JP4775343B2 - 石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収方法およびその装置 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法において、単結晶を引上げた後の石英ルツボおよび融液の残湯が冷却して固まった多結晶シリコンの回収方法とその回収装置に関する。

メモリやＣＰＵなどの半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。

ＣＺ法により単結晶を製造する際には、図４に示したような単結晶製造装置を用いて製造される。この単結晶製造装置は、原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー２１内に収容されている。メインチャンバー２１の天井部からは上に伸びる引上げチャンバー２２が連接されており、この上部に単結晶２３をワイヤー３３で引上げる機構（不図示）が設けられている。

メインチャンバー２１内には、原料融液２４を収容する石英ルツボ２５と石英ルツボ２５を支持する黒鉛ルツボ２６が設けられ、ルツボ２５、２６は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在にシャフト３６で支持されている。このルツボ２５、２６の駆動機構は、単結晶２３の引き上げに伴う原料融液２４の液面低下を補償すべく、ルツボ２５、２６を液面低下分だけ上昇させるようにしている。

そして、ルツボ２５、２６を囲繞するように、原料を溶融させるためのヒーター２７が配置されている。このヒーター２７の外側には、ヒーター２７からの熱がメインチャンバー２１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材２８がその周囲を取り囲むように設けられている。

また、メインチャンバー２１の内部には、引上げチャンバー２２の上部に設けられたガス導入口３０からアルゴンガス等の不活性ガスが導入される。導入された不活性ガスは、引上げ中の単結晶２３と遮熱カット部材であるガス整流筒３１との間を通過し、遮熱部材３２の下部と原料融液２４の液面との間を通過し、ガス流出口２９から排出される。

以上のような単結晶製造装置内に配置された石英ルツボ２５に原料多結晶を収容し、ヒーター２７により加熱し、石英ルツボ２５内の原料多結晶を溶融させる。このように原料多結晶を溶融させたものである原料融液２４に、ワイヤー３３の下端に接続している種ホルダー３４で固定された種結晶３５を着液させ、その後、種結晶３５を回転させながら引上げることにより、種結晶３５の下方に所望の直径と品質を有する単結晶２３を育成する。この際、種結晶３５を原料融液２４に着液させた後に、所望の口径になるまで太らせて、無転位の結晶を引上げている。

そして、製品として有用な長さの単結晶を引上げた後、ルツボ内には不用な原料融液が残る。この残った原料融液は、単結晶引上げ後、室温まで冷却して固まって、多結晶シリコンとして石英ルツボ内に残る。
ここで、単結晶を引上げた後、原料融液を保持していた石英ルツボおよび残湯が固まった多結晶シリコンは再使用することができないため、廃棄される。しかし、それを支持していた黒鉛ルツボは再使用することが可能であるため、黒鉛ルツボの内部に支持されている石英ルツボと、石英ルツボ内に残留している多結晶シリコンのみを、黒鉛ルツボ内部より回収・廃棄する必要がある。

これまでは、作業者の手によって石英ルツボを適度な大きさに破砕し、黒鉛ルツボ内部から手で取り出して回収していたが、昨今、製造する単結晶が大口径化したことにより、石英ルツボも大型化し、さらに石英ルツボ内の残湯も増加し、つまり多結晶シリコンの残量も多くなり、その回収の負担が増加した。また、この回収方法では、石英ルツボを破砕する作業は安全上好ましくないし、さらに作業性が悪い等、様々な問題点があった。

このような問題に対処するため、単結晶を育成した後、減圧チャンバー内で冷却する途中の約８００℃以上において、石英ルツボの底部を押圧して石英ルツボをカーボンルツボから離脱させるため、石英ルツボの底部の広い範囲にわたり押圧力を加えることができる支持部材をカーボンルツボと石英ルツボとの間に挿入し、この支持部材を昇降させる構造の石英ルツボの回収装置が開示されている（特許文献１参照）が、高温の石英ルツボを黒鉛ルツボより取り出す必要があり、安全上大きな欠点があった。

