JP4765106B2 - 固体試料表面の平坦化加工方法 - Google Patents
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Description
また、近年、ガスクラスターイオンビームを用いた固体表面の平坦化方法が、表面損傷が少なく、かつ表面粗さを非常に小さくできることで注目を集めている。例えば特許文献2にはガスクラスターイオンビームを固体表面に照射して、表面粗さを低減する方法が開示されている。
また、ガスクラスターイオンビームはイオンの持つ1原子あたりのエネルギーが通常のイオンエッチングのそれと異なり、より低いため、被加工表面に損傷を与えることなく、所要の超精密研磨を可能とする。これはガスクラスターイオンビームによる固体表面平坦化は、前記特許文献1に示すイオンエッチングよりも加工表面損傷が少ないという利点を示すことになる。
また、非特許文献1にもガスクラスターイオンビーム照射による固体表面の平坦化に関する報告がある。Toyodaらは、Ge、SiC、GaNなどの材料表面に、Arクラスターイオンを照射し、表面粗さが低減することを示している。この場合でも表面に対して略垂直方向からガスクラスターイオンビームを照射しているものである。
最近になって、ガスクラスターイオンビームの固体表面に対する照射角度を30°より小さくすると表面粗さが著しく小さくなることが見いだされた(非特許文献3)。これは従来のラテラルスパッタリングによる平坦化メカニズムとは異なる斜め照射効果を利用しているものである。
この発明の目的はこのような問題を解決し、コンポジット材料や多結晶などのエッチングレートが面内で一定でない固体表面に対して、表面損傷が小さく、かつ表面の粗さを従来の方法による場合より小さくすることができる表面平坦化方法及びその装置を提供することである。
前記固体の表面と前記ガスクラスターイオンビームがなす照射角度を30°未満とし、かつ、前記ガスクラスターイオンビームの平均クラスターサイズを50以上として前記ガスクラスターイオンビームを前記固体の表面に照射するステップを含む。
この発明によれば、ガスクラスターイオンビームを照射して固体試料表面を平坦化する固体表面平坦化装置は、
ガスクラスターイオンビームを生成する手段と、
前記ガスクラスターイオンビームのクラスターサイズを50以上に選択するクラスターサイズ選別手段と、
クラスターサイズが選択されたガスクラスターイオンビームに対し、入射角を可変に前記固体試料を支持する試料支持手段と、
前記固体試料表面と前記ガスクラスターイオンビームがなす照射角度を30°未満に設定可能な照射角度設定手段、
とを含むように構成される。
原料ガスをノズル10から真空のクラスター生成室11内に噴出させて、ガス分子を凝集させ、クラスターを生成する。そのクラスターをスキマー12を通してクラスタービームとしてイオン化室13へ導く。イオン化室13ではイオナイザー14から電子線、例えば熱電子を照射して中性クラスターをイオン化する。このイオン化されたクラスタービームは、加速電極15によって加速され、また磁界集束器16によりビームが集束されて、永久磁石を用いた強磁界偏向方式のクラスターサイズ選別機構17に導かれる。クラスターイオンはそのサイズ(原子又は分子数)により磁界から受ける偏向角が異なるので、所望の偏向角のクラスターイオンを選択することにより所望のサイズのクラスターイオンビームを得ることができる。
原料ガスとしてSF6ガスをHeガスと混合したものを用い、SF6クラスターイオンビームを生成し、SF6クラスターイオンを5〜70keVに加速して、試料20の表面に各種の照射角度θpで照射した。照射ドーズ量は4×1015ions/cm2とした。照射後の試料表面の粗さを原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した。測定結果を図2Aの表Aに示す。
試料20として、シリコン基板上にスパッタ法により成膜したシリコン(Si)膜(膜厚100nm)と二酸化シリコン(SiO2)膜(膜厚100nm)の交互積層多層膜(層数50層)の試料A1-1〜A1-8、Al2O3-TiC焼結体の試料A2-1〜A2-7、及びシリコン基板上にスパッタ法によりアモルファスシリコンを成膜後、熱アニールにより結晶化処理して得た多結晶シリコン膜の試料A3-1〜A3-7を用いた。
Si/SiO2多層膜はエッチングレートが異なる素材層に対する平坦化を評価するため、Si/SiO2多層膜を形成したシリコン基板を劈開して多層膜断面を形成し、その多層膜断面にガスクラスターイオンビーム照射を行った。平坦化処理前の各コンポジット材料表面の平均粗さ(Ra)は、Si/SiO2多層膜断面は2.19nm、Al2O3-TiC焼結体は3.78nmであった。また、多結晶シリコン膜表面の平均粗さ(Ra)は2.95nmであった。
