JP4772527B2 - Method for manufacturing damping member - Google Patents

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Description

本発明は制振部材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a vibration damping member.

従来、ゴムや合成樹脂の弾性体のみからなる材料や、その弾性体をマトリックスとして内部に剛性体が分散している材料からなる制振部材が知られている。この制振部材は、弾性体が大きな内部摩擦を有して振動エネルギーを吸収しやすく、部品や部材の振動が外部に伝達することを防止したり、外部の振動が部品等に伝達することを防止したりすることができる。このため、この制振部材は機械、建築物等、様々な産業分野において広く用いられている。   Conventionally, a damping member made of a material composed only of an elastic body of rubber or synthetic resin, or a material in which a rigid body is dispersed inside the elastic body as a matrix is known. In this damping member, the elastic body has a large internal friction and easily absorbs vibration energy, prevents the vibration of parts and members from being transmitted to the outside, and transmits external vibration to the parts and the like. Can be prevented. For this reason, this damping member is widely used in various industrial fields such as machines and buildings.

しかし、従来の制振部材は、弾性体を主として構成されていたことから、剛性が低く、小さな力が加わっただけで大きく変形してしまう。このため、その制振部材は、電子顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡の試料ホルダー、精密加工機械等のように、高い精度を要求される構造部品には採用され難い。また、ゴムや合成樹脂の弾性体を板状の金属に積層させたり、挟み込んだりすることで制振性を発揮する制振鋼板のような制振部材であれば、これらは形状が板状に限定されてしまう。   However, since the conventional damping member is mainly composed of an elastic body, the rigidity is low, and it deforms greatly only by applying a small force. For this reason, the vibration damping member is difficult to be employed for structural parts that require high accuracy, such as sample holders for electron microscopes and scanning tunneling microscopes, precision processing machines, and the like. In addition, if a damping member such as a damping steel plate that exhibits damping properties by laminating or sandwiching an elastic body of rubber or synthetic resin on a plate-like metal, these are shaped like plates. It will be limited.

この点、特許文献1には、多孔質の塑性セラミックスからなる基材に樹脂を含浸させてなる制振部材が開示されている。この制振部材では、基材自体が高い剛性を発揮する一方、基材に含浸した樹脂が基材の個々の粒子間で振動エネルギーを吸収すると考えられることから、従来の弾性体をとした制振部材と比較し、高い剛性を有し、小さな力によっては変形し難くなると考えられる。 In this regard, Patent Document 1 discloses a vibration damping member obtained by impregnating a base material made of porous plastic ceramics with a resin. In this vibration damping member, while the substrate itself exhibits high rigidity, and since the resin impregnated into the base material is considered to absorb vibration energy between the individual particles of the substrate, mainly the conventional elastic member Compared to the damping member, it has high rigidity and is considered to be difficult to deform by a small force.

特開2004−270927号公報JP 2004-270927 A

しかしながら、発明者らの試験結果によれば、上記従来の制振部材は未だ高いヤング率を安定して示さない。このため、この制振部材は、より高い精度を要求される構造部品や高分解能が求められる機械等の構造部品に適用することが困難である。   However, according to the test results of the inventors, the conventional vibration damping member still does not stably exhibit a high Young's modulus. For this reason, it is difficult to apply this vibration damping member to a structural part that requires higher accuracy or a structural part such as a machine that requires high resolution.

本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであり、高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を提供することを解決すべき課題としている。   This invention is made | formed in view of the said conventional situation, and makes it the subject which should be solved to provide the damping member which shows a higher Young's modulus stably, maintaining a high damping property.

発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行った。そして、従来の制振部材が未だ高いヤング率を安定して示さない理由は、樹脂の含浸度合い、樹脂と基材の粒子との界面における密着性が不十分であることによるものと推測した。かかる推測の下、特定の樹脂を用いる場合には、その樹脂の含浸前に基材を特定のシランカップリング剤で改質することが効果的であることを発見し、本発明を完成させるに至った。   The inventors have intensively studied to solve the above problems. And it was speculated that the reason why the conventional vibration damping member does not exhibit a high Young's modulus stably yet is that the degree of impregnation of the resin and the adhesion at the interface between the resin and the particles of the substrate are insufficient. Under such assumption, when a specific resin is used, it is discovered that it is effective to modify the base material with a specific silane coupling agent before impregnation of the resin, and the present invention is completed. It came.

すなわち、本発明の制振部材の製造方法は、多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る制振部材の製造方法において、
官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか1種であるシランカップリング剤により前記基材を改質し、改質基材とする改質工程と、
該改質基材に前記アクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る含浸工程とを備え、
前記基材は、Al23、TiO2及びMgOの合計を100質量%として、該Al23が59質量%以下であり、該TiO2が38質量%以上であり、残りが該MgOであり、焼成されることにより、粒界にマイクロクラックを有して柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを有する塑性変形可能な多孔質のチタン酸アルミニウム系であり、
前記制振部材のヤング率及び内部摩擦を制御するために前記アクリル樹脂の側鎖と前記シランカップリング剤とを選択し、
前記改質工程では、真空含浸法によって前記基材の孔内に該シランカップリング剤を含浸させ、
前記含浸工程では、該真空含浸法によって前記改質基材の孔内に該アクリル樹脂を含浸させることを特徴とする。
That is, the manufacturing method of the damping member of the present invention is a method of manufacturing a damping member that obtains a damping member by impregnating a base material made of porous plastic ceramics with an acrylic resin.
Modifying the base material with a silane coupling agent whose functional group is any one of acryloxy group, methacryloxy group, amino group and epoxy group,
An impregnation step of impregnating the modified base material with the acrylic resin to obtain a vibration damping member,
In the base material, the total of Al 2 O 3 , TiO 2 and MgO is 100% by mass, the Al 2 O 3 is 59% by mass or less, the TiO 2 is 38% by mass or more, and the rest is the MgO It is a porous aluminum titanate system that can be plastically deformed and has a strain with microcracks at the grain boundaries and entangled with each other by calcination.
In order to control the Young's modulus and internal friction of the damping member, the side chain of the acrylic resin and the silane coupling agent are selected,
In the modifying step, the silane coupling agent is impregnated in the holes of the base material by a vacuum impregnation method,
In the impregnation step, the acrylic resin is impregnated in the pores of the modified base material by the vacuum impregnation method.

