JP4729705B2

JP4729705B2 - 透光性アルミナ焼結体の製造方法と光フィルタの製造方法

Info

Publication number: JP4729705B2
Application number: JP2006001308A
Authority: JP
Inventors: 正明長島; 元造早川
Original assignee: Tottori University
Current assignee: Tottori University
Priority date: 2006-01-06
Filing date: 2006-01-06
Publication date: 2011-07-20
Anticipated expiration: 2026-01-06
Also published as: JP2007182348A

Description

本発明は、透光性を有する透光性アルミナ焼結体とそれを用いた光フィルタに関する。

アルミナ焼結体は、機械的強度、電気絶縁性、耐熱耐食性に優れた材料であり、従来から幅広く用いられている。また、それらの優れた特性に加えさらに透光性を有するアルミナ焼結体は、高圧ナトリウムランプ用発光管やメタルハライドランプ等の高輝度放電灯（ＨＩＤ）等に用いられている。

従来、透光性アルミナ焼結体としては、ＭｇＯの添加（特許文献１）したものが一般的に用いられており、ＭｇＯの他にＬａ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を添加して粒界相を形成し、結晶粒子を均一にすることにより透光性を改善すること（特許文献２）等も報告されている。
米国特許３０２６，２１０特公昭５７−３７５５４号

しかしながら、従来の透光性アルミナ焼結体は、１６００℃以上の比較的高温で焼成する必要があり、かつ水素中又は真空中で焼成することが必要であることから、安価に製造することが困難であるという問題があった。
また、従来の透光性アルミナ焼結体は、高圧ナトリウムランプ用発光管等の限られた用途のみに使用されていた。

そこで、本発明は、比較的低温で焼成することが可能で安価に製造できる透光性アルミナ焼結体の製造方法を提供することを第１の目的とする。
また、本発明は、光フィルタの製造方法を提供することを第２の目的とする。

以上の第１の目的を達成するために、本発明に係る透光性アルミナ焼結体の製造方法は、アルミナ粉末に、酸化マンガン（ＭｎＯ）を０．０１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％の範囲で混合して成形してなる成形体を、１４００℃以下の温度で焼成することを含むことを特徴とする。
この本発明に係る透光性アルミナ焼結体の製造方法によれば、大気雰囲気中でかつ従来の透光性アルミナ焼結体より低温で焼成して製造することが可能である。

また、上記第２の目的を達成するために、本発明に係る光フィルタの製造方法は、アルミナ粉末に、酸化マンガン（ＭｎＯ）を０．０１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％の範囲で混合して成形してなる成形体を、１４００℃以下の温度で焼成して透光性アルミナ焼結体を製造し、該焼結体を特定の阻止帯域の光の透過を阻止し、前記阻止帯域より長い波長の光と前記阻止帯域より短い波長の光を透過させる光フィルタに用いることを特徴とする。

以上のように構成された本発明に係る透光性アルミナ焼結体の製造方法は、大気雰囲気中でかつ比較的低温で焼成することができるので、安価に製造できる。
また、本発明に係る製造方法により作製された透光性アルミナ焼結体は、光の透過率が波長依存性を有しているので、発光管以外の用途に使用し得る。

以下、図面を参照しながら、本発明に係る実施の形態について説明する。
本実施の形態の透光性アルミナ焼結体は、マンガンを含むアルミナにより構成されており、高い透光性を有している。
すなわち、本発明は、本発明者等による鋭意研究の結果、アルミナにＭｎを含む例えば酸化マンガン（ＭｎＯ）を添加して焼成することにより透光性を有する透光性アルミナ焼結体が得られることを見出して、完成するに至ったものである。

具体的には、アルミナ粉末に、酸化マンガン（ＭｎＯ）を、例えば、０．０１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％の範囲で添加して混合した後、成形して焼成する。このように、酸化マンガン（ＭｎＯ）を添加すると、大気中においてかつ１６００℃以下の比較的低温で焼結させても良好な透光性を有する透光性アルミナ焼結体が得られ、以下のような効果を有する。る。

第１に、特別な雰囲気にすることなく、１６００℃以下という比較的低温で焼成することができるので、高価な炉が必要でなく、安価に製造することができる。
また、本発明によれば、さらに、１４００℃以下というより低温で焼成することができることから、異常結晶粒成長を抑えることができることは言うまでもなく、焼結後の結晶粒径を小さくできるので、機械的強度を高くできる。
さらに、Ｍｎが添加された透光性アルミナ焼結体は、透光性が波長によって変化する波長依存性を有しており、例えば、特定の波長の光を除去したり、特定の波長の光を通過させるフィルタ等の新たな用途に適用し得る。

実施例１として、酸化マンガン（ＭｎＯ）の添加量が異なる６種類のアルミナ焼結体を作製してそれぞれ透過率を評価した。
各試料における酸化マンガン（ＭｎＯ）の添加量、焼成温度及び焼成時間は以下の表１のようにした。

