JP4743205B2 - 水溶性重合体の製造方法及びその用途 - Google Patents
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Description
この様な水溶性重合体としては、カチオン性の重合体が使用されることが多い。具体的には、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート4級塩等のカチオン性単量体を主成分とし、必要に応じて(メタ)アクリルアミド等のノニオン性単量体を重合して得られる重合体、並びにカチオン性単量体、ノニオン性単量体に加えさらに(メタ)アクリル酸等のアニオン性単量体と共重合させて得られる共重合体等が挙げられる。
又、当該の高分子凝集剤を歩留向上剤として使用する場合においては、歩留向上剤は抄紙工程における高せん断下に凝集反応を起こす必要があり、この様な条件においても性能が劣る場合があった。
一般に、汚泥脱水においては、汚泥脱水剤の添加量を増加させることによって、脱水性を向上させることができる。しかしながら、従来の直鎖状重合体からなる汚泥脱水剤は、一定量以上を添加すると汚泥スラリーが増粘するという問題があった。これは、汚泥脱水剤の添加量が多くなると、汚泥への吸着量が増加すると同時に、非吸着の汚泥脱水剤の水中濃度が増加するためであり、このため撹拌不良等の問題が発生し、実質的には添加量を増加させることができない場合があった。又、歩留向上剤として使用する場合においても、同様の問題があった。
この問題を改良する為に、架橋剤としてエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(以下多官能性化合物と言う)を添加し、重合体の一部を架橋したものが提案されている。
以下、本発明を詳細に説明する。
尚、本明細書において、アクリレート又はメタクリレートを(メタ)アクリレートと表し、アクリル酸又はメタクリル酸を(メタ)アクリル酸と表し、アクリルアミド又はメタクリルアミドを(メタ)アクリルアミドと表す。
本発明は、(A)ラジカル重合性水溶性単量体及び(B)エチレン性不飽和基を2個以上有する化合物からなり、(B)成分の割合が(A)成分及び(B)成分の合計量に対して3×10-5〜1×10-3mmol/gである単量体混合物を水溶液重合した後、得られた水不溶解性重合体の水膨潤ゲルに対して、0.1%不溶解分が10ml以下となる様に機械的せん断力を付加することを特徴とする水溶性重合体の製造方法に関する。
即ち、本発明は、架橋剤としての(B)成分を(A)成分及び(B)成分の合計量に対して十分に含む単量体混合物を水溶液重合して不溶解性の重合体を製造した後に、当該重合体の水膨張ゲルに対して機械的せん断力を与え粉末タイプの水溶性の重合体とする製造方法に関するもので、得られる重合体は分岐状を有するものであり、低添加量から高添加量のいずれにおいても性能に優れるという添加量幅が広いことや、汚泥や紙料に効率的に吸着して汚泥や紙料が増粘することがないもので、効率的に含水率を低下させることができるという優れた凝集性能を発揮するものである。
以下、使用成分及び製造方法について説明する。
(A)成分としては、ラジカル重合性を有し、水溶性を示すものであれば種々の化合物が使用できる。
(A)成分としては、ラジカル重合性カチオン性単量体(以下単にカチオン性単量体という)、ラジカル重合性アニオン性単量体(以下単にアニオン性単量体という)及びラジカル重合性ノニオン性単量体(以下単にノニオン性単量体という)が挙げられる。
これらの中でも、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートの4級塩が好ましく、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートのハロゲン化アルキル付加物がより好ましい。
これらの中でも、(メタ)アクリル酸が好ましい。
これらの中でも、(メタ)アクリルアミドが好ましい。
(B)成分は、(A)成分のいわゆる架橋剤として機能するものである。
(B)成分としては、エチレン性不飽和基を2個以上有する化合物であれば、種々の化合物が使用可能である。
エチレン性不飽和基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基及びアリル基が好ましい。
