JP4665130B2 - 導電性ペーストおよび導電層付き基板製造方法 - Google Patents
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Description
しかしアルミナ基板においては、アルミナ粉末の焼結温度が約1600℃と高いために、アルミナ基板作製と同時に焼成する電極の材料としてW(融点:3400℃)、Mo(融点:2620℃)等の高融点金属しか使用できなかった。そのため、比抵抗が小さいが融点が1600℃以下である金属、典型的にはAg(融点:962℃)を前記電極の材料として使用できない問題があった。
通常、これらガラスセラミックス組成物はグリーンシートとされ、その上に導電性ペーストを印刷して導電性ペースト層を形成し、その後グリーンシートと導電性ペースト層を同時に焼成して導電層付き基板とされる。
また、電子回路基板には機械的強度が高いことも求められており、ガラスセラミックス組成物中のガラス粉末が焼成時に結晶を析出するようなものも開示されている(たとえば特許文献2参照)。
本発明はこのような課題を解決する導電性ペーストおよび導電層付き基板製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
本発明は、金属粉末100質量部に対してYがY2O3として0.05〜1.0質量部の割合で付着している導電性粉末と有機質ワニスとから本質的になる導電性ペーストであって、前記金属粉末がAgを質量百分率表示で90%以上含有するものであり、導電性粉末が下記方法によって作製されたものであることを特徴とする導電性ペーストを提供する。
(方法)
質量平均粒径(D50)が0.1〜5.0μmである金属粉末を水に分散させたスラリーと、イットリウム塩水溶液とを混合して混合液とし、当該混合液のpHが7未満または9超の場合はそのpHを7〜9にするpH調整を行い、当該混合液のpHが7〜9である場合は前記pH調整を行うことなく、前記混合液または前記混合液をろ過して得られた粉末を100〜700℃に加熱して焼成粉末とし、その後焼成粉末を酸洗浄して導電性粉末とする。
金属粉末にYが付着している導電性粉末は導電性付与成分であり、必須である。Yの金属粉末への付着割合CYが金属粉末100質量部に対し0.05質量部未満ではペースト層と基板状成形体の収縮特性の不一致が大きくなる。好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.2質量部以上である。1.0質量部超では導電層の比抵抗が大きくなる。好ましくは0.6質量部以下、より好ましくは0.4質量部以下である。なお、CYはたとえばICP発光分析法を用いて測定できる。
前記導電性粉末は、前記収縮特性の不一致をより小さくしたい場合等には、金属粉末100質量部に対してPがP2O5として0.03〜0.70質量部の割合で付着していることが好ましい。
有機質ワニスの含有量は5〜25%であることが好ましい。5%未満では塗布性が低下したとえば印刷しにくくなるおそれがある。より好ましくは10%以上、特に好ましくは14%以上である。25%超では、印刷時の印刷精度が低下する、または焼結性が低下して導電層の緻密化が困難になりその比抵抗が増大するおそれがある。より好ましくは20%以下である。
溶剤としては、入手しやすく、かつ前記例示した有機質樹脂を溶解しやすいものとしてα−テルピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、フタル酸エステル等が例示される。
本発明のペーストは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲で他の成分を含有してもよい。
たとえば前記金属粉末にYが付着している導電性粉末以外の導電性粉末を含有してもよい。そのような導電性粉末の含有量は、好ましくは20%以下、より好ましくは15%以下である。
(1)金属粉末水スラリーの作製
金属粉末を水に分散して金属粉末水スラリーとする。スラリー中の金属粉末濃度は、好ましくは50〜300g/L、より好ましくは100〜200g/Lである。
スラリー中には、金属粉末表面にP(リン)を付着させ、または同表面にP含有層を形成し、それによって後述する金属粉末へのY2O3付着をより強くする等のために、亜リン酸、水溶性亜リン酸塩、次亜リン酸および水溶性次亜リン酸塩からなる群から選ばれる1以上のリン酸化合物を含有させてもよい。前記リン酸化合物を含有する場合その含有割合は合計で、100質量部の金属粉末に対しP2O5として0.3〜1.3質量部であることが好ましい。
スラリー中の金属粉末の分散性をより高くしたい場合、金属粉末は球状粒子とすることが好ましく、また粒度のばらつきが小さい金属粉末を用いることが好ましい。
金属粉末水スラリーを撹拌しながらこれにイットリウム水溶液を添加して両者を混合する。温度は30〜60℃とすることが好ましい。
イットリウム水溶液としては、硝酸イットリウム等の水溶性イットリウム塩の水溶液、酸化イットリウム、水酸化イットリウム、炭酸イットリウム等の非水溶性イットリウム塩を硝酸等に溶解したもの、等が例示される。