この製造方法で得られる制振部材も、大きな内部摩擦を有して振動エネルギーを吸収しやすい。また、この制振部材も、基材自体が高い剛性を発揮する一方、基材に含浸したアクリル樹脂が基材の個々の粒子間で振動エネルギーを吸収する。   The damping member obtained by this manufacturing method also has a large internal friction and easily absorbs vibration energy. Further, this damping member also exhibits high rigidity in the base material itself, while the acrylic resin impregnated in the base material absorbs vibration energy between individual particles of the base material.

特に、この制振部材は、発明者らの試験結果によれば、高いヤング率を安定して示す。この理由は、特定のシランカップリング剤で改質した改質基材にアクリル樹脂を含浸していることから、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になることによるものと推測される。   In particular, this damping member stably exhibits a high Young's modulus according to the test results of the inventors. This is because the modified base material modified with a specific silane coupling agent is impregnated with an acrylic resin, so the degree of impregnation of the acrylic resin and the adhesion at the interface between the acrylic resin and the base material particles are sufficient. It is presumed to be due to becoming.

したがって、本発明の製造方法によれば、高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を製造することが可能である。剛性の高い一般的な構造部品は制振性が低く、振動が測定や加工の精度に悪影響を与える精密加工等の技術領域においては、別途の対策が必要になる。これに対し、本発明の製造方法で得られる制振部材は、高いヤング率と高い制振性とを併せもっていることから、そのような技術領域において、高い実用性を発揮できる。   Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to manufacture a vibration damping member that stably exhibits a higher Young's modulus while maintaining high vibration damping properties. General structural parts with high rigidity have low vibration damping properties, and additional measures are required in technical areas such as precision machining, where vibration adversely affects measurement and machining accuracy. On the other hand, since the damping member obtained by the manufacturing method of the present invention has both a high Young's modulus and a high damping property, it can exhibit high practicality in such a technical area.

また、こうして得られる制振部材は、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になっていると考えられることから、表面の緻密度及び平滑性も向上する。このため、この制振部材は高い寸法精度も実現する。   In addition, the damping member obtained in this way is improved in surface density and smoothness because the degree of impregnation of the acrylic resin and the adhesion at the interface between the acrylic resin and the base material particles are considered sufficient. To do. For this reason, this damping member also realizes high dimensional accuracy.

明者らは後述の特定の組成の塑性セラミックスについて本発明の効果を確認している。 Originating inventor et al have confirmed the effect of the present invention for the plastic ceramic specific composition described below.

アクリル樹脂は、求められる制振性能により、側鎖で選択される。アクリル樹脂は側鎖によって柔軟性が変化することから、アクリル樹脂の側鎖はその内部摩擦と深い係りがあると考えられるからである。   The acrylic resin is selected in the side chain depending on the required damping performance. This is because the flexibility of the acrylic resin varies depending on the side chain, and the side chain of the acrylic resin is considered to have a deep relationship with the internal friction.

発明者らの試験によれば、アクリル樹脂は、側鎖がS−ラウリル基、メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか1種であり得る。側鎖がこれらであるアクリル樹脂を採用すれば、内部摩擦の周波数依存性が低いことから、振動の周波数を選択しない制振部材が得られる。   According to the tests of the inventors, the acrylic resin can have any one side chain of S-lauryl group, methyl group, tetrahydrofurfuryl group, polyethylene glycol group, polypropylene glycol group and isobornyl group. If the acrylic resin whose side chain is these is adopted, the frequency dependency of the internal friction is low, so that a damping member that does not select the frequency of vibration can be obtained.

特に、アクリル樹脂は、側鎖がメチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか1種であることが好ましい。側鎖がこれらのアクリル樹脂を採用すれば、制振部材はヤング率がより安定して向上する。   In particular, the acrylic resin preferably has a side chain of any one of a methyl group, a tetrahydrofurfuryl group, a polyethylene glycol group, a polypropylene glycol group, and an isobornyl group. If these acrylic resins are used for the side chain, the Young's modulus of the vibration damping member improves more stably.

アクリル樹脂は熱硬化性アクリル樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂は3次元網目構造を有しているため、熱可塑性樹脂と比較して耐熱性及び機械的強度に優れ、耐熱性及び機械的強度に優れた制振部材とすることができるからである。特に、発明者らの試験結果によれば、熱硬化性アクリル樹脂であれば、確実に高い剛性を有する制振部材となる。複数種の熱硬化性アクリル樹脂を混合して用いることもできる。   The acrylic resin is preferably a thermosetting acrylic resin. Since the thermosetting resin has a three-dimensional network structure, it is superior in heat resistance and mechanical strength compared to thermoplastic resin, and can be a vibration damping member excellent in heat resistance and mechanical strength. It is. In particular, according to the test results of the inventors, if it is a thermosetting acrylic resin, it will be a vibration-damping member having high rigidity. A plurality of types of thermosetting acrylic resins can also be mixed and used.

