JP4683226B2 - アクチュエータ装置の製造方法及び液体噴射ヘッドの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、基板の一面に振動板を設け、この振動板を介して設けられる圧電素子を備えたアクチュエータ装置の製造方法及びその製造方法によって形成されたアクチュエータ装置の変位によってインク等の液滴を吐出する液体噴射ヘッドに関する。
電圧を印加することにより変位する圧電素子を具備するアクチュエータ装置は、例えば、液滴を噴射する液体噴射ヘッド等に搭載され、このような液体噴射ヘッドとしては、例えば、ノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインク滴を吐出させるインクジェット式記録ヘッドが知られている。そして、インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子の軸方向に伸長、収縮する縦振動モードの圧電アクチュエータ装置を搭載したものと、たわみ振動モードの圧電アクチュエータ装置を搭載したものの２種類が実用化されている。
前者は圧電素子の端面を振動板に当接させることにより圧力発生室の容積を変化させることができて、高密度印刷に適したヘッドの製作が可能である反面、圧電素子をノズル開口の配列ピッチに一致させて櫛歯状に切り分けるという困難な工程や、切り分けられた圧電素子を圧力発生室に位置決めして固定する作業が必要となり、製造工程が複雑であるという問題がある。これに対して後者は、圧電材料のグリーンシートを圧力発生室の形状に合わせて貼付し、これを焼成するという比較的簡単な工程で振動板に圧電素子を作り付けることができるものの、たわみ振動を利用する関係上、ある程度の面積が必要となり、高密度配列が困難であるという問題がある。また、後者の不都合を解消すべく、振動板の表面全体に亙って成膜技術により均一な圧電材料層を形成し、この圧電材料層をリソグラフィ法により圧力発生室に対応する形状に切り分けて各圧力発生室毎に独立するように圧電素子を形成したものがある。
このような圧電素子を構成する圧電材料層の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）が用いられる。この場合、圧電材料層を焼成する際に、圧電材料層の鉛成分が、シリコン（Ｓｉ）からなる流路形成基板の表面に設けられて振動板を構成する酸化シリコン（ＳｉＯ2）膜に拡散してしまう。そして、この鉛成分の拡散によって酸化シリコンの融点が降下し、圧電材料層の焼成時の熱により溶融してしまうという問題がある。このような問題を解決するために、例えば、酸化シリコン膜上に振動板を構成する酸化ジルコニウム膜を設け、この酸化ジルコニウム膜上に圧電材料層を設けることで、圧電材料層から酸化シリコン膜への鉛成分の拡散を防止したものがある。（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、酸化ジルコニウム膜は、酸化シリコン膜との密着性が低く、振動板の剥がれ等が発生するという問題がある。すなわち、酸化ジルコニウム膜は、例えば、スパッタリング法によりジルコニウム膜を形成後、このジルコニウム膜を熱酸化することによって形成される。そして、このように形成されたジルコニウム膜は、多結晶構造となるが、その結晶は団子状となることが多く、柱状結晶を含む場合でもその割合は低くなってしまうため、酸化シリコン膜との密着性が低く、酸化ジルコニウム膜の剥がれ等が発生するという問題がある。
そこで、熱酸化する前のジルコニウム層が所定の条件で優先配向しているアクチュエータの製造方法や酸化ジルコニウムが所定の条件で優先配向しているアクチュエータ装置が提案されている（例えば、特許文献２、３参照）。
しかしながら、優先配向の状態を制御しても密着力がばらつき、必ずしも満足できるアクチュエータ装置が実現できていないのが現状である。なお、このような問題は、インクジェット式記録ヘッド等の液体噴射ヘッドに搭載されるアクチュエータ装置の製造方法だけでなく、他の装置に搭載されるアクチュエータ装置の製造方法においても同様に存在する。
本発明は、このような事情に鑑み、振動板の剥がれを防止して耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置の製造方法及び液体噴射ヘッドの製造方法を提供することを課題とする。
上記課題を解決する本発明の第１の態様は、酸化シリコンからなる弾性膜を形成する工程と、前記弾性膜上に、成膜温度が室温〜１００℃、スパッタ圧力が０．３〜１Ｐａ、パワー密度が１〜２０ｋＷ／ｍ ２ の条件で、柱状結晶を有し、表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍであり且つＸＲＤパターンの（００２）面ピークの半価幅が０．４以下のジルコニウム層をスパッタリング法により形成する工程と、前記ジルコニウム層を前記結晶粒径の平均が維持されるように熱酸化させることにより、柱状結晶からなり、表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍである酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜を形成する工程と、前記絶縁体膜上に、下電極、圧電体層および上電極を有する圧電素子を形成する工程と、を備えることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第１の態様では、結晶性に優れ且つ粒径が整ったジルコニウム層を形成でき、このように形成したジルコニウム層を所定の条件下で熱酸化することで、下側の膜である酸化シリコンからなる弾性膜との密着性に優れた絶縁体膜を形成することができる。
