JP4752442B2 - 製紙用水和珪酸およびその製造方法 - Google Patents
製紙用水和珪酸およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4752442B2 JP4752442B2 JP2005301339A JP2005301339A JP4752442B2 JP 4752442 B2 JP4752442 B2 JP 4752442B2 JP 2005301339 A JP2005301339 A JP 2005301339A JP 2005301339 A JP2005301339 A JP 2005301339A JP 4752442 B2 JP4752442 B2 JP 4752442B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicic acid
- hydrated silicic
- acid
- added
- paper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims description 71
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 69
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 88
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 30
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 26
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 19
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 17
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims 1
- 229960004029 silicic acid Drugs 0.000 description 62
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 23
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 17
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 14
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 11
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 5
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 4
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000021388 linseed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000000944 linseed oil Substances 0.000 description 2
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 2
- OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 4-(diethoxyphosphorylmethyl)-2-[4-(diethoxyphosphorylmethyl)pyridin-2-yl]pyridine Chemical compound CCOP(=O)(OCC)CC1=CC=NC(C=2N=CC=C(CP(=O)(OCC)OCC)C=2)=C1 OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L manganese dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mn+2] IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 1
- 239000011146 organic particle Substances 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paper (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
特許文献2に開示されている「複合粒子の製造方法」で得られる水和珪酸誘導体では、優れた光散乱能による不透明度向上は達成できるが、吸油量が350ml/100g程度しかない。また、粒径分布も特に優れているとはいえない。
さらに、特許文献4に開示されている「シリカ粒子、その製造方法及びシリカ粒子内添紙」に記載の水和珪酸は、吸油量が300〜500ml/100g、細孔容積4.0〜6.0cc/gと非常に優れており印刷後不透明度に対する効果は大きく、平均粒子径は5〜30μmで粒子径(μm)を対数で表示したときの粒子径に対する粒子体積の分布の標準偏差が0.1〜0.25で極めてシャープであり、歩留まり、紙粉などに優れていると思われる。しかし、意外なことに、該水和珪酸を用いて抄紙してみると、抄紙過程における歩留まりが高くない場合があることが判明した。特に、機械的摩擦力が強くかかる場合に、粒子が破壊され、結局は粒子径が15μmを下回るような小さな粒子になってしまうのではないかと推定している。
(1) 平均粒子径がレーザー法による測定値で15〜30μmかつJIS K−5101の方法で測定した吸油量が360〜500ml/100gである水和珪酸において、粒子径(μm)を対数で表示したときの粒子径に対する粒子体積の分布の標準偏差が0.3〜0.4である水和珪酸。
(2) 水銀ポロシメーターで測定した細孔半径105Å以下の細孔の積算容量が4.0cc/g以上であり、比表面積が50〜140m2/gであることを特徴とする(1)に記載の水和珪酸。
(3) 上記の(1)または(2)に記載の発明において、水和珪酸の10%スラリー2Lをタービン羽根により1000rpmで120分攪拌処理した時の平均粒子径が、処理前の平均粒子径の95%以上を維持すること特徴とする水和珪酸。
(4) 硫酸ナトリウムの存在下で、ケイ酸ソーダ水溶液に鉱酸を二段に分けて添加し、中和して製紙用水和珪酸を製造する際に、第一の鉱酸として、該ケイ酸ソーダを中和するのに必要な全量の20〜50%に相当する鉱酸を20〜60℃において添加して、次いで撹拌しながら70℃以上に昇温し、残部の鉱酸(第二の鉱酸)を添加する方法において、第二の鉱酸の添加を開始するまでに水和珪酸1kgあたりに、150〜300kJの攪拌負荷を付与することを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の水和珪酸の製造方法。