(B)成分において、(メタ)アクリロイル基を有する化合物の例としては、メチレンビス(メタ)アクリルアミド及びエチレンビス(メタ)アクリルアミド等のビス(メタ)アクリルアミド;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート及びポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート;イソシアヌル酸エチレンオキシド変性ジ(メタ)アクリレート等のイソシアヌル酸アルキレンオキシド変性ジ(メタ)アクリレート;ペンタエリストールトリ(メタ)アクリレート及びトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等のポリオールポリ(メタ)アクリレート;並びにトリメチロールプロパンエチレンオキサイド付加物トリ(メタ)アクリレート等のポリオールアルキレンオキシド付加物のポリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
ビニル基を有する化合物の例としては、ジビニルベンゼン等が挙げられる。
アリル基を有する化合物の例としては、イソシアヌル酸トリアリル等のイソシアヌル酸のアリル化合物;トリスアリルオキシトリアジン等のトリアリルシアヌレート化合物;ジアリルフタル酸等のカルボン酸のアリル化合物;並びにトリアリルオキシエタン等のアリルオキシアルカン等が挙げられる。
(メタ)アクリロイル基及びビニル基を有する化合物の例としては、N−ビニル(メタ)アクリルアミド等が挙げられ、(メタ)アクリロイル基及びアリル基を有する化合物の例としては、N-メチルアリルアクリルアミド等が挙げられる。
又、骨格中に不飽和基を2個以上有する重合体として、ポリ(メタ)アクリル酸の部分グリシジル(メタ)アクリレート付加物等を用いることも可能である。
(B)成分としては、エチレン性不飽和基を2〜3個有する化合物が好ましい。
本発明の製造方法は、(A)及び(B)成分を水溶液重合した後、得られた水溶解性重合体の水膨潤ゲルに対し、機械的せん断力を付加して水溶性の重合体とする方法である。
重合開始剤の使用量としては、目的とする重合体の重合度及び粘度等に応じて定めれば良く、通常、全単量体及び重合開始剤の合計量を基準にして10〜2万ppm用いることが好ましい。
せん断力とは、一般に、ある面を境にしてお互いに反対方向に滑りを生じさせる力であり、本発明では、不溶化している水膨潤ゲル重合体の重合連鎖又は分子中の架橋点を切断して水可溶化させるのに必要なエネルギーを意味する。
尚、本発明において、重合体の不溶解分量とは、以下の方法に従い測定した値を意味する。
重合体を純水に溶解し、400mlの0.1質量%(固形分換算)溶液を調製する。この溶液全量を直径20cm、83メッシュの篩で濾過し、篩上に残った不溶解分を集めてその容量を測定する。
本発明では、1回〜数回のせん断処理で、重合体を水溶性とすることができるため、ニーダー及びグラインダーを使用することが好ましい。
本発明の製造方法で得られる重合体は、種々の用途に応用することが可能である。例えば、高分子凝集剤、塗料用等の増粘剤及び膏体用基材等が挙げられ、特に高分子凝集剤として有用である。高分子凝集剤としては、さらに汚泥脱水剤、及び歩留向上剤等の製紙工程における抄紙用薬剤等に好ましく使用できる。
重合体を4質量%の塩化ナトリウム水溶液に溶解し、0.5質量%重合体溶液を調製する。B型粘度計を用いて、温度25℃、60rpm、5分後の重合体溶液の粘度を測定する。
本発明の製造方法で得られる重合体を汚泥脱水剤として使用する場合には、硫酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム及びスルファミン酸等、脱水処理に悪影響がでない限り公知の添加剤と混合して使用しても良い。
カチオン性高分子凝集剤としては、前記したカチオン性単量体の単独重合体及び前記したカチオン性単量体及びノニオン性単量体の共重合体等を挙げることができる。
アニオン性高分子凝集剤としては、前記したアニオン性単量体の単独重合体及び前記したアニオン性単量体及びノニオン性単量体の共重合体等を挙げることができる。
両性高分子凝集剤としては、前記したカチオン性単量体、アニオン性単量体及びノニオン性単量体の共重合体等を挙げることができる。
本発明の製造方法で得られる重合体を歩留向上剤として使用する場合、前記と同様に、粉末を水に溶解させ水溶液として使用する。この場合の固形分としては、0.01〜0.5質量%が好ましく、より好ましくは0.01〜0.1質量%である。
歩留向上剤の添加方法としては常法に従えば良く、例えば、紙料を抄紙機に送入する最終濃度に希釈する際、又は希釈後に添加する。
本発明の歩留向上剤は、パルプとして、パルプ中に占める脱墨古紙等の古紙比率が比較的高いものに好ましく適用できる。又、本発明の歩留向上剤は、填料比率の高い抄紙系、中性抄紙系、高速抄紙系に好ましく適用できる。
