JP2013235778A - 走査型電子顕微鏡用試料台および走査型電子顕微鏡の試料設置方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＳＥＭの試料台への濾紙試料の設置が容易な走査型電子顕微鏡用試料台の提供
【解決手段】走査型電子顕微鏡用試料台１０は、被検体を付着させた濾紙試料１３を載せるための試料台座１１と、濾紙試料１３を把持するための把持部材１２とを備えるものである。この試料台においては、試料台座１１の凹部１１ａの平滑面上に濾紙試料１３を載せた状態で、把持用蓋１２ｂで覆い、ネジ１２ａをネジ穴１１ｂに挿入して固定することにより、濾紙試料１３を、その反りを防止しつつ、試料台１０に固定することができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、走査型電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」と称す。）の試料台およびＳＥＭの試料設置方法に関する。

ＳＥＭは、試料に細く絞った一本の電子線を照射し、その部位から発生する２次電子数を検出器でカウントし、電子線で試料表面を走査することにより、試料表面の形状を観察する顕微鏡である。このため、導電性を有しない材料の解析を行う場合には、該材料を濾紙で回収し、この濾紙試料をそのまま、または適当なサイズにカットし、ＳＥＭ内の試験台に両面テープ（通常は、導電性両面テープ）で貼り付け、その後に、カーボンなどの導電性材料を蒸着したものを観察する。試験台には、様々な形状のものが市販されているが、通常は、円柱形の試験台が用いられる。

金属材料中の介在物の粒度分布を測定する方法として、特許文献１には非金属介在物分析装置に関する発明が、特許文献２には金属中の非金属介在物分析方法及び装置に関する発明が、特許文献３には金属材料中微粒子の粒度分布測定方法に関する発明が、特許文献４には、金属材料中の介在物を電解で抽出する方法に関する発明がそれぞれ開示されているが、いずれも濾紙試料を観察するための具体的な方法について一切記載されておらず、いずれの文献においても、濾紙試料を試験台に両面テープで貼り付ける、上記の方法を採用していると推測される。

特開昭６２−７３５４６号公報 特開平１０−３１８９４８号公報 特表２００９−１３１１７５号公報 特開昭５９−１４１０３５号公報

従来技術のように、濾紙試料を試験台に貼り付ける方法では、貼り付け時に濾紙試料に皺が生じやすく、また、一度貼り付けた濾紙試料を剥がすと破損し、新たな濾紙試料を貼り直す必要がある。このため、濾紙試料を試験台に貼り付ける作業が煩雑になる。

一方、ＳＥＭには、各粒子の組成を評価するため、エネルギー分散型Ｘ線分光器（以下、「ＥＤＳ」と称す）が内蔵されている。ＥＤＳによる測定を行うためには、Ｘ線のエネルギー校正を行う標準試料が必要であるが、濾紙試料を試験台に貼り付ける方法の場合、別途、標準試料のための試料台を設けなければならない。このとき、濾紙試料用試料台と、標準試料用試料台との間の移動を要するので、装置への負担が大きい。装置への負担は、濾紙試料用試料台と、標準試料用試料台との距離が大きい場合や、高さが異なる場合には、さらに大きくなる。そして、測定メニューの設定を誤った場合には、装置へのダメージが懸念される。

本発明は、このような従来技術の問題を解消するため、濾紙試料の設置が容易なＳＥＭの試料台およびＳＥＭの試料設置方法を提供することを目的とする。

本発明は、下記の（１）〜（７）に示すＳＥＭの試料台と、下記の（８）に示すＳＥＭの試料設置方法を要旨とする。

（１）濾紙で回収した被検体を走査型電子顕微鏡によって観察するに際して用いる試料台であって、該被検体を付着させた濾紙試料を載せるための試料台座と、該濾紙試料を把持するための把持部材とを備える走査型電子顕微鏡用試料台。

（２）前記試料台座が、前記濾紙試料よりも大きい平滑面を有する、上記（１）の走査型電子顕微鏡用試料台。

（３）前記試料台座が、深さ１ｍｍ以下の凹部を有する、上記（１）または（２）の走査型電子顕微鏡用試料台。

（４）前記試料台座および前記把持部材が、ともに円柱形状または円板形状を有し、該把持部材の中央に内径１０ｍｍ以上の開口部が形成されている、上記（１）〜（３）いずれかの走査型電子顕微鏡用試料台。

