるが、微量元素の含有によってはＴｉＮ，ＶＮやその他の窒化物およびそれらの複合窒化物を含む。また、硫化物または窒化物の単独の析出物でなく酸化物や炭化物などと複合析出した場合も対象とする。このような複合析出物については，個々の析出物の種類および各化合物のサイズを特定することは困難であるため、明らかに分別できる場合を除いて一つの硫化物または窒化物として判定するものとする。
【００２３】
析出物は本発明ではＳＰＥＥＤ法によって得られた抽出レプリカをＥＤＸ付電子顕微鏡にて観察する。硫化物、窒化物の判定はＥＤＸにより分析を行い主として観察される非金属元素がＳの場合を硫化物、Ｎの場合を窒化物とする。析出物の直径および数は偏りがない程度の視野について計測する。視野を写真撮影し、画像解析等を行うことでもサイズ分布を求めることができる。
【００２４】
本発明では直径が０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の析出物を対象とする。一般には結晶組織の粒成長挙動にはより微細な析出物の影響が大きいと考えられるが、微細な析出物の定量および定性は最新の測定技術をもってしても完全とは言えず、大きな誤差を生じ易い。そのため本発明では計測誤差がより小さくなることが期待できる程度の大きさを持った析出物のサイズ分布との関連で本発明の範囲を特定する。一方あまりに大きな析出物は本発明で改善を試みている粒成長性への寄与が小さいことと、数が少ないため測定視野の中に偶然入った場合と入らなかった場合で測定結果に大きな差をもたらすこととなるため、対象からは除外する。また，特に硫化物（ＭｎＳ）では形状が延伸したものが見られる場合があるが，形状が等方的でないものについては長径と短径の平均をその析出物の直径とする。
【００２５】
析出物の数密度はレプリカ作成過程における電解工程において試料表面を通電した全電荷が，Ｆｅの２価イオン（Ｆｅ2+）として鋼板が電解されるのに消費され，電解時に残滓として残る析出物がすべてレプリカ上に補足されるとして計算した．本発明者らの通常のレプリカ作成においては試料表面積において５０Ｃ（クーロン）／ｃｍ2の電気量で電解を行うので，試料表面から約２０μｍの厚さ内にある析出物がレプリカ上で観察される．
以上のようにして測定された硫化物、窒化物がそれぞれまたはこれら両者を含む析出物について、
（１）析出物の平均直径が０．０４〜１．５０μｍ、好ましくは０．１０〜１．５０μｍ、析出物について直径が０．０３μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、好ましくは３０％以下、析出物の数密度が１．４個／μｍ3以下、好ましくは０．７個／μｍ3以下、
（２）硫化物の平均直径が０．１０〜２．００μｍ、好ましくは０．２０〜２．００μｍ、硫化物について直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、好ましくは３０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ3以下、好ましくは０．２個／μｍ3以下、
（３）窒化物の平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、好ましくは０．０８〜０．５０μｍ、窒化物について直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、好ましくは３０％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ3以下好ましくは０．５個／μｍ3以下、
のようにすることで、良好な磁気特性を得ることができる。
【００２６】
析出物、硫化物、窒化物については、平均直径が前記規定したより小さいと、粒成長性が著しく阻害され、良好な特性を得ることができなくなり、一方これより大きく制御するには、例えばスラブの加熱時間を長時間化することが必要となり、実用化が困難である。また直径が特定サイズ以下であるものの個数の割合が５０％以上、または数密度が特定数値以上になると、粒成長性が著しく阻害され、良好な特性を得ることができなくなる。
【００２７】
次に、熱延条件について説明する。特にスラブの加熱条件が本発明での重要な要件であって、これを発明範囲内に制御することで本発明の効果を確実に得ることができる。熱間での圧延前に７００〜１１００℃と、従来のスラブ加熱温度より低い温度範囲で３０分以上保定することで発明の効果が得られる。好ましくは８５０〜１１００℃で６０分以上、さらに好ましくは９００℃〜１０５０℃で１２０分以上とすることで効果が顕著になる。この条件を外れると上記の析出物分布が本発明の最適範囲を外れるため特性が劣化する。
【００２８】
このメカニズムは詳細には明確ではないが、基本的に高温での加熱は加熱中の析出物の溶解量が多くなり、その後の熱延工程での温度降下過程で析出する際に微細な析出物を増加させるためと考えられる。
一方、加熱温度を低くすると熱延の仕上げ温度も低くなり、その後の巻取り温度も低くなるため、巻取り中の析出物成長も期待できなくなる。また仕上げ温度が低くなると再結晶、粒成長も起きにくくなり、熱延板で加工組織が残留し最終特性を阻害する場合もある。このためには低温保定の後、短時間だけ高温で保定し圧延を開始することが有効である。この場合には特に表層が高温になり板全体の圧延中の温度降下を抑制することで熱延組織の再結晶、粒成長が促進され、最終製品での特性も向上する。この短時間の高温加熱は１１００℃以下では再結晶、粒成長を促進する効果が得られない。一方、３０分を超えると低温保定による析出物形態の制御の効果が消えてしまう。
【００２９】
析出物形態を好ましく制御するために熱間仕上げ圧延後の熱処理も特定の範囲とすることが好ましい。巻取り温度を７５０℃以上とすると析出物形態がより好ましく制御できる。また熱延板を７００℃以上１２００℃以下で５秒〜１０分の熱処理を行うことでも同様の効果を得ることができる。
