JP4746905B2 - 熱発色インキ及びそれを用いた不可視情報印刷シート、及び熱発色インキの製造方法 - Google Patents
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Description
無色または淡色の電子供与性染料前駆体及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a)、
電子受容性化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものである。
無色または淡色の電子供与性染料前駆体及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a)、
電子受容性化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b)、
融点60℃以上250℃以下の熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する熱可融化合物インキベース(c)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものである。
(1)熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する熱可融化合物インキベースとして用いる方法、
(2)電子供与性染料前駆体、熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a′)として用いる方法、
(3)電子受容性化合物、熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b′)として用いる方法、
のいずれでもよい。
本発明の熱発色インキを物性面から捉えると、実質的に未発色の状態である。
(1)トリアリールメタン系化合物:3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド(クリスタルバイオレットラクトン)、3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)フタリド、3−(p−ジメチルアミノフェニル)−3−(1,2−ジメチルインドール−3−イル)フタリド、3−(p−ジメチルアミノフェニル)−3−(2−メチルインドール−3−イル)フタリド、3−(p−ジメチルアミノフェニル)−3−(2−フェニルインドール−3−イル)フタリド、3,3−ビス(1,2−ジメチルインドール−3−イル)−5−ジメチルアミノフタリド、3,3−ビス(1,2−ジメチルインドール−3−イル)−6−ジメチルアミノフタリド、3,3−ビス(9−エチルカルバゾール−3−イル)−5−ジメチルアミノフタリド、3,3−ビス(2−フェニルインドール−3−イル)−5−ジメチルアミノフタリド、3−p−ジメチルアミノフェニル−3−(1−メチルピロール−2−イル)−6−ジメチルアミノフタリド等、
4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、2,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4−ヒドロキシ−4´−イソプロポキシジフェニルスルホン、4−ヒドロキシ−4′−ベンジルオキシジフェニルスルホン、4−ヒドロキシ−4′−プロポキシジフェニルスルホン、ビス(3−アリル−4−ヒドロキシフェニル)スルホン、3,4−ジヒドロキシ−4′−メチルジフェニルスルホン、4−ヒドロキシ−4′−ベンゼンスルホニルオキシジフェニルスルホン、2,4−ビス(フェニルスルホニル)フェノール等のジフェニルスルホン系化合物が挙げられる。
実際に本発明のシートを使用する場合の利便性の点で、すなわち、真贋判定とシート記載事項(数値等)読み取りとを迅速に行うため、シート記載事項と熱発色インキ印刷部とが一部又は全部重なる、あるいは互いに隣接したり近傍にある様にする事が好ましい場合が多い。
(ワニスの作製)
植物油としてアマニ油20質量部、ロジン変性フェノール樹脂(質量平均分子量15000〜150000、酸価20〜35mgKOH/g)50質量部、スピンドル油20質量部を配合して約200℃で約1時間加熱して樹脂を溶解させた後、スピンドル油10質量部、アルミニウムキレート剤1質量部を添加して約180℃で約1時間加熱し、ワニスを得た。
上記ワニス50質量部、電子供与性染料前駆体3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン30質量部、スピンドル油5質量部を3本ロールミルで練肉し、上記ワニス10質量部、スピンドル油10質量部を添加することによって染料前駆体インキベース(a)を調製した。
上記ワニス50質量部、電子受容性化合物4−ヒドロキシ−4′−イソプロポキシジフェニルスルホン30質量部、スピンドル油5質量部を3本ロールミルで練肉し、上記ワニス10質量部、スピンドル油10質量部を添加することによって電子受容性化合物インキベース(b)を調製した。
上記2種のインキベース(a)を17.5質量部、(b)を35.0質量部の割合で混合し、上記ワニス47.5質量部、ドライヤー(ナフテン酸マンガン)添加量を該インキベース合計の0.2質量%、及び調整溶剤(新日本石油社製・AFソルベント6号)を添加し、十分撹拌して均質化することによって、熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例1の熱発色インキで使用の3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオランを3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド(クリスタルバイオレットラクトン)に代えた以外は実施例1と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例1の熱発色インキで使用の4−ヒドロキシ−4′−イソプロポキシジフェニルスルホンを2,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホンに代えた以外は実施例1と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例1における、熱発色インキの調製において、ワニスを65.0質量部用い、2種のインキベース(a)、(b)の量をそれぞれ17.5質量部に変更して混合した以外は実施例1と同様にして熱発色インキを作製した。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
インキベース(a)、(b)は実施例1におけるインキベース(a)、(b)とそれぞれ同様にして調製した。
上記ワニス50質量部、N−(ヒドロキシメチル)ステアリン酸アミド30質量部、スピンドル油5質量部を3本ロールミルで練肉し、上記ワニス10質量部、スピンドル油10質量部を添加することによって熱可融化合物インキベース(c)を調製した。
