JP4760678B2

JP4760678B2 - 被水確認試験方法及び被水確認用粉末

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Publication number: JP4760678B2
Application number: JP2006309298A
Authority: JP
Inventors: 元昭佐藤; 康平山田
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2006-01-26
Filing date: 2006-11-15
Publication date: 2011-08-31
Anticipated expiration: 2026-11-15
Also published as: DE102007000038B4; DE102007000038A1; US7631535B2; US20070169534A1; JP2007225592A

Description

本発明は、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサ素子の表面における被水の仕方を評価するための被水確認試験方法及びこれに用いる被水確認用粉末に関する。

従来より、車両等の内燃機関の排気系に配設されて、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサ素子を装着したガスセンサがある。
上記ガスセンサ素子は、酸素イオン伝導性の固体電解質体と、該固体電解質体の一方の面に設けた被測定ガス側電極と、上記固体電解質体の他方の面に形成した基準ガス側電極とを有する。

また、上記ガスセンサ素子は、高温の被測定ガス雰囲気に曝されると共に、活性温度に達することができるよう上記発熱体によって加熱されている。そのため、被測定ガス中に含まれる水分がガスセンサ素子の表面に付着した場合、その被水した部分とその周囲との間に大きな温度差が生じ、これに起因して生ずる熱応力によって上記ガスセンサ素子にクラックが発生するおそれがある。

そのため、ガスセンサ素子の被水の評価を行うための被水確認試験方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
上記被水確認試験方法においては、表面全体にカーボンを塗布したガスセンサ素子をガスセンサに装着し、該ガスセンサを自動車等の内燃機関の排気系に設置した後、該内燃機関を運転させる。そして、ガスセンサ素子の表面に形成された被水痕を観察することにより、ガスセンサ素子の被水確認を行う。

しかしながら、上記カーボンは４００〜５００℃の温度域で焼失してしまう。そのため、実際のエンジン始動時の環境、即ち、１０００℃に達するガスセンサの実使用環境下においては、ガスセンサ素子が被水しても、カーボンが焼失しているため被水痕を確認することができなくなるという問題がある。そのため、上記従来の被水確認試験方法では、ガスセンサの実使用環境下において、ガスセンサ素子の被水確認試験を行うことが困難となるおそれがある。

特開２００３−３２２６３２号公報

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、ガスセンサの実使用環境下においても、ガスセンサ素子の被水確認を行うことができる被水確認試験方法及びこれに用いる被水試験用粉末を提供しようとするものである。

第１の発明は、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサを使用する際における該ガスセンサに装着されたセラミックからなるガスセンサ素子の表面への水分の付着の仕方を評価するに当たり、上記ガスセンサ素子の表面に被水確認用粉末を付着させ、次いで、上記被水確認用粉末を付着させた上記ガスセンサ素子を装着した上記ガスセンサを上記被測定ガスの流通路に配置し、次いで、上記流通路に上記被測定ガスを所定の条件で流通させ、次いで、上記ガスセンサ素子の表面において上記被水確認用粉末が除去された部分を観察することにより被水の仕方を確認する被水確認試験方法であって、
上記被水確認用粉末は、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることを特徴とする被水確認試験方法にある（請求項１）。

次に、本発明の作用効果につき説明する。
上記被水確認用粉末は、融点及び昇華温度が１０００℃以上である。そのため、１０００℃に達するガスセンサの実使用環境下においても、上記被水確認用粉末は、融解又は昇華することがなく、粉末状態のまま存在することができる。即ち、ガスセンサの実使用環境下であっても、上記被水確認用粉末は、焼失等しておらず、被水することによって周囲に飛散して素子表面における被水部分に被水痕を形成することができる。これにより、ガスセンサ素子の表面における被水の仕方を確認することができる。従って、本発明の被水確認試験方法を用いれば、ガスセンサの実使用環境下においても、上記ガスセンサ素子の被水確認試験を行うことができる。