表１

また、本実施例１では、以下のようなステップで、それぞれ厚さ０．５ｍｍの試料を作製した。
１．秤量
最初に、アルミナ粉体と酸化マンガンとを表１の割合になるように秤量する。
尚、実施例１では、原料として、平均粒径０．２μｍ、純度９９．９９％のアルミナ粉体と、純度９９．９％の酸化マンガンを用いた。

２．混合粉砕
秤量されたアルミナ粉体と酸化マンガンとをボールミルを用いてエタノール中で２４時間混合粉砕した。
３．脱水・乾燥
混合粉砕された原料を脱水後乾燥する。

４．成形
乾燥後の粉体を、２０ＭＰａで加圧成形した後、２００ＭＰａの圧力で２分間、冷間等方加圧成形（ＣＩＰ）した。
５．焼成
表１に示す条件で焼成した。昇温スピード及び冷却スピードは、４００℃／１時間とした。
６．切断・研磨
焼成体を切断後、厚さが０．５ｍｍになるまで表面研磨を行った。

以上のようにして作製した試料１〜６の光透過率を図１のグラフに示す。図１に示すように、試料１〜６は、それぞれＭｎＯの添加量に応じた透過性を示し、いずれの試料においても選択透過性が確認された。

例えば、ＭｎＯを０．４ｗｔ％添加した試料６は、６００ｎｍ以上の波長の光を透過させるが、５５０ｎｍ以下の波長の光はほとんど透過させないことがわかる。
また、例えば、ＭｎＯを０．１ｗｔ％添加した試料４は、５００ｎｍを中心とするある範囲（例えば、ＭｎＯを０．２ｗｔ％添加したものでは±５０ｎｍ、例えば、ＭｎＯを０．０５ｗｔ％添加したものでは±２０ｎｍ、）の波長の光を阻止し、その阻止帯域の両側の光は透過する。

以上の実施例１により、アルミナにＭｎＯを添加して焼成することにより、透光性が得られること、及びその透光性が波長依存性を有することが確認された。

実施例２では、異なる焼成条件の５種類の試料７〜１１を作製して評価した。
各試料の焼成条件を表２に示す。尚、試料７は、実施例１の試料３と同一の試料である。また、表２に示した条件以外の製造条件は、実施例１の試料と同様である。

表２

以上の実施例２により、焼成温度が変わってもほぼ同様の透過性が得られ、光の透過率特性は焼成条件によって大きく変化することはないことが確認された。

実施例３では、ＭｎＯの添加量に対する粒径の変化、焼成温度による粒径の変化を確認した。
具体的には、表３に示す条件で試料１２〜２１を作製して、平均粒径を評価した。

表３

評価の結果を図３に示す。図３に示すように、ＭｎＯの添加量が０．２ｗｔ％以下の部分では、ＭｎＯの添加量が増えるにしたがって、粒径は大きくなる傾向にあり、０．２ｗｔ％以上においては、ＭｎＯの添加量に拘わらずほぼ一定である。
また、いずれのＭｎＯ添加量の場合についても焼成温度が高いと粒径が大きくなる。
このように、例えば、ＭｎＯを０．０１〜０．１ｗｔ％に設定し、例えば、１２５０℃程度の比較的低い温度で焼成することにより、比較的高い透過率を確保しつつ焼結後の結晶粒径を小さくできるので、透光性を有する機械的強度の高い透光性アルミナ焼結体が得られる。

また、実施例１及び２で示したように、本発明に係る透光性アルミナ焼結体は、Ｍｎの添加量に応じた選択透過性を有しているので、フィルタ等の新たな用途の展開が可能である。

以上のように、本発明に係る透光性アルミナ焼結体は、高圧ナトリウムランプ用発光管等の用途のみならず、光フィルタなどの他の用途にも使用し得る。

本発明に係る実施例１における各試料の光透過率を示すグラフである。本発明に係る実施例２における各試料の光透過率を示すグラフである。本発明に係る実施例３における各試料（焼結体）の平均粒径を示すグラフである。

Claims

アルミナ粉末に、酸化マンガン（ＭｎＯ）を０．０１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％の範囲で混合して成形してなる成形体を、１４００℃以下の温度で焼成することを含む透光性アルミナ焼結体の製造方法。
アルミナ粉末に、酸化マンガン（ＭｎＯ）を０．０１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％の範囲で混合して成形してなる成形体を、１４００℃以下の温度で焼成して透光性アルミナ焼結体を製造し、該焼結体を特定の阻止帯域の光の透過を阻止し、前記阻止帯域より長い波長の光と前記阻止帯域より短い波長の光を透過させる光フィルタに用いることを特徴とする光フィルタの製造方法。