JP4767906B2 - 近位連結触媒 - Google Patents
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Description
担体は、適当な支持体又は基材例えば耐火性セラミック又は金属ハニカム構造体を含んでなる一体化支持体、或いは適当な耐火性材料の球又は押し出された短い断片上に保持される。
散させてスラリーを生成せしめ、これをハニカム担体にコーテイングし、乾燥して最終触媒を製造する。
本発明は、安定な近位連結触媒(close coupled catalyst)、そのような近位連結触媒を含んでなる製品、及び関連する運転法に関する。本発明の近位連結触媒は、冷始動中のガソリンエンジンからの炭化水素排気ガスを減ずるように設計されている。更に特に、本近位連結触媒は350℃程度の低温、好ましくは300℃程度の低温、更に好ましくは200℃程度の低温において、自動車排ガス流中の汚染物質を減ずるように設計されている。本発明の近位連結触媒は低温反応を触媒する近位連結触媒組成物を含んでなる。この性能はライト−オフ温度で示される。特別な成分に対するライト−オフ温度は、その成分の50%が反応する温度をいう。
はプラセオジムは不純物として又は痕跡量存在してもよい。酸素貯蔵成分例えば酸化セリウムは酸素を貯蔵し、炭化水素及び一酸化炭素の酸化をより効率よく進行させるために更なる酸素が必要な条件下にそれを遊離する。しかしながら、この機能は過剰な酸化と近位連結触媒の過熱をもたらすことが発見された。本組成物はパラジウム成分を、好ましくは比較的高濃度で含む。従って、冷始動運転中、比較的高量の炭化水素が酸化され、一酸化炭素のすべてではないが、かなりの量のそれが酸化される。更にかなりの量の窒素酸化物が還元される。更に、近位連結触媒中の酸素貯蔵成分、特にセリウム化合物の不存在は、エンジンの排ガスが熱く、下流(床下)触媒が運転温度に達した時でさえ、近位連結触媒中での一酸化炭素の酸化量を制限する。近位連結触媒中で反応しない一酸化炭素は下流触媒へ通過し、そこで接触的に酸化される。そのような酸化は下流触媒の温度を上昇させ、より効率よい運転をもたらす。従って、本発明の近位連結触媒は、汚染物質のかなりの量を低温で除去するのに十分有効であり、一方長期のエンジンの運転にわたって安定であり、その間かなりの量の一酸化炭素を下流の触媒へ渡してこれを効率よく働かせる。
本発明は、添付する図面1、2、3、及び4を参照して、同業者の理解されるところである。
合わせ下流触媒ハニカム50が存在してもよい。
から選択される少なくとも1つの白金族金属成分を含んでなる。シリカ、アルミナ及びチタン化合物から選択できる少なくとも1つの触媒担体が存在し、それは典型的にはかつ好ましくはアルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、シリカ−シリケート、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−クロミア、及びアルミナ−セリアからなる群から選択される活性化合物である。スリーウエイ触媒は、好ましくはセリウム及びプラセオジム化合物、好ましくはセリウム酸化物及びプラセオジム酸化物からなる群から選択される酸素貯蔵成分を含んでなる。組成物は好ましくはマグネシウム、バリウム、カルシウム及びストロンチウムに由来する成分を含むアルカリ土類金属成分から選択しうる少なくとも1つの安定剤を含んでなる。スリーウエイ触媒は更に希土類金属、好ましくはランタン及びネオジム化合物を含むことができる。本発明の近位連結触媒と共に使用できる最も好適なスリーウエイ触媒は、本明細書に参考文献として引用される表題「層状触媒複合物」の米国特許願第08/265076号に開示されている。