特開２００１−１６３６９７号公報

本発明は、このような上記問題点に鑑みてなされたものであって、シリコン単結晶を引上げ後の石英ルツボおよび石英ルツボ内に残留した多結晶シリコンを、前記石英ルツボを支持した黒鉛ルツボを破壊することなく、その内から安全かつ効率的に回収する方法及びその装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明では、チョクラルスキー法において、２分割可能な黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶の引上げを終了した後、前記石英ルツボおよび前記シリコン融液の残湯が冷却して固まった多結晶シリコンを前記黒鉛ルツボから回収するための回収方法であって、前記シリコン単結晶の引上げを終了した後、前記石英ルツボおよび前記多結晶シリコンを支持する前記黒鉛ルツボを左右開閉式のテーブルの上に載置し、前記テーブルを左右に機械的に開くことで前記２分割可能な黒鉛ルツボを左右に開かせ、該黒鉛ルツボ内に支持されていた石英ルツボおよび該石英ルツボ内に残留した多結晶シリコンを前記テーブルの下に設置した回収容器内に落下させることで、前記石英ルツボ及び前記多結晶シリコンを回収することを特徴とする石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収方法を提供する（請求項１）。

このように、回収したい石英ルツボおよび石英ルツボ内に残留した多結晶シリコンを支持する黒鉛ルツボが２分割可能な構造に成形されていることを利用し、黒鉛ルツボを左右開閉式のテーブルに載置し、機械的に左右に分離させることで、黒鉛ルツボ中に支持されていた石英ルツボ及び多結晶シリコンをテーブルの下に配置した回収容器内に落下させ、回収する。
従来のような、石英ルツボを破砕し、中の多結晶シリコンごと作業者の手作業によって回収する方法に比べ、本発明の回収方法は、石英ルツボを破砕する必要が無く、非常に安全であり、また黒鉛ルツボ内から破片を取り出す手間を無くすことができ、作業者の負担を大幅に軽減することができる回収方法となっている。
さらに、黒鉛ルツボを破壊する危険性を大幅に低減させることができるため、容易に再利用することが可能である。

また、本発明では、チョクラルスキー法によって、２分割可能な黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げた後に、前記石英ルツボおよび前記シリコン融液の残湯が冷却し固まった多結晶シリコンを前記黒鉛ルツボ内から回収するための回収装置であって、少なくとも、左右開閉式のテーブルと、該テーブルを開閉する機構と、前記石英ルツボおよび前記多結晶シリコンを回収する回収容器とを備えるものであって、前記テーブルは前記２分割可能な黒鉛ルツボを載置するものであって、前記開閉する機構によって前記テーブルが左右に機械的に開かれると、前記黒鉛ルツボも左右に開かれるものであり、前記黒鉛ルツボを左右に開かせることで、該黒鉛ルツボに支持されていた前記石英ルツボおよび該石英ルツボ内に残留している前記多結晶シリコンを、前記テーブルの下に設置した前記回収容器内に落下させて回収するものであることを特徴とする石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置を提供する（請求項２）。

このように、石英ルツボを支持する黒鉛ルツボが２分割可能なように成形されていることを利用し、黒鉛ルツボを左右に機械的に分離させることで、黒鉛ルツボ中に支持されていた石英ルツボ及び多結晶シリコンを落下させ、それを回収容器で受け止めることで、石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収する。従来は石英ルツボを破砕し、中の多結晶シリコンもろとも作業者の手作業で回収していたが、本発明の回収装置であれば、石英ルツボを破砕する必要も無いため、非常に安全であり、また黒鉛ルツボ内から破片を取り出す手間を省くことができるため、作業者の負担を大幅に軽減することができ、回収効率を大幅に向上させることができる。

また、前記左右開閉式のテーブルは、開閉部のエッジが立て爪形状になっていることが好ましい（請求項３）。
２分割可能な黒鉛ルツボの隙間に、このような立て爪が挿入されるように黒鉛ルツボをテーブル上に載置することで、黒鉛ルツボを容易に２分割することが可能となり、石英ルツボ及び多結晶シリコンをより容易に回収することができる。

また、前記テーブルを開閉する機構は、手動開閉式または電動開閉式であることが好ましい（請求項４）。
このように、テーブルを開閉する機構の駆動源は、手動式または電動式とすることができ、いずれでもテーブルの開閉を容易に行うことができ、つまり黒鉛ルツボを容易に２分割することができ、石英ルツボ及び多結晶シリコンを容易に回収することができる。