製紙用の填料として、高速で生産される新聞用紙のような紙製品においては、既に記載したように水和珪酸が好んで用いられるが、その形状についてはワイヤーパートにおける脱水時の吸引力が強いため、填料の粒子径はレーザー法による測定値で15〜30μmであることが歩留まりの観点から望ましい。留まりを高めるために無機或いは有機の歩留まり向上剤を添加する方法もあるが、添加率が高くなると紙の地合を損ねることになり、限度がある。また30μmを超す場合は、紙中への留まりは極めて良いが、紙中に存在する粒子個数が減少するため、水和珪酸の持つ光散乱効果が減少し、ひいては、紙の不透明度が減少することになる。
これらの事実から、本発明者らは、粒度分布はシャープであることが望ましく、粒子径(μm)を対数で表示したときの粒子径に対する粒子体積の分布の標準偏差は小さい程好ましいと考えていた。
しかし、標準偏差が著しく小さい水和珪酸は機械的安定性が劣っていることが確認された。これは水和珪酸が一次粒子の凝集体であることに起因すると思われる。すなわち、二次粒子径の分布がシャープな水和珪酸の一次粒子径の分布は同様にシャープであることが予想され、その結果として凝集体の結合力が弱くなり機械安定性が劣ると推定した。そして、種々の条件で上記測定法による標準偏差の値を変化させて実験したところ、上記測定法による標準偏差0.3〜0.4の範囲が機械的安定性に優れていることを発見し、本発明に到達した。
このような物性を持つ水和珪酸は機械的安定性が優れており、攪拌によるシェアを受けた場合でも粒子の状態を維持できるため、紙製品中でも当初持ち合わせたインキ吸収力や歩留まり特性を発揮することができる。この指標として、水和珪酸の濃度10%で水に分散したスラリー2Lをタービン羽根により1000rpmで120分攪拌した時の平均粒子径は、処理前の平均粒子径の95%以上を維持することでも特徴付けることができる。
つぎに、水和珪酸の製造方法について説明する。本発明で用いられるケイ酸アルカリ水溶液は、特に限定されないが、ケイ酸ナトリウム水溶液又はケイ酸カリウム水溶液が好適である。ケイ酸アルカリ水溶液のモル濃度は、ケイ酸ナトリウムの場合、モル比(SiO2/Na2O)が2.0〜3.4の範囲から選ぶのが好適である。このケイ酸アルカリ水溶液にはアルカリ性難溶の粒子を含むことはなんら差し支えない。具体的には、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ニッケル、炭酸バリウム、水酸化カルシウム、水酸化マンガン、マグネシウム、マンガン、マンガン酸カリウム、鉄、ニッケル、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マンガン等が挙げられる。
次に、本発明による水和珪酸は、パルプ原料に填料として添加した場合、抄紙して得られる紙に高い不透明度、特に印刷後不透明度を付与する。その理由は、粒子内部の空隙量が増加し吸油量が増加することで、紙に印刷されたインキの浸透を抑制する能力が増したためと考えられる。
本発明による水和珪酸系填料を抄紙の際にパルプ原料に添加して抄紙することによって、得られる紙に高い不透明度、特に印刷後不透明度が付与されるのは、粒子内部の105Å以下の細孔の細孔容量が増加することで吸油量が増加し、紙に印刷されたインキの浸透を抑制する能力が増したためと考えられる。
水銀ポロシメーター(形式:ポアサイザ9320、マイクロメリティックス社製)を用いて測定した。なお、細孔直径105Å以下の細孔表面積、細孔容量については、細孔直径が12Å〜105Åの細孔について測定した。
レーザー回折式粒度分布測定装置 (形式:SALD−2000、島津製作所製)において、メディアン径を平均粒子径μとした。標準偏差σは、100分割した粒子径Xj、および頻度分布 qjとしたとき、下記の式で求める。
平均値 μ =1/100Σ<j=1,n>(qj(logXj+logXj+1)/2)
標準偏差 σ = {((1/100Σ<j=1,n>[(logXj+logXj+1)/2])^2)−μ^2}^(1/2)
なお、上記の2つの式で、「log」は常用対数を示す。また、^2は二乗を示し、^(1/2)は平方根を示す。
LED型マルチメータ (形式:RM−110、タケモトデンキ社製)を攪拌機に取り付け消費電力量を求め、仕事効率80%として電力負荷とした。
水和珪酸の10%スラリー2Lを攪拌翼(タービン羽根、直径80mm、アズワン社製)を1枚使用した攪拌機により1000rpmで120分攪拌した時の平均粒子径を測定し、「処理後平均粒子径/処理前平均粒子径×100(%)」をもって粒径維持率とした。
(5)吸油量
JIS K5101の方法により、試料5gにJIS K5421規定の煮亜麻仁油をビュレットから滴下し、全体がパテ状の固まりになるまでに使用した煮亜麻仁油量を試料100gあたりの量に換算する。
次いで、この反応生成物を含むスラリーをレーザー回折式粒度分布計(島津、SALD−1100)による測定したところ、平均粒子径22μm、粒子径(μm)を対数で表示したときの粒子径に対する粒子体積の分布の標準偏差0.35が得られた。このスラリーをブフナーロートにて濾過しケーキ状の水和珪酸を得、一部を105℃にて一晩乾燥し、JISK5101の方法による吸油量及び水銀ポロシメーターにより比表面積、細孔容量を測定した。
Claims (4)
- 平均粒子径がレーザー法による測定値で15〜30μmかつJIS K−5101の方法で測定した吸油量が360〜500ml/100gである水和珪酸において、粒子径(μm)を対数で表示したときの粒子径に対する粒子体積の分布の標準偏差が0.3〜0.4である水和珪酸。
- 水銀ポロシメーターで測定した細孔半径105Å以下の細孔の積算容量が4.0cc/g以上であり、比表面積が50〜140m2/gであることを特徴とする請求項1記載の水和珪酸。
- 水和珪酸の10%スラリー2Lをタービン羽根により1000rpmで120分攪拌処理した時の平均粒子径が、処理前の平均粒子径の95%以上を維持すること特徴とする請求項1または請求項2に記載の水和珪酸。
- 硫酸ナトリウムの存在下で、ケイ酸ソーダ水溶液に鉱酸を二段に分けて添加し、中和して製紙用水和珪酸を製造する際に、第一の鉱酸として、該ケイ酸ソーダを中和するのに必要な全量の20〜50%に相当する鉱酸を20〜60℃において添加して、次いで撹拌しながら70℃以上に昇温し、残部の鉱酸(第二の鉱酸)を添加する方法において、第二の鉱酸の添加を開始するまでに水和珪酸1kgあたりに、150〜300kJの攪拌負荷を付与することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の水和珪酸の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005301339A JP4752442B2 (ja) | 2005-10-17 | 2005-10-17 | 製紙用水和珪酸およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005301339A JP4752442B2 (ja) | 2005-10-17 | 2005-10-17 | 製紙用水和珪酸およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007106652A JP2007106652A (ja) | 2007-04-26 |