かかる第１の態様では、結晶性に優れ且つ粒径が整ったジルコニウム層を形成でき、このように形成したジルコニウム層を所定の条件下で熱酸化することで、下側の膜である酸化シリコンからなる弾性膜との密着性に優れた絶縁体膜を形成することができる。
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記酸化ジルコニウム層は、（−１１１）面に優先配向していることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第２の態様では、酸化ジルコニウム層は結晶が所定の優先配向しており、その所定の配向が（−１１１）面に優先配向していることで、下側の膜との密着性がさらに優れた絶縁体膜とすることができる。
かかる第２の態様では、酸化ジルコニウム層は結晶が所定の優先配向しており、その所定の配向が（−１１１）面に優先配向していることで、下側の膜との密着性がさらに優れた絶縁体膜とすることができる。
本発明の第３の態様は、第１又は２の態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記下電極は、白金およびイリジウムからなることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
本発明の第４の態様は、第１〜３の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記パワー密度が、５ｋＷ／ｍ ２ であることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
本発明の第５の態様は、第１〜４の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記ジルコニウム層を、６００〜１０００℃に加熱した拡散炉内に３００ｍｍ／ｍｉｎ以上のスピードで挿入し、昇温レートを２０℃／秒として熱酸化させることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
本発明の第６の態様は、第５の態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記熱酸化において、９００℃で５分間保持することを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
本発明の第７の態様は、第１〜６の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記ジルコニウム層の結晶粒径は、３０ｎｍであることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
本発明の第８の態様は、第１〜７の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記絶縁体膜と前記弾性膜との密着性が、３５０ｍＮを超えていることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
本発明の第９の態様は、第１〜８の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法によりアクチュエータ装置を製造する工程を有することを特徴とする液体噴射ヘッドにある。
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態１に係るアクチュエータ装置を備えたインクジェット式記録ヘッドを示す分解斜視図であり、図２は、図１の平面図及び断面図である。図示するように、本発明における基板の一例である流路形成基板１０は、本実施形態では面方位（１１０）のシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化により形成した二酸化シリコンからなる、厚さ１〜２μｍの弾性膜５０が形成されている。流路形成基板１０には、複数の圧力発生室１２がその幅方向に並設されている。また、流路形成基板１０の圧力発生室１２の長手方向外側の領域には連通部１３が形成され、連通部１３と各圧力発生室１２とが、各圧力発生室１２毎に設けられたインク供給路１４を介して連通されている。なお、連通部１３は、後述する保護基板のリザーバ部と連通して各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバの一部を構成する。インク供給路１４は、圧力発生室１２よりも狭い幅で形成されており、連通部１３から圧力発生室１２に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態１に係るアクチュエータ装置を備えたインクジェット式記録ヘッドを示す分解斜視図であり、図２は、図１の平面図及び断面図である。図示するように、本発明における基板の一例である流路形成基板１０は、本実施形態では面方位（１１０）のシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化により形成した二酸化シリコンからなる、厚さ１〜２μｍの弾性膜５０が形成されている。流路形成基板１０には、複数の圧力発生室１２がその幅方向に並設されている。また、流路形成基板１０の圧力発生室１２の長手方向外側の領域には連通部１３が形成され、連通部１３と各圧力発生室１２とが、各圧力発生室１２毎に設けられたインク供給路１４を介して連通されている。なお、連通部１３は、後述する保護基板のリザーバ部と連通して各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバの一部を構成する。インク供給路１４は、圧力発生室１２よりも狭い幅で形成されており、連通部１３から圧力発生室１２に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