填料としては、白土、カオリン、アガライト、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸石灰、硫酸バリウム、酸化亜鉛及び酸化チタン等が挙げられる。サイズ剤としては、アクリル酸・スチレン共重合体等が挙げられ、定着剤としては、硫酸バンド、カチオン澱粉及びアルキルケテンダイマー等が挙げられ、紙力増強剤としては、澱粉及びカチオン性又は両性ポリアクリルアミド等が挙げられる。
歩留向上剤の添加後の紙料のpHとしては、5〜10に維持することが好ましく、より好ましくは5〜8である。歩留向上剤の添加後に、紙料は直ちに抄紙機に送入される。
機械的せん断力としては、得られる水溶性重合体の0.1%不溶解分量が10ml以下となる様に、水不溶解性重合体の水膨潤ゲルに対して付加することが好ましい。得られた水溶性重合体は、細断されている場合はそのまま乾燥し、細断されていない場合はさらに細断した後乾燥して、粉末状体とすることが好ましい。
本発明の製造方法で得られた水溶性重合体は、高分子凝集剤として好ましく使用できる。高分子凝集剤としては、さらに汚泥脱水剤及び歩留向上剤として好ましく使用できる。
尚、以下において「%」とは質量%を意味し、「部」とは質量部を意味する。
ステンレス製反応容器に、(A)成分として、ジメチルアミノエチルアクリレート塩化メチル4級塩(以下、DACという)水溶液及びアクリルアミド(以下、AMという)水溶液を入れ、それぞれが85.0、15.0のモル比で、全単量体濃度55%、総重量1.0kgになるように蒸留水を加えた。単量体混合物の水溶液中のDAC及びAMの量は、それぞれ516.5g及び33.4gで、単量体合計重量は、550gあった。
つづいて、これに窒素ガスを60分間溶液に吹き込みながら溶液温度を温度10℃に調節し、単量体混合物の水溶液を得た。
さらに、全単量体重量を基準とし、(B)成分としてメチレンビスアクリルアミド(以下、MBAという)を(A)成分及び(B)成分の合計量に対して100wtppm(65×10-5mmol/g)、重合開始剤としてアゾビスアミジノプロパン塩酸塩(以下、V−50という)及び重亜硫酸水素ナトリウムを、それぞれ前記単量体の合計量に対して900ppm及び20ppmとなるように加えて、反応容器の上方から、100Wブラックライトを用いて6.0mW/cm2の照射強度で60分間照射して重合を行い、含水ゲル状の水溶性重合体を得た。
含水ゲル状の水溶性重合体を容器から取り出し、KRCニーダ〔栗本鐵工所(株)製〕にて機械的せん断を与えた後、小型ミートチョッパー〔南常鉄工(株)製MD22−K〕を使用して細断した。これを温度80℃で5時間乾燥後粉砕して粉末状の水溶性重合体を得た。
この水溶性重合体について0.1%不溶解分量と0.5%塩粘度を測定した。それらの結果を表1に示す。
(A)成分、(B)成分及び機械の種類とゲルの処理回数等を表1記載の内容に変更する以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得た。
得られた水溶性重合体について、0.1%不溶解分量と0.5%塩粘度を測定した。それらの結果を表1に示す。
尚、機械的せん断をミートチョッパーにより付加した場合は、細断工程も兼ねているので、さらなる細断は不要である。
処理対象汚泥として、都市下水混合生汚泥(pH=6.1、SS=27000mg/l、VSS=20000mg/l)を使用した。
混合生汚泥200mlを500mlのビーカーに採取し、重合体No.A−1の0.2%水溶液を添加後、攪拌機を用いて90秒間攪拌して汚泥フロックを生成させ、フロックの粒径を測定した。
その後、80メッシュの網をフィルターとして用いて、前記汚泥フロック分散液を重力濾過した。10秒後の濾液容量を測定しこれを濾過速度として示した。得られたケーキをミニベルトプレス機にて圧搾脱水(面圧0.5kg/cm2、3段)し含水量を測定した。
これら評価結果を表2に示す。
実施例2において、重合体を表2記載の重合体の0.2%水溶液を使用した以外は同様の操作により、汚泥フロックを生成させ、フロックの粒径を測定した。
その後、実施例2と同様にして、濾過速度及び含水量を測定した。それら評価結果を表2に示す。
これに対して、水溶性の重合体であるが(B)成分の割合が本願発明の下限に満たない量使用して製造されたB−1を使用した比較例5、及び(B)成分を使用しないで製造されたB−4を使用した比較例6では、いずれの場合も実施例と比較して、フロック径、濾過速度及び含水率の全ての性能が不十分なものとなり、特定添加量が高い場合において顕著であった。
尚、比較例2で得られた重合体(B−2)は水に不溶であり、比較例3で得られた重合体(B−3)は水不溶解分が多かったため、汚泥脱水剤としては使用できなかった。
