JP4671045B2 - 材料試験機 - Google Patents

Description

本発明は材料試験機に関し、更に詳しくは、試料の表面に圧子を押し付け、そのときの試験力（押し付け力）と圧子の変位の検出値から、試料の機械的特性を評価するタイプの材料試験機に関する。

例えば半導体基板上に形成された薄膜などの試料の硬さやその他の機械的特性を測定する材料試験機として、従来、試料の表面に微小な圧子を押し付ける方式のものが知られている（例えば特許文献１参照）。

この種の材料試験機においては、静磁場中に可動に置かれたコイルに電流を流すことによって発生する電磁力を駆動源として、圧子を所定の押圧荷重のもとに試料表面に押し付け、そのときの圧子の押し付け力と変位から試料の硬度や他の機械的特性を評価したり、あるいは圧子を試料に押し付けた後にその押し付け荷重を除去し、除荷時における圧子の変位を測定する試験方法もある。

このような材料試験機において測定される圧子の変位量は、通常、１ｎｍ〜１０μｍと極めて微小であるため、雰囲気温度の変化などによって圧子の支持部材や負荷機構の構成部材が伸縮して圧子が見かけ上変位する、いわゆる温度ドリフトによる誤差が測定精度に大きく影響する。このような温度ドリフトによる影響をなくするために、恒温室内で試験を行ったり、あるいは雰囲気温度が一定値に落ち着くまで待ってから試験を行うなどの対策がとられていた。

しかしながら、このような対策ではコストや時間が掛かり、これを解決する試験機として、従来、試験前に圧子の負荷機構を停止状態とし、かつ、圧子による試料への負荷が略ゼロの状態で、規定時間内の圧子の変位を測定し、その測定結果からドリフト量（ドリフト率）を補正式の形として求めて記憶し、試験時に得られる刻々の変位データを記憶している補正式で補正する機能を持つ試験機が提案されている（特許文献２参照）。
特開平３−８９１３６号公報 特開平５−３３２９０８号公報

ところで、上記した特許文献２の技術によると、恒温室を用いたり雰囲気温度が定常化するまで待つことなく試験を行うことができるものの、この技術においては、補正式を算出するための変位データを取り込んだときと同じ率のもとに試験中にもドリフトが発生しているものと仮定しており、補正が適正にできているのか否かの保障はない。そのため、補正後の測定結果にどれくらいの誤差が含まれているかが判らないといった問題がある。 本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、ドリフト補正後の測定結果に含まれる誤差を少なくすることができると同時に、その誤差の上限を随意に設定することのできる材料試験機の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明の材料試験機は、試料台上の試料に対して、設定された荷重のもとに圧子を押し付ける負荷機構と、その圧子の変位を検出する変位検出手段を備えた材料試験機において、予想試験時間と、許容誤差量とを入力する入力手段と、試験に先立ち、上記負荷機構の停止状態で、かつ、上記圧子による試料への負荷が略ゼロの状態で、上記圧子の刻々の変位データを取り込んで保存し、その変位データの上記予想試験時間中における経時変化の近似演算に基づくドリフト補正式を算出するとともに、そのドリフト補正式に対する上記変位データの最大の逸脱量を求める演算手段と、その求められた最大の逸脱量と上記許容誤差とを比較する比較手段を有し、最大の逸脱量が上記許容誤差以下であれば試験を実行するとともに、上記最大の逸脱量が上記許容誤差を越えている場合には、上記変位データの取り込みと保存、および上記演算手段並びに比較手段による上記動作を繰り返し行うことによって特徴付けられる。

本発明は、従来の提案技術と同様に、負荷機構を停止した状態で圧子による試料に対する負荷が略ゼロの状態において取り込んだ変位データを用いてドリフト補正式を算出するのであるが、その補正式の算出に供した各変位データの当該補正式に対する最大の逸脱量が、あらかじめ設定した誤差量以下となった時点で、試験を行ってそのドリフト補正式を用いて補正を行うことで、誤差の上限を規定すると同時に、補正後の測定結果の誤差を小さくし、これによって課題を解決しようとするものである。