また、流路形成基板１０の開口面側には、各圧力発生室１２のインク供給路１４とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口２１が穿設されたノズルプレート２０が、後述するマスク膜を介して接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。なお、ノズルプレート２０は、厚さが例えば、０．０１〜１ｍｍで、線膨張係数が３００℃以下で、例えば２．５〜４．５［×１０-6／℃］であるガラスセラミックス、シリコン単結晶基板又は不錆鋼などからなる。
一方、このような流路形成基板１０の開口面とは反対側には、上述したように、厚さが例えば約１．０μｍの二酸化シリコン（ＳｉＯ2）からなる弾性膜５０が形成され、この弾性膜５０上には、厚さが例えば、約０．４μｍの酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）からなる絶縁体膜５５が形成されている。なお、詳しくは後述するが、本発明の絶縁体膜５５は、柱状結晶からなると共にその表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍであり且つＸＲＤパターンの（００２）面ピークの半価幅が０．４以下であるジルコニウム層を形成し、該ジルコニウム層を柱状結晶からなると共にその表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍである酸化ジルコニウムとなるように熱酸化することにより形成して、弾性膜５０との密着性が向上されている。
また、この絶縁体膜５５上には、厚さが例えば、約０．２μｍの下電極膜６０と、厚さが例えば、約１．０μｍの圧電体層７０と、厚さが例えば、約０．０５μｍの上電極膜８０とが、後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子３００を構成している。ここで、圧電素子３００は、下電極膜６０、圧電体層７０及び上電極膜８０を含む部分をいう。一般的には、圧電素子３００の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層７０を各圧力発生室１２毎にパターニングして構成する。そして、ここではパターニングされた何れか一方の電極及び圧電体層７０から構成され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部という。本実施形態では、下電極膜６０は圧電素子３００の共通電極とし、上電極膜８０を圧電素子３００の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。何れの場合においても、各圧力発生室毎に圧電体能動部が形成されていることになる。また、ここでは、圧電素子３００と当該圧電素子３００の駆動により変位が生じる振動板とを合わせて圧電アクチュエータ（アクチュエータ装置）と称する。なお、本実施形態では、弾性膜５０、絶縁体膜５５及び下電極膜６０が振動板として作用するが、勿論、弾性膜５０及び絶縁体膜５５のみが振動板として作用するようにしてもよい。
そして、このような各圧電素子３００の上電極膜８０には、例えば、金（Ａｕ）等からなるリード電極９０がそれぞれ接続され、このリード電極９０を介して各圧電素子３００に選択的に電圧が印加されるようになっている。
また、流路形成基板１０上の圧電素子３００側の面には、圧電素子３００に対向する領域にその運動を阻害しない程度の空間を確保可能な圧電素子保持部３１を有する保護基板３０が接着剤を介して接合されている。圧電素子３００は、この圧電素子保持部３１内に形成されているため、外部環境の影響を殆ど受けない状態で保護されている。さらに、保護基板３０には、流路形成基板１０の連通部１３に対応する領域にリザーバ部３２が設けられている。このリザーバ部３２は、本実施形態では、保護基板３０を厚さ方向に貫通して圧力発生室１２の並設方向に沿って設けられており、上述したように流路形成基板１０の連通部１３と連通されて各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバ１００を構成している。
また、保護基板３０の圧電素子保持部３１とリザーバ部３２との間の領域には、保護基板３０を厚さ方向に貫通する貫通孔３３が設けられ、この貫通孔３３内に下電極膜６０の一部及びリード電極９０の先端部が露出され、これら下電極膜６０及びリード電極９０には、図示しないが、駆動ＩＣから延設される接続配線の一端が接続される。
なお、保護基板３０の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、樹脂等が挙げられるが、流路形成基板１０の熱膨張率と略同一の材料で形成されていることがより好ましく、本実施形態では、流路形成基板１０と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成した。
また、保護基板３０上には、封止膜４１及び固定板４２とからなるコンプライアンス基板４０が接合されている。封止膜４１は、剛性が低く可撓性を有する材料（例えば、厚さが６μｍのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）フィルム）からなり、この封止膜４１によってリザーバ部３２の一方面が封止されている。また、固定板４２は、金属等の硬質の材料（例えば、厚さが３０μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）等）で形成される。この固定板４２のリザーバ１００に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部４３となっているため、リザーバ１００の一方面は可撓性を有する封止膜４１のみで封止されている。
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ１００からノズル開口２１に至るまで内部をインクで満たした後、図示しない駆動ＩＣからの記録信号に従い、圧力発生室１２に対応するそれぞれの下電極膜６０と上電極膜８０との間に電圧を印加し、弾性膜５０、絶縁体膜５５、下電極膜６０及び圧電体層７０をたわみ変形させることにより、各圧力発生室１２内の圧力が高まりノズル開口２１からインク滴が吐出する。
ここで、このようなインクジェット式記録ヘッドの製造方法について、図３〜図５を参照して説明する。なお、図３〜図５は、圧力発生室１２の長手方向の断面図である。まず、図３（ａ）に示すように、シリコンウェハである流路形成基板用ウェハ１１０を約１１００℃の拡散炉で熱酸化し、その表面に弾性膜５０を構成する二酸化シリコン膜５１を形成する。なお、本実施形態では、流路形成基板用ウェハ１１０として、膜厚が約６２５μｍと比較的厚く剛性の高いシリコンウェハを用いている。このシリコンウェハは、例えばシリコン単結晶からなる。
次いで、図３（ｂ）に示すように、弾性膜５０（二酸化シリコン膜５１）上に、酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成する。具体的には、まず、弾性膜５０上に、スパッタリング法、例えば、本実施形態では、ＤＣスパッタリング法によりジルコニウム層を形成する。このとき、所定のスパッタ条件でジルコニウム層を形成して、柱状結晶からなると共にその表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍであり且つＸＲＤパターンの（００２）面ピークの半価幅が０．４以下であるジルコニウム層となるようにする。
ここで、「半価幅」（FWHM：Full Width at Half Maximum）とは、ＸＲＤパターンを測定した際のピークの極値の半分の値をとる２点の回折角度差である。なお、ＸＲＤパターンを観察すると、（００２）面ピークの他、（１００）面及び（１０１）面に相当する回折強度のピークが発生するが、（００２）面のピークが一番の大きい、すなわち、（００２）面優先配向しているのが条件となる。具体的には、（００２）面ピークの回折強度の比率が、６０％以上、好ましくは７０％以上、さらに好ましくは８０％以上であることである。
また、このようなジルコニウム層を得るためには、ジルコニウム層をスパッタリング法により形成する際、成膜温度を室温から１００℃の範囲とするのが好ましい。（００２）面優先配向として、できるだけ粒径の小さな柱状結晶とするためである。また、成膜時のスパッタ圧力を０．３〜１Ｐａとするのが好ましい。（００２）面優先配向として半価幅が小さな（００２）面ピークとするためである。さらに、スパッタ時のパワー密度を１〜２０ｋＷ／ｍ2とするのが好ましい。（００２）面優先配向として粒径及び半価幅を小さくするためである。
なお、このように形成したジルコニウム層を形成した後は、例えば、６００〜１０００℃、好ましくは９００℃程度に加熱した拡散炉内に、例えば、３００ｍｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは５００ｍｍ／ｍｉｎ以上のスピードで流路形成基板用ウェハ１１０を挿入してジルコニウム層を熱酸化させる。これにより、結晶状態が良好で（−１１１）面に優先配向した絶縁体膜５５を得ることができる。すなわち、絶縁体膜５５を構成する酸化ジルコニウムの結晶が、下面から上面まで連続的な柱状結晶となる。
これにより、弾性膜５０と絶縁体膜５５との密着性が大幅に向上するため、振動板の剥離等の発生を防止することができ、耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置及びそれを備えたインクジェット式記録ヘッドを実現することができる。
なお、このような絶縁体膜５５を形成した後は、図３（ｃ）に示すように、例えば、白金とイリジウムとを絶縁体膜５５上に積層することにより下電極膜６０を形成後、この下電極膜６０を所定形状にパターニングする。次いで、図３（ｄ）に示すように、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電体層７０と、例えば、イリジウムからなる上電極膜８０とを流路形成基板用ウェハ１１０の全面に形成する。ここで、本実施形態では、金属有機物を触媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層７０を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いてチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電体層７０を形成している。そして、このように圧電体層７０を形成すると、焼成時に圧電体層７０の鉛成分が弾性膜５０に拡散する虞があるが、圧電体層７０の下側には酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５が設けられているため、圧電体層７０の鉛成分が弾性膜５０に拡散することはない。