アクリル樹脂に対し、官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか1種であるシランカップリング剤を採用する。官能基がスチリル基であるシランカップリング剤を採用することもできる。官能基がビニル基、ウレイド基、クロロプロピル基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基等であるシランカップリング剤は採用しない。   A silane coupling agent whose functional group is any one of an acryloxy group, a methacryloxy group, an amino group, and an epoxy group is employed for the acrylic resin. A silane coupling agent whose functional group is a styryl group can also be employed. A silane coupling agent whose functional group is a vinyl group, ureido group, chloropropyl group, mercapto group, sulfide group, isocyanate group or the like is not employed.

具体的には、2−(3、4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1、3−ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、特殊アミノシランを採用することができる。   Specifically, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, p-styryltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltri Methoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltriethoxysilane, 3- Minopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-triethoxysilyl-N- (1,3-dimethyl-butylidene) propylamine, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N- (vinyl Benzyl) -2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane hydrochloride and special aminosilane can be employed.

より具体的には、2−(3、4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1、3−ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシランを採用することができる。   More specifically, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane P-styryltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyl Trimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltriethoxysilane, - it can be adopted - (butylidene 1,3-dimethyl) propylamine, an N- phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane aminopropyltriethoxysilane, 3-triethoxysilyl -N-.

特に、発明者らの試験によれば、シランカップリング剤は、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基であることが好ましい。具体的には、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用することが好ましい。これらのシランカップリング剤を採用すれば、側鎖がS−ラウリル基、メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれかであるアクリル樹脂に対して、制振部材はヤング率がより安定して向上する。   In particular, according to the tests by the inventors, the functional group of the silane coupling agent is preferably an acryloxy group or a methacryloxy group. Specifically, it is preferable to employ 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 3-acryloxypropyltrimethoxysilane. If these silane coupling agents are employed, vibration control is applied to an acrylic resin whose side chain is one of S-lauryl group, methyl group, tetrahydrofurfuryl group, polyethylene glycol group, polypropylene glycol group and isobornyl group. The member improves the Young's modulus more stably.

基材は、Al23、TiO2及びMgOの合計を100質量%として、Al23が59質量%以下であり、TiO2が38質量%以上であり、残りがMgOであり、焼成されたものである。特に、MgOが21質量%以下であることが好ましい。こうして得られる制振部材が、十分な制振性を備えることとなるからである。この基材は、チタン酸アルミニウム(Al2TiO5)系のものである。発明者らはこの塑性セラミックスについて本発明の効果を確認している。 The substrate 100 wt% the sum of the Al 2 O 3, TiO 2 and MgO, Al 2 O 3 is at most 59% by weight, the TiO 2 is 38 mass% or more, Ri remain MgO der, Ru der those that have been fired. In particular, MgO is preferably 21% by mass or less. This is because the vibration damping member thus obtained has sufficient vibration damping properties. This base material is based on aluminum titanate (Al 2 TiO 5 ). The inventors have confirmed the effect of the present invention on this plastic ceramic.

すなわち、チタン酸アルミニウム系の塑性セラミックスでは、粒界にマイクロクラックを有して柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを有して塑性変形を可能にしている。この塑性セラミックスにアクリル樹脂を含浸させれば、マイクロクラックにアクリル樹脂が浸入し、その塑性セラミックスの結晶の動きをアクリル樹脂が拘束して高い剛性を発揮する一方、柱状結晶間に浸入したアクリル樹脂が振動エネルギーを吸収する。これによって、本発明に係る制振部材は、高いヤング率と高い制振性とを併せもつこととなる。この際、この制振部材では、塑性セラミックス材自体の剛性が高く、アクリル樹脂自体の振動によって柱状結晶の結合が離れ難く、これによって高い精度を要求される構造部品に適用することができる。 That is, in an aluminum titanate-based plastic ceramic, columnar crystals are entangled with each other having microcracks at the grain boundaries, and plastic deformation is possible with strain. If this plastic ceramic is impregnated with an acrylic resin, the acrylic resin penetrates into the microcracks, and the acrylic resin constrains the movement of the plastic ceramic crystal to exhibit high rigidity, while the acrylic resin penetrates between the columnar crystals. Absorbs vibration energy. Thereby, the vibration damping member according to the present invention has both a high Young's modulus and a high vibration damping property. In this case, the vibration damping member has high rigidity of the plastic ceramic material itself, and it is difficult to separate the columnar crystals due to the vibration of the acrylic resin itself, so that it can be applied to a structural component that requires high accuracy.

また、本発明に係る制振部材では、マイクロクラックが多数発生している塑性セラミックスを利用しているため、その制振部材に切削等の加工を施した場合、その加工によって生じる亀裂をマイクロクラックが防止することとなる。こうして、その制振部材では、マシナブル性を発揮することができ、後加工が可能になるため、形状の制約が小さくなる。このため、その制振部材を用いれば、寸法精度の高い部品を製造することが期待できる。   In addition, since the vibration damping member according to the present invention uses plastic ceramics in which a large number of microcracks are generated, when the vibration damping member is subjected to machining such as cutting, the cracks generated by the machining are microcracks. Will be prevented. Thus, the vibration damping member can exhibit machinability and can be post-processed, so that the shape restriction is reduced. For this reason, if the damping member is used, it can be expected to manufacture a part with high dimensional accuracy.

この基材は、実質的にAl23、TiO2及びMgOからなる原料により調合物を得る調合工程と、調合物を成形して成形体とする成形工程と、成形体を焼成して塑性セラミックスを得る焼成工程とにより得られる。 This base material has a blending step for obtaining a blend from raw materials substantially consisting of Al 2 O 3 , TiO 2 and MgO, a molding step for molding the blend to form a compact, and a plastic by firing the compact. It is obtained by a firing step for obtaining ceramics.