実施例1と同様の容器に、(A)成分として、DAC水溶液及びAM水溶液を入れ、それぞれが10.0、90.0のモル比で、全単量体濃度40%、総重量1.0kgになるように蒸留水を加えた。単量体混合物の水溶液中のDAC及びAMの量は、それぞれ93.0g及び307.0gで、単量体合計重量は、400gあった。
つづいて、これに窒素ガスを60分間溶液に吹き込みながら溶液温度を温度15℃に調節し、単量体混合物の水溶液を得た。
さらに、全単量体重量を基準とし、(B)成分としてポリエチレングリコールジアクリレート(平均エチレングリコール単位数が9のもの。以下、NEGDAという。)を(A)成分及び(B)成分の合計量に対して120wtppm(78×10-5mmol/g)、重合開始剤としてV−50及び重亜硫酸水素ナトリウムを、それぞれ前記単量体の合計量に対して1000ppm及び15ppmとなるように加えて、反応容器の上方から、実施例1と同様の条件・時間で紫外線を照射して重合を行い、含水ゲル状の水溶性重合体を得た。
含水ゲル状の水溶性重合体を容器から取り出し、実施例1と同様のニーダで機械的せん断を与えた後、実施例1と同様のチョッパーを使用して細断した。これを温度80℃で5時間乾燥後粉砕して粉末状の水溶性重合体を得た。
この水溶性重合体について0.1%不溶解分量と0.5%塩粘度を測定した。それらの結果を表3に示す。
(A)成分、(B)成分及び機械の種類とゲルの処理回数等を表3記載の内容に変更する以外は、実施例4と同様にして粉末状の水溶性重合体を得た。
得られた水溶性重合体について、0.1%不溶解分量と0.5%塩粘度を測定した。それらの結果を表3に示す。
尚、機械的せん断をミートチョッパーにより付加した場合は、細断工程も兼ねているので、さらなる細断は不要である。
歩留向上剤試験の対象パルプスラリーとして、漂白済み広葉樹パルプ(以下、LBKPという。カナダ標準濾水度=320±10ml)0.8wt%に、重質炭酸カルシウムをLBKPの100部に対して15部、硫酸バンド(8%)LBKPの100部に対して1.5部を添加したものを使用した。このパルプスラリーのpHは7.4から8.8であり、電気伝導度は、420から470μS/cmであった。
調整したパルプスラリー400gをダイナミック ドレネージ ジャー(Dynamic Drainage Jar。以下、DDJという。200メッシュ網使用)に採取し、表4に示した撹拌速度で撹拌しながら、重合体No.A−3及びA−4の0.05%水溶液をLBKPの1kgに対して重合体の添加量が250mgとなるよう添加した。添加10秒後より濾水を開始し、流下した濾水中の懸濁物質量(SS)を測定して歩留まり率を求めた。
なお、ブランクとして重合体を添加しない場合の評価も実施した。
これら評価結果を表4に示す。
実施例6及び同7において、重合体を表4記載の重合体の0.05%水溶液を使用した以外は同様の操作により、歩留まり率を測定した。
それらの評価結果を表4に示す。
これに対して、 (B)成分を使用しないで製造されたB−5を使用した比較例9では、DDJの撹拌速度を低く抑えた低せん断下では一定の歩留まり率を示すものの、撹拌速度を高くした高せん断条件下では、歩留まり率が大きく低下した。
尚、比較例8で得られた重合体(B−6)は、水不溶解分が多かったため、歩留向上剤としては使用できなかった。
Claims (6)
- (A)ラジカル重合性水溶性単量体及び(B)エチレン性不飽和基を2個以上有する化合物を含み、(B)成分の割合が(A)成分及び(B)成分の合計量に対して3×10-5〜1×10-3mmol/gである単量体混合物を水溶液重合した後、得られた水不溶解性重合体の水膨潤ゲルに対して、0.1%不溶解分が10ml以下となる様に機械的せん断力を付加することを特徴とする水溶性重合体の製造方法。
- 得られる水溶性重合体を必要に応じてさらに細断した後乾燥し、粉末状体とする請求項1記載の水溶性重合体の製造方法。
- (A)ラジカル重合性水溶性単量体及び(B)エチレン性不飽和基を2個以上有する化合物を含み、(B)成分の割合が(A)成分及び(B)成分の合計量に対して3×10-5〜1×10-3mmol/gである単量体混合物を水溶液重合した後、得られた水不溶解性重合体の水膨潤ゲルに対して、0.1%不溶解分が10ml以下となる様に機械的せん断力を付加して得られた水溶性重合体からなる高分子凝集剤。
- 得られる水溶性重合体が粉末状体である請求項3記載の高分子凝集剤。
- 請求項3又は請求項4に記載の高分子凝集剤を含む汚泥脱水剤。
- 請求項3又は請求項4に記載の高分子凝集剤を含む抄紙用歩留向上剤。
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