次いで、図４（ａ）に示すように、圧電体層７０及び上電極膜８０を、各圧力発生室１２に対向する領域にパターニングして圧電素子３００を形成する。次に、リード電極９０を形成する。具体的には、図４（ｂ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０の全面に亘って、例えば、金（Ａｕ）等からなる金属層９１を形成する。その後、例えば、レジスト等からなるマスクパターン（図示なし）を介して金属層９１を各圧電素子３００毎にパターニングすることでリード電極９０が形成される。
次に、図４（ｃ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０の圧電素子３００側に、シリコンウェハであり複数の保護基板３０となる保護基板用ウェハ１３０を接合する。なお、この保護基板用ウェハ１３０は、例えば、４００μｍ程度の厚さを有するため、保護基板用ウェハ１３０を接合することによって流路形成基板用ウェハ１１０の剛性は著しく向上することになる。
次いで、図４（ｄ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０をある程度の厚さとなるまで研磨した後、更に弗化硝酸によってウェットエッチングすることにより流路形成基板用ウェハ１１０を所定の厚みにする。例えば、本実施形態では、約７０μｍ厚になるように流路形成基板用ウェハ１１０をエッチング加工した。次いで、図５（ａ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０上に、例えば、窒化シリコン（ＳｉＮ）からなるマスク膜５２を新たに形成し、所定形状にパターニングする。そして、このマスク膜５２を介して流路形成基板用ウェハ１１０を異方性エッチングすることにより、図５（ｂ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０に圧力発生室１２、連通部１３及びインク供給路１４等を形成する。
なお、その後は、流路形成基板用ウェハ１１０及び保護基板用ウェハ１３０の外周縁部の不要部分を、例えば、ダイシング等により切断することによって除去する。そして、流路形成基板用ウェハ１１０の保護基板用ウェハ１３０の接合面とは反対側の面にノズル開口２１が穿設されたノズルプレート２０を接合すると共に、保護基板用ウェハ１３０にコンプライアンス基板４０を接合し、流路形成基板用ウェハ１１０等を図１に示すような一つのチップサイズの流路形成基板１０等に分割することによって、本実施形態のインクジェット式記録ヘッドとする。
（実施例）
上述したインクジェット式記録ヘッドの製造において、弾性膜５０上に、ＤＣスパッタリングにより、成膜温度を室温とし、パワー密度を５ｋＷ／ｍ2、スパッタ圧力０．５Ｐａで成膜したジルコニウム層を形成し、その後、２０℃／秒の昇温レートで加熱し、９００℃で５分間保持するという条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
上述したインクジェット式記録ヘッドの製造において、弾性膜５０上に、ＤＣスパッタリングにより、成膜温度を室温とし、パワー密度を５ｋＷ／ｍ2、スパッタ圧力０．５Ｐａで成膜したジルコニウム層を形成し、その後、２０℃／秒の昇温レートで加熱し、９００℃で５分間保持するという条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
ここで、ジルコニウム層のＸＲＤピークを観察したところ、（００２）面ピークの比率が８５％であり、（００２）面ピークの半価幅が平均で０．３５程度であった。なお、半価幅はウェハの７箇所で測定した。また、このジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図６に示す。このＳＥＭ像より、ジルコニウム層の面に垂直な方向に成長した柱状結晶であり、粒径は平均で３０ｎｍ程度であることがわかった。
一方、酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５のＳＥＭ像を観察したところ、熱酸化による柱状結晶の粒径の膨張はほとんど観察されず、平均粒径３０ｎｍを維持していた。
また、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体膜５５と、弾性膜５０との密着性をウェハの３箇所で測定したところ、３５０ｍＮを超える密着力が得られていることがわかった。
（比較例１）
成膜温度を１５０℃とした以外は実施例と同様にしてジルコニウム層を形成し、その後、実施例と同様な条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
成膜温度を１５０℃とした以外は実施例と同様にしてジルコニウム層を形成し、その後、実施例と同様な条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