また、前記回収装置は前記回収する容器を移送するための機構を備えたものであることが好ましい（請求項５）。
石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収した後の回収容器は、非常に重量がある物となり得るため、このように、これを移送するための機構を備えることが好ましい。

また、前記移送するための機構は、少なくともリフター及び／またはコンベアを備えたものであることが好ましい（請求項６）。
このように、回収容器を移送するための機構として、少なくともリフター及び／またはコンベアを備えることで、回収容器の移送をスムーズにかつ効率的に行うことができる。

以上説明したように、本発明では、石英ルツボを支持する黒鉛ルツボが２分割可能であることを利用し、黒鉛ルツボを機械的に左右に２分割することで、そこに支持されていた石英ルツボ及び石英ルツボ内の多結晶シリコンを落下させ、回収容器で落下した石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収する。これによって、従来のように、石英ルツボを破砕し、中の多結晶シリコンもろとも作業者によって回収する方法と比べ、石英ルツボを破砕する工程を無くしたため、非常に安全なものとすることができ、また黒鉛ルツボ内から破片を取り出す手間を省くことができ、作業者の負担を大幅に軽減することができ、回収効率を大幅に向上させることができる。さらに、黒鉛ルツボを破壊する危険性を大幅に低減させることができるため、容易に再利用することが可能である。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、シリコン単結晶引上げ後の石英ルツボおよび石英ルツボ内に残留した多結晶シリコンを、該ルツボを支持した黒鉛ルツボを破壊せず、その内から安全かつ効率的に回収する方法及び回収装置の開発が待たれていた。

そこで、本発明者らは、石英ルツボを保持する黒鉛ルツボが２分割可能であることに着目し、この構造を利用することによって課題を解決できないか鋭意検討を重ねた。

その結果、本発明者らは、２分割可能な黒鉛ルツボの下に回収容器を置き、黒鉛ルツボを機械的に左右に開かせて、その中に支持されている石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収容器内に落下させることで効率的に回収できることを発想し、本発明を完成させた。

以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明の石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置の一例を示す図である。そして図２は、黒鉛ルツボを載置するテーブルを左右に開いた際の状態の一例を示した図である。
図１、図２に例示した本発明の回収装置は、少なくとも、黒鉛ルツボ１を載置するための開閉テーブル９と、そのテーブル９を開閉する機構１１と、石英ルツボ２及び多結晶シリコン３を回収するための回収容器４とを備えるものである。

ここで、左右開閉式のテーブル９の開閉部のエッジを、図２に示すように立て爪１０のような形状にすることができる。
このようにテーブルの開閉部のエッジを立て爪形状にして、２分割可能な黒鉛ルツボの隙間に立て爪が挿入されるように黒鉛ルツボを載置することで、黒鉛ルツボを容易に左右に開くことが可能となる。つまり、石英ルツボ及び多結晶シリコンをより容易に黒鉛ルツボより落下・回収することができる。
そしてこの立て爪形状の高さは、爪を黒鉛ルツボの隙間に挿入したときに、黒鉛ルツボから石英ルツボを浮かすために、黒鉛ルツボの底部厚みより＋５〜１０ｍｍ程度高くすることが望ましい。
また、立て爪の形状は、図３に示したように、石英ルツボの底部の楕円形状に合わせた半径を有するものとすることが望ましい。図３は本発明におけるテーブルの開閉部のエッジの形状の一例を示した図である。このような形状とすることで、黒鉛ルツボの隙間に立て爪を挿入した時に石英ルツボを楽に浮かすことができる。

また、テーブル９を開閉する機構１１の駆動源を、手動式または電動式とすることができる。
すなわち、開閉テーブル９を、閉から開にスライドさせることで黒鉛ルツボを機械的に開かせる駆動源として、例えば手動でハンドルを回すことにより、テーブルを左右にスライドさせるようにしてもよいし、モーターを用いて電動でテーブルをスライドするようにしてもよい。手動式であれば、簡単でありコストも低い。電動式であれば、作業性がよいという利点がある。
このようにテーブルを開閉する機構１１を、手動式または電動式で駆動することで、テーブルの開閉を容易に行うことができ、つまり黒鉛ルツボを容易に機械的に開き、石英ルツボ及び多結晶シリコンを容易に回収することができる。