「実質的に」とは、原料がAl23、TiO2及びMgO以外に不可避のSiO2、Fe23等を含有していてもよいことを意味する。 “Substantially” means that the raw material may contain inevitable SiO 2 , Fe 2 O 3 and the like in addition to Al 2 O 3 , TiO 2 and MgO.

Al23を含む原料としては、Al23、Al(OH)3等を採用することができる。TiO2を含む原料としては、TiO2等を採用することができる。MgOを含む原料としては、MgCO3、Mg(OH)2等を採用することができる。 As a raw material containing Al 2 O 3 , Al 2 O 3 , Al (OH) 3 or the like can be employed. As a raw material containing TiO 2 , TiO 2 or the like can be adopted. As a raw material containing MgO, MgCO 3 , Mg (OH) 2 or the like can be employed.

焼成工程は1400〜1550°Cで行われることが好ましい。焼成工程が1400°C未満では、制振部材のヤング率は高く維持できるものの、塑性セラミックスの柱状結晶の成長が十分でないために歪みが小さいことから、制振部材の内部摩擦が十分でない。他方、焼成温度が1550°Cを超えれば、曲げ強度が低くなり、好ましくない。   The firing step is preferably performed at 1400 to 1550 ° C. When the firing step is less than 1400 ° C., the Young's modulus of the damping member can be maintained high, but the internal friction of the damping member is not sufficient because the growth of columnar crystals of plastic ceramic is not sufficient and distortion is small. On the other hand, if the firing temperature exceeds 1550 ° C, the bending strength is lowered, which is not preferable.

以下、本発明を具体化した実施形態を図面を参照しつつ説明する。実施形態では、以下に示す試験例1〜4を行った。   DESCRIPTION OF EXEMPLARY EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the invention will be described with reference to the drawings. In the embodiment, the following Test Examples 1 to 4 were performed.

(試験例1)
試験例1では、チタン酸アルミニウム(Al2TiO5)とチタン酸マグネシウム(MgTi25)とのモル%と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
(Test Example 1)
In Test Example 1, the relationship between mol% of aluminum titanate (Al 2 TiO 5 ) and magnesium titanate (MgTi 2 O 5 ), Young's modulus and internal friction was determined.

まず、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル%で70:30、65:35又は0:100となるように、実質的にAl23、TiO2及びMgOからなる原料により各混合物を得た。 First, each mixture is obtained from raw materials substantially composed of Al 2 O 3 , TiO 2, and MgO so that aluminum titanate and magnesium titanate are 70:30, 65:35, or 0: 100 in mol%. It was.

そして、各混合物を1時間ボールミルで湿式粉砕し、粉砕物を120°Cで乾燥し、乾燥物を目開き0.5mmの篩いを通して調合物とした。   Then, each mixture was wet pulverized with a ball mill for 1 hour, the pulverized product was dried at 120 ° C., and the dried product was passed through a sieve having an opening of 0.5 mm to obtain a preparation.

次いで、各調合物を500kgf/cm2の圧力で乾式プレス成形し、成形体とした。 Next, each formulation was dry press molded at a pressure of 500 kgf / cm 2 to obtain a molded body.

この後、各成形体を電気炉に入れ、1500(°C)で2時間焼成した。こうして、各々塑性セラミックスからなる基材(10(mm)×64(mm)×5(mm))を得た。   Then, each molded object was put into the electric furnace and baked at 1500 (degreeC) for 2 hours. Thus, base materials (10 (mm) × 64 (mm) × 5 (mm)) each made of plastic ceramics were obtained.

得られた各基材に対し、比較例1を除き、シランカップリング剤を用いた以下の改質工程を行った。   With respect to each obtained base material, except the comparative example 1, the following modification | reformation processes using a silane coupling agent were performed.

シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−5103)と、官能基がアミノ基である3−アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学(株)製、KBE−903)と、官能基がエポキシ基である3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−403)とを用いた。   As the silane coupling agent, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (KBS-5103, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) whose functional group is an acryloxy group, and 3-aminopropyltriethoxysilane whose functional group is an amino group (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBE-903) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane whose functional group is an epoxy group (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-403) were used.

各シランカップリング剤をアルコール希釈して改質溶液とした。そして、真空のデシケータを用いた真空含浸法を行った。デシケータには内部と外部とを連通するチューブが取り付けられており、外部側のチューブの途中には2方性コックが設けられている。このデシケータ内に各基材を入れ、ロータリーポンプによって1時間の脱気を行った。チューブの外部側の端部を各改質溶液に浸した後、2方性コックを開き、デシケータの内部と外部とを連通した。こうして、外部からデシケータ内部に各改質溶液を導入した。その後、2方性コックを閉じて10分間の脱気を行った。この間に、改質溶液は、各基材へ供給され、大気圧に戻すことによって基材内部に浸透、含浸される。その後、30分間静置し、乾燥を行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。   Each silane coupling agent was diluted with alcohol to obtain a modified solution. Then, a vacuum impregnation method using a vacuum desiccator was performed. The desiccator is provided with a tube that communicates the inside and the outside, and a two-way cock is provided in the middle of the tube on the outside. Each base material was put in this desiccator and deaerated for 1 hour by a rotary pump. After immersing the outer end of the tube in each reforming solution, the bi-directional cock was opened to communicate the inside and outside of the desiccator. Thus, each reforming solution was introduced into the desiccator from the outside. Thereafter, the bi-directional cock was closed and deaeration was performed for 10 minutes. During this time, the reforming solution is supplied to each base material and is permeated and impregnated inside the base material by returning to the atmospheric pressure. Then, it left still for 30 minutes and performed drying. Thus, the base material was modified to obtain a modified base material.