JP4752442B2 true JP4752442B2 (ja) | 2011-08-17 |
Family
ID=38032805
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005301339A Active JP4752442B2 (ja) | 2005-10-17 | 2005-10-17 | 製紙用水和珪酸およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4752442B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110078083A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-08-02 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种高抗湿滑性轮胎专用白炭黑及其制备方法 |
CN111137901A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-05-12 | 福建省三明巨丰化工有限公司 | 一种高性能二氧化硅的制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2803917A1 (de) * | 1978-01-30 | 1979-08-02 | Degussa | Faellungskieselsaeuregranulate |
JP2666638B2 (ja) * | 1991-12-27 | 1997-10-22 | 王子製紙株式会社 | 製紙用水和ケイ酸の製造方法 |
JP2908253B2 (ja) * | 1994-09-26 | 1999-06-21 | 日本化学工業株式会社 | 水和珪酸とその製造方法 |
JP3982027B2 (ja) * | 1997-10-06 | 2007-09-26 | 王子製紙株式会社 | 複合粒子の製造方法 |
JP4568921B2 (ja) * | 1998-03-12 | 2010-10-27 | 王子製紙株式会社 | シリカ粒子、その製造方法及びシリカ粒子内添紙 |
JP4030403B2 (ja) * | 2002-09-27 | 2008-01-09 | 株式会社トクヤマ | 乾式シリカの分散方法 |
JP2005053728A (ja) * | 2003-08-01 | 2005-03-03 | Dsl Japan Co Ltd | 高吸油性および高い構造性を有する非晶質シリカ粒子 |
-
2005
- 2005-10-17 JP JP2005301339A patent/JP4752442B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007106652A (ja) | 2007-04-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3898007B2 (ja) | 無機粒子・シリカ複合粒子の凝集体である填料を添加した填料内添嵩高紙の製造方法 | |
US6623555B1 (en) | Composite precipitated calcium carbonate/silicon compound pigment and method of making same | |
JP4896024B2 (ja) | 凝集中空粒子ラテックスを使用した紙の製造 | |
KR100338973B1 (ko) | 규산수화물의제조방법 | |
US20070246179A1 (en) | Composites of Starch Containing Silicon, Method for the Production Thereof, and Use for Making Paper and Board | |
JP4568921B2 (ja) | シリカ粒子、その製造方法及びシリカ粒子内添紙 | |
US6685907B2 (en) | Process for producing silica particles suitable for use as filler for paper | |
JP2003212539A (ja) | 製紙用新規複合物及びその合成方法 | |
JP4796282B2 (ja) | 低密度印刷用紙 | |
JP4752442B2 (ja) | 製紙用水和珪酸およびその製造方法 | |
JP3982027B2 (ja) | 複合粒子の製造方法 | |
JP4233478B2 (ja) | 中性新聞印刷用紙 | |
JP4903493B2 (ja) | 複合粒子の製造方法 | |
WO1996005139A1 (en) | Synthetic mineral microparticles for retention aid systems | |
JP5840943B2 (ja) | 複合粒子の製造方法 | |
JP4225929B2 (ja) | 軽質炭酸カルシウム−シリカ複合物 | |
JP4834958B2 (ja) | シリカ粒子及びシリカ粒子内添紙 | |
JP5702590B2 (ja) | 複合粒子、複合粒子内添紙及び塗工紙 | |
JP5122872B2 (ja) | 中性紙、および中性紙の製造方法 | |
JP2960002B2 (ja) | 填料内添紙の製造方法 | |
JPH09176988A (ja) | 填料内添紙の製造方法 | |
JP5268611B2 (ja) | 炭酸カルシウム−シリカ複合体の製造方法 | |
JPH05301707A (ja) | 含水ケイ酸及びその製造方法 | |
JP3872610B2 (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
JP4742963B2 (ja) | 多孔性填料ならびにその製造方法、多孔性填料スラリーおよび紙 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080206 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100513 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110426 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110509 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140603 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4752442 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |