JP4703606B2 - 乳化化粧料 - Google Patents
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Description
シリコーン油、高級アルコール、多価アルコール、水相、及びレシチン、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸のいずれかを含有する透明〜半透明の乳化化粧水が知られている(特許文献1:特開2006−241032号公報)。しかしながら、必須成分として高級アルコールを含有するためみずみずしい使用感を実現することが困難であった。
リン脂質またはレシチンと、ポリオールまたは炭水化物の高濃度水溶液と脂質を含有する透明な脂肪様物質のエマルション様水溶性濃縮物が知られている(特許文献2:特表2006−513172号公報)。しかしながら、乳化化粧料としての透明性、安定性については検討されていない。
水素添加リン脂質と液状炭化水素とアニオン界面活性剤またはノニオン界面活性剤とエタノールを含有する半透明化粧水が知られている(特許文献3:特許第2521467号公報)。しかしながら、油性剤の含量が低く、エモリエント性が十分ではなかった。また、アニオン界面活性剤あるいはHLBの高いノニオン界面活性剤とエタノールを使用しており、安全性に問題があった。
油性成分と油性成分に対して10倍量以下の非イオン界面活性剤と水とを含み波長700nmの光の透過率が80%以上の透明組成物が知られている(特許文献4:特許第3298867号公報)。しかしながら、油性剤の含量が低く、エモリエント性が十分ではなかった。
(1)1〜10質量%のシリコーン油と、リン脂質と、ジプロピレングリコールと、1,2−ペンタンジオール及び/又は1,2−ヘキサンジオールを含有し、
リン脂質の配合量がシリコーン油に対して8〜30質量%であり、
ジプロピレングリコールの配合量が1.34〜7.5質量%であり、1,2−ペンタンジオール及び/又は1,2−ヘキサンジオールの配合量が0.34〜2.5質量%であり、
高圧乳化手段によって乳化粒子径が140nm以下に調整されており、波長750nmの光の透過率が50%以上の半透明乳化化粧料。
(2)さらにアルキルカルバミン酸イヌリン及び/又はジ脂肪酸アシルグルタミン酸リジン塩を含有することを特徴とする(1)に記載の半透明乳化化粧料。
(3)アルキルカルバミン酸イヌリンがラウリルカルバミン酸イヌリンであることを特徴とする(2)に記載の半透明乳化化粧料。
(4)ジ脂肪酸アシルグルタミン酸リジン塩がジラウロイルグルタミン酸リジン塩であることを特徴とする(2)に記載の半透明乳化化粧料。
(5)乳化粒子径が100nm以下であることを特徴とする(2)〜(4)のいずれかに記載の半透明乳化化粧料。
本発明に用いるシリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン等が挙げられる。特に3cs〜50csのジメチルポリシロキサンがさっぱりとした使用感を得るために好ましい。シリコーン油の配合量は1〜10質量%である。1質量%未満であると、半透明乳化化粧料の透明性が高くなるが、十分な皮膚柔軟化効果が得られない。10質量%を超えると十分な透明性が得られなくなるとともに油性感が強くなる。
本発明の半透明乳化化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で、炭化水素油、エステル油、ロウ、動植物油等の化粧料に通常用いられる油剤を配合することができる。
本発明に用いるアルキルカルバミン酸イヌリンは、油滴のまわりに立体バリアを形成して乳化を安定化する化合物であり、イヌリンにアルキルイソシアネートを反応させて合成することができる。イヌリンは多糖の一種であり、D−フルクトフラノースがβ2→1結合で連なり、ヘミアセタール型末端のフルクトースがD−グルコースとα−グルコピラノシド結合しているものである。アルキルカルバミン酸イヌリンは市販品を用いることができる。市販品としてはORAFTI社製のINUTEC(「INUTEC」は登録商標)SP1(ラウリルカルバミン酸イヌリン)が挙げられる。
本発明の半透明乳化化粧料の調製方法は、まず、高圧乳化により乳化粒子を調製し、それを水溶液に分散させることが好ましい。高圧乳化装置としては、プライミクス株式会社製 薄膜旋回型高速ホモミキサー(T.Kフィルミックス)、マイクロフルイディックス社製 超高圧ホモジナイザー(マイクロフルイダイザー)、エム・テクニック株式会社製 内部せん断力型ミキサー(クレアミックス)等を用いることができる。