なお、多結晶シリコン膜については平坦化処理後の表面における損傷程度を測定するために照射角度25°における多結晶シリコン膜試料A3-4中の表面層に侵入したSのプロファイルを2次イオン質量分析法(SIMS)を用いて評価した。その結果、表面から10nm程度までしかSが侵入していなかった。これに対し、照射角度30°以上の多結晶シリコン膜試料A3-6, A3-7では表面から40〜50nmまでSが侵入していた。
上記実験Aの条件において、照射角θpを10°に固定し、加速電圧を変えてSi/SiO2多層膜の試料B1-1〜B1-5に対してガスクラスターイオンビームの照射を行なった結果を図2Bの表Bに示す。
実験C
上記実験Aの条件において、照射角θpを10°に固定し、Si/SiO2多層膜の試料C1-1〜C1-12、Al2O3-TiC焼結体の試料C2-1〜C2-12、多結晶シリコン膜の試料C3-1〜C3-12のそれぞれに対し、平均クラスターサイズを変えてガスクラスターイオンビームの照射を行なった結果を図3の表Cに示す。
実験D
実験Aの条件において、原料ガスとしてArガスを用い、Arクラスターイオンビームを生成した。Arクラスターイオンビームを30keVに加速して、Si/SiO2多層膜の試料D1-1〜D1-7の断面に各種の照射角θpで照射した結果を図4Aの表Dに示す。照射ドーズ量は1×1016ions/cm2とした。照射後の試料表面の粗さを原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した。
実験E
実験Dの条件において、照射角度θpを10°に固定し、Si/SiO2多層膜の試料E1-1〜E1-12の断面に各種のクラスターサイズでArクラスターイオンビームを照射した結果を図4Bの表Eに示す。
実験F
実験Aと同様の条件とし、異なる厚さのSi/SiO2多層膜試料F1-1〜F1-6の断面にSF6クラスターイオンビームを照射角度θpを変化させて照射した。この時、SiとSiO2の膜厚は同一として、各層膜厚を10nm〜5μmまで変化させた。照射後の試料表面の粗さを原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した。測定結果を図5に示す。なお、平坦化処理前のSi/SiO2多層膜試料の断面の平均粗さ(Ra)は2〜3nmの範囲であった。
実験G
熱酸化法により二酸化シリコン膜を200nm形成したシリコン基板上にレジストを塗布し、電子線ビーム露光装置を用い、ラインアンドスペースパターンを描画し、現像してマスクパターンを形成した。ラインの幅は1μm、スペースの幅は4μmとした。イオンミリング装置を用いて二酸化シリコン膜及びシリコン基板をエッチングした。エッチング深さは二酸化シリコン膜とシリコン基板の合計として500nmとした。このようにして凹凸パターンを形成したSiO2/Si材料の凹部の側壁表面を異種複合材料という観点からコンポジット材料とみなして実験A,B,Cと同様な平坦化処理/評価を行った。凹部側壁の表面粗さを測定した結果、実施例A,B,Cとほぼ同様な結果が得られた。なお、平坦化処理前の側壁表面の平均粗さ(Ra)は3.52nmであった。
考察
表A,C,D,E中に破線で分けて示すように、ガスクラスターイオンビームの照射角度θpが30°より小さく、かつクラスターサイズが50以上の場合に、コンポジット材料や多結晶の表面粗さを非常に小さく加工できることがわかる。このような効果は従来予測できていなかった。即ち、この発明による固体表面の平坦化方法の特徴は、ガスクラスターイオンビームの照射角度を30°未満とし、かつクラスターサイズを50以上とする。表A中の試料A1-1〜A1-5, A2-1〜A2-5, A3-1〜A3-5、表B中の試料B1-1〜B1-5、表C中の試料C1-4〜C1-12, C2-4〜C2-12, C3-4〜C3-12、表D中の試料D1-1〜D1-5、表E中の試料E1-4〜E1-12等に対する照射条件はすべてこの発明による平坦化方法に含まれる。
これらの平坦化効果の原理は次のように考えることができる。従来の材料表面に垂直入射する平坦化方法を例えばコンポジット材料に適用すると、異種材料ごとにエッチングレートが異なるために段差が生じてしまって、平坦化ができない、または限界があることになる。これは従来のラテラルスパッタリングではその効果が及ぶ範囲は数nmの領域であって、それより広範囲の(数nm以上の範囲の)領域では材料によるエッチングレートの差が顕著になってしまうのである。
表A,C,D,Eを参照すると、本発明による固体表面の平坦化効果は、化学反応性があるSF6ガスクラスターでも、化学反応性がないArでも同様に生じており、ガスクラスターの種類には依存しないことがわかる。