、安定剤又は安定剤の組み合わせ物の使用で遅延させ得ることが知られている。このアルカリ土類金属成分は、好ましくはアルカリ土類金属酸化物である。特に好適な具体例では、ストロンチウムを、そして好ましくはバリウムをも近位連結触媒組成物中の化合物をして使用することが望ましい。アルカリ土類金属は、焼成時に酸化物になる可溶性形で適用できる。ストロンチウム及びバリウム成分は水溶性化合物、例えば硝酸バリウム又は水酸化バリウム、硝酸ストロンチウムとして付与することが好適である。これらの化合物はすべてが焼成時に酸化物になる。更に近位連結触媒組成物及び下流触媒組成物の両方はジルコニウムに由来する化合物、好ましくは酸化ジルコニウムを含む。第2のジルコニウム化合物は水溶性化合物例えば酢酸ジルコニウムとして或いは比較的不溶性の化合物例えば水酸化ジルコニウムとして付与し得る。これらは各組成物の安定化及び促進性を高めるのに十分な量で存在すべきである。
いが、酢酸セリウム、酢酸プラセオジム、硝酸セリウム、硝酸プラセオジムなどを含む。米国特許第4189404号はアルミナに基づく担体への硝酸セリウムの含浸を開示する。
でいてもよい。
表面積約160m2/gのガンマアルミナ粉末738gに、パラジウム34.5gを含む水性硝酸パラジウム溶液を含浸させた。このパラジウム含有アルミナ及びZrO260.1gを形成するのに十分な量の酢酸ジルコニウム溶液を、脱イオン水と共にボールミル処理をし、スラリーにした。更にこのスラリーを、La2O3114gを形成するのに十分な量の硝酸ランタン溶液、Nd2O395.9gを形成するのに十分な量の硝酸ネオジム、溶液、BaO 54gを形成するのに十分な量の酸化バリウム、SrO 60gを形成するのに十分な量の硝酸ストロンチウムと混合することによりウオッシュコートを調製した。このスラリーは、固体を約48重量%含んだ。コーデイエライト製の及び断面積1平方インチ当たり約400(1平方センチメートル当たり約62)の流路を含む一体化支
持体を、ウオッシュコートに浸した。過剰量を圧縮空気により一体化物から吹き飛ばした。450℃で焼成後に得られる一体化触媒は、パラジウム100g/ft3(3.53kg/m3)、アルミナ1.23g/in3(0.075g/cm3)、La2O30.19g/in3(0.012g/cm3)、ZrO20.1g/in3(0.006g/cm3)、酸化ストロンチウム0.1g/in3(0.006g/cm3)、及びNd2O3.0.16g/in3(0.009g/cm3)を含んだ。
実施例1に記述したものと同一の付加量を有する2層触媒を両層の組み合わせで用いることにより、触媒ウオッシュコート組成物をコーテイングした一体化触媒構造体を製造した。この対照例においては、組成物は共生成物セリア−ジルコニア複合物0.4g/in3(0.024g/cm3)、硝酸セリウムとしてスラリーに導入されたセリア0.3g/in3(0.018g/cm3)及び水酸化セリウムとして導入されたセリア0.23g/in3(0.014g/cm3)を更に含んだ。
実施例1及び2の一体化物から、直径1.5インチ、長さ3インチのシリンダーとして、触媒ハニカム構造体試料を取り出した。このシリンダーの軸はハニカムの通路の軸に平行であった。各試料をそれぞれ950℃、10%水蒸気空気中で12時間エージングした。エージング後、触媒試料を、実験室反応器により、50000VHSV(ガス容量/時/触媒容量)下にモデル排ガス組成物(供給ガス)に関して評価した。一定状態のガス組成はCO 0.33モル%、020.41モル%、CO215.80モル%、H2O 10モル%、HC528ppm,NOx1500ppm,SOx45ppm及び残りN2からなった。反応器の温度を室温から500℃までえ徐々に上げながら、HC/CO/NOxを測定した。炭化水素の濃度はフレーム・イオン化検知器(FID)で、一酸化炭素の濃度は赤外分析器で、そしてNOx濃度は化学発光分析器で測定した。ライト−オフ温度の結果を表Iに示す。このライト−オフ温度は転化率が50%になる温度である。
実施例3において、酸化バリウムを含まない以外実施例1と同様の組成物を有する一体
化触媒を、直径3インチ及び長さ3インチの、切り取った断面積1平方インチ当たり350の通路を有するコーデイエライトにコーテイングし、4.6リットルエンジンの排ガスを用いて85時間エージングした。触媒入口におけるエンジン排ガスの最高温度は920℃であった。エージング後、州試験法(FTP)1975に従って、1.9リットルの自動車に関して評価した。対照例4は同一の基材を用いる対照例2と同一の組成物であり、実施例3と同一の方法で試験した。HC/CO/NOx転化率の結果を表IIに示す。