また、上記被水確認用粉末は、１００〜１０００℃の温度域において色を有している。そのため、白色のガスセンサ素子の表面に上記被水確認用粉末を付着させて被水確認試験を行ったときに被水痕を容易に確認することができ、ガスセンサ素子の被水確認を容易に行うことができる。

以上のごとく、本発明によれば、ガスセンサの実使用環境下においても、ガスセンサ素子の被水確認を行うことができる被水確認試験方法を提供することができる。

第２の発明は、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサを使用する際における該ガスセンサに装着されたセラミックからなるガスセンサ素子の表面への水分の付着の仕方を評価するに当たり、上記ガスセンサ素子の表面に付着させる被水確認用粉末であって、
該被水確認用粉末は、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることを特徴とする被水確認用粉末にある（請求項１０）。

本発明の被水確認用粉末を用いることにより、上記第１の発明（請求項１）の作用効果の説明において述べたように、ガスセンサの実使用環境下においても、ガスセンサ素子の被水確認試験を容易に行うことができる。

上記第１の発明（請求項１）及び上記第２の発明（請求項１０）において、上記ガスセンサ素子として、例えば、酸素センサ素子、ＮＯｘセンサ素子、Ａ／Ｆセンサ素子等がある。
上記被水確認用粉末が色を有するとは、白色や無色透明ではなく、ガスセンサ素子の表面に付着させたときに素子表面と区別できる色を有することを意味する。
尚、本明細書においては、各種車両用内燃機関等の排気管内に設置する側を先端側、その反対側を基端側として説明する。

また、被水確認用粉末の融点及び昇華温度が１０００℃未満である場合には、ガスセンサの温度が１０００℃以上の高温に達すると、被水確認用粉末が焼失等して素子表面の被水部分に被水痕を形成することができなくなるおそれがある。
また、上記被水確認用粉末が上記温度域において色を有していない場合には、白色のガスセンサ素子で被水確認試験を行ったときに被水痕を容易に確認することが困難となるおそれがある。

また、上記被測定ガスは、内燃機関から排出される排ガスであり、上記被水確認用粉末は、上記排ガスに曝された状態で、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることが好ましい（請求項２、請求項１１）。
この場合には、上記排ガスに曝された状態であっても、ガスセンサ素子の被水確認試験を行うことができる。

また、上記被水確認用粉末は、水、オイル、燃料に対して溶解することなく、固体の状態を維持することが好ましい（請求項３、請求項１２）。
この場合には、ガスセンサ素子の表面に水が付着しても、その被水した部分の周囲の被水確認用粉末が溶解することはないため、被水部分に正確な被水痕を形成することができる。また、被水確認用粉末は、排ガスや水に混合した状態で飛来してくる微量のオイルや燃料に対しても溶解しないため、水によって形成された被水痕を正確に確認することができ、これにより、正確な被水確認を行うことができる。

また、上記被水確認用粉末は、上記ガスセンサ素子に接触したとき、該ガスセンサ素子の材料との間で化合物を形成しない物質からなることが好ましい（請求項４、請求項１３）。
この場合には、上記被水確認用粉末が上記ガスセンサ素子の材料と接触しても化合物を形成して結合することがなく、上記ガスセンサ素子の表面に上記被水確認用粉末を粉末状態のまま存在させることができる。

また、上記被水確認用粉末は、平均粒子径が０．５〜１００μｍの粒子からなることが好ましい（請求項５、請求項１４）。
この場合には、ガスセンサ素子の被水確認を容易に行うことができる。すなわち、平均粒子径が上記範囲内にあれば、被水確認用粉末中の粒子を、ガスセンサ素子の凹凸形状を有する表面に充分に付着させることができる。そして、ガスセンサ素子が被水してその水分が急激に気化する際に、ガスセンサ素子の表面に付着していた被水確認用粉末の粒子が充分に弾き飛ばされる。その結果、ガスセンサ素子の表面に被水痕を容易に残すことができ、ガスセンサ素子の被水確認を容易に行うことができる。