すなわち、この種の材料試験機における温度ドリフトは、一般に、ドリフト量は時間とともに小さくなる傾向にあり、補正のための変位データの取り込みと保存を続けるうちに次第に補正式に対する個々のデータの逸脱量が小さくなってくる。予想試験時間中でのその最大の逸脱量が、あらかじめ設定した許容誤差量以内に収まった状態で試験を開始し、求めたドリフト補正式を用いて変位データを補正すれば、補正後の測定結果は許容誤差以内に収まっていると推定することができる。

本発明によれば、あらかじめ設定した予想試験時間内で取り込んだ変位データを用いてドリフト補正式を求め、そのドリフト補正式の算出に供した個々の変位データの当該補正式に対する最大の逸脱量が、あらかじめ設定した許容誤差内に収まった時点で試験を開始してそのドリフト補正式を用いて変位データを補正するので、補正後の測定結果は高い確率のもとに許容誤差内に収まっているものと推定することができる。また、上記の最大の逸脱量が許容誤差内に収まるまでは補正式を算出するための変位データの取り込みと保存を続けるので、補正後の測定結果の精度が向上する。

また、要求される試験の精度に応じて適宜に許容誤差量を設定することにより、要求精度を満たしながら、補正処理に要する時間を可及的に短くすることができる。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態の構成図で、試験機本体部分は断面図と機構の模式図とで表している。

試験機本体１のフレーム１０に鉛直方向（ｚ方向）に移動可能に支持された試料台１１の上に、更に水平方向で互いに直交する２方向（ｘ，ｙ方向）に移動可能なステージ１２が設けられており、試料Ｗはそのステージ１２上に載せられた状態で試験に供される。
ステージ１２の上方には、圧子１３を試料Ｗの表面に押し付ける負荷機構１４が設けられているとともに、ステージ１２上の試料表面を観察するための顕微鏡１５が設けられている。

負荷機構１４は電磁力発生装置１４ａを駆動源とする公知のものであり、電磁力発生装置１４ａに電流を供給することによって支点１４ｂを中心にレバー１４ｃを傾け、このレバー１４ｃの傾斜により、ロバーバル機構１４ｄで移動方向が鉛直方向に規制された可動棒１４ｅを下降させる。圧子１３はこの可動棒１４ａの下端部に装着されている。

圧子１３の変位は、可動棒１４ｅにおいて差動トランス式の変位計１６によって刻々と検出され、その検出出力は制御部２に取り込まれる。また、圧子１３の試料Ｗへの押し付け力は、電磁力発生装置１４ａのコイルに供給する電流によって一意的に決まり、この電流は制御部２から供給される。

制御部２はコンピュータとその周辺機器を主体とするもので、各種指令を与えるためのキーボードやマウス等からなる操作部２１と、測定結果等を表示するための表示器２２が接続されている。そして、この制御部２に、以下に示すドリフト補正のためのプログラムが書き込まれている。

図２はその内容を表すフローチャートであり、以下、この図２を参照しつつ本発明の実施の形態の動作について説明する。

ドリフト補正のためのプログラムは試験に先立って行われるのであるが、試料Ｗをステージ１２上に載せた状態で、操作部２１の操作により予想試験時間Ｔと許容誤差Ｅを設定する。この設定の後、制御部２は負荷機構１４の電磁力発生装置１４ａに電流を供給して自動的に圧子１３を下降させ、圧子１３が試料Ｗと接触した時点で停止する。その負荷機構１４の停止状態で、変位計１６からの刻々の変位データをドリフト補正用の変位データとして取り込む。その変位データが予想試験時間Ｔ分だけ採取されると、その時間Ｔ分の変位データを用いてドリフト補正式を算出する。このドリフト補正式の求め方は特に限定されるものではないが、例えば図３（Ａ），（Ｂ）にグラフで示す方法を採用することができる。

