JP4697399B2 - 化学機械研磨パッド及び化学機械研磨方法 - Google Patents
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
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Description
従来、化学機械研磨では微細な気泡を含有するポリウレタンフォームを研磨パッドとして用い、この樹脂の表面に開口する穴(以下、「ポア」という)にスラリーを保持させて研磨が行われている。このとき、化学機械研磨パッドの表面(研磨面)に溝を設けることにより研磨速度及び研磨結果を向上することが知られている(例えば、特許文献1〜3参照。)。
しかし、化学機械研磨パッドの材料としてポリウレタンフォームを用いると、発泡を自在に制御することは困難であるため、パッドの品質がばらつき、研磨速度及び加工状態がばらつくことが問題となっている。特に、引っ掻き傷状の表面欠陥(以下、「スクラッチ」という。)が発生する場合があり、改善が望まれている。また、ポリウレタンは一般に耐水性に劣るため、パッドの寿命の点で問題点を有している。
配線を多層化した半導体基板においては、各層間の絶縁をとるために、各層間に絶縁層がおかれる。このような多層化半導体基板は、一層目の配線を形成した後、その上に絶縁層を形成し、化学機械研磨工程によって絶縁層の表面を平坦化し、更に二層目の配線を形成し、これを繰り返すことにより多層化基板が製造されている。
ここで、各層間の絶縁膜の平坦化工程(化学機械研磨工程)においては、上層の配線を容易かつ精密に形成するために、高度の平坦性が要求される。この要求を満たすために化学機械研磨工程に使用する化学機械研磨パッドについて種々の検討が行われている。
しかし、従来知られている研磨パッドでは、層間絶縁膜の化学機械研磨工程において、十分な平坦性を示すものは知られていない。
(A)(a1)ポリスチレン及び(a2)酸無水物構造を有する重合体、
(B)ジエン系(共)重合体(ただし、(A)成分に該当するものを除く。)。
(A)(a1)ポリスチレン及び(a2)酸無水物構造を有する重合体、
(B)ジエン系(共)重合体(ただし、(A)成分に該当するものを除く。)。
(A)(a1)ポリスチレン及び(a2)酸無水物構造を有する重合体
本発明の化学機械研磨用パッドの非水溶性部は、(a1)ポリスチレン及び(a2)酸無水物構造を有する重合体を含有する。
上記(a2)酸無水物構造を有する重合体は、下記式(1)で表される酸無水物構造を有する重合体である。
芳香族系単量体としては、例えばスチレン、α−メチルスチレン、o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン等;
(メタ)アクリル酸エステル化合物としては、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等をそれぞれ挙げることができる。
上記ジエン系(共)重合体としては、例えば、ブタジエンゴム、1,2−ポリブタジエン、スチレン/ブタジエン共重合体、イソプレンゴム等をそれぞれ挙げることができる。
分子内に酸無水物構造とカルボキシル基を有する化合物としては、例えば無水トリメリット酸等をそれぞれ挙げることができる。
なお、この酸価は、酸無水物構造もこの酸価の測定条件においては開環して、酸として計量されることになる。
本発明の化学機械研磨パッドの非水溶性部は、(B)ジエン系(共)重合体(ただし、(A)成分に該当するものを除く。)を含有する。
上記ジエン系(共)重合体としては、1,3−ブタジエン系重合体、イソプレン系重合体等を挙げることができる。
上記1,3−ブタジエン系重合体は、1,3−ブタジエンの単独重合体又は1,3−ブタジエン共重合体であり、ここで1,3−ブタジエン共重合体とは、1,3−ブタジエン及び1,3−ブタジエンと共重合可能な他の単量体との共重合体を意味する。1,3−ブタジエンと共重合させることができる他の単量体としては、例えば不飽和カルボン酸エステル化合物、シアン化ビニル化合物、等を挙げることができる。
上記シアン化ビニル化合物としては、例えば(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル、シアン化ビニリデン等を挙げることができる。
上記1,3−ブタジエン系共重合体の具体例としては、例えば、ブタジエン・アクリロニトリルゴム、ブタジエン・メチルメタクリレートゴム等を挙げることができる。
上記イソプレン系重合体としては例えばイソプレンゴム、天然ゴム等を挙げることができる。
(A)成分として(a1)成分及び(a2)成分を双方とも使用する場合、これらの合計の使用量は、(A)成分と(B)成分の合計量に対して40質量%を超え70質量%以下である。
