JP4746373B2 - 共重合ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート - Google Patents
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本発明の共重合PENは、上記構造式(I)で示されるBBAFもしくはそのエステル形成性誘導体などを原料として、PENにBBAF成分を共重合したものである。そして、PEN樹脂に上記BBAF成分を共重合することで、PENのガラス転移温度などの特性を維持もしくは高めつつ、副生されるオリゴマーを抑えたのが本発明である。なぜ、オリゴマーが抑制されるのかは定かではないが、PENのオリゴマーの多くは、3つのエチレンナフタレート単位が連結した環状オリゴマー(3量体)であり、BBAF成分のような構造的に障害となる成分がPEN中に組み込まれることで、その生成を抑制しているのではないかと考えられる。
(1)共重合PENの固有粘度
オルトクロロフェノール中、35℃で測定した。なお、単位はdl/gである。
(2)共重合PENの熱特性の測定:ガラス転移温度(Tg)、融点(Tm)
ポリエステル樹脂をTA インスツルメント社製DSC2000型のDSCで昇温速度10℃/分で測定した。
(3)共重合成分の定量
樹脂サンプル10mgをNMR5mmΦ試料管に取り、重トリフルオロ酢酸/重クロロホルム=1/1の溶液を高さ4cmまで入れて溶解させて、1H−NMR(日本電子株式会社製 JEOL A−600(600MHz))にて分析し、酸成分のモル比を求め、以下の式より算出した。
BBAF量=(BBAF成分のモル数)/(全酸成分のモル数)
(4)オリゴマーの定量
樹脂10mgをクロロホルム/ヘキサフルオロイソプロパノール(容量比3/2)混液2mlに溶解し、その後クロロホルムを加えて10mlとしてサンプル液とし、キャリアーにクロロホルムを用いたGPC(カラムは東ソー製TSKgel-G2000H87.5mmID×60cmを使用)により、検量線法にて1〜5量体それぞれを定量した。
撹拌装置、精留塔、凝縮器を備えたエステル交換反応器に2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル122部とエチレングリコール62部、酢酸マンガン0.04部を供給した後、180℃〜230℃まで徐々に昇温、生成したメタノールを連続的に反応系外へ留出させながらエステル交換反応を行い、メタノールの留出が終了したのち、230℃にてBBAF2.0部を加え、15分間保持してからリン酸トリメチル0.02部を添加し、さらに5分間反応させた。続いて三酸化アンチモン0.03部を添加し、更に240℃まで昇温させた。こうして得られた反応物に、引き続いてエチレングリコールを連続的に留出させながら295℃まで昇温しつつ最終的に40Paまで減圧する縮重合反応を行ない、固有粘度0.63のPEN樹脂組成物を得た。得られたPEN樹脂組成物は、全酸成分に対し、BBAF共重合成分を1.0mol%含有していた。
得られたPENチップの特性を表1に示す。
共重合成分の量を表1に示すように変更する以外は、実施例1と同様にしてPEN樹脂組成物を得た。得られたPENチップの特性を表1に示す。
BBAFをBBAFのジメチルエステルに、添加量をPEN中の割合が0.5モル%となる量に、さらに添加時期を反応開始前の2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルと同時期に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られたPENチップの特性を表1に示す。
共重合成分を加えなかった以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。なお、最後の高真空反応時間は50分を要した。得られたPENチップの特性を表1に示す。
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