JP4713959B2 - 燃料電池用担持触媒および燃料電池 - Google Patents
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Description
前記酸化物担持体の表面に担持された触媒粒子と、
前記酸化物担持体の表面の前記触媒粒子の間に位置し、Mo、W、SnおよびRuからなる群より選択される少なくとも一種を含有する酸化物または複合酸化物を含む融点が1500℃未満の触媒層と、
前記酸化物担持体と前記触媒粒子と前記触媒層とが共有する界面と
を具備することを特徴とするものである。
前記アノードおよび前記カソードの少なくともいずれか一方が、前記燃料電池用担持触媒を含むことを特徴とするものである。
遷移金属のd電子構造が触媒活性に特に優れているため、主触媒粒子は、遷移金属を含有することが望ましい。遷移金属の中でも、化学安定性、電気化学安定性の両面に優れることから、貴金属または特殊処理された遷移金属を用いることが望ましい。貴金属または特殊処理された遷移金属を用いることにより、担持触媒の安定性が動作環境によって著しく低下するのを抑制することができる。
この助触媒層には、導電性と安定性が要求される。このため、助触媒層は、Mo、W、SnおよびRuからなる群より選択される少なくとも一種を含有する酸化物または複合酸化物を含む融点が1500℃未満のものである。この助触媒層とナノへテロ構造とを用いることによって、助触媒粉末を別に添加したり、助触媒層を用いるものの、ナノへテロ構造を持たない複合添加に比して大幅に活性を向上させることができる。導電性については、助触媒層とナノへテロ構造を用いることによって、担持触媒全体の導電率をいずれの酸化物の単一ものより大幅向上させることが可能であるが、さらなる導電性の向上のため、抵抗率(室温近辺)が5000mΩcm以下を示す電子伝導性を有することが望ましい。
酸化物担持体としては、種々の酸化物または複合酸化物を用いることができる。酸化物担持体の種類によらず、高い出力特性を得るためには、助触媒層としてMoO2、RuO2、WO2などの二元系酸化物が有力である。特に、MoO2酸化物は電子伝導性を持つものとされているため、MoO2酸化物と酸化物担持体との相乗効果による導電性向上が期待できるが、ナノヘテロ構造担持触媒による触媒活性及び導電性の更なる向上のためには酸化物担持体と助触媒層の組み合わせが極めて重要である。原因はまだ完全に把握していないが、酸化物担持体と助触媒層との間及び二種類酸化物と主触媒粒子との間の格子間マッチング、界面構造、電荷移動及びその安定性、経時変化などが影響するものと考えられる。以下に好ましい組み合わせ(1),(2)を説明する。
500〜1000℃の温度範囲で熱処理を施す過程とを含む。
図2は、本発明の一実施形態に係る燃料電池の発電部であるMEAを示す側面模式図である。
以下、本発明の実施形態を実施例により説明するが、本発明の実施形態はこれに限定されるものではない。
(実施例1)
まず、酸化物担持体として平均直径が50nmのチタン酸化物微粒子20gを、純水3000mLにホモジナイザーを使って混合させて懸濁液とした後、フラスコに入れ、攪拌しながら、1時間還流した。次いで、主触媒金属を含有する金属塩Xの水溶液として、H2PtCl6水溶液とH2RuCl5水溶液を金属含有割合が目的とする主触媒合金中の金属含有割合と一致するように調製した混合水溶液(水溶液中の主触媒金属含有量:42mg/mL)を120mL加え、20分後に、炭酸水素ナトリウムの水溶液(50mg塩/mL水)をpH9となるまで徐々に滴下した(滴下速度:10mL/分)。滴下した後、そのまま1時間還流させ、ろ過した。沈殿物をフラスコに移し、希硫酸で30分還流させ、ろ過した。次に、沈殿物をフラスコに移し、純水でよく洗浄した後、純水で30分還流させ、ろ過した後、この沈殿物を100℃で乾燥させた。乾燥後、高純度ジルコニアボートに入れ、円筒炉で、3%H2/N2ガスを流量100mL/分で流しながら、250℃で2時間還元してから室温に戻し、酸化物担持体に主触媒粒子が担持されている触媒前駆体(担持触媒A)を得た。
酸化物担持体の種類を表1に示すものに変更したこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