この平均ドメインサイズは透過型電子顕微鏡等により測定することができる。具体的には、研磨パッドをミクロトーム等で薄片化し、その薄片を透過型電子顕微鏡で観察し、視野内に存在する各ドメインの最大長さの平均値を算出することにより知ることができる。ここで、薄片の厚さとしては好ましくは50〜200nm程度、より好ましくは100nm程度とすることができ、電子顕微鏡の倍率としては1500〜10000倍であることが好ましく、1500〜5000倍で観察することがより好ましい。
なお、(a2)成分は、上記した推奨使用量の範囲では、連続相を形成せずに島となりやすい傾向にある。
(C)水溶性粒子は、化学機械研磨パッド中において化学機械用水系分散体と接触することにより化学機械研磨パッドから離脱し、パッドの表面近傍にポアを形成する機能を有する粒子である。この離脱は、水系分散体中に含有される水等との接触により溶解することで生じてもよく、この水等を含有して膨潤し、ゲル状となることで生じるものであってもよい。更に、この溶解又は膨潤は水によるものばかりでなく、メタノール等のアルコール系溶剤を含有する水系混合媒体との接触によるものであってもよい。
水溶性粒子は、ポアを形成する効果以外にも、化学機械研磨用パッドとしたときのパッドの押し込み硬さを大きくする効果を有する。このことにより、被研磨体に負荷できる圧力を大きくでき、これに伴い研磨速度を向上させることができる。更に加えて、高い研磨平坦性が得られる。従って、この水溶性粒子は、研磨パッドにおいて十分な押し込み硬さを確保できる中実体であることが特に好ましい。
これらのうち、有機系水溶性粒子を用いることが好ましく、特にシクロデキストリンを好ましく用いることができる。
これらの水溶性粒子は、上記各材料を単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。更に、所定の材料からなる1種の水溶性粒子であってもよく、異なる材料からなる2種以上の水溶性粒子であってもよい。
(C)水溶性粒子の使用量は、(A)成分及び(B)成分の使用量の合計を100質量部とした場合に50質量部以下であることが好ましく、より好ましくは40質量部以下であり、さらに好ましくは0.5〜40質量部であり、特に5〜30質量部であることが好ましい。
また、(C)水溶性粒子の含有量は、本発明の化学機械研磨パッド全体の体積の90体積%以下であることが好ましく、より好ましくは0.1〜90体積%であり、さらに好ましくは0.1〜60体積%であり、特に0.5〜40体積%であることが好ましい。
この範囲内の使用量、含有量とすることにより、良好な研磨性能を示す化学機械研磨用パッドを得ることができる。
その他、本発明の化学機械研磨用パッドを製造するにあたっては、充填剤、軟化剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤等の各種の添加剤を含有することができる。
本発明の化学機械研磨パッドの製造方法は特に限定されないが、例えば予め化学機械研磨パッドとなるべきパッド用組成物を調製し、この組成物を所望の概形に成形して行うことができる。
この場合、パッド用組成物を調製する方法は特に限定されないが、例えば、所定の有機材料等の必要な材料を混練機等により混練して調製することができる。混練機としては公知のものを用いることができる。例えば、ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機(単軸、多軸)等の混練機を挙げることができる。
従って、使用する非水溶性マトリックス材の加工温度により、水溶性粒子の種類を選択することが好ましい。
架橋の方法は問わないが、例えば有機過酸化物、過酸化水素、硫黄等の架橋剤を添加して加熱する方法によることができる。架橋剤としては、ハンドリング性及び化学機械研磨工程における汚染性がないことの観点から有機過酸化物を用いることが好ましい。このような有機過酸化物としては、例えば、ジクミルパーオキシド、ジエチルパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、ジアセチルパーオキシド、ジアシルパーオキシド等を挙げることができる。
架橋剤の使用量としては、(B)ジエン系(共)重合体100質量部に対して好ましくは0.01〜3.0質量部、更に好ましくは0.2〜3.0質量部、特に0.5〜2.0質量部であることが好ましい。架橋反応を行う温度としては好ましくは80〜200℃である。架橋反応を行う時間としては好ましくは3〜60分、更に好ましくは5〜60分である。
なお、最後に記した架橋反応を採用する場合には、上記した架橋反応の推奨時間は、前半の時間の合計時間を表すものと理解されるべきである。
