JP4720777B2 - ガラス製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
ガラス製造工程における装置温度は、その処理内容により異なるが、約900℃以上の高温環境下にある。白金材料は、上記特性からこのような高温環境下でも装置内部の溶融ガラスを汚染することなく、長期間十分な耐久性を維持することができる。
特に、液晶ディスプレイ(LCD)、有機エレクトロルミネッセンス・ディスプレイ(OLED)、無機エレクトロルミネッセンス・ディスプレイ等に使用されるアルカリ金属酸化物を実質的に含有しない無アルカリガラス基板の場合、無アルカリガラスが高融点であり、アルカリ含有ガラスと比較して高粘性であるため、溶融ガラス中の気泡が浮上しにくく、気泡の抑制が難しい。
該部材の溶融ガラスが接する面の裏面側に、アルミナ系セラミック粒子の全量に対しFeをFe2O3換算で0.2〜5wt%含有し、溶融ガラス温度域にFeレドックス(Fe2+/Fe2++Fe3+)が上昇する変化点を有するアルミナ系セラミック粒子から形成される層が形成されていることを特徴とするガラス製造装置を提供する。
SiO2 50〜70%、
Al2O3 5〜25%、
B2O3 1〜20%、
MgO 0〜10%、
CaO 0〜17%、
SrO 0〜17%、
BaO 0〜20%、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜30%
を含有する無アルカリガラスであることが好ましい。
特に、本発明のガラス製造装置およびガラス製造方法で製造される無アルカリガラスは、フラットパネルディスプレイ用の基板ガラス、特に、液晶ディスプレイ(LCD)、有機エレクトロルミネッセンス・ディスプレイ(OLED)、無機エレクトロルミネッセンス・ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用の基板ガラスの用途に好適である。
図1は、ガラス製造装置の一構成例を示した模式図である。図1に示すガラス製造装置1は、溶解槽2と、該溶解槽2の下流側に設けられた清澄槽3と、清澄槽3の下流側に設けられた攪拌槽4と、攪拌槽4の下流側に設けられた成形装置5と、を有し、溶解槽2、清澄槽3、攪拌槽4および成形装置5は、それぞれ、溶融ガラスを流通させるための導管(連絡流路)6,7,8によって接続されている。
溶解槽2は、バーナー、電極等が設けられ、ガラス原料を溶解することができる。溶解槽2の下流側には溶融ガラスの流出口が形成されており、該流出口を上流端とする導管6を介して溶解槽2と清澄槽3とが連通している。
清澄槽3は、主としてガラスの清澄が行われる部位であり、溶融ガラス中に含まれる微細な泡が清澄剤から放出される清澄ガスにより浮上され、溶融ガラスから除去される。清澄槽3の下流側には溶融ガラスの流出口が形成されており、該流出口を上流端とする導管7を介して清澄槽3と攪拌槽4とが連通している。
攪拌槽4は、主としてスターラー等により溶融ガラスを攪拌し、均質化する部位である。攪拌槽4の下流側には流出口が形成されており、流出口を上流端とする導管8を介して攪拌槽4と成形装置5とが連通している。
成形装置5は、主としてガラスを所望の形状に成形する部位であり、製造するガラス製品の形状に応じて適宜選択される。例えば、ガラス製品がフラットパネルディスプレイ用のガラス基板である場合、フロート成形装置、ダウンドロー成形装置等が使用される。
ここで、溶融ガラスと接する白金製もしくは白金合金製の部材の具体例としては、溶融ガラスを収容する白金製もしくは白金合金製の容器が挙げられる。但し、これに限定されず、ガラス製造装置の使用時において、溶融ガラスと接する白金製もしくは白金合金製の部材を広く含む。以下、本明細書において、溶融ガラスと接する白金製もしくは白金合金製の部材の具体例として、溶融ガラスを収容する白金製もしくは白金合金製の容器を挙げて説明するが、溶融ガラスを収容する容器以外の白金製もしくは白金合金製の部材については、溶融ガラスを収容する容器と記載されている部分を白金製もしくは白金合金製の部材として解釈する。