酸素貯蔵成分を実質的に有さない近位連結触媒組成物を含んでなる、排ガス出口に通じる近位連結触媒、
を含んでなり、但し該触媒組成物が、
担体、
パラジウム成分、
随時酸化ストロンチウム、酸化カルシウム及び酸化バリウムからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属酸化物、
随時白金、ロジウム、ルテニウム及びイリジウム成分からなる群から選択される少なくとも1つの白金族金属、及び
随時、酸化ネオジム及び酸化ランタンからなる群から選択される少なくとも1つの希土類酸化物、
随時第2の酸化ジルコニウム、
を含んでなる、製品。
パラジウム成分少なくとも約50.0g/ft3、及び
少なくとも1つのアルカリ土類金属成分約0.05〜約0.5g/in3、
が存在する、10項の製品。
第2の酸化ジルコニウム約0.0〜約0.5g/in3、及び
酸化ランタン及び酸化ネオジムからなる群から選択される少なくとも1つの希土類金属酸化物約0.0〜約0.5g/in3、
が存在する、11項の製品。
活性アルミナ担体約0.75〜約2.0g/in3、
ストロンチウム約0.05〜約0.4g/in3、
酸化バリウム約0.05〜約0.2g/in3、
酸化ランタン約0.025〜約0.3g/in3、
酸化ネオジム約0.025〜約0.3g/in3、及び
第2の酸化ジルコニウム約0.05〜約0.5g/in3、
が存在する10項の製品。
セリウム成分及びプラセオジム成分からなる群から選択される酸素貯蔵成分を実質的に有さない近位連結触媒組成物を含んでなる、排ガス出口に通じる近位連結触媒、
を含んでなり、但し該触媒組成物が、
担体、
パラジウム成分、
随時酸化ストロンチウム、酸化カルシウム及び酸化バリウムからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属酸化物、
随時白金、ロジウム、ルテニウム及びイリジウム成分からなる群から選択される少なくとも1つの白金族金属、
随時酸化ネオジム及び酸化ランタンからなる群から選択される少なくとも1つの希土類酸化物、及び
随時第2の酸化ジルコニウム、並びに
セリウム成分及びプラセオジム成分からなる群から選択される酸素貯蔵成分を含んでなる、近位連結触媒の下流に位置し且つこれに通じる下流触媒、
を含んでなる、製品。
一酸化炭素及び炭化水素、随時窒素酸化物を含んでなる排ガス流を、ガソリンエンジンの排ガス出口から近位連結触媒組成物を含んでなる近位連結触媒へ通し、
排ガスを、酸素貯蔵成分を実質的に有さない近位連結触媒組成物と接触させ、但し該触媒組成物が、
支持体、
パラジウム成分、
随時酸化ストロンチウム、酸化カルシウム及び酸化バリウムからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属酸化物、
随時白金、ロジウム、ルテニウム及びイリジウム成分からなる群から選択される少なくとも1つの白金族金属、
随時酸化ネオジム及び酸化ランタンからなる群から選択される少なくとも1つの希土類酸化物、及び
随時第2の酸化ジルコニウム、
を含んでなり、そして
炭化水素の少なくともいくらか及び一酸化炭素の一部分だけを、近位連結触媒の存在下に酸化する、
工程を含んでなる方法。
法。
Claims (21)
- 排ガス出口(14)、及び場合により排ガスマニホールド出口(19)を有するガソリンエンジン(12)、
セリウム成分及びプラセオジム成分からなる群から選択される酸素貯蔵成分を有さない、近位連結触媒組成物を含んでなり、エンジン排ガス出口または排ガスマニホールド出口から30.48cm(lft)以下に位置し、排ガス出口に通じる、近位連結触媒(20)、
を含んでなり、該触媒組成物が、
複数の細かい、平行なガス流通路が支持体の入口から出口面まで貫通して延びており、流体流に対し貫通しているハニカム、を含んでなる支持体、
活性アルミナを含んでなる担体、
近位連結触媒が少なくとも1.77kg/m3(50g/ft3)で17.7kg/m3(500g/ft3)までのパラジウムを含んでなるような量のパラジウム成分、および、