イットリウム水溶液のY2O3含有量は、金属粉末水スラリー中の金属粉末を100質量部として、好ましくは0.5〜4質量部である。0.5質量部未満では後述する焼成工程において金属粉末が焼結するおそれがある。より好ましくは1質量部以上である。4質量部を超えて含有しても4質量部含有する場合と同様の効果しか呈しない。好ましくは3質量部以下である。
金属粉末水スラリーとイットリウム水溶液の混合液のpHが7未満または9超の場合、この混合液にアルカリ(たとえば水酸化ナトリウム)または酸を加えてpHを7〜9にする。なお、前記混合液のpHがすでに7〜9である場合は混合液のpH調整はしなくてもよいが、その範囲でpH調整を行ってもよい。
ここで述べる混合液のろ過と分離粉末の洗浄・乾燥は、行うことが好ましいが必須ではない。
pHが7〜9の混合液をろ過して粉末を分離する。
次に、この分離された粉末すなわち分離粉末を洗浄する。洗浄は好ましくは水を用いて行い、より好ましくは、その後メタノール、エタノール、イソプロパノール等の水溶性有機溶剤を用いてさらに洗浄する。なお水溶性有機溶剤洗浄を行うことにより、後述する乾燥を100℃未満で効率的に行える。
次に、洗浄された分離粉末を乾燥する。乾燥は100℃未満で行うことが好ましい。100℃超では粉体が凝集しやすくなるおそれがある。
(3)で作製されたpHが7〜9の混合液を、または(4)で分離粉末を得た場合はその分離粉末を100〜700℃に加熱して焼成粉末を作製する。
加熱は、加熱時の酸化を抑制または防止するために窒素気流等の中で行うことが好ましい。
分離粉末を加熱する場合、その加熱時間は典型的には0.5〜2時間である。 また、分離粉末の加熱は回転炉、流動炉、静置炉等を用いて行う。加熱中に分離粉末が撹拌されるので回転炉または流動炉を用いることが好ましい。
このような加熱を行うことにより、このような加熱を行わない場合に比べ導電性粉末の比抵抗を低くできる。
ここで述べる焼成粉末の洗浄は、金属粉末に付着していないYまたはイットリウム化合物が残存する場合におけるその除去、金属粉末へのYの付着割合の調整、等を目的として行われるものであり、必須ではない。
焼成粉末を水に分散してスラリーを作製し、これに硝酸、酢酸等の酸を加えて所望の量のYまたはイットリウム化合物を除去する。
次に、このスラリーをろ過して粉末を分離し、この分離された粉末を(4)で述べたと同様に洗浄、乾燥する。
本発明のペーストは周知のペースト製造方法によって製造される。導電性粉末と有機質ワニスをたとえば三本ロールミル等を用いて混合して製造される。
まず、ガラスセラミックス組成物の成分について質量百分率表示含有量を用いて説明する。
ガラス転移点Tgが690〜800℃であって、焼成時に結晶化するガラス粉末(以下、本ガラス粉末という。)は焼成体(基板)の緻密性を高くする成分であり、必須である。本ガラス粉末が40%未満では焼成体の緻密性が不足する。好ましくは50%以上、より好ましくは55%以上である。90%超では焼成体の強度が不足する。好ましくは70%以下である。
焼成時に結晶化しないものであると焼成体の強度が低下する。なお、ガラス粉末が結晶化しているか否かはX線回折または示差熱分析によって知ることができる。
本ガラス粉末は950℃以下の温度で焼成したときに結晶化するものであることが好ましく、900℃以下の温度で焼成したときに結晶化するものであることがより好ましい。
後述するεGまたはtanδGをより小さくしたい等の場合には、前記結晶化するときに析出する結晶はコーディエライト、ディオプサイド、アノーサイト、エンスタタイト、フォルステライトおよびBaAl2SiO8からなる群から選ばれる1種以上の結晶であることが好ましい。
また、前記結晶析出焼成体の20℃、35GHzにおける誘電損失tanδGは0.0070以下であることが好ましい。より好ましくは0.0055以下、特に好ましくは0.0030以下である。なお、tanδGは典型的には0.0010以上である。
なお、前記結晶析出焼成体は900℃で焼成して得られたものであることが好ましい。
焼成体のtanδ(後述)をより小さくしたい等の場合にはセラミックスフィラーはα−アルミナ(融点=2050℃)、コーディエライト(融点=1460℃)、フォルステライト(融点=1890℃)、エンスタタイト(融点=1550℃)およびスピネル(融点=2050℃)からなる群から選ばれる1種以上の無機物の粉末であることが好ましい。α−アルミナ粉末を含有することがより好ましい。
前記他の成分として、耐熱着色顔料や酸化セリウム粉末、酸化ホウ素粉末、酸化銅粉末、酸化銀粉末、酸化チタン粉末、酸化亜鉛粉末等が例示される。
ガラスセラミック組成物のグリーンシートへの成形はたとえば次のようにして行われる。すなわち、ガラスセラミックス組成物は、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂等の樹脂と、トルエン、キシレン、ブタノール等の溶剤と、さらに必要に応じてフタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル等の可塑剤と分散剤等を添加して混合しスラリーとし、次に、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のフィルム上にドクターブレード法等によって前記スラリーをシート状に成形し、その後乾燥することによって溶剤を除去し、グリーンシートとされる。
