JP4773438B2 - 水銀放出性組成物およびその製造法 - Google Patents
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Description
この発明の組成物は、空気中および低温での安定性の特性と高温での水銀放出の特性を有し、その結果、蛍光灯内に水銀を適量分与する用途に特に適している。
米国特許第3657589号ではTixZryHgz化合物が開示される。この化合物は約500℃まで加熱されたときに水銀を放出しないが、約800−900℃に加熱されると(いわゆる活性化処理)水銀を放出可能である。この一群の好ましい化合物はTi3Hgであり、St505の商品名で販売されている。液状の水銀と比較すると、この化合物は粉末化が可能であり、例えば既知の直線状水銀搭載法により金属ストリップ上で粉末を広げ、このストリップから、必要水銀量に対応する望ましい長さの部分を切ることにより、少重量の適量分与が可能であるという利点がある。しかしながら、活性化処理の間の材料からの水銀の放出が貧弱で、全水銀含有量の約30〜40%であることが観察された。この理由は、化合物が酸化性ガス(加熱密閉処理の間にランプそのもののガラス壁から放出される空気あるいはガス)に曝されるランプの製造工程の最終操作の間の材料の変質にあると信じられる。結果として、ランプの稼動に必要な水銀の一定量に対してTi3Hgの用量は少なくとも2〜3倍にもなる水銀量を必要とする。このような特質は、上述の厳しい規則と正反対のものである。
チタン 10〜42質量%
銅 14〜50質量%
錫、クロム及びケイ素から選ばれた少なくとも1種の元素
1〜20質量%
水銀 20〜50質量%
で含む水銀放出性組成物により達成される。
好ましい組成物は、各元素が以下の質量%に従って存在する組成物である:
- チタン 14%〜35%;
- 銅 20%〜45%;
- 錫、クロムおよびケイ素から選ばれる少なくとも1種の元素 2%〜14%;
- 水銀 30%〜45%。
- チタン 14.5±0.3%;
- 銅 42.6±0.6%;
- 錫 2.9±0.1%;
- 水銀 40.5±4%。
最後に、他の可能な態様は図3に示されているものである。この態様において装置30は、ワイヤー形状の容器31により形成されておりその内側に、水銀組成物32の粉末が収容されており、また、容器31は、スリットの形状の単一開口部33を有しており、活性化処理中に、この開口部33から、水銀蒸気が容易に逃散することができる。
上記の組成物は、500℃未満の温度において水銀の放出がゼロであり、活性化処理中に、全放出がなされるという前述の利点とは別に、材料と促進剤との前述の組合せに対して、前述の装置の製造のために要求される粉末が単一種であり、このことが製造工程をかなり簡略化するという利点をも与えるものである。
この組成物は、 単にチタン、銅、そして錫、クロムおよびケイ素のうちの少なくとも1種の元素からなる合金の粉末と液状水銀とを混合し、適当な耐圧性容器中にこの混合物を入れて容器を(例えば、オ−ブン中に持ち込むことによって)適切な温度、通常は約600−800℃の範囲で1〜10時間の時間で加熱し、その後に系を室温まで冷却した後、容器から反応混合物を取り出して、得られた混合物を微粉砕し篩いにかけて望ましい粒径部分の粉末を回収することによって簡単に得ることができる。
- チタン、銅、そして錫、クロムおよびケイ素のうちの少なくとも1種の元素からなる合金であって、この各元素が最終組成物の目的組成に対応する質量比を有する合金の調製;
- 当該合金の粉末化;
- 当該合金の粉末と液状の水銀との、合金と水銀との質量比が約2:1〜1:1で変えられる混合;
- こうして得られた混合物の耐圧密閉容器中、650〜750℃の温度内で1〜10時間の熱処理。
この好ましい製造法では、場合によって、約500℃で少なくとも1分間の処理を少なくとも1回含む熱サイクルの間のポンプ使用による過剰な水銀の除去の工程をさらに続ける。
第1の工程は、水銀を除く最終の組成物の元素を含有する合金を調製することにある。この合金は、チタン、銅、そして錫、クロムあるいはケイ素のうちの少なくとも1種の元素を最終組成物における各元素の重量比に相当する質量比で形成される。この合金の形成のために、金属原料は一切れあるいは粉末の形状で使用することが可能である。各元素は最初から全部を一緒に混合することが可能であり、あるいは銅と錫および/またはクロムおよび/またはケイ素のみとの前−合金を形成し、続いてこの前−合金の粉末をチタン粉末と混合することが可能である。融解はどのような種類の加熱炉、例えばア−ク炉においても達成できるが、誘導炉を使用することが望ましい。なぜなら、誘導炉は一回の融解工程によって望ましい合金を均一形状で得ることを可能にするからである。一方、他の技術では同じ結果を得るためにはより多くの融解工程が必要である。
この発明を以下の実施例によってさらに詳しく述べる。
この実施例は、この発明の組成物の製造に関わるものである。