得られた改質基材及び比較例1の基材に対し、上記真空含浸法と同様にして熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、80°Cで7時間の加熱を行った。熱硬化性アクリル樹脂としては、側鎖がメチル基のものを用いた。こうして、実施例1〜3及び比較例1の制振部材を得た。   The obtained modified base material and the base material of Comparative Example 1 were impregnated with a thermosetting acrylic resin in the same manner as the vacuum impregnation method, and heated at 80 ° C. for 7 hours. A thermosetting acrylic resin having a methyl side chain was used. Thus, the damping members of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were obtained.

実施例1の制振部材は、シランカップリング剤として3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例2の制振部材は、シランカップリング剤として3−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例3の制振部材は、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。   The vibration damping member of Example 1 employs 3-acryloxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 2 employs 3-aminopropyltriethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 3 employs 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent.

一方、比較例1の制振部材は、改質を行わない基材にアクリル樹脂を含浸させたものである。   On the other hand, the damping member of Comparative Example 1 is obtained by impregnating an acrylic resin into a base material that is not modified.

実施例1〜3及び比較例1の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル%とヤング率(GPa)との関係を求めた。結果を図1に示す。   About the damping member of Examples 1-3 and the comparative example 1, the relationship between mol% of a magnesium titanate and Young's modulus (GPa) was calculated | required. The results are shown in FIG.

図1より、実施例1〜3の制振部材は、改質を行わない基材にアクリル樹脂を含浸させた比較例1の制振部材と比べ、高いヤング率を示すことがわかる。この傾向はチタン酸マグネシウムのモル%にかかわらない。この理由は、上記シランカップリング剤で改質した改質基材にアクリル樹脂を含浸していることから、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になることによるものと推測される。   1 that the vibration damping members of Examples 1 to 3 exhibit a higher Young's modulus than the vibration damping member of Comparative Example 1 in which a base material that is not modified is impregnated with an acrylic resin. This trend is independent of the mole percent of magnesium titanate. This is because the modified base material modified with the silane coupling agent is impregnated with an acrylic resin, so that the degree of impregnation of the acrylic resin and the adhesion at the interface between the acrylic resin and the base material particles are sufficient. It is estimated that

また、実施例1〜3及び比較例1の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル%と内部摩擦Q-1との関係を求めた。結果を図2に示す。 For the damping members of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, the relationship between the mol% of magnesium titanate and the internal friction Q −1 was determined. The results are shown in FIG.

制振部材が十分な制振性を備えるためには、内部摩擦が概ね0.01以上である要件を満たす必要がある。この点、図2より、実施例1〜3の制振部材は、比較例1の制振部材と比べればやや劣っているものの、内部摩擦が概ね0.01以上であり、依然として大きな内部摩擦を有することがわかる。この傾向もチタン酸マグネシウムのモル%にかかわらない。このため、これらの制振部材は、振動エネルギーを吸収し、高い制振性を発揮できることがわかる。   In order for the damping member to have sufficient damping performance, it is necessary to satisfy the requirement that the internal friction is approximately 0.01 or more. In this regard, from FIG. 2, the damping members of Examples 1 to 3 are slightly inferior to the damping member of Comparative Example 1, but the internal friction is approximately 0.01 or more, and still has a large internal friction. You can see that This tendency is also independent of the mole percent of magnesium titanate. For this reason, it turns out that these damping members can absorb vibration energy and can exhibit high damping nature.

(試験例2)
試験例2では、アクリル樹脂及びシランカプリング剤の種類と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
(Test Example 2)
In Test Example 2, the relationship between the types of acrylic resin and silane coupling agent, Young's modulus, and internal friction was determined.

まず、試験例1と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル%で70:30のものである。   First, a plurality of base materials were obtained in the same manner as in Test Example 1. Each substrate is made of 70:30 aluminum titanate and magnesium titanate in mol%.

得られた各基材に対し、比較例1、2を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例1と同様に行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。   With respect to each obtained base material, except for Comparative Examples 1 and 2, a modification step using a silane coupling agent was performed in the same manner as in Test Example 1. Thus, the base material was modified to obtain a modified base material.

シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−5103)と、官能基がメタクリロキシ基である3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−502)と、官能基がメタクリロキシ基である3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−503)と、官能基がアミノ基である3−アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学(株)製、KBE−903)と、官能基がエポキシ基である3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−403)とを用いた。   Examples of the silane coupling agent include 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (KBM-5103, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) whose functional group is an acryloxy group, and 3-methacryloxypropylmethyldimethoxy whose functional group is a methacryloxy group. Silane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-502), 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane whose functional group is a methacryloxy group (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-503), and the functional group is an amino group Certain 3-aminopropyltriethoxysilane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBE-903) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane whose functional group is an epoxy group (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-403) And were used.

得られた改質基材及び比較例1、2の基材に対し、試験例1と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、実施例4〜8及び比較例1、2の制振部材を得た。   The obtained modified base material and the base materials of Comparative Examples 1 and 2 were impregnated with a thermosetting acrylic resin as in Test Example 1. Thus, the damping members of Examples 4 to 8 and Comparative Examples 1 and 2 were obtained.

実施例4の制振部材は、シランカップリング剤として3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例5の制振部材は、シランカップリング剤として3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを採用したものである。実施例6の制振部材は、シランカップリング剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例7の制振部材は、シランカップリング剤として3−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例8の制振部材は、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。   The vibration damping member of Example 4 employs 3-acryloxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 5 employs 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 6 employs 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 7 employs 3-aminopropyltriethoxysilane as the silane coupling agent. The vibration damping member of Example 8 employs 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent.

