JP4678212B2 - Iii族窒化物単結晶の成長方法 - Google Patents
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Description
気孔率(%)=100×(気孔の体積)/(多孔質体の体積) ・・・(1)
で表される。
図1の結晶成長容器11として、以下のようにして、TaCから形成される多孔質体の坩堝を作製した。すなわち、純度が99.99質量%のTa粉末と純度が99.99質量%のC粉末を元素組成比Ta:Cが1:1となるように混合し、成形した後、カーボン坩堝中で焼成して、内径が6cmで内部高さが8cmで厚さが5mmの中空円柱形状のTaCから形成される多孔質体の坩堝を得た。この多孔質TaC坩堝の不純物含有量は、SIMS(2次イオン質量分析法)で測定したところ150ppmであった。また、この多孔質TaC坩堝の気孔率および気孔径は、水銀ポロシメータで測定したところ、それぞれ15%および1μm〜20μmであった。
図1を参照して、結晶成長容器11として上記の多孔質TaC坩堝を用いて、昇華法によりAlN単結晶(III族窒化物単結晶3)を成長させた。まず、多孔質TaC坩堝(結晶成長容器11)の上部に種結晶1としてAlN種結晶を配置し、多孔質TaC坩堝の下部に原料2としてAlN粉末を配置した。次に、反応容器12に排気ガスとして窒素ガスを流しながら、第1のヒータ13aおよび第2のヒータ13bを用いて多孔質TaC坩堝(結晶成長容器11)内部を昇温させ、多孔質TaC坩堝のAlN種結晶の温度を2200℃、AlN粉末の温度を2300℃として、24時間保持することにより、AlN種結晶(種結晶1)上にAlN単結晶(III族窒化物単結晶3)を成長させた。結晶成長後、自然冷却した後、AlN単結晶を取り出した。
結晶成長容器として上記の多孔質TaC坩堝を用いて、Na−フラックス法によりGaN単結晶を成長させた。まず、多孔質TaC坩堝の内部に、種結晶としてMOCVD法により作製したGaN種結晶と、Ga原料として金属Gaと、フラックス原料として金属Naと(モル比でGa:Na=64:36)を配置した。次に、結晶成長容器の内部を真空(0.3Pa)として300℃まで昇温させて0.5時間保持して、GaN種結晶、Ga−Na融液および多孔質TaC坩堝の水分を除去した。次に、結晶成長容器の内部にN原料となるN2ガスを導入して、結晶成長容器の内部を内圧5MPaで800℃まで昇温させて100時間保持することにより、GaN種結晶上にGaN単結晶を成長させた。なお、結晶成長容器として用いた上記多孔質TaC坩堝は、気孔率が15%、気孔径が1μm〜20μm(100μm以下)であり、上記のGaN単結晶の成長においてGa−Na融液の漏れは認められなかった。
結晶成長容器としてAl2O3坩堝を用いた他は、参考例と同様にして、Na−フラックス法により、GaN単結晶を成長させた。得られたGaN単結晶は直径1.8cmで厚さ350μmであった。また、このGaN単結晶をSIMS分析したところ、GaN単結晶には、主な不純物としてAlが630ppm含まれていた。また、このGaN単結晶のX線回折における(0002)ピークの半値幅は、180arsecであった。
Claims (8)
- 結晶成長容器の内部でIII族窒化物単結晶を昇華法により成長させる方法であって、
前記結晶成長容器の少なくとも一部に、金属炭化物で形成されている気孔率が0.1%以上70%以下の多孔質体が用いられ、前記多孔質体の表面の少なくとも一部に、前記金属炭化物で形成されている気孔率が0.1%未満のコーティング層が被覆されていることを特徴とするIII族窒化物単結晶の成長方法。 - 前記多孔質体は反応焼成法または金属炭化物粉末のプレス焼成法により形成されていることを特徴とする請求項1に記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
- 前記金属炭化物における金属と炭素との元素組成比である(金属):(炭素)が、9:1〜4:6である請求項1または請求項2に記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
- 前記金属炭化物が、TaCまたはTaCを含む複合炭化物である請求項1から請求項3のいずれかに記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
- 前記金属炭化物の不純物含有量が、500ppm以下である請求項1から請求項4のいずれかに記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
- 前記結晶成長容器の内部の原料ガスの1%以上50%以下を、前記多孔質体の気孔を介して前記結晶成長容器の外部に排出することを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
- 前記多孔質体の気孔径が0.1μm以上100μm以下である請求項1から請求項6のいずれかに記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
- 前記コーティング層は反応焼成法または金属炭化物粉末のプレス焼成法により形成されていることを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれかに記載のIII族窒化物単結晶の成長方法。
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