酸化物担持体および金属塩Yの種類を表1に示すものに変更したこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Yの水溶液中の助触媒金属含有量を8mg/mLに変更したこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
酸化物担持体の種類を表1に示す複合酸化物に変更したこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Yの水溶液として、表1に示す2種類の金属塩の水溶液を金属含有割合が目的とする助触媒複合酸化物中の金属含有割合と一致するように調製した混合水溶液を用いたこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Xの水溶液として、表2に示す2種類の金属塩の水溶液を金属含有割合が目的とする主触媒合金中の金属含有割合と一致するように調製した混合水溶液を用いたこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Xの水溶液として、表3に示す金属塩の水溶液を用いたこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Yの種類を表3に示すものに変更したこと以外には、実施例18と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Yの種類を表1に示すものに変更したこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
実施例1の触媒前駆体(担持触媒A)を、比較例2の担持触媒とした。
実施例9の触媒前駆体(担持触媒A)を、比較例3の担持触媒とした。
チタン酸化物微粒子(酸化物担持体)について含浸工程の後に担持工程を行ったこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
酸化物担持体および金属塩Yの種類を表1に示すものに変更したこと以外には、比較例4と同様にして担持触媒を製造した。
チタン酸化物微粒子20gの代わりにバルカンカーボンブラック8gを用いたこと以外には、実施例1と同様にして触媒前駆体(担持触媒A)を得た。得られた触媒前駆体(担持触媒A)を、比較例6の担持触媒とした。
実施例1の触媒前駆体(担持触媒A)20gの代わりに、比較例6の触媒前駆体(担持触媒A)10gを用いたこと以外には、実施例1と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Xの水溶液として、表2に示す2種類の金属塩の水溶液を金属含有割合が目的とする主触媒合金中の金属含有割合と一致するように調製した混合水溶液を用いたこと以外には、比較例6と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Xの水溶液として、表3に示す金属塩の水溶液を用いたこと以外には、比較例5と同様にして担持触媒を製造した。
金属塩Xの水溶液として、表3に示す金属塩の水溶液を用いたこと以外には、比較例6と同様にして担持触媒を製造した。
<アノードの作製>
実施例1の担持触媒3gと、純水8gと、20%ナフィオン溶液15gと、2−エトキシエタノール30gとを良く攪拌した後、卓上型ボールミルで分散し、スラリー組成物を作製した。撥水処理したカーボンペーパー(350μm、東レ社製)に上記のスラリー組成物をコントロールコータで塗布し、乾燥させ、担持触媒のローディング密度が3mg/cm2のアノードを作製した。
比較例11の担持触媒2gと、純水5gと、20%ナフィオン溶液5gと、2−エトキシエタノール20gとを良く攪拌した後、卓上型ボールミルで分散し、スラリー組成物を作製した。撥水処理したカーボンペーパー(350μm、東レ社製)に上記のスラリー組成物をコントロールコータで塗布し、乾燥させ、担持触媒のローディング密度が2mg/cm2のカソードを作製した。
得られたアノード(実施例1〜15および比較例1〜7)、カソード(比較例11)それぞれを、電極面積が10cm2になるように3.2cm×3.2cmの正方形に切り取った。このカソードとアノードの間に、プロトン伝導性固体高分子膜としてナフィオン117(デュポン社製、登録商標)を挟んで、125℃、10分、30kg/cm2の圧力で熱圧着して、図2に示す構造のMEAを作製した。
得られたMEAと燃料供給部分と負荷器とを用いて、燃料直接供給型高分子電解質型単セル燃料電池を作製した。