一方、比較例1の制振部材は、試験例1と同様、改質を行わない基材に各アクリル樹脂を含浸させたものである。また、比較例2の制振部材は基材そのものである。   On the other hand, the vibration damping member of Comparative Example 1 is obtained by impregnating a base material not subjected to modification with each acrylic resin, as in Test Example 1. Further, the damping member of Comparative Example 2 is the base material itself.

実施例4〜8及び比較例1、2の制振部材について、ヤング率(GPa)と内部摩擦Q-1との関係を求めた。ヤング率の変化を表1に示し、内部摩擦の変化を表2に示す。 For the damping members of Examples 4 to 8 and Comparative Examples 1 and 2, the relationship between Young's modulus (GPa) and internal friction Q −1 was determined. Changes in Young's modulus are shown in Table 1, and changes in internal friction are shown in Table 2.

Figure 0004772527
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Figure 0004772527
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また、側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図3に示し、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図4に示し、側鎖がテトラヒドロフルフリル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図5に示し、側鎖がポリエチレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図6に示し、側鎖がポリプロピレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図7に示し、側鎖がイソボルニル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図8に示す。   Further, the results when the side chain is impregnated with an acrylic resin having a methacrylic acid S-lauryl group are shown in FIG. 3, the results when the side chain is impregnated with an acrylic resin having a methyl methacrylate group are shown in FIG. FIG. 5 shows the result when impregnated with a tetrahydrofurfuryl group acrylic resin, FIG. 6 shows the result when the side chain is impregnated with a polyethylene glycol group acrylic resin, and the side chain is a polypropylene glycol group acrylic resin. FIG. 7 shows the result when impregnated with A, and FIG. 8 shows the result when impregnated with an acrylic resin whose side chain is an isobornyl group.

表1及び表2並びに図3〜8より、実施例4〜8の制振部材は、大きな内部摩擦を有しつつ、比較例1、2の制振部材と比べて高いヤング率を安定して示すことがわかる。特に、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基であるシランカップリング剤を採用すれば、側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基、メタクリル酸メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれかであるアクリル樹脂に対して、制振部材はヤング率がより安定して向上している。   From Table 1 and Table 2, and FIGS. 3-8, the damping member of Examples 4-8 has a high Young's modulus stably compared with the damping member of Comparative Examples 1 and 2, having a large internal friction. You can see that In particular, if a silane coupling agent whose functional group is an acryloxy group or a methacryloxy group is employed, the side chain is S-lauryl methacrylate, methyl methacrylate, tetrahydrofurfuryl, polyethylene glycol, polypropylene glycol and isobornyl. Compared to the acrylic resin which is one of the groups, the damping member has a more stable Young's modulus.

(試験例3)
試験例3では、基材の種類と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
(Test Example 3)
In Test Example 3, the relationship between the type of base material, Young's modulus, and internal friction was determined.

まず、試験例1と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル%で70:30、65:35又は0:100のものである。   First, a plurality of base materials were obtained in the same manner as in Test Example 1. Each substrate is made of 70:30, 65:35 or 0: 100 in terms of mol% of aluminum titanate and magnesium titanate.

得られた各基材に対し、比較例1を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例1と同様に行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。   With respect to each obtained base material, except the comparative example 1, the modification | reformation process using a silane coupling agent was performed similarly to the test example 1. FIG. Thus, the base material was modified to obtain a modified base material.

シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−5103)と、官能基がアミノ基である3−アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学(株)製、KBE−903)と、官能基がエポキシ基である3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−403)とを用いた。   As the silane coupling agent, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (KBS-5103, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) whose functional group is an acryloxy group, and 3-aminopropyltriethoxysilane whose functional group is an amino group (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBE-903) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane whose functional group is an epoxy group (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-403) were used.

得られた改質基材及び比較例1の基材に対し、試験例1と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、制振部材を得た。アクリル樹脂は、側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のもの又は側鎖がメタクリル酸メチル基のものである。こうして、実施例9〜11及び比較例1の制振部材を得た。   The obtained modified base material and the base material of Comparative Example 1 were impregnated with a thermosetting acrylic resin as in Test Example 1. In this way, a damping member was obtained. The acrylic resin has a side chain having an S-lauryl methacrylate group or a side chain having a methyl methacrylate group. Thus, the vibration damping members of Examples 9 to 11 and Comparative Example 1 were obtained.

実施例9の制振部材は、シランカップリング剤として3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例10の制振部材は、シランカップリング剤として3−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例11の制振部材は、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。   The vibration damping member of Example 9 employs 3-acryloxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 10 employs 3-aminopropyltriethoxysilane as a silane coupling agent. The vibration damping member of Example 11 employs 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent.

一方、比較例1の制振部材は、試験例1と同様、改質を行わない基材に各アクリル樹脂を含浸させたものである。   On the other hand, the vibration damping member of Comparative Example 1 is obtained by impregnating a base material not subjected to modification with each acrylic resin, as in Test Example 1.

実施例9〜11及び比較例1の各制振部材について、ヤング率(GPa)と内部摩擦Q-1の関係を求めた。 For each damping member of Examples 9 to 11 and Comparative Example 1, the relationship between Young's modulus (GPa) and internal friction Q −1 was determined.

側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のアクリル樹脂を採用した各制振部材について、ヤング率の変化を表3に示し、内部摩擦の変化を表4に示す。   Table 3 shows changes in Young's modulus and Table 4 shows changes in internal friction for each vibration damping member employing an acrylic resin having a side chain of S-lauryl methacrylate.