また、異なる階層の間や、異なる室間を回収容器を効率的に移送するため、テーブルの下部や回収容器のセット位置に回収容器を移送するための機構を設けることができる。
石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収した後の回収容器は、非常な重量物となり得るため、このように、回収容器を移送するための機構を備えることで、回収容器の移動を容易にすることがでる。また、空の回収容器もこのような移送手段によって容易に移送することができるため、回収後の容器を元の位置に移送することも容易となる。

そして、この回収容器を移送する機構として、具体的には少なくとも、リフター５やコンベア６、７等を備えたものとすることができる。
このリフター５は、回収容器４を上下動させることが出来るようになっており、回収済みの容器を２階から１階に移送し、あるいは、空の容器を１階から２階の回収位置に移送することができる。また、１階にある容器４は、コンベア７で搬送、搬入することで、所定の位置に移送できるようになっている。別途搬入専用コンベア６を設けてもよい。
このように、少なくともリフター及び／またはコンベアを備えることで、回収容器の移送をスムーズにかつ容易に行うことができる。

次に、本発明にかかる石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収方法について説明する。
ＣＺ法によって、単結晶を引上げ後、原料融液を保持していた石英ルツボ２及び石英ルツボ内に残留した残湯は、黒鉛ルツボ１内に支持されている。
シリコン単結晶の引上げが終了した後、石英ルツボ２及び原料融液の残湯（黒鉛ルツボ１も同様）は、非常に高温であるため、放置冷却する。

黒鉛ルツボ１や石英ルツボ２及び残湯を十分に冷却した後、残湯が冷却して固まった多結晶シリコン３と石英ルツボ２をその内に支持した黒鉛ルツボ１をルツボ吊り上げ治具等を使って、天井に設置された電動ホイストで吊り上げる。
このとき、ルツボ吊り上げ治具として、例えば特開平５−２８６６８５号公報に記載されたものと同じものを用いることができる。

このような吊り上げ治具を用いて、黒鉛ルツボ１を吊り上げた状態で、左右開閉式テーブル９の真上へ移動し、テーブル９上に降ろす。
ここで、テーブル９に黒鉛ルツボ１を載置する際、黒鉛ルツボ１の２分割される隙間に、テーブル開閉部の立て爪１０を挿入するようにセットすることができる。

さらに、テーブル９には黒鉛ルツボの転倒防止のための転倒防止支え８を備えることが望ましい。この転倒防止支え治具８として、例えばクランプ式支え等を備えることができる。この転倒防止支え治具８によって、黒鉛ルツボ１の胴部を支え、テーブル９が左右に開いた際に黒鉛ルツボ１が転倒することを防止することができる。

テーブルを開くことにより、黒鉛ルツボの隙間に挿入した立て爪により、黒鉛ルツボも左右に機械的に開かれ、中の石英ルツボおよび石英ルツボ内に残留した多結晶シリコンが真下に落下する。
ここで、テーブルを開閉する機構の駆動は、前述のように手動でハンドル等で歯車を回す構造、モーター等を用いて電動で開閉する構造等、手動式や電動式とすることができる。

開閉テーブル９の下部には、回収容器４がセットされており、落下させた石英ルツボ２および石英ルツボ内２に残留した多結晶シリコン３は、この回収容器４内に落下し、回収される。

ここで、回収容器４をテーブル９の下にセットするために、空容器供給側コンベア６、リフター（垂直搬送機）５、回収済み容器搬出側コンベア７等を備えることができる。
石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収した後の回収容器は、非常な重量物であるため、このように、回収容器を移送するための機構を備えることで、回収容器の移動を容易にすることができる。また、空の回収容器もこのような移送手段によって容易に搬入して移送することができる。
また、空の回収容器や回収済みの回収容器をコンベア等に複数個ストックすることが望ましい。これによって回収の度に回収容器をコンベア等の移送機構にセットする必要がなくなり、作業効率をより一層改善することができる。