実施例1の担持触媒の代わりに、実施例16および比較例8の担持触媒を使用したこと以外には、実施例1と同様にして燃料電池をそれぞれ作製した。実施例16および比較例8の燃料電池について、燃料としてエタノール水溶液(濃度:1M)を使用したこと以外には、実施例1と同様にしてそれぞれの燃料電池の評価を行った。その結果を下記表2に示す。
実施例1の担持触媒の代わりに、実施例17および比較例9の担持触媒を使用したこと以外には、実施例1と同様にして燃料電池をそれぞれ作製した。実施例17および比較例9の燃料電池について、燃料として蟻酸水溶液(濃度:1M)を使用したこと以外には、実施例1と同様にしてそれぞれの燃料電池の評価を行った。その結果を下記表2に併記する。
実施例16の燃料電池は、比較例8の燃料電池に比較してセル電圧が高く出力特性に優れていた。比較例8の燃料電池で用いた担持触媒は、担持体としてカーボンを用いたため導電性には優れていたものの活性が低く、助触媒層が担持されていなかったため、燃料電池のセル電圧が低下したものと考えられる。
実施例17の燃料電池は、比較例9の燃料電池に比較してセル電圧が高く出力特性に優れていた。比較例9の燃料電池で用いた担持触媒は、担持体としてカーボンを用いたため導電性には優れていたものの活性が低く、助触媒層が担持されていなかったため、燃料電池のセル電圧が低下したものと考えられる。
<アノードの作製>
比較例6の担持触媒3gと、純水8gと、20%ナフィオン溶液15gと、2−エトキシエタノール30gとを良く攪拌した後、卓上型ボールミルで分散し、スラリー組成物を作製した。撥水処理したカーボンペーパー(350μm、東レ社製)に上記のスラリー組成物をコントロールコータで塗布し、乾燥させ、担持触媒のローディング密度が3mg/cm2のアノードを作製した。
実施例18の担持触媒2gと、純水5gと、20%ナフィオン溶液5gと、2−エトキシエタノール20gとを良く攪拌した後、卓上型ボールミルで分散し、スラリー組成物を作製した。撥水処理したカーボンペーパー(350μm、東レ社製)に上記のスラリー組成物をコントロールコータで塗布し、乾燥させ、担持触媒のローディング密度が2mg/cm2のカソードを作製した。
得られたアノード(比較例6)およびカソード(実施例18〜20および比較例10〜12)を用いたこと以外には、実施例1と同様にして燃料電池を作製した。
実施例18,19の燃料電池はセル電圧が高く出力特性に優れていた。
実施例20の燃料電池はセル電圧が高く出力特性に優れていた。
Claims (6)
- 酸化物担持体と、
前記酸化物担持体の表面に担持された触媒粒子と、
前記酸化物担持体の表面の前記触媒粒子の間に位置し、Mo、W、SnおよびRuからなる群より選択される少なくとも一種を含有する酸化物または複合酸化物を含む融点が1500℃未満の触媒層と、
前記酸化物担持体と前記触媒粒子と前記触媒層とが共有する界面と
を具備することを特徴とする燃料電池用担持触媒。 - 前記酸化物担持体は、Ti、Zr、Sn、W、Al、Cr、Nb、Si及びMoからなる群より選択される少なくとも一種を含有する酸化物または複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用担持触媒。
- 前記触媒層は、Moを含有する酸化物または複合酸化物を含み、かつ前記酸化物担持体は、Ti、Zr、Sn、W、Al、Cr、NbおよびSiからなる群より選択される少なくとも一種を含有する酸化物または複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用担持触媒。
- 前記触媒層は、W、SnおよびRuからなる群より選択される少なくとも一種を含有する酸化物または複合酸化物を含み、かつ前記酸化物担持体は、Moを含有する酸化物または複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用担持触媒。
- 前記触媒層は、平均厚さが3nm以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項記載の燃料電池用担持触媒。
- アノード、カソード、および、前記アノードと前記カソードとの間に配置されるプロトン伝導性膜を具備し、
前記アノードおよび前記カソードの少なくともいずれか一方が、請求項1ないし5のいずれか1項記載の燃料電池用担持触媒を含むことを特徴とする燃料電池。
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