すなわち、時間ｔ［ｉ］（ｉ＝１，２，・・ｎ）において採取した時間Ｔ分の変位データＤ［ｉ］（ｉ＝１，２，・・ｎ）が図３（Ａ）にドットで示すものであったとすると、最小二乗近似により直線近似し、同図（Ｂ）に示すように、その直線が時間Ｔ分の最初の変位データと一致するように当該直線を平行移動したものをドリフト補正式を表すグラフとする。

そして、そのドリフト補正式を算出するのに用いた変位データＤ［１］〜Ｄ［ｎ］の、当該補正式に対する最大の逸脱量Ｅｄを求める。そして、その最大の逸脱量Ｅｄが、あらかじめ設定した許容誤差量Ｅ以下であれば、補正処理を終了する。一方、ＥｄがＥを越えていれば、再度最新の予想試験時間Ｔ分の変位データを用いて上記と同様にドリフト補正式を算出する動作を、最大の逸脱量Ｅｄが許容誤差量Ｅ以内に収まるまで繰り返す。

補正処理の終了後、通常の試験を行い、その間に採取した変位データを、試験の終了後に上記のように求めたドリフト補正式を用いて補正する。具体的には、ドリフト補正式の傾きをＫとすると、試験中における時間ｔ［ｉ］（ｉ＝１，２，・・ｎ）において採取した変位データＤ［ｉ］（ｉ＝１，２，・・ｎ）を、
Ｄ′［ｉ］＝Ｄ［ｉ］−Ｋ＊（ｔ［ｉ］−ｔ［１］）
によって補正後の変位データＤ′［ｉ］に換算する。

以上の本発明の実施の形態によると、補正後の変位データＤ′［ｉ］は高い確率のもとに許容誤差Ｅ内に収まっていると推定することができ、要求される試験の精度の関連において許容誤差Ｅを適宜に設定することにより、要求精度を満たしながら、補正処理に要する時間を可及的に短くすることが可能となる。

また、この種の材料試験機を用いた試験においては、ホットプレートを使用して圧子の予備加熱という別処理を行う試験があり、本発明を適用する場合、圧子を予備加熱しながら補正データの採取を行うことが可能となり、予備加熱から試験まで一連の操作により処理を行うことができるという利点もある。

本発明の実施の形態の構成図で、試験機本体部分は断面図と機構の模式図とで表す図である。 本発明の実施の形態における補正処理用のプログラムの手順を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態におけるドリフト補正式の算出の例を示すグラフである。

符号の説明

１ 試験機本体
１０ フレーム
１１ 試料台
１２ ステージ
１３ 圧子
１４ 負荷機構
１４ａ 電磁力発生装置
１４ｂ 支点
１４ｃ レバー
１４ｄ ロバーバル機構
１４ｅ 可動棒
１５ 顕微鏡
１６ 変位計
２ 制御部
２１ 操作部
２２ 表示器
Ｗ 試料

Claims (1)

1. 試料台上の試料に対して、設定された荷重のもとに圧子を押し付ける負荷機構と、その圧子の変位を検出する変位検出手段を備えた材料試験機において、
   予想試験時間と、許容誤差量とを入力する入力手段と、試験に先立ち、上記負荷機構の停止状態で、かつ、上記圧子による試料への負荷が略ゼロの状態で、上記圧子の刻々の変位データを取り込んで保存し、その変位データの上記予想試験時間中における経時変化の近似演算に基づくドリフト補正式を算出するとともに、そのドリフト補正式に対する上記変位データの最大の逸脱量を求める演算手段と、その求められた最大の逸脱量と上記許容誤差とを比較する比較手段を有し、最大の逸脱量が上記許容誤差以下であれば試験を実行するとともに、上記最大の逸脱量が上記許容誤差を越えている場合には、上記変位データの取り込みと保存、および上記演算手段並びに比較手段による上記動作を繰り返し行うことを特徴とする材料試験機。

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