（５）前記開口部の内壁面には、エネルギー分散型Ｘ線分光器の取り込み角度以下の勾配が設けられている、上記（４）の走査型電子顕微鏡用試料台。

（６）前記把持部材が、Ｘ線のエネルギー校正用標準試料を兼ねる、上記（１）〜（５）いずれかの走査型電子顕微鏡用試料台。

（７）下記（Ａ）から（Ｃ）までの工程を有する走査型電子顕微鏡の試料設置方法。
（Ａ）被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せる工程、
（Ｂ）該濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成する工程および
（Ｃ）該蒸着層を介して該濾紙試料を把持する工程。

本発明によれば、濾紙試料をＳＥＭ試料台に設置するに際して、そのしわや破損を防止することができ、ＳＥＭの試料台への濾紙試料の設置作業が容易となる。ＳＥＭによる分析、特にＳＥＭ／ＥＤＳでの自動粒度測定を実施するときに、作業性が格段に向上する。

本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台を例示した図 （ａ）分解図 （ｂ）斜視図 開口部の内壁面に設けられる勾配を説明する図 本発明に係る走査型電子顕微鏡の試料設置方法を説明する図 （ａ）濾紙試料を試料台座に載せる前の状態を示す図 （ｂ）濾紙試料に遮蔽部材を被せた状態を示す図 （ｃ）蒸着後の状態を示す図 本発明に係る走査型電子顕微鏡の試料設置方法を説明する図（つづき） （ａ）濾紙試料を試料台座上に把持する前の状態を示す図 （ｂ）濾紙試料を試料台座上に把持した状態を示す図 （ｃ）蒸着後の濾紙試料を示す図

本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台は、濾紙で回収した被検体を走査型電子顕微鏡によって観察するに際して用いる試料台である。被検体としては、例えば、金属材料中の非金属介在物などである。

図１に示すように、本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台１０は、被検体を付着させた濾紙試料１３を載せるための試料台座１１と、濾紙試料１３を把持するための把持部材１２とを備えるものである。この試料台においては、試料台座１１の凹部１１ａの平滑面上に濾紙試料１３を載せた状態で、把持用蓋１２ｂで覆い、ネジ１２ａをネジ穴１１ｂに挿入して固定することにより、濾紙試料１３を、その反りを防止しつつ、試料台１０に固定することができる。そして、この例においては、濾紙試料１３は、少なくともその一部が露出している、具体的には、把持用蓋１２ｂの中央に設けられた開口部１２ｃから露出しているので、濾紙試料１３の観察が可能となる。このような構成であれば、両面テープを使用することがないので、作業性よく、また、確実に平滑な面状に濾紙試料１３を載置できるので、精度良い測定が可能となる。

試料台座１１および把持部材１２は、通常の試料台と同様の導電性材料で構成すればよい。電子線の照射によって試料に生じた電子を装置外に逃がし、いわゆるチャージアップを抑制するためである。特に、把持部材１２は、被検体とは異なる元素材料であるのがよく、例えば、アルミニウム、銅、カーボンなどである。なお、把持部材１２には、ＥＤＳによる測定を行う際に、Ｘ線のエネルギー校正用の標準試料としての役割を兼ねるべく、銅、アルミニウムなどの純金属を使用することが特に好ましい。

ここで、試料台座１１は、濾紙試料１３よりも大きい平滑面を有するものであればよい。濾紙試料１３を載せた時にしわが発生するのを防止するためである。試料台座１１としては、濾紙試料１３よりも大きい平滑面を有するものであれば、例えば、上面に平滑面しかない円柱形状または円板形状のものなど、図に例示した形状に限定されない。なお、図１（ａ）に示すように、試料台座１１は、中央部に凹部１１ａを有するものが好ましい。これは濾紙試料１３が把持されるときにずれるのを防止するためである。ただし、その深さが深すぎると、後段で説明するように、ＥＤＳを用いて組成を計測する際に問題が生じやすくなる。このため、凹部１１ａの深さは１ｍｍ以下とすることが好ましい。

前記把持部材１２としては、図１に示すように、円柱形状または円板形状を有し、該把持部材の中央に内径１０ｍｍ以上の開口部１２ｃが形成されていることが好ましい。開口部の内径が小さすぎると、電子線を走査できる範囲が狭くなりすぎるからである。開口部１２ｃの内径は、大きすぎると、濾紙試料がずれたり、場合によって外れたりするおそれがあるため、濾紙試料の径の２／３以下とすることが好ましい。

図２に示すように、ＥＤＳ１４の取り込み角度をαとするとき、開口部１２ｃの内壁面に設けられる勾配１２ｄの角度βは、β≦αであることが好ましい。角度βが角度αよりも大きいと、濾紙試料１３の開口部１２ｃの内壁面付近の測定が困難となる。勾配１２ｄの角度がβ≦αを満たすとき、把持部材１２の開口部１２ｃから露出した濾紙試料１３の全ての面における成分分析を行うことが可能となる。上記のとおり、濾紙試料１３のずれを防止しつつ、ＥＤＳ１４による成分分析を広い範囲で行うためには、開口部１２ｃの内径は、できるだけ小さくしつつ、開口部１２ｃの内壁面に勾配を設けるのが特に好ましい。

