JP4698641B2 - マイクロカプセル化消火剤及びその製造方法、並びに消火性複合材料 - Google Patents
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主として火元を消すのに使用する本発明のマイクロカプセル化消火剤は、熱や炎により殻が破裂し、内部の消火液をガス化させて放出する。このような消火作用を有効に発揮するため、本発明のマイクロカプセル化消火剤は以下の構成及び特性を有するのが好ましい。
マイクロカプセルのコアを形成する消火液は、炭素数1〜3の臭素化アルカンを含有する。臭素化アルカンは、一般式:CnH2n+2-xBrx(ただしnは1〜3の整数であり、xは2又は3である。)により表されるのが好ましい。臭素化アルカンの具体例としては、ジブロモメタン、トリブロモメタン等が挙げられる。消火液は臭素化アルカン100%でも良いが、必要に応じて炭素数7〜9のパーフルオロアルカンを含有しても良い。パーフルオロアルカンの具体例としては、パーフルオロヘキサン、パーフルオロシクロヘキサン等が挙げられる。臭素化アルカン/(臭素化アルカン+パーフルオロアルカン)の質量比は70%以上が好ましい。火災の熱又は炎により揮発するために、消火液の気化温度は45〜160℃であるのが好ましい。また消火液が凝固すると体積が大きく減少し、マイクロカプセル殻を破壊するおそれがあるので、消火液の融点は−40℃以下が好ましい。
マイクロカプセルのポリマー殻は好ましくは第一の殻層及び第二の殻層からなり、第一の殻層は硅素系ゲルからなり、第二の殻層はゼラチン又はその誘導体からなる。硅素系ゲルはアルコキシシランの加水分解生成物で、アルコキシシランからゾルゲル法により形成するのが好ましい。ゼラチン又はその誘導体からなる第二の殻層は、グルタルアルデヒドにより一次固化され、レゾルシン及びホルムアルデヒドにより二次固化されているのが好ましい。マイクロカプセルの破裂温度は100〜300℃が好ましく、130〜280℃がより好ましい。
(A) 第一の殻層の形成
ゼラチンの水溶液に消火液を添加して撹拌し、乳化させる。消火液には、予め1〜2質量%のアルコキシシラン(例えばテトラエトキシシラン等)を入れておくのが好ましい。乳化温度は例えば40℃であり、乳化時間は5〜10分間が好ましい。アルコキシシランを含有する場合、消火液小滴の表面には、アルコキシシランの加水分解生成物(硅素系ゲル)の薄膜(第一の殻層)が形成される。
第一の殻層を有する消火液小滴が分散したゼラチン水溶液に、燐酸ナトリウム水溶液[例えば5質量%]を添加し、次いでH2SO4水溶液[例えば10質量%]を添加してpHを4〜4.5に調整すると、ゼラチンのコアセルベーションが起こる。混合液を徐々に冷却して1〜1.5時間で25〜35℃に低下させると、第一の殻層の上に第二の殻層としてゼラチン膜が形成される。混合液をさらに5〜15℃まで冷却し、この温度に約1時間以上保持する。
さらにグルタルアルデヒド水溶液[例えば25質量%]を加え、5〜15℃に1時間以上保持すると、ゼラチン膜の一次固化が起こる。混合液を20〜30℃に加熱した後、レゾルシン水溶液[例えば15質量%]を加え、pHを1〜2に低下させる。その後、ホルムアルデヒド水溶液[例えば37質量%]を加え、混合液を30〜35℃に上昇させ、30分間以上保持すると、ゼラチン膜の二次固化が起こる。
撹拌を行ってマイクロカプセルを沈殿させ、上澄み液を除去する。デカンテーション法によりマイクロカプセルを2〜3回水洗した後、濾別し、乾燥する。このようにして、二層の殻を有するマイクロカプセル化消火剤が得られる。
(1) 原料水溶液の調製
5 gのゼラチンを95 gの蒸留水に入れ、室温で20分間保持し、次いで50℃に30分間加熱して、5質量%のゼラチン水溶液を調製した。
5質量%のゼラチン水溶液に40℃で50 mlのジブロモメタン(気化温度=98.5℃,融点=−52.8℃、1質量%のテトラエトキシシランを含有)を添加し、3〜5分間撹拌して乳化させ、テトラエトキシシランの加水分解生成物からなる第一の殻層を有するジブロモメタンの液滴を形成した。次いで5質量%の燐酸ナトリウム水溶液12 mlを加え、ゼラチンのコアセルベーションを行った。10質量%の硫酸を加えてpHを4.2〜4.3とし、32〜33℃に冷却して1〜1.5時間保持した。次いで8〜12℃まで冷却して1時間保持し、ジブロモメタン液滴上の第一の殻層の上に第二の殻層としてゼラチン膜を形成した。
消火液として質量比で80:20のジブロモメタンとトリブロモメタンの混合物(気化温度:111℃、融点:−45℃)を使用した以外実施例1と同じ方法により、平均外径200〜300μmのマイクロカプセル化消火剤を作製した。消火液の含有量は89質量%であり、マイクロカプセル殻の破裂温度は270℃であった。
消火液として、質量比で80:20のジブロモメタンとパーフルオロヘキサンの混合物(気化温度:88℃、融点:−55℃)を使用した以外実施例1と同じ方法により、平均外径200〜400μmのマイクロカプセル化消火剤を作製した。消火液の含有量は90質量%であり、マイクロカプセル殻の破裂温度は190〜200℃であった。
