JP4685425B2 - 吸水性樹脂の製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
約0.2gの吸水性樹脂A(g)を不織布製のティーバック式袋(50×70mm)に均一に入れ、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液中に浸積した。60分後にティーバック式袋を引き上げ、一定時間水切りを行った後、ティーバック式袋の質量W(g)を測定した。同様の操作を吸水性樹脂を用いずに行ない、その時の袋の質量B(g)を測定した。得られた測定値から次式に従って、吸水性樹脂の吸収倍率を算出した。
約0.5gの吸水性樹脂C(g)を1000gの脱イオン水中に分散し、20時間攪拌した後、濾紙で濾過した。次に、得られた濾液50gを100mlビーカーにとり、該濾液に0.05N−水酸化ナトリウム水溶液2ml、N/100−メチルグリコールキトサン水溶液5ml、及び0.2質量%トルイジンブルー水溶液3滴を加えた。次いで、上記ビーカーの溶液を、N/400−ポリビニル硫酸カリウム水溶液を用いてコロイド滴定し、溶液の色が青色から赤紫色に変化した時点を滴定の終点として滴定量D(ml)を求めた。また、濾液50gに代えて脱イオン水50gを用いて同様の操作を行ない、ブランクとして滴定量E(ml)を求めた。そして、これら滴定量と吸水性樹脂を構成する単量体の平均分子量Fとから、次式に従って可溶分(質量%)量を算出した。
脱イオン水1000gに吸水性樹脂0.5gを加え、攪拌下で2時間抽出した後、膨潤ゲル化した吸水性樹脂を濾紙を用いて濾別し、濾液中の残存単量体を液体クロマトグラフィーで分析した。一方、既知濃度の単量体標準溶液を同様に分析して得た検量線を外部標準とし、濾液の希釈倍率を考慮して、吸水性樹脂中の残存単量体量を求めた。
幅30cm、15cm/分で走行する1周が4.5mのスチール製の支持ベルトと両側面に高さ50mmのテフロン(登録商標)樹脂製の側面堰を取り付け、5/1000のテーパー形状の、高さ20cmのカバーを有する製造装置を用いた。
実施例1と同じ重合機を用いた。本例において用いた製造装置の原料供給配管と各原料の貯蔵槽からの供給配管は、重合機のカバーより1m高い地点を経由した後、垂直方向に1/100の下がり配管を用いた。
実施例2の運転終了後、2分以内に、原料C,Eの混合用ミキサーから重合機までの供給配管内の原料混合物を抜液し、水洗浄、窒素ブローを行った。原料及び原料混合物の供給配管を10℃に保ち、翌日(24hr後)、供給配管内を抜液した。
実施例2の条件で運転中、トラブルが発生し、重合機を停止した。停止後、原料C,Eの混合用ミキサーから重合機までの供給配管内の原料混合物の抜液を行わなかった。10分後、運転を再開しようとしたが、原料混合ミキサーから重合機までの原料供給配管はすでに閉塞していたため、運転を再開できなかった。
実施例2の装置を用い、運転終了後、2分以内に、原料C,Eの混合用ミキサーから重合機までの供給配管内の原料混合物を抜液し、水洗浄、窒素ブローを行った。その後、供給配管を冷却していた冷媒循環装置が故障したため、原料及び原料混合物の供給配管内温度が40℃に上昇し、2hr後、供給配管内の液を少量抜液したところ、固体が析出していた。冷媒循環装置の修理を行い、この状態で運転を行ったところ、運転開始直後に原料混合ミキサーから重合機までの供給配管内の一部が閉塞状態となり、原料の供給が不安定になったため、仕込量を合わすことができなくなった。
2,3,4 自動弁
5a〜5f 自動三方弁
6a〜6f,7 原料供給配管
8 供給装置
11a,11b,17 駆動用油圧またはエアーシリンダー
13 ミキサー
14 フレキシブルチューブ
15 ノズル
16 洗浄水受け
18 ベルト
19 ローラー
20 洗浄水排水配管
21 回転軸
22 重合機カバー
23 自動弁
24 重合体ゲル
25 ゲル解砕機
26a〜26f 供給ポンプ
31 重合機
32 冷却部
33 加熱部
34 窒素導入管
35 ベント口
Claims (7)
- 複数の原料を混合した原料混合物を重合する重合機と、各原料の貯蔵槽から前記重合機に原料を原料混合物として供給する原料供給配管とを備えた吸水性樹脂の製造装置であって、前記原料供給配管の全てが、各原料貯蔵槽から前記重合機よりも高い位置まで一旦引き上げられた後、垂直方向に1/10000以上の下がり配管により前記重合機に連絡されていることを特徴とする吸水性樹脂の製造装置。
- 当該製造装置が前記原料供給配管内に不活性ガスを供給し、原料を抜き取る原料抜液設備と、前記原料供給配管内に洗浄水を供給する洗浄設備とを備えた請求項1に記載の吸水性樹脂の製造装置。
- 当該製造装置が、前記重合機に全ての原料を混合した原料混合物を供給する供給装置を備えた連続製造装置である請求項1または2に記載の吸水性樹脂の製造装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造装置を用い、複数の原料貯蔵槽から各原料を原料供給配管を介して原料混合物として前記重合機に供給し、重合させて重合体を得ることを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。
- 少なくとも一種の重合開始剤を除いた他の原料を前記重合機に至る前に混合し、前記重合開始剤を最後に他の原料と混合する請求項4に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 原料混合物を5〜35℃で重合機に供給する請求項4または5に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 全ての原料を混合した原料混合物を供給装置にて重合機に連続供給して重合体を連続製造する請求項4〜6のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
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