ここで、ジルコニウム層のＸＲＤピークを観察したところ、（００２）面ピークの比率が９７％であり、（００２）面ピークの半価幅が０．２５位であった。なお、半価幅はウェハの７箇所で測定した。また、このジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図７に示す。このＳＥＭ像より、ジルコニウム層の柱状結晶の粒径は平均で５５〜６０ｎｍ程度であり、柱状結晶が異常成長した部位が観察された。
一方、酸化ジルコニウムからなる絶縁体層のＳＥＭ像を観察したところ、熱酸化による柱状結晶の粒径の膨張が多少見られ、平均粒径６０ｎｍ程度であった。
また、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体層と、弾性膜との密着性をウェハの３箇所で測定したところ、３２０〜３３０ｍＮ程度であった。
（比較例２）
成膜温度を室温、出力１ｋＷで、パワー密度を１０ｋＷ／ｍ2、スパッタ圧力４Ｐａで成膜したジルコニウム層を形成し、その後、実施例と同様な条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
成膜温度を室温、出力１ｋＷで、パワー密度を１０ｋＷ／ｍ2、スパッタ圧力４Ｐａで成膜したジルコニウム層を形成し、その後、実施例と同様な条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
ここで、ジルコニウム層のＸＲＤピークを観察したところ、（００２）面ピークの比率が６０％弱であったが、（００２）面ピークの半価幅が０．５前後でばらついていた。なお、半価幅はウェハの７箇所で測定した。また、このジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図８に示す。このＳＥＭ像より、ジルコニウム層の柱状結晶の粒径は大きく、大小のものが入り交じり、面に垂直な方向の柱状結晶以外のものが観察されることがわかった。
また、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体層と、弾性膜との密着性をウェハの３箇所で測定したところ、９０ｍＮ程度と非常に低かった。
（比較例３）
成膜温度を１５０℃とした以外は比較例２と同様にしてジルコニウム層を形成し、その後、比較例２と同様な条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
成膜温度を１５０℃とした以外は比較例２と同様にしてジルコニウム層を形成し、その後、比較例２と同様な条件で熱酸化して酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成した。
ここで、ジルコニウム層のＸＲＤピークを観察したところ、（００２）面ピークの比率が８５％であり、（００２）面ピークの半価幅は０．４以下であった。なお、半価幅はウェハの７箇所で測定した。また、このジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図９に示す。このＳＥＭ像より、ジルコニウム層の柱状結晶の粒径は比較例２よりさらに大きく、大小のものが入り交じり、面に垂直方向に成長した柱状結晶以外のもの、例えば、面方向に成長した筒状の結晶が多く観察されることがわかった。なお、筒状に見える結晶は（１１０）面を示す結晶が成長したものと思われる。
また、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体層と、弾性膜との密着性をウェハの３箇所で測定したところ、２５０ｍＮ程度と低かった。
（結果のまとめ）
実施例及び比較例１〜３の半価幅と密着力を図１０に示す。
この結果と図６〜図９から明らかなように、実施例のように、結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍであり且つＸＲＤパターンの（００２）面ピークの半価幅が０．４以下であるジルコニウム層を形成すると、下面から上面まで連続的な柱状結晶を有する酸化ジルコニウム層を形成することができることがわかった。一方、比較例１のように半価幅が小さくても粒径が５０ｎｍを超えるものについては、酸化ジルコニウム層の密着力が小さいことがわかった。また、ジルコニウム層の粒径がさらに大きくなると、半価幅が大きくても（比較例２）、小さくても（比較例３）、酸化ジルコニウム層の密着力が小さいことが確認された。
実施例及び比較例１〜３の半価幅と密着力を図１０に示す。
この結果と図６〜図９から明らかなように、実施例のように、結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍであり且つＸＲＤパターンの（００２）面ピークの半価幅が０．４以下であるジルコニウム層を形成すると、下面から上面まで連続的な柱状結晶を有する酸化ジルコニウム層を形成することができることがわかった。一方、比較例１のように半価幅が小さくても粒径が５０ｎｍを超えるものについては、酸化ジルコニウム層の密着力が小さいことがわかった。また、ジルコニウム層の粒径がさらに大きくなると、半価幅が大きくても（比較例２）、小さくても（比較例３）、酸化ジルコニウム層の密着力が小さいことが確認された。
（他の実施形態）