このように、本発明では、石英ルツボを支持する黒鉛ルツボが２分割可能であることを利用し、黒鉛ルツボを左右に機械的に開くことで、その内に支持されていた石英ルツボ及び石英ルツボ内の多結晶シリコンを落下させ、回収容器で落下した石英ルツボ及び多結晶シリコンを回収する。
これによって、従来のような、石英ルツボを破砕し中の多結晶シリコンもろとも作業者の手作業によって回収する方法に比べ、石英ルツボを破砕する必要を無くしたため、非常に安全なものとすることができる。また黒鉛ルツボ内から破片を取り出す手間を省くことができ、作業者の負担を大幅に軽減することができ、回収効率を大幅に向上させることができる。
さらに、黒鉛ルツボを破壊する危険性を大幅に低減させることができるため、容易に再利用することが可能である。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に支持される。

本発明の石英ルツボおよび多結晶シリコンの回収装置の一例を示す概略図である。 本発明における黒鉛ルツボを載置するテーブルを左右に開いた際の状態の一例を示した図である。 本発明におけるテーブルの開閉部のエッジの形状の一例を示した図である。 従来のＣＺ法による単結晶製造装置の一例を示した図である。

符号の説明

１…黒鉛ルツボ、 ２…石英ルツボ、 ３…多結晶シリコン、 ４…回収容器、 ５…リフター（垂直搬送機）、 ６…空容器供給側コンベア、 ７…回収済み容器搬出側コンベア、 ８…転倒防止支え治具、 ９…開閉テーブル、 １０…立て爪、 １１…テーブル開閉機構、
２１…メインチャンバー、 ２２…引上げチャンバー、 ２３…単結晶、 ２４…原料融液、 ２５…石英ルツボ、 ２６…黒鉛ルツボ、 ２７…ヒーター、 ２８…断熱部材、 ２９…ガス流出口、 ３０…ガス導入口、 ３１…ガス整流筒、 ３２…遮熱部材、 ３３…ワイヤー、 ３４…種ホルダー、 ３５…種結晶、 ３６…シャフト。

Claims (6)

1. チョクラルスキー法において、２分割可能な黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶の引上げを終了した後、前記石英ルツボおよび前記シリコン融液の残湯が冷却して固まった多結晶シリコンを前記黒鉛ルツボから回収するための回収方法であって、
   前記シリコン単結晶の引上げを終了した後、前記石英ルツボおよび前記多結晶シリコンを支持する前記黒鉛ルツボを左右開閉式のテーブルの上に載置し、前記テーブルを左右に機械的に開くことで前記２分割可能な黒鉛ルツボを左右に開かせ、該黒鉛ルツボ内に支持されていた石英ルツボおよび該石英ルツボ内に残留した多結晶シリコンを前記テーブルの下に設置した回収容器内に落下させることで、前記石英ルツボ及び前記多結晶シリコンを回収することを特徴とする石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収方法。
2. チョクラルスキー法によって、２分割可能な黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げた後に、前記石英ルツボおよび前記シリコン融液の残湯が冷却し固まった多結晶シリコンを前記黒鉛ルツボ内から回収するための回収装置であって、
   少なくとも、左右開閉式のテーブルと、該テーブルを開閉する機構と、前記石英ルツボおよび前記多結晶シリコンを回収する回収容器とを備えるものであって、
   前記テーブルは前記２分割可能な黒鉛ルツボを載置するものであって、
   前記開閉する機構によって前記テーブルが左右に機械的に開かれると、前記黒鉛ルツボも左右に開かれるものであり、
   前記黒鉛ルツボを左右に開かせることで、該黒鉛ルツボに支持されていた前記石英ルツボおよび該石英ルツボ内に残留している前記多結晶シリコンを、前記テーブルの下に設置した前記回収容器内に落下させて回収するものであることを特徴とする石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置。
3. 前記左右開閉式のテーブルは、開閉部のエッジが立て爪形状になっていることを特徴とする請求項２に記載の石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置。
4. 前記テーブルを開閉する機構は、手動開閉式または電動開閉式であることを特徴とする請求項２または請求項３に記載の石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置。
5. 前記回収する容器を移送するための機構を備えたものであることを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載の石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置。
6. 前記移送するための機構は、少なくともリフター及び／またはコンベアを備えたものであることを特徴とする請求項５に記載の石英ルツボ及び多結晶シリコンの回収装置。

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