上記3種のインキベース(a)を17.5質量部、(b)を35.0質量部、(c)を0.2質量部の割合で混合し、上記ワニス47.5質量部、ドライヤー(ナフテン酸マンガン)添加量を該インキベース合計の0.2質量%、及び調整溶剤を添加し、十分撹拌して均質化することによって、熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例5で使用したN−(ヒドロキシメチル)ステアリン酸アミドを1,2−ビス(3−メチルフェノキシ)エタンに代えた以外は実施例5と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例5で使用したN−(ヒドロキシメチル)ステアリン酸アミドを4、4′−ビス[(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド]ジフェニルスルホンに代えた以外は実施例5と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例5の熱発色インキの調製に使用した熱可融化合物インキベース(c)を3.5質量部にした以外は実施例5と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例6の熱発色インキの調製に使用した熱可融化合物インキベース(c)を3.5質量部にした以外は実施例6と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例7の熱発色インキの調製に使用した熱可融化合物インキベース(c)を3.5質量部にした以外は実施例7と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例1で用いた染料前駆体インキベース(a)を次に示す熱可融化合物を含む染料前駆体インキベース(a′)に替えた以外は、実施例1と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例1で作製したのと同じワニス50質量部、電子供与性染料前駆体3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン30質量部、N−(ヒドロキシメチル)ステアリン酸アミド1.5質量部、スピンドル油5質量部を3本ロールミルで練肉し、上記ワニス10質量部、スピンドル油10質量部を添加することによって染料前駆体インキベース(a′)を調製した。
実施例1で用いた電子受容性化合物インキベース(b)を次に示す熱可融化合物を含む電子受容性化合物インキベース(b′)に替えた以外は、実施例1と同様にして熱発色インキを得た。電子供与性染料前駆体が実質的に未発色の状態である事は目視観察より明らかであった。
実施例1で作製したのと同じワニス50質量部、電子受容性化合物4−ヒドロキシ−4′−イソプロポキシジフェニルスルホン30質量部、N−(ヒドロキシメチル)ステアリン酸アミド1.5質量部、スピンドル油5質量部を3本ロールミルで練肉し、上記ワニス10質量部、スピンドル油10質量部を添加することによって電子受容性化合物インキベース(b′)を調製した。
(塗工紙支持体の作製)
坪量80g/m2の紙支持体の表面に下記の組成の塗工層を固形で7g/m2となるようにブレードコーターにより塗工、乾燥し、スーパーカレンダー(剛性ロール:外径500mmのチルドロール、弾性ロール:外径500mmの樹脂ロール、線圧:220kN/m、温度60℃)処理して塗工紙支持体を得た。更に、これに数字「12345」を印刷し、熱発色インキを印刷する部分とした。なお、印刷した数字の色は黒色にした。
カオリン(平均粒径1.5μm) 30質量部
重質炭酸カルシウム(平均粒径1.8μm) 70質量部
リン酸エステル化デンプン 5質量部
スチレン/ブタジエン系ラテックス 10質量部
得られた塗工紙支持体の塗工層面の数字印刷部の欄に実施例1の熱発色インキを用いて染料前駆体含有量0.069g/m2になるようにオフセット印刷して本発明の不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例2で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例3で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例4で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例5で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例6で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例7で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例8で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例9で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例10で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例11で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、実施例1の熱発色インキを実施例12で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた、塗工紙支持体を坪量120g/m2の上質紙支持体に代えた以外は実施例13と同様に、上質紙支持体に同様に印刷を行い、真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例13で用いた塗工紙支持体への数字印刷を青色にした以外は実施例13と同様にして真偽判定可能な不可視情報印刷シートを得た。
実施例1で用いたインキベース(a)、(b)を、次に示すインキベース(d)に替えた以外は、実施例1と同様にして熱発色インキを得た。
実施例1で作製したのと同じワニス50質量部、電子供与性染料前駆体3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン30質量部、電子受容性化合物4−ヒドロキシ−4′−イソプロポキシジフェニルスルホン30質量部、スピンドル油5質量部を3本ロールミルで練肉し、上記ワニス10質量部、スピンドル油10質量部を添加することによってインキベース(d)を調製した。目視観察より染料前駆体が相当発色状態にある事が明らかであった。
実施例1の熱発色インキを比較例1で得たものに代えた以外は実施例13と同様に、塗工紙支持体に同様に印刷を行い、不可視情報印刷シートを得た。作製したシートは熱発色インキ印刷部分がかなり着色していた。