溶融ガラスを収容する容器とは、ガラス製造工程において、溶融ガラスを一時的に保持または収容する容器を広く含み、図1に示すガラス製造装置1の一構成例では、溶解槽2、清澄槽3、攪拌槽4、および導管6,7,8が該当する。
したがって、本発明のガラス製造装置は、上記した溶融ガラスを収容する容器のうち、少なくとも1つは白金材料製であり、該白金材料製の容器の溶融ガラスと接する面の裏面側、すなわち、図1に示すガラス製造装置の一構成例では、白金材料製の容器壁面の外側に、上記のアルミナ系セラミック粒子層が形成される。
なお、アルミナ系セラミック粒子のFeレドックス(Fe2+/Fe2++Fe3+)は、酸化還元滴定法により求めることができる。具体的には、アルミナ系セラミック粒子の試料を毎時300℃の速度で所定の温度まで昇温し、所定の温度で1時間保持した後、室温まで冷却し、測定試料をフッ酸で溶解した溶解液にFe2+指示薬を加えて、分光測定によりFe2+量を測定する。また、測定試料をフッ酸溶解した後、溶解液中のFe3+をFe2+に還元処理し、前記の方法で同様にFe2+量を測定してFe3++Fe2+量を求める。
Feレドックス(Fe2+/Fe2++Fe3+)が上昇する変化点が溶融ガラス温度域にあれば、ガラス製造装置の使用時、より具体的には、溶融ガラスを収容する容器の白金材料製の壁面が溶融ガラスと接している状態において、アルミナ系セラミック粒子に含まれるFeの価数変化(Fe3+→Fe2+)が起こりやすい状態になる。
溶融ガラス温度域とは、溶解から成形前までのガラス製造工程において、溶融ガラスが経験する温度域を指す。図1に示すガラス製造装置1において、溶解槽2から導管8までで溶融ガラスが経験する温度域を指す。溶融ガラス温度域は、ガラスの種類やガラス製造装置の構成要素によっても異なるが、無アルカリガラスの場合、通常1250〜1650℃である。好ましくは、後述するガラス製造装置を構成する容器ごとの溶融ガラス温度域である。
アルミナ系セラミック粒子は、結晶相としてムライトのみを含有するものであってもよいが、ムライト含有量が上記範囲を満足する限り、他の結晶相、具体的には、バデレアイト、コランダムを含有してもよい。また、他の成分として、ジルコン、シリマナイト等を含有してもよい。
アルミナ系セラミック粒子中のガラス相の含有量は、50wt%以下であることが好ましく、30wt%以下であることがより好ましく、20wt%以下であることがさらに好ましく、10wt%以下であることが特に好ましい。ガラス相の含有量が50wt%超だと、ムライト相表面がガラス相で覆われてしまい、Feの価数変化による気泡の残留抑制効果が十分発揮できない傾向にある。
なお、本発明で粒子のアルミナ系セラミックを用いるのは、白金材料製の容器の壁面外側に充填するのに好都合だからである。したがって、粒径2mm以下程度に粉砕されたものであればよく、特定の粒度分布となるように調整したものを意図したものではない。
したがって、本発明では、ガラス製造装置を構成する白金材料製の容器の壁面外側に、該容器に収容される溶融ガラス温度域にFeレドックス(Fe2+/Fe2++Fe3+)が上昇する変化点を有するアルミナ系セラミック粒子を充填する。
この無アルカリガラスは、酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2 50〜70%、
Al2O3 5〜25%、
B2O3 1〜20%、
MgO 0〜10%、
CaO 0〜17%、
SrO 0〜17%、
BaO 0〜20%、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜30%
を含有する。
なお、上記の質量百分率表示は、SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計を100%としたものである。
SiO2 55〜64%、
Al2O3 10〜22%、
B2O3 6〜12%、
MgO 1〜7%、
CaO 2〜14%、
SrO 3〜14%、
BaO 0〜1%、
MgO+CaO+SrO+BaO 10〜30%
を含有することがより好ましい。