一方、平均粒子径が０．５μｍ未満の場合には、ガスセンサ素子の表面に被水しても、水分が気化する際に被水確認用粉末の粒子が飛散し過ぎて被水痕が残りにくくなってしまうおそれがある。
また、平均粒子径が１００μｍを超える場合には、被水確認用粉末を、ガスセンサ素子の表面に充分に付着させることが困難となってしまうおそれがある。
なお、平均粒子径を測定するに当たっては、例えば、レーザー回折式の粒度分布測定装置を用いることができる。

また、上記被水確認用粉末は、１０００℃以上の温度にて熱処理を施してあることが好ましい（請求項６、請求項１５）。
この場合には、１０００℃の高温環境下において被水確認試験を行う際にも、被水確認用粉末が変質することを防ぎ、変色することを防ぐことができる。

また、上記被水確認用粉末は、金属又は金属酸化物からなることが好ましい（請求項７、請求項１６）。
この場合には、上記被水確認用粉末は、排ガス中においても粉末の状態で安定して存在することができる。また、被水評価中に被水確認用粉末の色が変化したり、粉末の粒度が変化したりすることを防ぐことができるため、被水部分に正確な被水痕を形成することができる。また、上記のごとく、金属又は金属酸化物であれば、粒子径が細かいものも容易に入手することができる。

また、上記被水確認用粉末は、酸化鉄、酸化コバルト、酸化チタン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化タングステン、雲母、メノウ、シリコン、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、イリジウム、白金、金の少なくとも一種以上からなることが好ましい（請求項８、請求項１７）。

この場合には、上記被水確認用粉末は、排ガス中においても粉末の状態で安定して存在することができる。また、被水評価中に被水確認用粉末の色が変化したり、粉末の粒度が変化したりすることを防ぐことができるため、被水部分に正確な被水痕を形成することができる。また、上記物質であれば、粒子径が細かいものも容易に入手することができる。

また、上記第１の発明において、上記ガスセンサ素子の表面には、多孔質層を設けてなることが好ましい（請求項９）。
この場合には、上記被水確認用粉末を、上記ガスセンサ素子の表面に充分に付着させることができる。
尚、上記多孔質層として、例えば、アルミナ、ジルコニア等のセラミック粒子等からなるものを用いることができる。

（実施例１）
本発明の実施例にかかる被水確認試験及びこれに用いる被水確認用粉末につき、図１〜図３を用いて説明する。
本例の被水確認試験方法は、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサを使用する際における該ガスセンサに装着されたセラミックからなるガスセンサ素子１の表面１０への水分の付着の仕方を評価するために行う。

上記被水確認試験方法においては、まず、図１に示すごとく、ガスセンサ素子１の表面１０に被水確認用粉末２を付着させる。
次いで、被水確認用粉末２を付着させたガスセンサ素子１を装着したガスセンサを被測定ガスの流通路に配置する。上記被測定ガスは排ガスであり、被水確認用粉末２は、排ガスに曝された状態においても、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上である。
次いで、流通路に被測定ガスを所定の条件で流通させ、ガスセンサ素子１の表面１０において被水確認用粉末２が除去された部分を観察することにより被水の仕方を確認する。

本例の被水確認試験方法及びこれに用いる被水確認用粉末２につき説明するに当たって、まず、ガスセンサ素子１について説明する。
本例のガスセンサ素子１は、図３に示すごとく、酸素イオン伝導性の固体電解質体１１と、該固体電解質体１１の一方の面に設けた被測定ガス側電極１２と、固体電解質体１１の他方の面に形成した基準ガス側電極１３と、ガスセンサ素子１が活性温度に達することができるよう加熱するための発熱体１４とを有する。