本発明の化学機械研磨用パッドのショアーD硬度は、好ましくは35〜100であり、より好ましくは50〜90であり、更に好ましくは55〜85である。このような硬さとすることで、十分な研磨速度と良好な表面状態の被研磨面を与える化学機械研磨用パッドとすることができる。
上記支持層は、化学機械研磨用パッドを研磨面の裏面側で支える層である。この支持層の特性は特に限定されないが、パッド本体に比べてより軟質であることが好ましい。より軟質な支持層を備えることにより、パッド本体の厚さが薄い場合(例えば、1.0mm以下。)であっても、研磨時にパッド本体が浮き上がることや、研磨層の表面が湾曲すること等を防止でき、安定して研磨を行うことができる。この支持層の硬度は、ショアーD硬度としてパッド本体の硬度の90%以下が好ましく、更に好ましくは50〜90%であり、特に好ましくは50〜80%であり、就中50〜70%が好ましい。
上記スチレン共重合体としては、スチレン及びスチレンと共重合可能な他の単量体との共重合体であることができる。スチレンと共重合させることができる他の単量体としては、例えば脂肪族共役ジエン化合物、不飽和カルボン酸エステル化合物、シアン化ビニル化合物等を挙げることができる。
上記脂肪族共役ジエン化合物としては、例えば1,3−ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等;
上記不飽和カルボン酸エステル化合物としては、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、i−プロピル(メタ)アクリレート、シクロへキシル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート等;
上記シアン化ビニル化合物としては、例えば(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル、シアン化ビニリデン等を挙げることができる。
スチレン共重合体の具体例としては、例えばスチレン/1,3−ブタジエン共重合体、スチレン/イソプレン共重合体、スチレン/アクリロニトリル共重合体、スチレン/メチルメタクリレート共重合体、スチレン/1,3−ブタジエン/アクリロニトリル共重合体等を挙げることができる。これらはランダム共重合体でもブロック共重合体であってもよく、ブロック共重合体である場合には、A−Bタイプ、A−B−Aタイプ、マルチブロックタイプ等のどのようなものであってもよい。また、共重合体に、水素添加可能な炭素−炭素二重結合が含まれる場合には、これらの全部又は一部が水素添加されているものであってもよい。
スチレン共重合体中に含有されるスチレンの含有量としては、好ましくは10質量%以上であり、更に好ましくは20質量%以上である。
スチレン共重合体のメルトフローレート(ISO1133に準拠、200℃、5kgf)は好ましくは10〜20(g/10min)であり、更に好ましくは12〜18(g/10min)である。
上記したような本発明の化学機械研磨パッドは、平坦な被研磨面が得られるとともに、高い研磨速度を与えることができ、かつ十分な寿命を有するものである。
本発明の化学機械研磨パッドは、市販の研磨装置に装着し、公知の方法により化学機械研磨に使用することができる。
その場合の被研磨体、使用する化学機械研磨用水系分散体の種類は問わないが、特に酸化セリウム(セリア)又は酸化ケイ素(シリカ)を主砥粒として含有する化学機械研磨用水系分散体を用いて、STI工程において絶縁膜を研磨する場合又は多層化配線基板の層間絶縁膜を研磨する場合に好適に使用することができる。
上記熱酸化膜は、高温にしたシリコンを酸化性雰囲気に晒し、シリコンと酸素あるいはシリコンと水分を化学反応させることにより形成されたものである。
上記PETEOS膜は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件としてプラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記HDP膜はテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記熱CVD法により得られる酸化シリコン膜は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により形成されたものである。
上記ホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により形成されたものである。
また、上記FSGと呼ばれる絶縁膜は、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記水素含有SOGとしては、ケイ素−水素結合を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、基体上に例えばトリエトキシシラン等を含有する前駆体を塗布し、次いで熱処理等をすることにより得ることができる。