実施例13−26及び比較例2のシートについて110℃、120℃、130℃の3通りの条件で熱スタンプ(シートと2秒接触)にて感度及び発色濃度を評価した。熱発色インキ印刷部分の地肌部(熱スタンプで処理していない情報印刷部)と熱発色部の濃度をマクベスRD−918型反射濃度計で測定した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、5000ルクスの光源に100時間曝した後、上記試験1と同様に地肌濃度、感度及び発色濃度を評価した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、水道水に浸し24時間後取り出し、自然乾燥してから上記試験1と同様に地肌濃度、感度及び発色濃度を評価した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、40℃、90%RHの条件で24時間保管後、上記試験1と同様に地肌濃度、感度及び発色濃度を評価した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、60℃の条件で24時間保管後、上記試験1と同様に地肌濃度、感度及び発色濃度を評価した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、ハンドクリームを指につけ、情報印刷部及びその周辺の地肌をなぞってから上記試験1と同様に地肌濃度、感度及び発色濃度を評価した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、20質量%エタノール水溶液に浸し24時間後取り出し、自然乾燥してから上記試験1と同様に地肌濃度、感度及び発色濃度を評価した。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、熱発色後、上記試験2−6と同条件の試験を行った。地肌や、熱発色させた部分について各実施例のシートではそれぞれ、試験1と同等の結果となった。
実施例13−26及び比較例2のシートについて、試験1の熱スタンプを市販のラベル印字用感熱プリンターで常用条件で印字し、試験1と同等の結果となった。ヘッドカスはいずれにも認められなかった。
実施例1で用いたインキ中の、染料前駆体と電子受容性化合物との含有質量比を変更せず、ワニスの総量を増減させ、さらに、これを用いてのシート作製時のインキ盛量も調節して、情報印刷部の染料前駆体含有量による、真贋判定及び数値識別への影響を確かめた。実施例13において、熱発色インキ中のワニス量及びシート作製時の染料前駆体含有量を様々に変更した以外は実施例13と同様にしてシートを作製した。これらを、試験1の130℃条件で発色させ、判定は金券の取扱いと真贋判定を業とする者10名をモニターとし、その結果、真贋判定については、染料前駆体含有量0.003g/m2以上であれば真贋判定が出来、0.010g/m2以上で判定がより容易となり、0.030g/m2以上では快適と言える程容易であった。印刷情報部の数値との識別及び情報印刷部の不可視性については、染料前駆体含有量0.300g/m2以下であれば数値の識別が出来、情報印刷部もなお、凝視にても発色が認められなかった。0.120g/m2以下だと、数値の識別がより容易となり、0.080g/m2以下では更に容易となった。 一方、染料前駆体含有量0.003g/m2未満では真贋判定困難となり、また、染料前駆体含有量0.300g/m2を超えると不可視性が保たれず、凝視により情報印刷部の所在が認められた。また、数値の確かな識別には時間を費やし容易と言えなかった。
Claims (10)
- 無色または淡色の電子供与性染料前駆体及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a)、
電子受容性化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものであることを特徴とする熱発色インキ。 - 無色または淡色の電子供与性染料前駆体及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a)、
電子受容性化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b)、
融点60℃以上250℃以下の熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する熱可融化合物インキベース(c)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものであることを特徴とする熱発色インキ。 - 無色または淡色の電子供与性染料前駆体、融点60℃以上250℃以下の熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a′)、
電子受容性化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものであることを特徴とする熱発色インキ。 - 無色または淡色の電子供与性染料前駆体及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a)、
電子受容性化合物、融点60℃以上250℃以下の熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b′)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものであることを特徴とする熱発色インキ。 - 無色または淡色の電子供与性染料前駆体、融点60℃以上250℃以下の熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する染料前駆体インキベース(a′)、
電子受容性化合物、融点60℃以上250℃以下の熱可融化合物及びワニスを主たる成分として含有する電子受容性化合物インキベース(b′)
を別個に作製したものをドライヤーと混合して得たものであることを特徴とする熱発色インキ。 - 電子供与性染料前駆体と電子受容性化合物の含有質量比が1:1〜1:3であることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の熱発色インキ。
- 電子供与性染料前駆体がキサンテン系化合物、電子受容性化合物がジフェニルスルホン系化合物である請求項1〜6の何れかに記載の熱発色インキ。
- 支持体上に、情報を印刷した情報印刷部を設けた不可視情報印刷シートにおいて、請求項1〜7の何れかに記載の熱発色インキを用いて情報印刷部を設け、かつ、該情報印刷部の電子供与性染料前駆体含有量が、0.003g/m2以上、0.300g/m2以下である事を特徴とする不可視情報印刷シート。
- 不可視情報がオフセット印刷により印刷されたことを特徴とする請求項8記載の不可視情報印刷シート。
- 1.染料前駆体インキベース、電子受容性化合物インキベースを別個に作製する工程
2.染料前駆体インキベース、電子受容性化合物インキベース及びドライヤーを混合する工程
を含む熱発色インキの製造方法。
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