Figure 0004772527
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Figure 0004772527
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また、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を採用した各制振部材について、ヤング率の変化を表5に示し、内部摩擦の変化を表6に示す。   Table 5 shows the change in Young's modulus and Table 6 shows the change in internal friction for each vibration damping member employing an acrylic resin having a methyl methacrylate side chain.

Figure 0004772527
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Figure 0004772527
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表3〜6も試験例2と同様の傾向を示している。このため、試験例2の結果はチタン酸マグネシウムのモル%にかかわらないことがわかる。   Tables 3 to 6 also show the same tendency as in Test Example 2. For this reason, it turns out that the result of Test Example 2 is not related to the mol% of magnesium titanate.

(試験例4)
試験例4では、本発明に係る制振部材の表面の緻密度及び平滑性を評価した。
(Test Example 4)
In Test Example 4, the surface density and smoothness of the vibration damping member according to the present invention were evaluated.

まず、試験例1と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル%で70:30のものである。   First, a plurality of base materials were obtained in the same manner as in Test Example 1. Each substrate is made of 70:30 aluminum titanate and magnesium titanate in mol%.

得られた各基材に対し、比較例3、4を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例1と同様に行った。シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製、KBM−5103)を用いた。こうして、基材を改質し、改質基材とした。   With respect to each obtained base material, except for Comparative Examples 3 and 4, a modification step using a silane coupling agent was performed in the same manner as in Test Example 1. As the silane coupling agent, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (KBM-5103, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) whose functional group is an acryloxy group was used. Thus, the base material was modified to obtain a modified base material.

得られた改質基材及び比較例3、4の基材に対し、試験例1と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、制振部材を得た。アクリル樹脂は、側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のもの又は側鎖がメタクリル酸メチル基のものである。こうして、実施例12、13及び比較例3、4の制振部材を得た。   The resulting modified base material and the base materials of Comparative Examples 3 and 4 were impregnated with a thermosetting acrylic resin as in Test Example 1. In this way, a damping member was obtained. The acrylic resin has a side chain having an S-lauryl methacrylate group or a side chain having a methyl methacrylate group. Thus, vibration damping members of Examples 12 and 13 and Comparative Examples 3 and 4 were obtained.

実施例12の制振部材は、側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のアクリル樹脂を採用したものである。実施例13の制振部材は、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を採用したものである。   The vibration damping member of Example 12 employs an acrylic resin whose side chain is an S-lauryl methacrylate group. The vibration damping member of Example 13 employs an acrylic resin whose side chain is a methyl methacrylate group.

一方、比較例3の制振部材は、改質を行わない基材に側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸させたものである。比較例4の制振部材は、改質を行わない基材に側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸させたものである。   On the other hand, the damping member of Comparative Example 3 is obtained by impregnating a base material that is not modified with an acrylic resin having a side chain of S-lauryl methacrylate. The vibration damping member of Comparative Example 4 is obtained by impregnating a base material that is not modified with an acrylic resin having a methyl methacrylate side chain.

各制振部材について、100メッシュ、400メッシュ及び800メッシュの研磨紙により順次表面研磨を行った。得られた研磨後の制振部材について、表面粗さ計による粗さの測定を行った。表面粗さ計は東京精密製「surfcom590A」であり、測定針2μmR及び標準ピックアップの粗さ測定モード、測定長さ4mm、測定速度0.30mm/秒、カットオフ波長2.50mm、ガウシアン、最小二乗線補正の条件下で測定を行った(n=3)。平均値に標準偏差を加味した表面粗さ(Ra)を表7に示す。   About each damping member, surface grinding | polishing was performed sequentially by 100 mesh, 400 mesh, and 800 mesh abrasive paper. The obtained vibration-damping member after polishing was measured for roughness with a surface roughness meter. The surface roughness meter is "surfcom590A" manufactured by Tokyo Seimitsu, measuring needle 2μmR and standard pickup roughness measurement mode, measurement length 4mm, measurement speed 0.30mm / sec, cutoff wavelength 2.50mm, Gaussian, least square Measurements were made under line correction conditions (n = 3). Table 7 shows the surface roughness (Ra) in which the standard deviation is added to the average value.

Figure 0004772527
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また、比較例3の制振部材の断面曲線の一例を図9(A)に示し、実施例12の制振部材の断面曲線の一例を図9(B)に示す。同様に、比較例4の制振部材の断面曲線の一例を図10(A)に示し、実施例13の制振部材の断面曲線の一例を図10(B)に示す。各断面曲線は、縦倍率500倍、横倍率50倍のものであり、縦軸の単位はμm、横軸の単位はmmである。   An example of a cross-sectional curve of the vibration damping member of Comparative Example 3 is shown in FIG. 9A, and an example of a cross-sectional curve of the vibration damping member of Example 12 is shown in FIG. 9B. Similarly, an example of a cross-sectional curve of the damping member of Comparative Example 4 is shown in FIG. 10A, and an example of a cross-sectional curve of the damping member of Example 13 is shown in FIG. Each cross-sectional curve has a vertical magnification of 500 times and a horizontal magnification of 50 times. The unit of the vertical axis is μm and the unit of the horizontal axis is mm.