そして、該発熱体１４によって加熱されたガスセンサ素子１の表面１０に、排ガス中に含まれる水分等が付着した場合には、被水した部分とその周囲との間に大きな温度差が生じ、ガスセンサ素子１にクラック等が発生するおそれがある。そこで、ガスセンサの実使用環境下におけるガスセンサ素子１の被水の仕方を評価するために、本例の被水確認用試験方法を用いる。
尚、図３は、ガスセンサ素子１の一例であり、他の構成を有するガスセンサ素子１に本発明を適用しても良い。

上記被水確認試験を行うに当たって、まず、本例では、ガスセンサ素子１に接触したとき該ガスセンサ素子１の材料との間で化合物を形成しない物質である酸化鉄を乳鉢等に入れて細かく粉砕することにより、被水確認用粉末２を作製した。被水確認用粉末２の材料として、上記酸化鉄の他、例えば、酸化コバルト、酸化チタン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化タングステン、雲母、メノウ、シリコン、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、イリジウム、白金、金等の少なくとも一種類以上からなるものを使用することができる。

そして、被水確認用粉末２は、水、オイル、燃料（以下、水分という）に対して溶解することなく、固体の状態を維持する。また、被水確認用粉末２は、平均粒子径が０．５〜１００μｍの粒子からなると共に、１０００℃以上の温度にて熱処理を施してある。
被水確認用粉末２の平均粒子径は、例えば、水に被水確認用粉末２を混合し、この混合物内の凝集粉を分散させるために超音波分散を１分程度行った後に、レーザー回折式の粒度分布測定装置によって測定することにより得ることができる。
レーザー回折式の粒度分布測定装置として、例えば、マイクロトラック製のレーザー回折式の粒度分布測定装置（９３２０−Ｘ１００タイプ）を用いることができる。

なお、被水確認用粉末２は、平均粒子径が０．５〜５０μｍの粒子からなることが好ましく、被水確認用粉末２中に、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により測定した粒子径が０．３〜２０μｍである粒子が存在していることがより一層好ましい。

ガスセンサ素子１の表面１０には、図１〜図３に示すごとく、アルミナ、ジルコニア等のセラミック粒子等からなる多孔質層１００を設けてなる。そして、該多孔質層１００の全体にわたってまんべんなく、例えば、刷毛等を用いて被水確認用粉末２を付着させる。
また、被水確認用粉末２は、多孔質層１００を設けることなく、ガスセンサ素子１の表面１０に直接付着させることもできる。この場合、ガスセンサ素子１の表面１０に表面粗度Ｒｚが５μｍ以上となるような粗化処理を施すことが好ましい。
また、被水確認用粉末２は、スラリー状にして、これにガスセンサ素子１を浸漬することにより表面１０に付着させることもできる。

次に、ガスセンサ素子１の表面１０に過剰に付着している被水確認用粉末２を吹き飛ばすために、エアー等を軽く吹き付ける。これにより、ガスセンサ素子１の表面１０における被水確認用粉末２の付着量を均一なものとすることができる。
次いで、被水確認用粉末２を付着させたガスセンサ素子１を装着したガスセンサを、排ガスの流通路に配置した後、該流通路に排ガスを流通させることにより、被水確認試験を行う。

尚、ガスセンサ素子１には、熱電対（図示略）が取り付けてあり、ガスセンサ素子１の表面１０の温度を測定することができるようになっている。そして、ガスセンサ素子１の表面１０の温度を７００℃に維持するように発熱体１４への通電を制御する。

ここで、水分がガスセンサ素子１の表面１０に付着した場合には、その被水部分に付着していた被水確認用粉末２が周囲に飛散し、図２、図３に示すような被水痕２０が形成される。
そして、一定条件の被水試験を行った後、ガスセンサ素子１の表面１０における被水痕２０の有無を確認する。そして、被水痕２０が存在する場合には、該被水痕２０の直径や形成された位置等を観察することにより、被水の仕方を推測することができる。