なお、上記の質量百分率表示は、SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計を100%としたものである。
本実施例では、図2(a)に示す白金合金製(白金ロジウム合金、ロジウム10wt%)のルツボ(JIS H6201(1986.11.1)準拠)と、図2(b)に示すジルコニアレンガ製の基台(耐火性ブロック)を用いて白金合金界面での気泡の発生状況を評価した。図2(a)に示すルツボ、および図2(b)に示す基台の寸法はそれぞれ以下の通りである。
ルツボ
高さ:27mm
上部径:25mm
底部径:15mm
容量:10cc
質量:8.0g
基台
外部寸法:48mm×48mm×48mm
凹部深さ:26mm
凹部径:35mm
また、実施例で使用したアルミナ系セラミック粒子を表1に示す。表1中、アルミナ系セラミック粒子中の結晶相とガラス相との割合は、粉末X線回折(XRD)法により各結晶相の割合を測定して求めた。具体的には、各結晶相の純物質(バデレアイト、ジルコン、ムライト、コランダム等)と試料とのXRD強度比から結晶相の割合を求め、試料と各結晶相の割合の合計との差からガラス相の割合を求めた。また、アルミナ系セラミック粒子における組成比は蛍光X線分析により求めた。なお、組成比におけるΣROxはAl2O3、SiO2、ZrO2、Fe2O3以外の酸化不純物の合計で、Rは金属元素、Oは酸素、xは化学量論比を示す。
無アルカリガラスが溶解した後、さらに1400℃で1時間保持し、白金合金界面、すなわち、ルツボ壁面での気泡の発生を観察した。結果を表1に示す。表1において、例1〜4は実施例、例5〜7は比較例を示す。表1中、気泡占有率は図2(a)のルツボ底面において、気泡が占める面積の割合であり、0%は測定限界以下であったことを示している。
表1の結果から明らかなように、例1〜4のアルミナ系セラミック粒子は、効果的にかつ安定して気泡の残留を抑制することができた。一方、例5、6のアルミナ系セラミック粒子は、レドックス変化点が950℃であるため、実施例の溶融ガラス温度(1400℃)ではFeの価数変化(Fe3+→Fe2+)による気泡の残留抑制効果を発揮できなかったものと考えられる。また、例7のアルミナ系セラミック粒子は、レドックス変化点が1350℃であるが、Fe2O3含有量が0.2wt%未満であるため、Feの価数変化(Fe3+→Fe2+)による気泡の残留抑制効果を十分発揮できなかったものと考えられる。
2:溶解槽
3:清澄槽
4:攪拌槽
5:成形装置
6,7,8:導管
Claims (4)
- ガラスの製造装置であって、溶融ガラスと接する白金製もしくは白金合金製の部材を有し、
該部材の溶融ガラスが接する面の裏面側に、アルミナ系セラミック粒子の全量に対しFeをFe2O3換算で0.2〜5wt%含有し、溶融ガラス温度域にFeレドックス(Fe2+/Fe2++Fe3+)が上昇する変化点を有するアルミナ系セラミック粒子から形成される層が形成されており、
前記アルミナ系セラミック粒子が、ムライトを10wt%以上含有し、
前記溶融ガラス温度域が、1250〜1650℃であることを特徴とするガラス製造装置。 - 前記白金製もしくは白金合金製の部材が、溶融ガラスを収容する容器であることを特徴とする請求項1に記載のガラス製造装置。
- 請求項1または2に記載のガラス製造装置を用いたガラス製造方法。
- 製造されるガラスが、酸化物基準の質量百分率表示(SiO 2 、Al 2 O 3 、B 2 O 3 、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計を100%とする)で、
SiO 2 50〜70%、
Al 2 O 3 5〜25%、
B 2 O 3 1〜20%、
MgO 0〜10%、
CaO 0〜17%、
SrO 0〜17%、
BaO 0〜20%、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜30%
を含有する無アルカリガラスであることを特徴とする請求項3に記載のガラス製造方法。
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