マグネシウム、バリウム、カルシウム、ストロンチウムおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる金属に由来するアルカリ土類金属化合物、
を含んでなる製品であって、
下流触媒(24)が近位連結触媒の下流に位置し且つ近位連結触媒に通じ、下流触媒がセリウム成分及びプラセオジム成分からなる群から選択される酸素貯蔵成分を含んでなる、上記製品。 - 近位連結触媒組成物が酸化ネオジム及び酸化ランタンからなる群から選択される少なくとも1つの希土類酸化物を更に含んでなる、請求項1の製品。
- 近位連結触媒組成物が酸化ネオジム及び酸化ランタンを更に含んでなる、請求項1の製品。
- 近位連結触媒組成物が酸化ジルコニウム安定剤を更に含んでなる、請求項1の製品。
- 近位連結触媒が近位連結触媒組成物を支持する近位連結触媒支持体を更に含んでなる、請求項1の製品。
- 近位連結触媒が、
パラジウム成分2.65〜10.6kg/m3(75〜300g/ft3)
活性アルミナ担体0.045〜0.12g/m3(0.75〜2.0g/in3)
酸化ストロンチウム成分0.003〜0.024g/cm3(0.05〜0.4g/in3)
酸化バリウム成分0.003〜0.012g/cm3(0.05〜0.2g/in3)
酸化ランタン0.0015〜0.018g/cm3(0.025〜0.3g/in3)
酸化ネオジウム0.0015〜0.018g/cm3(0.025〜0.3g/in3)、及び
酸化ジルコニウム0.003〜0.03g/cm3(0.05〜0.5g/in3)
を含んでなる、請求項1の製品。 - 下流触媒がスリーウェイ触媒である、請求項1の製品。
- 近位連結触媒組成物が酸化ストロンチウム、酸化カルシウム及び酸化バリウムからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ土類金属酸化物を含んでなる請求項1の製品。
- アルカリ土類金属酸化物が酸化ストロンチウムである請求項8の製品。
- 近位連結触媒組成物が白金、ロジウム、ルテニウム及びイリジウム成分からなる群から選択される少なくとも1つの白金族金属成分を更に含んでなる請求項1の製品。
- 近位連結触媒が、
活性アルミナ担体0.03〜0.21g/cm3(0.50〜3.5g/in3)
パラジウム成分少なくとも1.77kg/m3(50g/ft3)
少なくとも1つのアルカリ土類金属成分0.003〜0.03g/cm3(0.05〜0.5g/in3)
を含んでなる請求項1の製品。 - 近位連結触媒が、
酸化ストロンチウム0.003〜0.024g/cm3(0.05g/in3〜0.4g/in3)
第2の酸化ジルコニウム0.0〜0.03g/cm3(0.0〜0.5g/in3)
酸化ランタン及び酸化ネオジムからなる群から選択される少なくとも1つの希土類酸化物0.0〜0.03g/cm3(0.0〜0.5g/in3)
を含んでなる請求項11の製品。 - 近位連結触媒が、ロジウム成分706g/m3(20g/in3)を含んでなる請求項11の製品。
- 近位連結触媒が、白金成分2.12kg/m3(60g/in3)を含んでなる請求項11の製品。
- 近位連結触媒が、パラジウム成分2.65〜10.60kg/m3(75〜300g/in3)を含んでなる請求項11の製品。
- 担体上の近位連結触媒および担体上の下流触媒が配置されたカニスターを更に含んでなり、下流触媒がスリーウエイ触媒である請求項1の製品。
- 下流触媒が、ハニカム支持体を含んでなり、近位連結カニスター中にある近位連結触媒に隣り合っている、請求項16の製品。
- 下流触媒が、ハニカム支持体を含んでなり、近位連結カニスター中にある近位連結触媒から離れている、請求項16の製品。
- 下流触媒が床下触媒であり、容量当たりの重量に基づく近位連結触媒の相対量が下流触媒組成物および床下触媒組成物の合計の1/20〜1/2である請求項1の製品。
- 近位連結触媒が排ガス出口又は排ガスマニホールドから15.24cm(6インチ)までに位置している請求項1の製品。
- 近位連結触媒が排ガス出口又は排ガスマニホールドに直接連結した請求項1の製品。
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