上記有機高分子からなる低誘電率材料としては、例えばポリアリーレン、ポリイミド、ポリベンゾシクロブテン、ポリフッ化エチレン等を主成分とする低誘電率材料を挙げることができる。
上記SiOC系低誘電率材料は、炭素原子を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、例えば四塩化ケイ素と一酸化炭素との混合物を原料とする化学気相蒸着法により得ることができる。
上記したもののうち、有機SOG、水素含有SOG及び有機高分子からなる低誘電率材料は、形成された膜中に微細な空孔(ポア)を有するものであってもよい。
[1]化学機械用研磨パッドの製造
(a1)成分としてポリスチレン(PSジャパン(株)製、商品名「HF55」)20質量部、(a2)成分として無水マレイン酸変性ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製、商品名「ユーメックス1010」、酸価;52mg−KOH/g)10質量部、(B)成分として1,2−ポリブタジエン(JSR(株)製、商品名「JSR RB830」)70質量部及び(C)成分としてβ−シクロデキストリン((株)横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−100」)16.6質量部を、120℃に加熱された押出機にて150℃、120rpmで混練した。その後、ジクミルパーオキシド(日本油脂(株)製、商品名「パークミルD40」、ジクミルパーオキサイドを40質量%含有する)を0.8質量部(ジクミルパーオキサイドに換算して、0.32質量部に相当する)添加し、更に120℃、60rpmで混練した後、金型内にて170℃で18分間加熱して成形し、直径60cm、厚さ2.8mmの成形体を得た。次いでこの成型体の一面に、切削加工機(加藤機械(株)製)を用いて、溝幅0.5mm、ピッチ2mm、溝深さ1.4mmの同心円状の溝を形成し、化学機械研磨パッドを製造した。ここで製造した化学機械研磨用パッドに含有される(a1)成分及び(a2)成分は(B)成分中に分散した状態で存在しており、(a1)成分の平均ドメインサイズは0.9μm、(a2)成分の平均ドメインサイズは0.3μmであった。また、ここで製造した化学機械研磨用パッドに含有される(C)β−シクロデキストリンの平均粒径は15μmであり、パッド全体に占めるβ−シクロデキストリンの体積率は、10体積%であった。なお上記平均ドメインサイズは、研磨パッドをミクロトームによって厚さ100nmの薄片とし、その透過型電子顕微鏡写真を撮影した後、各ドメインの最大長さの平均値を測定したものである。
(1)セリアを主砥粒として含む水系分散体を用いた絶縁膜研磨の評価
(i)研磨速度の評価
上記のように製造した化学機械研磨パッドを化学機械研磨装置(型式「LAPMASTER LGP510」、SFT社製)に装着し、8インチPETEOS膜付きウェハを被研磨材として以下の条件にて化学機械研磨した。
化学機械研磨用水系分散体供給量:100mL/分
ヘッド押し付け圧:400g/cm2
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:70rpm
研磨時間:60秒
被研磨物である8インチPETEOS膜付きウェハについて、外周5mmを除いて直径方向に均等に21点とり、これら特定点について、研磨前後のPETEOS膜の厚さの差と研磨時間から各点における研磨速度を算出し、その平均値をもって研磨速度とした。この結果を表3に示す。
上記21点の特定点における研磨前後の研磨前後の厚さの差(この値を「研磨量」とする。)について下記の計算式により研磨量の面内均一性を算出した。これらの結果を表3に示す。なお、各点におけるPETEOS膜の厚さは、光学式膜厚計によって測定した。
研磨量の面内均一性=(研磨量の標準偏差 ÷ 研磨量の平均値)×100 (%)
上記した研磨条件のもとで、8インチPETEOS膜付きウェハを連続して化学機械研磨した。ここで、ウェハを1枚研磨するごとに、イオン交換水を100mL/分の速度で供給しつつ、100メッシュダイヤモンドを使用したドレッサーにより、10秒間インターバル・ドレッシングを行った。
研磨したウェハ50枚ごとに研磨速度を算出し、前回までの研磨速度の平均値から15%以上減じた研磨速度を2回連続して記録した時点を、化学機械用研磨パッドの寿命とした。結果を表3に示す。
(i)研磨速度の評価
上記のように製造した化学機械研磨パッドを化学機械研磨装置(型式「EPO112」、(株)荏原製作所製)に装着し、8インチPETEOS膜付きウェハを被研磨体として、以下の条件で研磨した。
スラリー供給量:150ml/分
ヘッド押し付け圧:400g/cm2