このようにして作製された導電性ペースト層付き基板状成形体は焼成されて導電層付き基板とされる。導電層付き基板における導電層は導電性ペースト層の焼成体に、基板は基板状成形体の焼成体にそれぞれ相当する。
焼成時の最高温度は950℃以下であることが好ましい。典型的には850〜950℃である。より好ましくは、最高温度は900℃以下である。
焼成条件としては850〜950℃に5〜180分間保持するのが典型的である。
また、ガラス粉末Aを900℃に30分間保持して得られた焼成体についてX線回折法により結晶析出の有無を調べた結果、アノーサイト、ディオプサイドおよびフォルステライトの析出が認められた。
このガラスセラミックス組成物100質量部に、トルエン、キシレン、イソプロピルアルコールおよびn−ブチルアルコールからなる有機溶剤を70質量部、フタル酸ジブチルを5質量部、分散剤(ビックケミー社製BYK180)を0.5質量部の割合で加えて混合し、なめらかなスラリーを得た。
PETフィルム上にこのスラリーをドクターブレード法によって塗布し、乾燥して厚さが約200μmのグリーンシートを作製した。
まず、走査型電子顕微鏡で観察したときにその形状が球状であり、またその粒径が約0.5μmである銀粉末1を用意した。
150gの銀粉末1を純水1Lに分散させ、撹拌して銀粉末水スラリーを作製した。
この銀粉末水スラリーに、YをY2O5として3.75g含有する塩化イットリウム水溶液を加え、30分間撹拌して混合液を作製した。
この混合液に水酸化ナトリウム水溶液を加え、pHを8に調整した。
このpH8の混合液をろ過し、ろ過によって分離された粉末を洗浄、乾燥して分離粉末を得た。
分離粉末150gを電気炉に入れ、窒素ガスを流しながら300℃に1時間保持後冷却し、焼成粉末を得た。
反り={(b−t)/a}×10000
また、アドバンテスト社製デジタルマルチメーターを用いて、電気抵抗Rを測定し、また、東京精密社製サーフコムを用いて、断面形状を測定して積分法にて断面積Sを算出した。また、銀導体配線の長さLを、光学顕微鏡付のデジタルノギスで測定した。
前記R、S、Lから次式により比抵抗(単位:μΩ・cm)を算出した。
比抵抗=R×S÷L
2:印刷された櫛形パターンの配線(ペースト層)
3:導体配線
4:基板
Claims (6)
- 金属粉末100質量部に対してYがY2O3として0.05〜1.0質量部の割合で付着している導電性粉末と有機質ワニスとから本質的になる導電性ペーストであって、前記金属粉末がAgを質量百分率表示で90%以上含有するものであり、導電性粉末が下記方法によって作製されたものであることを特徴とする導電性ペースト。
(方法)
質量平均粒径が0.1〜5.0μmである金属粉末を水に分散させたスラリーとイットリウム塩水溶液とを混合して混合液とし、当該混合液のpHが7未満または9超の場合はそのpHを7〜9にするpH調整を行い、当該混合液のpHが7〜9である場合は前記pH調整を行うことなく、前記混合液または前記混合液をろ過して得られた粉末を100〜700℃に加熱して焼成粉末とし、その後焼成粉末を酸洗浄して導電性粉末とする。 - 質量百分率表示で40〜90%のガラス粉末と10〜60%のセラミックスフィラーから本質的になるガラスセラミックス組成物を基板状に成形した基板状成形体の少なくとも一方の表面に導電性ペーストを塗布して作製された導電性ペースト層付き基板状成形体を焼成して導電層付き基板を製造する方法であって、
ガラス粉末は、ガラス転移点が690〜800℃であって焼成時に結晶化するものであり、導電性ペーストが請求項1に記載の導電性ペーストであることを特徴とする導電層付き基板製造方法。 - 焼成時の最高温度が850〜950℃であることを特徴とする請求項2に記載の導電層付き基板製造方法。
- 基板状成形体が焼成されたものである基板の比誘電率、誘電損失が20℃、35GHzにおいてそれぞれ8.6以下、0.0020以下であることを特徴とする請求項2または3に記載の導電層付き基板製造方法。
- ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2 35〜55%、Al2O3 0.5〜20%、MgO 5〜40%、CaO 5〜40%、B2O3 0〜10%、ZnO 0〜10%、から本質的になる請求項2、3または4に記載の導電層付き基板製造方法。
- セラミックスフィラーがα−アルミナ、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトおよびスピネルからなる群から選ばれる1種以上の無機物の粉末である請求項2、3、4または5に記載の導電層付き基板製造方法。
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