以上、本発明の各実施形態を説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述の実施形態では、弾性膜５０上に絶縁体膜５５を形成するようにしたが、絶縁体膜５５は、弾性膜５０よりも圧電体層７０側に設けられていればよく、例えば、弾性膜５０と絶縁体膜５５との間に他の層が設けられていてもよい。また、上述した実施形態においては、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッドを例示して本発明を説明したが、液体噴射ヘッドの基本的構成は上述したものに限定されるものではない。本発明は、広く液体噴射ヘッドの全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射するものにも勿論適用することができる。その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ＥＬディスプレー、ＦＥＤ（面発光ディスプレー）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオｃｈｉｐ製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。
以上、本発明の各実施形態を説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述の実施形態では、弾性膜５０上に絶縁体膜５５を形成するようにしたが、絶縁体膜５５は、弾性膜５０よりも圧電体層７０側に設けられていればよく、例えば、弾性膜５０と絶縁体膜５５との間に他の層が設けられていてもよい。また、上述した実施形態においては、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッドを例示して本発明を説明したが、液体噴射ヘッドの基本的構成は上述したものに限定されるものではない。本発明は、広く液体噴射ヘッドの全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射するものにも勿論適用することができる。その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ＥＬディスプレー、ＦＥＤ（面発光ディスプレー）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオｃｈｉｐ製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。
また、本発明の製造方法は、液体噴射ヘッド（インクジェット式記録ヘッド）に搭載されるアクチュエータ装置だけでなく、あらゆる装置に搭載されるアクチュエータ装置に適用できることは言うまでもない。
１０ 流路形成基板、 １２ 圧力発生室、 ２０ ノズルプレート、 ２１ ノズル開口、 ３０ 保護基板、 ３１ 圧電素子保持部、 ３２ リザーバ部、 ４０ コンプライアンス基板、 ５０ 弾性膜、 ５５ 絶縁体膜、 ６０ 下電極膜、 ７０ 圧電体膜、 ８０ 上電極膜、 １００ リザーバ、 ３００ 圧電素子
Claims (9)
- 酸化シリコンからなる弾性膜を形成する工程と、
前記弾性膜上に、成膜温度が室温〜１００℃、スパッタ圧力が０．３〜１Ｐａ、パワー密度が１〜２０ｋＷ／ｍ ２ の条件で、柱状結晶を有し、表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍであり且つＸＲＤパターンの（００２）面ピークの半価幅が０．４以下のジルコニウム層をスパッタリング法により形成する工程と、
前記ジルコニウム層を前記結晶粒径の平均が維持されるように熱酸化させることにより、柱状結晶からなり、表面の結晶粒径の平均が２０〜５０ｎｍである酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜を形成する工程と、
前記絶縁体膜上に、下電極、圧電体層および上電極を有する圧電素子を形成する工程と、を備えることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法。 - 前記酸化ジルコニウム層は、（−１１１）面に優先配向していることを特徴とする請求項１に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 前記下電極は、白金およびイリジウムからなることを特徴とする請求項１又は２に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 前記パワー密度が、５ｋＷ／ｍ ２ であることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 前記ジルコニウム層を、６００〜１０００℃に加熱した拡散炉内に３００ｍｍ／ｍｉｎ以上のスピードで挿入し、昇温レートを２０℃／秒として熱酸化させることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 前記熱酸化において、９００℃で５分間保持することを特徴とする請求項５に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 前記ジルコニウム層の結晶粒径は、３０ｎｍであることを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 前記絶縁体膜と前記弾性膜との密着性が、３５０ｍＮを超えていることを特徴とする請求項１〜７の何れか一項に記載のアクチュエータ装置の製造方法。
- 請求項１〜８の何れか一項に記載のアクチュエータ装置の製造方法によりアクチュエータ装置を製造する工程を有することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
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