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:80rpm
研磨後の被研磨体について、上記「セリアを主砥粒として含む水系分散体を用いた絶縁膜研磨の評価」と同様にして研磨速度の平均値を算出した。この結果を表3に示す。
上記のように製造した化学機械研磨パッドを化学機械研磨装置(型式「EPO112」、(株)荏原製作所製)に装着し、パターン付き8インチPETEOS膜ウェハ「SKW 7−2」(SKW社製、シリコンウェハに各種の線幅の溝(深さ0.8μm)を形成し、その上にPETEOSを厚さ2.0μmで堆積させたテスト用ウェハ。PETEOSの表面には、シリコンウェハに形成された溝に対応する幅及び深さの溝が形成されている。)を被研磨材として以下の条件にて化学機械研磨した。
スラリー供給量:150ml/分
ヘッド押し付け圧:400g/cm2
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:80rpm
上記条件にて、PETEOS膜を0.8μm研磨・除去した後のSKW 7−2につき、微細形状測定装置(KLA-Tencor社製、型式「P−10」)を用いて、ライン・アンド・スペース=250μm/250μmの部分における、シリコンウェハに形成された溝部以外に相当する部分から測定した溝中央部に相当する部分の窪み量を測定し、この量をディッシングとした。結果を表3に示す。
実施例1において、各成分の種類及び使用量、並びにジクミルパーオキシドの使用量を表1の通りに変更した他は、実施例1と同様にして化学機械研磨パッドを製造し、評価した。パッド全体に占める(C)水溶性粒子の体積率を表1に、非水溶性部の状態を表2に、評価結果を表3にそれぞれ示す。
原料として1,2−ポリブタジエン(JSR(株)製、商品名「JSR RB830」)70質量部、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂((株)日本触媒製、商品名「エポスターS」)30質量部及びβ−シクロデキストリン((株)横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−100」)6.3質量部を用い、ジクミルパーオキシドの使用量を0.3質量部とした他は実施例1と同様にして化学機械研磨パッドを製造し、評価した。非水溶性部の状態を表2に、評価結果を表3にそれぞれ示す。
研磨パッドとして、ロデール社製、形式「IC1000」(比較例12)、ロデール社製、形式「Politex」(比較例13)を使用した他は、実施例1と同様にして評価した。非水溶性部の状態を表2に、評価結果を表3にそれぞれ示す。
(a1)成分
GPPS:ポリスチレン(PSジャパン(株)製、商品名「HF55」)
AS:アクリロニトリル−スチレン共重合体(テクノポリマー(株)製、商品名「920FF」、スチレン含量:75質量%)
HIPS:スチレン−ブタジエン共重合体(PSジャパン(株)製、商品名「AG102」、スチレン含量:75質量%)
TR:スチレン−ブタジエン共重合体(ジェイエスアールクレイトンエラストマー(株)製、商品名「TR2827」、スチレン含量:24質量%)
SEBS:スチレン−(エチレン/ブチレン)−スチレンブロック共重合体(旭化成(株)製、商品名「タフテックH1052」、スチレン含有量:20質量%)
(a2)成分
ユーメックス1010:無水マレイン酸変性ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製、酸価:52mg−KOH/g)
ユーメックス1001:無水マレイン酸変性ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製、酸価:26mg−KOH/g)
その他の重合体
(B)成分
RB:1,2−ポリブタジエン(JSR(株)製、商品名「JSR RB830」)
また、表中の「−」は、該当欄に相当する成分を使用しなかったことを意味する。
Claims (3)
- 非水溶性部を有する化学機械研磨パッドであって、該非水溶性部が下記(A)成分及び(B)成分を含有し、ただし(B)成分の含有量が(A)成分と(B)成分の合計量に対して40質量%を超え70質量%以下であり、かつ平均ドメインサイズ0.1〜30μmの海島構造をなしていることを特徴とする、化学機械研磨パッド。
(A)(a1)ポリスチレン及び(a2)酸無水物構造を有する重合体、
(B)ジエン系(共)重合体(ただし、(A)成分に該当するものを除く。)。
- 更に(C)水溶性粒子を含有する請求項1に記載の化学機械研磨パッド。
- 請求項1又は2に記載の化学機械研磨パッドを用いて被研磨体を研磨することを特徴とする、化学機械研磨方法。
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