JP4724876B2 - フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの液相合成方法及びその用途 - Google Patents
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Description
J.Mater.Res.,Vol.17,No.1,Jan2002 P40- P49
すなわち、本発明は、
イソプロピルアルコール(IPA)に白金触媒及び/又はルテニウム触媒を溶かした溶液と、フラーレン(C60)をトルエンに溶かした溶液を、容器に移して、容器中で液相界面を作り、温度−10〜30℃、0.5〜20日間保持し、白金触媒及び/又はルテニウム触媒を担持した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法である。
ここで本発明は、白金触媒が、PtCl4(Platinum(IV) Chloride)、PtCl2(Platinum(II)Chloride)から選ばれる1種である請求項1に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作することができる。また、本発明は、イソプロピルアルコール(IPA)に、水、アセトン、メタノールから選ばれる1種を併用することができる。
さらに、本発明は、ルテニウム触媒を、Ru(III) Chloride n-Hydrato(nは、0.3〜5の整数である)とすることができる。
また、本発明は、触媒を、PtCl4(Platinum(IV)Chloride)及びRu(III) Chloride n-Hydrato(nは、0.3〜5の整数である)の混合触媒とすることもできる。
さらに、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブである。
また、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブを製作する方法である。
マイクロチャネルによるリアクターを用いて、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルリアクターで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法である。
また、本発明は界面反応を早めにして、高い表面積のフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するため、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる1種若しくは1種以上の触媒を入れて、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させることができる。
さらに、本発明は、マイクロチャネルリアクターとマイクロミキサーチャンネルリアクターからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルリアクターで合流させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置であって、マイクロチャネルリアクターが、Y型若しくはT-型の流路であり、マイクロミキサーチャンネルが、直線型流路もしくは矩形型の流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置でもある。
ここで、マイクロチャネルリアクターとマイクロミキサーチャンネルリアクターの材質が、シリコン又はガラスであることができる。
また、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用いるか、若しくはマイクロチャネルとマイクロミキサーチャンネルからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置であって、マイクロチャネルが、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結され、マイクロミキサーチャンネルは、直線型流路もしくは矩形型流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置のマイクロミキサーチャンネル内に、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させ、かつ、Cu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる1種若しくは1種以上の触媒を担持させた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用い、かつ、マイクロミキサーチャンネル内に、液体燃料又は気体燃料を充填した水素発生装置を提供することが出来る。
さらに、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ、若しくはイソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法又は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる1種若しくは1種以上の触媒を溶かして、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法により得られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを合成樹脂と溶剤に混合して成型し、得られるフィルムを用いた燃料電池の膜/電極接合体を提供することが出来る。
本発明で用いるマイクロチャネル及びマイクロミキサーチャンネルは、シリコン、シリコン系化合物、ガラス、耐熱ガラス等で作成することが出来る。
マイクロチャネルの径は、100μm〜10000μm の細管であり、マイクロミキサーチャンネルは、100μm〜10000μm の細管である。
マイクロチャネルは、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結される。マイクロミキサーチャンネルは、図1に示すように、直線型流路もしくは矩形型流路であり、反応は、図2に示すように、マイクロミキサーチャンネルの合流点付近の内面から起こる。
フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの長さ及び太さの制御は、触媒や流速、原料濃度を変えることにより、調節することができる。
本発明について実施例を用いてさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
製作したマイクロチャネル中の一方に、イソプロピルアルコール(IPA),もう一方のマイクロチャンネルに、トルエンに溶かされたフラーレン(C60,)を流した。
シリコン又はガラスを用いたマイクロチャネル、マイクロミキサーチャンネルの界面反応は非常に速いので大量生産が可能であった。
得られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱した。
Pt, Ru/Pt,触媒が担持されたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを得ることができた。作られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブは高い表面積を有する。
生成したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの顕微鏡写真を図3に示す。
ここでは、高分子電解質としてナフィオン、溶剤としてエチレングリコールジメチルエーテル、n−酢酸ブチルの有機溶剤を用いた。
得られた被膜は、膜/電極接合体(MEA 構造)として高分子電解質燃料電池の部材として利用することが出来た。
Claims (13)
- イソプロピルアルコール(IPA)に白金触媒及び/又はルテニウム触媒を溶かした溶液と、フラーレン(C60)をトルエンに溶かした溶液を、容器に移して、容器中で液相界面を作り、温度−10〜30℃、0.5〜20日間保持し、白金触媒及び/又はルテニウム触媒を担持した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
- 白金触媒が、PtCl4(Platinum(IV) Chloride)、PtCl2(Platinum(II)Chloride)から選ばれる1種である請求項1に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
- イソプロピルアルコール(IPA)に、水、アセトン、メタノールから選ばれる1種を併用する請求項1に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
- ルテニウム触媒が、Ru(III) Chloride n-Hydrato(nは、0.3〜5の整数である)請求項1に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
- 触媒が、PtCl4(Platinum(IV)Chloride)及びRu(III) Chloride n-Hydrato(nは、0.3〜5の整数である)の混合触媒を用いる請求項1に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
- 請求項1〜5のいずれかひとつで得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブ。
- 請求項1〜5のいずれかひとつで得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブを製作する方法。
- イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法。
- フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる1種若しくは1種以上の触媒を入れて、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させる請求項8に記載したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法。
- マイクロチャネルとマイクロミキサーチャンネルからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャンネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60, C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置であって、マイクロチャネルが、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結され、マイクロミキサーチャンネルは、直線型流路もしくは矩形型流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置。
- マイクロチャネルリアクターとマイクロミキサーチャンネルリアクターの材質が、シリコン又はガラスである請求項10に記載したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置。
- 請求項1〜5のいずれかひとつで得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用いるか、若しくはマイクロチャネルとマイクロミキサーチャンネルからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャンネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン、又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60, C70))を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置であって、マイクロチャネルが、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結され、マイクロミキサーチャンネルは、直線型流路もしくは矩形型流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置のマイクロミキサーチャンネル内に、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させ、かつ、Cu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる1種若しくは1種以上を担持させた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用い、かつ、マイクロミキサーチャンネル内に、液体燃料又は気体燃料を充填したマイクロ水素発生装置。
- 請求項7で得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ、若しくはイソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法又は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる1種若しくは1種以上の触媒を溶かして、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法により得られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを合成樹脂と溶剤に混合して成型し、得られるフィルムを用いた燃料電池の膜/電極接合体。
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