JP4773138B2 - アミン水溶液の蒸留分離法 - Google Patents
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Description
図1は第1の蒸留塔が0.1〜10バールの低い絶対圧で操作されている、本発明の第1の実施態様を示すチャート図であり;
図2は第1の蒸留塔が2〜20バールの高い絶対圧で操作されている、本発明の第2の実施態様を示すチャート図である。
a)蒸留を少なくとも2つの直列に接続した、異なる圧力で操作される蒸留塔中で実施し、その際少なくとも1つの蒸留塔を塔頂部で2〜20バールの高い絶対圧で操作し、かつ少なくとも1つの蒸留塔を塔頂部で0.1〜10バールの低い絶対圧で操作し、
b)高い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気を少なくとも部分的に凝縮し、その際放出される熱を低い圧力で作動する蒸留塔の塔底部を加熱するために使用し、かつ
c)アミン溶液を少なくとも2つの直列に接続する蒸留塔の第1の蒸留塔中に供給し、第1の蒸留塔の塔底生成物を少なくとも1部取出し、この塔底生成物を第2の蒸留塔に供給し、かつ
d)精製したアミンを最後の蒸留塔から塔底生成物として取り出す、
ことを特徴とする。
a)蒸留を少なくとも2つの直列に接続した、異なる圧力で操作される蒸留塔中で実施し、その際少なくとも1つの蒸留塔を塔頂部で2〜20バールの高い絶対圧で操作し、かつすくなとも1つの蒸留塔を塔頂部で0.1〜10バールの低い絶対圧で操作し、
b)高い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気を少なくとも部分的に凝縮し、その際放出される熱を低い圧力で作動する蒸留塔の塔底部を加熱するために使用し、
c)アミン溶液を少なくとも2つの直列に接続する蒸留塔の第1の蒸留塔中に供給し、第1の蒸留塔の塔底生成物を少なくとも1部取出し、この塔底生成物を第2の蒸留塔に供給し、
d)精製したアミンを最後の蒸留塔から塔底生成物として取り出し、
e)低い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気を凝縮し、水蒸気揮発性低沸点化合物を相分離によりこれから分離し、残った凝縮した水性蒸気を還流として低い圧力で作動する蒸留塔中に再循環させ、
f)高い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気凝縮物を、部分的に低い圧力で作動する蒸留塔の塔頂部に供給し、部分的に高い圧力で作動する蒸留塔の塔頂部に還流として供給し、かつ
g)水を低い圧力で作動する蒸留塔から側留として取り出す、
ことを特徴とする。
36段を有する第1の蒸留塔A中に、DNT水素化からの溶剤不含反応混合物を蒸留塔の塔底部の上方5段(プレート)目に添加した。この混合物は2,4−ジアミノトルエン77.2質量%、2,6−ジアミノトルエン19.3質量%およびその他のジアミノトルエン異性体3.5質量%を含有するジアミン混合物の約57質量%溶液であった。この溶液は水蒸気揮発性有機副生成物0.3質量%の含量を有した。従って、この溶液の水分含量は約42.7質量%であった。
25理論段を有する第1の蒸留塔H中に、すでに例1に記載されたDNT水素化からの反応混合物を蒸留塔の塔底部の上方5段目に供給した。
Claims (3)
- ニトロ芳香族化合物の水素化からのアミン水溶液を蒸留分離する方法において、この方法が以下の工程、
a)蒸留を少なくとも2つの直列に接続した、異なる圧力で操作される蒸留塔中で実施し、その際少なくとも1つの蒸留塔を塔頂部で2〜20バールの高い絶対圧で操作し、かつ少なくとも1つの蒸留塔を塔頂部で0.1〜10バールの低い絶対圧で操作し、
b)高い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気を少なくとも部分的に凝縮し、そこから放出される熱で低い圧力で作動する蒸留塔の塔底部を加熱し、かつ
c)アミン溶液を少なくとも2つの直列に接続する蒸留塔の第1の蒸留塔中に供給し、第1の蒸留塔から塔底生成物を少なくとも1部取出し、この塔底生成物を第2の蒸留塔に供給し、かつ
d)精製したアミンを直列に接続した最後の蒸留塔から塔底生成物として取り出す、
を含むことを特徴とするアミン水溶液の蒸留分離法。 - 更に、方法が以下の工程:
e)低い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気を凝縮し、揮発性有機相を相分離によりこれから分離し、残った凝縮した水相を還流物として低い圧力で作動する蒸留塔中に再循環させ、
f)高い圧力で作動する蒸留塔からの蒸気凝縮物を、部分的に低い圧力で作動する蒸留塔の塔頂部に供給するとともに、部分的に高い圧力で作動する蒸留塔の塔頂部に還流物として供給し、かつ
g)水を低い圧力で作動する蒸留塔から側留として取り出す、
を含む請求項1記載の方法。 - 工程g)での、低い圧力で作動する蒸留塔から側留としての水の取出しを、蒸留塔の塔頂部の少なくとも4理論段下方で、かつ蒸留塔の底部の少なくとも8理論段上方で実施する、請求項2記載の方法。
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