次に、本例の作用効果につき説明する。
被水確認用粉末２は、融点及び昇華温度が１０００℃以上である。そのため、１０００℃に達するガスセンサの実使用環境下においても、被水確認用粉末２は、融解又は昇華することがなく、粉末状態のまま存在することができる。即ち、ガスセンサの実使用環境下であっても、被水確認用粉末２は、焼失等しておらず、被水することによって周囲に飛散してガスセンサ素子１の表面１０における被水部分に被水痕２０を形成することができる。これにより、ガスセンサ素子１の表面１０における被水の仕方を確認することができる。従って、本発明の被水確認試験方法を用いれば、ガスセンサの実使用環境下においても、ガスセンサ素子１の被水確認試験を行うことができる。

また、被水確認用粉末２は、１００〜１０００℃の温度域において色を有している。そのため、白色のガスセンサ素子１の表面１０に被水確認用粉末２を付着させて被水確認試験を行ったときに被水痕２０を容易に確認することができ、ガスセンサ素子１の被水確認を容易に行うことができる。

また、本例の被測定ガスは排ガスであるが、この場合においても、ガスセンサ素子１の被水確認試験を行うことができる。
また、ガスセンサ素子１の表面１０に水が付着しても、その被水した部分の周囲の被水確認用粉末２が溶解することはないため、被水部分に正確な被水痕２０を形成することができる。また、被水確認用粉末２は、排ガスや水に混合した状態で飛来してくる微量のオイルや燃料に対しても溶解しないため、水によって形成された被水痕を正確に確認することができ、これにより、正確な被水確認を行うことができる。

また、被水確認用粉末２は、ガスセンサ素子１に接触したとき、該ガスセンサ素子１の材料との間で化合物を形成しない物質からなる。これにより、被水確認用粉末２がガスセンサ素子１の材料と接触しても化合物を形成して結合することがなく、ガスセンサ素子１の表面１０に被水確認用粉末２を粉末状態のまま存在させることができる。

また、被水確認用粉末２は、金属酸化物である酸化鉄からなるため、１００〜１０００℃の温度で融解、昇華することなく、また水やオイル、燃料にも溶解することがないため、正確に被水痕２０を確認することができる。更に、本例の被水確認用粉末２は赤色であるため、被水痕２０を容易に確認することができる。また、本例の被水確認用粉末２であれば、粒子径が細かいものも容易に入手することができる。

また、被水確認用粉末２は、平均粒子径が０．５〜１００μｍの粒子からなるため、被水確認用粉末２を、ガスセンサ素子の被水確認を容易に行うことができる。
また、被水確認用粉末２は、１０００℃以上の温度にて熱処理を施してあるため、１０００℃の高温環境下において被水確認試験を行う際にも、被水確認用粉末２が変質することを防ぎ、変色することを防ぐことができる。
また、ガスセンサ素子１の表面１０には、図１〜図３に示すごとく、多孔質層１００を設けてなるため、被水確認用粉末２を、ガスセンサ素子１の表面１０に充分に付着させることができる。

以上のごとく、本例によれば、ガスセンサの実使用環境下においても、ガスセンサ素子の被水確認を行うことができる被水確認試験方法及び被水試験用粉末を提供することができる。

（実施例２）
本例は、図４に示すごとく、上記実施例１の被水確認試験の応用例の一例である。
本例においても、上記実施例１と同様に、被水確認用粉末２を表面１０に付着させたガスセンサ素子１の表面１０の温度が７００℃となるように発熱体１４への通電を調整した。そして、ガスセンサ素子１の表面１０に水分を滴下し、該滴下した水分の量と被水痕２０の直径との関係を求める実験を行った。測定結果を図４に示す。

図４からわかるように、例えば、被水量が０．２μＬであれば、そのときの被水痕２０の直径は１．５ｍｍであり、被水量が０．４μＬであれば、そのときの被水痕２０の直径は２．０ｍｍである。即ち、被水量が大きいほど、被水痕２０の直径が大きくなることがわかる。従って、上記実施例１の被水確認試験において、被水痕２０の大きさを計測することにより、被水量を推測することも可能となる。