36.4 gの液状未硬化エポキシ樹脂に、3.6 gのポリエチレンポリアミン系硬化剤、及び実施例1の60 gのマイクロカプセル化消火剤を配合し、混練した。得られたペーストをシリコーン系離型剤を塗布したアルミニウム枠(200 mm×200 mm×20 mmの寸法を有する)に入れ、20〜25℃に48時間保持して硬化させた。得られたマイクロカプセル化消火剤を含有するエポキシ樹脂板を実施例1〜3に用いたのと同じ実験箱の内壁に立てかけ、ディーゼルオイルに点火した。炎が出ると、マイクロカプセルは破裂し、1〜3秒後に火は消えた。
液状未硬化エポキシ樹脂、硬化剤及びマイクロカプセル化消火剤を混練してなる実施例4と同じペーストを、実施例1〜3に用いたのと同じ実験箱の内壁に塗布し、20〜25℃に48時間保持して硬化させた。得られた塗膜の平均厚さは1〜2mmであった。ディーゼルオイルを点火すると、炎が出てから1〜2秒で火は消えた。
60 gの水性塗料に実施例1の40 gのマイクロカプセル化消火剤を加え、20〜25℃で24時間乾燥させ、マイクロカプセル化消火剤を含有する平均厚さ1〜2mmの塗膜を形成した。実施例5と同様に着火したところ、炎が出てから1〜2秒で火は消えた。
実施例2のマイクロカプセル化消火剤をポリビニルアルコール水溶液に分散し、得られた懸濁液にパイル織布を含浸させた。マイクロカプセル化消火剤が分散したパイル織布に対して実施例6と同じ実験をしたところ、同様に消火された。
Claims (12)
- 破裂温度が100〜300℃のポリマー殻と、消火液からなるコアとを有するマイクロカプセル化消火剤であって、前記ポリマー殻が硅素系ゲルからなる第一の殻層及びゼラチンからなる第二の殻層からなり、前記消火液が炭素数1〜3の臭素化アルカンを含有することを特徴とするマイクロカプセル化消火剤。
- 請求項1に記載のマイクロカプセル化消火剤において、前記臭素化アルカンがCnH2n+2-xBrx(ただしnは1〜3の整数であり、xは2又は3である。)により表されることを特徴とするマイクロカプセル化消火剤。
- 請求項1又は2に記載のマイクロカプセル化消火剤において、前記硅素系ゲルがアルコキシシランの加水分解生成物であることを特徴とするマイクロカプセル化消火剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のマイクロカプセル化消火剤において、前記マイクロカプセルの平均外径が50〜400μmであり、前記殻の平均厚さが3〜20μmであることを特徴とするマイクロカプセル化消火剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のマイクロカプセル化消火剤において、前記消火液の含有量が前記マイクロカプセル全体の75〜95質量%であることを特徴とするマイクロカプセル化消火剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のマイクロカプセル化消火剤において、前記臭素化アルカンがジブロモメタンであることを特徴とするマイクロカプセル化消火剤。
- 破裂温度が100〜300℃のポリマー殻と、炭素数1〜3の臭素化アルカンを含有する消火液からなるコアとを有するマイクロカプセル化消火剤を製造する方法であって、(1) アルコキシシランを含有する臭素化アルカンをゼラチンの水溶液に入れて乳化させるとともに、前記アルコキシシランを加水分解することにより、硅素系ゲルからなる第一の殻層を有する臭素化アルカン小滴を形成し、(2) 得られた乳化液のpHを4〜4.5に低下させるとともに5〜15℃まで冷却することにより、前記第一の殻層の外周にゼラチンからなる第二の殻層を形成し、(3) 前記第二の殻層を固化することを特徴とする方法。
- 請求項7に記載のマイクロカプセル化消火剤の製造方法において、前記工程(3) でグルタルアルデヒドを添加することにより前記第二の殻層を一次固化させることを特徴とする方法。
- 請求項8に記載のマイクロカプセル化消火剤の製造方法において、前記乳化液にさらにレゾルシンを添加してpHを1〜2まで低下させた後、ホルムアルデヒドを添加し、昇温することにより、前記第二の殻層を二次固化させることを特徴とする方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のマイクロカプセル化消火剤が充填された硬化樹脂からなる消火性複合材料。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のマイクロカプセル化消火剤が充填された消火性塗膜。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のマイクロカプセル化消火剤が含浸された消火性織布。
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