例えば、マイクロフルイディックス社製 超高圧ホモジナイザー(マイクロフルイダイザー)を用いた場合には、乳化圧力22,000psi、パス回数2回で乳化粒子径140nm未満の乳化粒子を調製することができる。
実施例1〜11、比較例1〜16を表1及び表2に示す。表1及び表2の成分1〜12を混合し、85℃に加温し、ホモミキサーで1500rpm、1分攪拌し、粗乳化した。粗乳化液をマイクロフルイダイザーで室温にて乳化圧力22,000psi、パス回数2回で高圧乳化した。高圧乳化した成分1〜12を予め混合溶解した成分13〜15と攪拌混合し、半透明乳化化粧料を得た。尚、比較例13はホモミキサーの粗乳化のみで高圧乳化せずに調製した。比較例15は高圧乳化条件を乳化圧力10,000psi、パス回数2回として調製した。
半透明乳化化粧料を光路長1cmの石英セルに入れて、精製水を対照試料として、分光光度計(日立製、U-3210)で波長750nmの透過率を測定した。
レーザーゼータ電位計(大塚電子株式会社製、ELS-8000)を用いて25℃の光散乱強度を測定しキュムラント解析により乳化粒子径を求めた。
以下の基準により半透明乳化化粧料の透明性を目視評価した。
◎:内径4cmのガラスビンに入れたときに顕著に半透明である。
(ガラスビンを通して反対側の物体を確認できる)
○:内径4cmのガラスビンに入れたときに半透明と認識できる。
(ガラスビンを通して明るいところを見ると光の透過が確認できる)
△:内径4cmのガラスビンに入れたときに半透明と認識することは困難であるが、手に取ったときに顕著に半透明である。
×:内径4cmのガラスビンに入れたときに透明性が殆ど認められず、手に取ったときの透明性も低い。
以下の基準により半透明乳化化粧料の皮膚柔軟化効果を官能評価した。
◎:滑らかで皮膚が柔軟化された感触が顕著である。
○:滑らかで皮膚が柔軟化された感触が認められる。
△:滑らかで皮膚が柔軟化された感触がかすかに認められる。
×:滑らかで皮膚が柔軟化された感触が認められない。
[実施例1〜3、比較例1〜3について]
多価アルコールの併用効果を確認した。
シリコーン油であるジメチルポリシロキサン、リン脂質である水素添加大豆レシチン、ジプロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール又は1,2−ヘキサンジオールを含む乳化粒子径が96〜117nm、波長750nmの光の透過率58〜75%にある実施例1〜3は、半透明性及び皮膚柔軟化効果に優れている。1ケ月後の光の透過率55〜75%、1ケ月後の乳化粒子径が97〜112nmにあって安定していることがわかる。
これに対して、1,2−ペンタンジオール又は1,2−ヘキサンジオールが含まれておらず、ジプロピレングリコールと1,3−ブチレングリコールあるいはグリセリンを併用 した比較例1〜3は、半透明性が不十分であり、光透過率が41%以下である。
ジプロピレングリコールと1,2−ペンタンジオール又は1,2−ヘキサンジオールの併用が半透明性を維持する化合物して有効に機能していることが分かる。
実施例1の組成を基本構成とし、ジプロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,3−ブチレングリコールあるいはグリセリンの5種についてそれぞれ単独配合した場合の影響を調べた。
この結果は、ジプロピレングリコールを配合した比較例4は、皮膚柔軟化効果は認められるものの、光透過率が小さく半透明性に劣り、乳化粒子径は149nmであった。比較例5〜8は、粘度が高くあるいは油分が分離して乳化状態が形成できなかった。
これにより、ジプロピレングリコールと1,2−ペンタンジオール又は1,2−ヘキサンジオールを組み合わせて配合することが重要であることが分かる。
油剤をシリコーン油以外の油剤であるスクワラン(炭化水素油)、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル(エステル油)に換えて、影響を確認した。
シリコーン油を用いた実施例4,5(シリコーン油に対する水素添加大豆レシチンの配合量がそれぞれ12、20質量%)は、いずれも実施例1〜3と同様に各評価項目について優れた半透明乳化化粧料であった。
一方、シリコーン油をスクワランに換えた比較例9、10(スクワランに対する水素添加大豆レシチンの配合量がそれぞれ12、20質量%)について、比較例9は乳化状態が良好で、皮膚柔軟化効果に優れていたが、750nmの光の透過率が5%しかないため半透明乳化化粧料としては不適であった。比較例10は粗乳化の段階で増粘し、高圧乳化できなかった。