ただし、図４に示す被水量と被水痕２０の直径との関係は、素子温度が７００℃のときに成立するものであるため、被水した時点が７００℃の場合であることが前提となる。
尚、素子温度が異なれば、被水量と被水痕２０の直径との関係は異なると考えられるが、７００℃以外の場合にも被水量が大きいほど被水痕２０の直径の大きさが大きくなるという傾向は同様であると推測される。

実施例１における、ガスセンサ素子の表面に被水確認用粉末を付着させたガスセンサの先端部の側面図。実施例１における、被水確認試験を行った後のガスセンサの先端部の側面図。図２におけるガスセンサ素子のＡ−Ａ線断面説明図。実施例２における、ガスセンサ素子の温度が７００℃の場合の被水痕の直径と被水量との関係を示す線図。

符号の説明

１ガスセンサ素子
２被水確認用粉末

Claims

被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサを使用する際における該ガスセンサに装着されたセラミックからなるガスセンサ素子の表面への水分の付着の仕方を評価するに当たり、上記ガスセンサ素子の表面に被水確認用粉末を付着させ、次いで、上記被水確認用粉末を付着させた上記ガスセンサ素子を装着した上記ガスセンサを上記被測定ガスの流通路に配置し、次いで、上記流通路に上記被測定ガスを所定の条件で流通させ、次いで、上記ガスセンサ素子の表面において上記被水確認用粉末が除去された部分を観察することにより被水の仕方を確認する被水確認試験方法であって、
上記被水確認用粉末は、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１において、上記被測定ガスは、内燃機関から排出される排ガスであり、上記被水確認用粉末は、上記排ガスに曝された状態で、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１又は２において、上記被水確認用粉末は、水、オイル、燃料に対して溶解することなく、固体の状態を維持することを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１〜３のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、上記ガスセンサ素子に接触したとき、該ガスセンサ素子の材料との間で化合物を形成しない物質からなることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１〜４のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、平均粒子径が０．５〜１００μｍの粒子からなることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１〜５のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、１０００℃以上の温度にて熱処理を施してあることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１〜６のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、金属又は金属酸化物からなることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項７において、上記被水確認用粉末は、酸化鉄、酸化コバルト、酸化チタン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化タングステン、雲母、メノウ、シリコン、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、イリジウム、白金、金の少なくとも一種以上からなることを特徴とする被水確認試験方法。
請求項１〜８のいずれか一項において、上記ガスセンサ素子の表面には、多孔質層を設けてなることを特徴とする被水確認試験方法。
被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するガスセンサを使用する際における該ガスセンサに装着されたセラミックからなるガスセンサ素子の表面への水分の付着の仕方を評価するに当たり、上記ガスセンサ素子の表面に付着させる被水確認用粉末であって、
該被水確認用粉末は、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１０において、上記被測定ガスは、内燃機関から排出される排ガスであり、上記被水確認用粉末は、上記排ガスに曝された状態で、１００〜１０００℃の温度域において色を有しており、かつ、融点及び昇華温度が１０００℃以上であることを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１０又は１１において、上記被水確認用粉末は、水、オイル、燃料に対して溶解することなく、固体の状態を維持することを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１０〜１２のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、上記ガスセンサ素子に接触したとき、該ガスセンサ素子の材料との間で化合物を形成しない物質からなることを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１０〜１３のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、平均粒子径が０．５〜１００μｍの粒子からなることを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１０〜１４のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、１０００℃以上の温度にて熱処理を施してあることを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１０〜１５のいずれか一項において、上記被水確認用粉末は、金属又は金属酸化物からなることを特徴とする被水確認用粉末。
請求項１６において、上記被水確認用粉末は、酸化鉄、酸化コバルト、酸化チタン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化タングステン、雲母、メノウ、シリコン、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、イリジウム、白金、金の少なくとも一種以上からなることを特徴とする被水確認用粉末。