24.3gのチタン発泡体、70.9gの銅粉末および4.8gの錫粉末を秤量する。これらの3種の金属をるつぼに入れ、次いで不活性雰囲気下に誘導炉内で融解する。得られたインゴットを微粉砕し、得られた粉末を篩にかけて125μm未満の粒径部分を回収する。この粉末7.5gと液状水銀7.5gとを機械的に混合し、得られた混合物をアルゴン雰囲気下に石英ガラスビン内に密閉する。このガラスビンを密閉された鋼鉄製試験槽内に導入する。次いで、この試験槽を炉内に入れ、次の熱サイクルに従って700℃まで加熱する。
- 500℃で1時間の維持;
- 600℃への1時間での昇温;
- 600℃で1時間の維持;
- 700℃への1時間での昇温;
- 700℃で3時間の維持:
- 室温への6時間での自然冷却。
- 室温から320℃への2時間での加熱;
- 320℃で20時間の維持;
- 500℃への1時間での加熱;
- 500℃で5時間の維持;
- 室温への約4時間での自然冷却。
得られた生成物を微粉砕して、125μm未満の粒径部分を回収する。そして粉末の一部を蛍光X線分析で化学分析して、チタンが14.3%、銅が41.7%、錫が2.8%、および水銀が41.2%の質量%組成を示す。
これらの実施例は、この発明のさらなる組成物の製造に関わるものである。
水銀との反応に用いる合金調製時の各元素を異なった比率にして始めて、実施例1の手順を4回ほど繰り返す。これら4つの実施例で使用される各元素の出発重量をグラム数で表1に示す。
この実施例はランプの密閉工程の模擬実験に関するもので、実施例1−5で製造した組成物から各条件下での水銀の放出を検証する。
図2に示されたタイプの5つの装置を製造し、実施例1〜5における工程の結果として製造された粉末20mgを各々容器内に装填する。このようにして調製した各試料を試験槽内に導入し、試験槽を排気し全試験中ポンプを使用状態に維持し、かつ試料を10秒で500℃まで誘導的に加熱し、この温度で1分間維持する。試験の前と後との質量差から、500℃における試料からの水銀の放出量を測定する。5つの試験試料のいずれについても、放出された水銀の量は0.3質量%未満(測定法の検出限界未満)であることが見られる。
この実施例は、この発明の組成物を含有する装置の活性化工程の模擬実験に関するもので、実施例1−5で製造した組成物を用いて調製した5つの試料について行った。
実施例6の一連の試験を繰り返すけれども、試料はどれも目安で800℃まで約10秒間で加熱してこの温度で約20秒間維持する。質量差から、各試験における水銀蒸散量を測定する。これら5つの試験結果を、出発試料中に存在する全量に対する蒸発金属の質量%により、表3に報告されている。
Claims (9)
- チタン及び銅と、錫、クロム及びケイ素から選ばれた少なくとも1種の元素とからなる粉末化された前−合金に、水銀を反応させて得られ、前記各元素を下記質量%:
チタン 10〜42質量%
銅 14〜50質量%
錫、クロム及びケイ素から選ばれた少なくとも1種の元素
1〜20質量%
水銀 20〜50質量%
で含む水銀放出性組成物。 - 水銀、チタン、銅及びクロムを、下記質量%:
チタン 10〜42質量%
銅 14〜50質量%
クロム 1〜20質量%
水銀 20〜50質量%
で含む、請求項1に記載の水銀放出性組成物。 - 125μm未満の粒径を有する粉末の形状にある、請求項1又は2に記載の水銀放出性組成物。
- 請求項3に記載の水銀放出性組成物粉末(12,22)を収容している、水銀放出装置。
- 金属ストリップ(11)の形状に形成され、その少なくとも1面上に、前記粉末が、少なくとも1本の縞(12)の形状をなして堆積している、請求項4に記載の装置(10)。
- 環状容器の形状に形成され、その上面部21が開放されており、前記環状容器中に、前記粉末(22)が収容されている、請求項4に記載の装置(20)。
- 単一のスリット形状の開口部(33)を有するワイヤー状容器(31)の形状に形成されており、このワイヤー状容器中に、前記粉末(32)が収容されている、請求項4に記載の装置(30)。
- 請求項1又は2に記載の水銀放出性組成物を製造するために、下記の工程:
チタン及び銅と、錫、クロム及びケイ素から選ばれた少なくとも1種の元素との合金を調製し、このとき、前記元素の質量比を、最終組成物の目的組成に対応するように調整する工程、
前記合金を粉末化する工程、
前記合金粉末に液状水銀を混合し、このとき、前記合金と、
水銀との質量比を、2:1乃至1:1の範囲内に調整する
工程、及び
前記混合工程において得られた混合物を、耐圧密閉容器中において650乃至750℃の範囲内の温度において、1乃至10時間、熱処理する工程、
を含む水銀放出性組成物の製造方法。 - 追加最終工程として、約500℃において、少なくとも1分間の少なくとも1回の処理を含む加熱サイクルの間に、ポンプを使用して過剰量の水銀を除去する工程をさらに含む、請求項8に記載の製造方法。
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