シリコーン油をトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルに換えた比較例11,12〔トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルに対する水素添加大豆レシチンの配合量がそれぞれ12、20質量%〕については、いずれも乳化状態が良好で、皮膚柔軟化効果に優れていたが、750nmの光の透過率が10%〜0%しかなく、半透明乳化化粧料として不適であった。
本発明に用いる油剤としてシリコーン油が必須であることが確認できた。
実施例4の配合組成を基本とし、高圧乳化処理の有効性について確認試験を行った。高圧乳化処理を施さない比較例13は、粒径が大きく、透明性不良、皮膚柔軟化、1ケ月後には分離して保存性も悪いことが確認できた。弱い高圧乳化処理を施し乳化粒子径を198nmとした比較例14は、皮膚柔軟化効果は認められたものの、他の項目は不良であった。
この結果、乳化粒子径は、半透明性や乳化安定性に影響し、さらに、乳化粒子径が大きい場合は皮膚柔軟化作用も低下することが分かる。乳化粒子径を小さくするうえで高圧乳化処理の有効性が確認できた。
本発明の成分配合について検討した。
シリコーン油を1質量%配合した実施例8は、皮膚柔軟化効果にやや劣るが、透明性は高かった。シリコーン油を10質量%を配合した実施例9については、皮膚柔軟化効果に優れ、750nmの光の透過率は50%以上であった。実施例7、実施例8についてシリコーン油に対する水素添加大豆レシチンの配合量は30質量%であるが、750nmの光の透過率はそれぞれ83%、92%であり、透明性に優れていた。
シリコーン油は1〜10質量%、リン脂質は0.3〜2質量%、ジプロピレングリコールは1.34〜7.5質量%、1,2−ペンタンジオール又は1,2−ヘキサンジオールは0.34〜2.5質量%の配合において、優れた半透明乳化化粧料が得られた。
アルキルカルバミン酸イヌリン及び/又はジ脂肪酸アシルグルタミン酸リジン塩の作用について確認試験を行った。
水素添加大豆レシチン(リン脂質)の無配合の場合は、ラウリルカルバミン酸イヌリンあるいはジラウロイルグルタミン酸リジンNaを添加しても乳化しないかあるいは透明性が悪く、乳化安定性が悪いという結果になっている。これに対して、水素添加大豆レシチン(リン脂質)とラウリルカルバミン酸イヌリンあるいはジラウロイルグルタミン酸リジンNaを併用した場合は、各評価項目とも良好である。特に、光透過性が高く、細かな乳化粒子径が得られている。この2成分以外の組成が近い実施例4及び5と比較すると、透明性が向上し、乳化粒子径がより小さくなっている。これらから、アルキルカルバミン酸イヌリン及び/又はジ脂肪酸アシルグルタミン酸リジン塩は、乳化助剤として機能しており、きめ細かな透明性の高い半透明乳化化粧料を実現できることが確認できた。
リン脂質は、シリコーン油に対して8質量%でも有効であることが分かり、実施例8では30質量%でも有効であることが確認できている。
Claims (5)
- 1〜10質量%のシリコーン油と、リン脂質と、ジプロピレングリコールと、1,2−ペンタンジオール及び/又は1,2−ヘキサンジオールを含有し、
リン脂質の配合量がシリコーン油に対して8〜30質量%であり、
ジプロピレングリコールの配合量が1.34〜7.5質量%であり、1,2−ペンタンジオール及び/又は1,2−ヘキサンジオールの配合量が0.34〜2.5質量%であり、
高圧乳化手段によって乳化粒子径が140nm以下に調整されており、波長750nmの光の透過率が50%以上の半透明乳化化粧料。 - さらにアルキルカルバミン酸イヌリン及び/又はジ脂肪酸アシルグルタミン酸リジン塩を含有することを特徴とする請求項1に記載の半透明乳化化粧料。
- アルキルカルバミン酸イヌリンがラウリルカルバミン酸イヌリンであることを特徴とする請求項2に記載の半透明乳化化粧料。
- ジ脂肪酸アシルグルタミン酸リジン塩がジラウロイルグルタミン酸リジン塩であることを特徴とする請求項2に記載の半透明乳化化粧料。
- 乳化粒子径が100nm以下であることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の半透明乳化化粧料。
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