しかしながら、図5からは、前記異種材料周期と効果が発揮される照射角度θpは単純な関係にはなく、照射角度θpが30°、25°、20°で急激に効果が発揮されることを実験的に明らかにした。つまり、コンポジット材料が異種粒子の複合体であって、その異種粒子の平均粒径あるいは多結晶の平均結晶粒径が100nm以上1μm未満の場合及びコンポジット材料が多層膜構造体であって、その各層の平均膜厚が100nm以上1μm未満の場合には、照射角度θpを25°以下とすることにより表面粗さを非常に小さく加工でき、前記平均粒径、平均結晶粒径あるいは平均膜厚が1μm以上の場合には、照射角度θpを20°以下とすることにより表面粗さを非常に小さく加工することができる。このメカニズムの詳細は明らかでないが、ガスクラスターがコンポジット材料や多結晶表面に衝突する際の高密度状態が関係しているものと推察している。
この発明は照射角度θpを30°未満の一定値とする場合だけでなく、2段階とする場合、連続的変化の繰り返しなど各種のモードが考えられる。図1に示したこの発明による固体表面加工装置(平坦化装置)では、モード設定と照射角度θpを設定できるようにされている。この装置は例えば図6Aに照射角度設定機構30の側面を、図6Bにその正面と制御装置40をそれぞれ示すように、試料支持体19は固定板32a,32bに支持された回転軸31に取り付けられている。回転軸31と固定板32a間に、試料支持体19の回転角度、つまり試料支持体19に取り付けられた試料20の被平坦化面に対するガスクラスターイオンビームの照射角度θpをディジタル値として検出する角度検出部35のエンコーダ板35aが取り付けられている。制御装置40は電気回路部35b、表示部36、設定部37、制御部38、駆動部39から構成されている。角度検出部35の電気回路部35bよりの検出角度(照射角度)θcが表示部36の現在角度領域36aに表示される。
2段階モードを設定入力し、照射角度としてθp1,θp2を順に入力設定すると、モード領域に「2段階」が表示され、最初の設定角度θp1が設定角度領域36cに、2回目の設定角度θp2が設定角度領域36dにそれぞれ表示され、制御部38により第一段階処理の際に現在角度θcが設定角度領域36cの角度θp1になるようにモータ33が駆動制御される。第二段階処理の際にはθcが設定角度領域36dの角度θp2になるようにモータ33が駆動制御される。
なお、設定部37のサイズ設定部37cはガスクラスターイオンビームのクラスターサイズ(平均クラスターサイズ)を入力設定するもので、この入力により制御部38はクラスターサイズ選別機構17を駆動制御する。
上述した例ではクラスターサイズを制御する方法として、永久磁石を用いた強磁界偏向方式のクラスターサイズ選別機構17を用いており、このクラスターサイズ選別機構17から出射される角度でクラスターサイズを制御するものとなっている。予めクラスターサイズと前記出射角度の関係を明らかにしておき、クラスターサイズの表示をする部分を作ることもできる。
なお、クラスターサイズの調整はこのようなクラスターサイズ選別機構17を用いることなく、例えばクラスター生成室11におけるクラスター生成時にサイズを限定することもできる。
Claims (2)
- 固体試料の表面にガスクラスターイオンビームを照射して平坦に加工する方法であって、
前記固体試料として、面内でエッチングレートが一定でない材料を選択し、
平均クラスターサイズを50以上とするガスクラスターイオンビームを生成し、
前記固体試料の表面と前記ガスクラスターイオンビームがなす照射角度を25°以下として前記ガスクラスターイオンビームを前記固体試料の表面に照射する
ステップを含み、
前記固体試料は、平均粒径が100nm以上1μm未満の異種粒子の複合体であるコンポジット材料、又は平均結晶粒径が100nm以上1μm未満の多結晶試料、又は各層の平均膜厚が100nm以上1μm未満の多層膜試料であることを特徴とする固体試料表面の平坦化加工方法。 - 固体試料の表面にガスクラスターイオンビームを照射して平坦に加工する方法であって、
前記固体試料として、面内でエッチングレートが一定でない材料を選択し、
平均クラスターサイズを50以上とするガスクラスターイオンビームを生成し、
前記固体試料の表面と前記ガスクラスターイオンビームがなす照射角度を20°以下として前記ガスクラスターイオンビームを前記固体試料の表面に照射する
ステップを含み、
前記固体試料は、平均粒径が1μm以上の異種粒子の複合体であるコンポジット材料、又は平均結晶粒径が1μm以上の多結晶試料、又は各層の平均膜厚が1μm以上の多層膜試料であることを特徴とする固体試料表面の平坦化加工方法。
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