JP4771072B2 - スクリーン印刷用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[1](A)下記一般式(1)
で示されるアルコキシシリル基含有ポリアミドイミド樹脂、
(B)平均粒子径が0.05〜10μmの球状金属酸化物微粒子、
(C)有機溶剤、
(D)下記一般式(2)
で示されるエポキシ樹脂、
(E)硬化促進剤
を含有することを特徴とするスクリーン印刷用樹脂組成物。
[2]上記(B)金属酸化物微粒子の表面がシラザン類及び/又はシランカップリング剤で処理されたことを特徴とする[1]記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
[3]上記シラザン類が、ヘキサメチルジシラザンであることを特徴とする[2]記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
[4]上記シランカップリング剤が、アミノ基、グリシジル基、メルカプト基、ウレイド基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、メルカプト基から選択される活性基を有する化合物の1種又は2種以上であることを特徴とする[2]記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
[5]上記(B)成分が平均粒子径0.05〜10μmの真球状シリカを60〜100質量%含有することを特徴とする[1]乃至[4]のいずれか1つに記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
[6]上記(C)成分として沸点200℃以上の有機溶剤を含有することを特徴とする[1]乃至[5]のいずれか1つに記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
本発明の必須成分(A)は、下記一般式(1)で示されるアルコキシシリル基含有ポリアミドイミド樹脂である。
ジアミンとしては、p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、2,2’−ビス(4−アミノフェニル)プロパン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、1,4−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(p−アミノフェニルスルホニル)ベンゼン、1,4−ビス(m−アミノフェニルスルホニル)ベンゼン、1,4−ビス(p−アミノフェニルチオエーテル)ベンゼン、1,4−ビス(m−アミノフェニルチオエーテル)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−メチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−クロロ−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、1,1−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エタン、1,1−ビス[3−メチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エタン、1,1−ビス[3−クロロ−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エタン、1,1−ビス[3,5−ジメチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エタン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[3−メチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[3−クロロ−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[3,5−ジメチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]パーフルオロプロパン等の芳香族環含有ジアミン等が挙げられ、好ましくはp−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、1,4−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−メチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン等が挙げられる。
なお、処理方法としては、公知の方法を採用し得る。
なお、(C)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
この場合、上記式(2)のエポキシ樹脂は、エポキシ樹脂全量中、1〜100質量%、特に5〜100質量%であることが好ましい。
スクリーン印刷用樹脂組成物成分
(イ)ベース樹脂
樹脂溶液A:
アルコキシシリル基含有ポリアミドイミド樹脂溶液(コンポセランH900−2:荒川化学工業(株)製)を樹脂分40%に調製した。
樹脂溶液B:
アルコキシシリル基含有ポリアミドイミド樹脂溶液(コンポセランH901−2:荒川化学工業(株)製)を樹脂分40%に調製した。
樹脂溶液C(合成例):
撹拌機、温度計および窒素置換装置を備えたフラスコ内に、テトラカルボン酸二無水物としての3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物32.22g(0.10mol)とN−メチル−2−ピロリドン35gとを仕込み、これにジアミンとして1,3−ビス(3−アミノプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン2.49g(0.01mol)及び4,4’−ジアミノジフェニルエーテル18.02g(0.09mol)をN−メチル−2−ピロリドン20gに溶解させた溶液を反応系の温度が50℃を超えないように調整しつつ徐々に滴下した。滴下終了後、更に室温で12時間撹拌し、反応を促進させ、黄褐色透明のポリアミック酸樹脂溶液を得た。この溶液の粘度は250Pa・sであり、樹脂固形分は50.1質量%であった。これを樹脂溶液Cとする。
2−メチル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)
(ニ)充填剤
(1)真球状シリカ微粒子(アドマファインSC2500−SE:(株)アドマテックス
製)
平均粒子径0.5μm
(2)フュームドシリカ(AEROSIL R972:日本アエロジル(株)製、粒子形状は無定形)
(ホ)有機溶剤
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)
(イ)粘度
23℃における粘度をデジタル粘度計(BROOKFIELD製、商品名:DV−II+)を用いて測定した。
(ロ)スクリーン印刷性
スクリーン印刷機(C.W.PRICE CO.INC.製、商品名:MODEL MC212)及びスクリーンマスク(325メッシュ、乳厚:15μm、メッシュ厚:35μm)を用いて行った。マスクの設置、スキージによる組成物の充填、及びマスクの取り外しを1回の成形工程として、連続成形を100回行った後のパターン形状の悪化を確認した。その後オーブンにて100℃で0.5時間、次いで250℃で4時間曝して硬化させ、得られたパターンについて、メッシュ目、発泡およびパターン縁のにじみを観察した。
(ハ)吸湿後の接着性
表1に示される各種テストピースに樹脂組成物を塗布、硬化した後、エポキシ樹脂組成物(KMC3580CA:信越化学工業(株)製)を底面積10mm2、高さ3mmの円筒形に175℃、6865kPa(70kg/cm2)、成形時間90秒の条件で成形し、180℃で4時間ポストキュアした。これを85℃/85%RHの雰囲気に168時間放置し、更に260℃ IRリフロー後、プッシュプルゲージにより成形物と各種テストピースとの剥離力を測定した。
(ニ)ヒートサイクルによる耐クラック性
9.0mm×4.5mm×0.5mmの大きさのシリコンチップを14PIN−ICフレーム(42アロイ)に接着し、その後、表1に示される樹脂組成物を塗布、硬化後、これに上記エポキシ樹脂組成物を175℃、90秒で成形し、180℃で4時間ポストキュアした後、−50℃、30分〜180℃、30分のヒートサイクルを繰り返し、1,000サイクル後の樹脂クラック発生率を測定した。
Claims (6)
- (A)下記一般式(1)
で示されるアルコキシシリル基含有ポリアミドイミド樹脂、
(B)平均粒子径が0.05〜10μmの球状金属酸化物微粒子、
(C)有機溶剤、
(D)下記一般式(2)
で示されるエポキシ樹脂、
(E)硬化促進剤
を含有することを特徴とするスクリーン印刷用樹脂組成物。 - 上記(B)金属酸化物微粒子の表面がシラザン類及び/又はシランカップリング剤で処理されたことを特徴とする請求項1記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
- 上記シラザン類が、ヘキサメチルジシラザンであることを特徴とする請求項2記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
- 上記シランカップリング剤が、アミノ基、グリシジル基、メルカプト基、ウレイド基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、メルカプト基から選択される活性基を有する化合物の1種又は2種以上であることを特徴とする請求項2記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
- 上記(B)成分が平均粒子径0.05〜10μmの真球状シリカを60〜100質量%含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
- 上記(C)成分として沸点200℃以上の有機溶剤を含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のスクリーン印刷用樹脂組成物。
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