熱間圧延後もしくは熱処理後の鋼板は酸洗後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行うが、このときのトータル圧下率は６５〜９０％とする。冷間圧延の圧下率を適正化しないと、仮に析出物の制御が最適であっても、仕上焼鈍後に磁気特性にとって最適な集合組織を得ることが困難になり磁束密度が劣化する。すなわち、他の製造条件が適正であっても圧下率が９０％を超えると仕上焼鈍後の集合組織が板面に〈１１１〉軸を多く含んだものとなり高磁束密度が得られず、一方、圧下率が６５％未満では仕上焼鈍後の結晶組織が混粒となり優れた鉄損値および磁束密度を得ることができない。
【００３０】
再結晶焼鈍は７００〜１１００℃で３０秒〜５分の条件で行う。焼鈍時間が５分を超えると磁気特性にとって望ましくない〔１１１〕集合組織が優先的に発達するため優れた磁束密度を得ることができない。一方、焼鈍時間が３０秒未満では、本発明鋼といえども仕上焼鈍後の粒径が十分に粗大化しないために優れた鉄損値が得られない。
【００３１】
なお、本発明の製造方法により仕上焼鈍を経て得られた無方向性電磁鋼板は、その後に歪取焼鈍を行ってもその優れた鉄損値および磁束密度を保持する。
また鋼板の使用方法によっては鋼板から部材を切り出し、加工、組み立て後に鋼板中の歪を開放し特性を向上させる目的で焼鈍を行う場合があるが、この工程においても本発明の効果が磁気特性の向上に有利に作用し、特性は本発明を適用しない場合よりさらに良好となる。
〔実施例１〕
表１に示す成分の鋼を溶製し、これを連続鋳造でスラブとなし、表２に示す熱延条件でそれぞれ熱間圧延し、板厚２ｍｍの熱延板を得た。
【００３２】
この熱延板を酸洗した後、圧下率７５％で０．５０ｍｍに冷延し、次いで表２中の条件で連続焼鈍を実施し製品とした。得られた各鋼板の析出物の状態と磁気特性を表３および表４に示す。この結果から、本発明範囲内にある鋼板は鉄損値および磁束密度が極めて優れていることが判る。これに対して析出状態が本発明範囲を外れたものは特性が不良である。一方、製造条件も本発明条件を満足したものでは特性が極めて優れていることがわかる。
【００３３】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
〔実施例２〕
表５に示す成分の鋼を溶製し、これを連続鋳造でスラブとなし、表６に示す熱延条件でそれぞれ熱間圧延し、板厚２ｍｍの熱延板を得た。
この熱延板を酸洗した後、圧下率７５％で０．５０ｍｍに冷延し、次いで表６中の条件で連続焼鈍を実施し製品とした。得られた各鋼板の析出物の状態と磁気特性を表７および表８に示す。この結果から、本発明範囲内にある鋼板は鉄損値および磁束密度が極めて優れていることが判る。これに対して析出状態が本発明範囲を外れたものは特性が不良である。一方、製造条件も本発明条件を満足したものでは特性が極めて優れていることがわかる。
【００３８】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、安価でしかも鉄損値および磁束密度がともに極めて優れた無方向性電磁鋼板が製造できる。
Claims (6)
- 質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物および窒化物について、平均直径が０．０４〜１．５０μｍ、直径が０．０３μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物および窒化物の数密度が１．４個／μｍ３以下としたことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
- 質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物について、平均直径が０．１０〜２．００μｍ、直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ３以下としたことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
- 質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の窒化物について、平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が３５％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
- 質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる無方向性電磁鋼板であって、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定するスラブ加熱を行って製造されることにより、鋼板中の直径０．００５μｍ以上２．０μｍ以下の硫化物および窒化物について、硫化物の平均直径が０．１０〜２．００μｍ、硫化物の直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が１０％以下、硫化物の数密度が０．６個／μｍ３以下、窒化物の平均直径が０．０４〜０．５０μｍ、窒化物の直径が０．０２μｍ以下であるものの個数の割合が３５％以下、窒化物の数密度が１．０個／μｍ３以下としたことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
- 質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：３．０％以下、Ａｌ：２．０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを加熱する際、７００〜１１００℃の温度域で３０分以上保持した後、引き続き１１００〜１２００℃の温度域で５〜３０分保定した後、熱間圧延し、７２０℃以上で巻取り、酸洗し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上でトータル圧下率６５〜９０％の冷間圧延をした後、７００〜１１００℃で３０秒〜５分の再結晶焼鈍することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱延での巻取り温度が７５０℃以上であることを特徴とする請求項５記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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