表7並びに図9及び図10より、改質基材を用いた実施例12、13の制振部材は、改質しない基材を用いた比較例3、4の制振部材と比べ、表面の緻密度及び平滑性が向上していることがわかる。基材の改質により、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になっていると考えられる。このため、本発明に係る制振部材は高い寸法精度も実現可能であることがわかる。   From Table 7 and FIGS. 9 and 10, the vibration damping members of Examples 12 and 13 using the modified base material have a surface roughness compared to the vibration damping members of Comparative Examples 3 and 4 using the base material not modified. It can be seen that the density and smoothness are improved. It is considered that the degree of impregnation of the acrylic resin and the adhesion at the interface between the acrylic resin and the base material particles are sufficient due to the modification of the base material. For this reason, it can be seen that the vibration damping member according to the present invention can also achieve high dimensional accuracy.

以上において、本発明を実施例1〜13に即して説明したが、本発明は上記実施例1〜13に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。   In the above, the present invention has been described with reference to the first to thirteenth embodiments. However, the present invention is not limited to the first to thirteenth embodiments, and can be appropriately modified and applied without departing from the spirit of the present invention. Needless to say.

本発明に係る制振部材は、より高い精度を要求される構造部品や高分解能が求められる機械等の構造部品等に利用可能である。例えば、電子顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡の試料ホルダー、精密加工機械、ハードディスクのヘッドのアーム等に本発明に係る制振部材を用いることが可能である。   The vibration damping member according to the present invention can be used for structural parts that require higher accuracy, structural parts such as machines that require high resolution, and the like. For example, the damping member according to the present invention can be used for a sample holder of an electron microscope or a scanning tunneling microscope, a precision processing machine, a head arm of a hard disk, or the like.

実施例1〜3及び比較例1の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル%とヤング率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between mol% of a magnesium titanate, and Young's modulus about the damping member of Examples 1-3 and the comparative example 1. FIG. 実施例1〜3及び比較例1の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル%と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between mol% of a magnesium titanate, and internal friction about the damping member of Examples 1-3 and the comparative example 1. FIG. 側鎖がメタクリル酸S−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between a Young's modulus and internal friction at the time of impregnating the acrylic resin of a S-lauryl methacrylate side chain. 側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Young's modulus and internal friction at the time of impregnating the acrylic resin of a methyl methacrylate group in a side chain. 側鎖がテトラヒドロフルフリル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Young's modulus and internal friction at the time of impregnating the acrylic resin of a tetrahydrofurfuryl group in a side chain. 側鎖がポリエチレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Young's modulus and internal friction at the time of impregnating the acrylic resin of a polyethylene glycol group in a side chain. 側鎖がポリプロピレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Young's modulus and internal friction at the time of impregnating the acrylic resin of a polypropylene glycol group in a side chain. 側鎖がイソボルニル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Young's modulus and internal friction when a side chain is impregnated with an acrylic resin having an isobornyl group. 図(A)は比較例3の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフであり、図(B)は実施例12の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフである。FIG. (A) is a graph showing an example of a cross-sectional curve of the vibration damping member of Comparative Example 3, and FIG. (B) is a graph showing an example of a cross-sectional curve of the vibration damping member of Example 12. 図(A)は比較例4の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフであり、図(B)は実施例13の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフである。FIG. (A) is a graph showing an example of a cross-sectional curve of the vibration damping member of Comparative Example 4, and FIG. (B) is a graph showing an example of a cross-sectional curve of the vibration damping member of Example 13.

Claims (3)

多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る制振部材の製造方法において、
官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか1種であるシランカップリング剤により前記基材を改質し、改質基材とする改質工程と、
該改質基材に前記アクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る含浸工程とを備え、
前記基材は、Al23、TiO2及びMgOの合計を100質量%として、該Al23が59質量%以下であり、該TiO2が38質量%以上であり、残りが該MgOであり、焼成されることにより、粒界にマイクロクラックを有して柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを有する塑性変形可能な多孔質のチタン酸アルミニウム系であり、
前記制振部材のヤング率及び内部摩擦を制御するために前記アクリル樹脂の側鎖と前記シランカップリング剤とを選択し、
前記改質工程では、真空含浸法によって前記基材の孔内に該シランカップリング剤を含浸させ、
前記含浸工程では、該真空含浸法によって前記改質基材の孔内に該アクリル樹脂を含浸させることを特徴とする制振部材の製造方法。
In the method of manufacturing a damping member for obtaining a damping member by impregnating an acrylic resin into a base material made of porous plastic ceramics,
Modifying the base material with a silane coupling agent whose functional group is any one of acryloxy group, methacryloxy group, amino group and epoxy group,
An impregnation step of impregnating the modified base material with the acrylic resin to obtain a vibration damping member,
In the base material, the total of Al 2 O 3 , TiO 2 and MgO is 100% by mass, the Al 2 O 3 is 59% by mass or less, the TiO 2 is 38% by mass or more, and the rest is the MgO It is a porous aluminum titanate system that can be plastically deformed and has a strain with microcracks at the grain boundaries and entangled with each other by calcination.
In order to control the Young's modulus and internal friction of the damping member, the side chain of the acrylic resin and the silane coupling agent are selected,
In the modifying step, the silane coupling agent is impregnated in the holes of the base material by a vacuum impregnation method,
In the impregnation step, the acrylic resin is impregnated in the holes of the modified base material by the vacuum impregnation method.
前記アクリル樹脂は、側鎖がメチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか1種である請求項1記載の制振部材の製造方法。   2. The method for manufacturing a vibration damping member according to claim 1, wherein the acrylic resin has a side chain of any one of a methyl group, a tetrahydrofurfuryl group, a polyethylene glycol group, a polypropylene glycol group, and an isobornyl group. 前記シランカップリング剤は、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基である請求項2記載の制振部材の製造方法。   The method for producing a vibration damping member according to claim 2, wherein the functional group of the silane coupling agent is an acryloxy group or a methacryloxy group.
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