特に、把持部材１２として、Ｘ線のエネルギー校正の標準試料としての役割を兼ねるべく、銅、アルミニウムなどの純金属を使用した構成であれば、例えば、把持用蓋１２ｂの勾配１２ｄの位置でエネルギー校正を行うことが可能となる。特に、勾配１２ｄの開口部１２ｃの直近位置で測定すれば、試料台座が移動する距離を短くすることができ、濾紙試料１３と高さ方向の位置もほとんど同じであるため、装置への負担は軽減し、測定メニューの設定も簡単に行える。

走査型電子顕微鏡の原理上、被検体が非金属材料である場合には、濾紙試料表面をカーボンなどの導電性材料で蒸着させる必要がある。図１（ｂ）に示すように、濾紙試料１３を試料台１０に固定したものに、導電性材料を蒸着させてもよいが、把持部材の開口部１２ｃと濾紙試料１３とに隙間が生じやすいため、蒸着層が把持部材の開口部１２ｃと濾紙試料１３との間で分離することがある。このような状態になると、濾紙試料１３のチャージアップが避けられなくなる。

このため、被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せて、濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成した後、この蒸着層を介して該濾紙試料を把持するようにすることが好ましい。このための方法としては、例えば、図３および図４に示す方法がある。

図３（ａ）に示すように、まず、試料台座１１と、被検体を付着させた濾紙試料１３と、遮蔽部材１５とを用意する。遮蔽部材１５は、開口部１５ｃを有している。この開口部１５ｃは、後段の把持部材１２の開口部１２ｃよりも内径が大きいものとする。そして、図３（ｂ）に示すように、試料台座上１１に濾紙試料１３を載せて、遮蔽部材１５を被せると、濾紙試料１３を、その反りを防止しつつ、試料台座上１１に保持することができる。この状態で、図３（ｃ）に示すように、露出した濾紙試料１３の上面から導電材料の蒸着層１６を形成する。蒸着層１６は、濾紙試料１３上だけでなく、遮蔽部材１５上にも形成されるが、遮蔽部材１５は、蒸着の工程が終了すると取り除かれる。

図４（ａ）および（ｂ）に示すように、試料台座１１の凹部１１ａ上に、蒸着層１６を設けた濾紙試料１３を載せた状態で、把持用蓋１２ｂで覆い、ネジ１２ａをネジ穴１１ｂに挿入して固定することにより、濾紙試料１３を試料台１０に固定することができる。そして、この例においては、濾紙試料１３は、その蒸着層１６が形成された部分が露出している、具体的には、把持用蓋１２ｂの中央に設けられた開口部１２ｃから露出しているので、濾紙試料１３の観察が可能となる。

ここで、図４（ｃ）に示すように、濾紙試料１３の上面には蒸着層１６が形成される。図中Ａで示すのは、把持部材１２の開口部１２ｃによって、把持される箇所である。このように、上記の方法によれば、把持部材１２が、蒸着層１６を介して濾紙試料１３を把持する構成となるので、チャージアップを確実に防止することが可能となる。

本発明によれば、濾紙試料をＳＥＭ試料台に設置するに際して、そのしわや破損を防止することができ、ＳＥＭの試料台への濾紙試料の設置作業が容易となる。ＳＥＭによる分析、特にＳＥＭ／ＥＤＳでの自動粒度測定を実施するときに、作業性が格段に向上する。

１０ 本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台
１１ 試料台座
１１ａ 凹部
１１ｂ ネジ穴
１２ 把持部材
１２ａ ネジ
１２ｂ 把持用蓋
１２ｃ 開口部
１２ｄ 勾配
１３ 濾紙試料
１４ ＥＤＳ
１５ 遮蔽部材
１５ｃ 開口部
１６ 蒸着層

Claims (7)

1. 濾紙で回収した被検体を走査型電子顕微鏡によって観察するに際して用いる試料台であって、
   該被検体を付着させた濾紙試料を載せるための試料台座と、
   該濾紙試料を把持するための把持部材とを備える走査型電子顕微鏡用試料台。
2. 前記試料台座が、前記濾紙試料よりも大きい平滑面を有する、請求項１に記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
3. 前記試料台座が、深さ１ｍｍ以下の凹部を有する、請求項１または２に記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
4. 前記試料台座および前記把持部材が、ともに円柱形状または円板形状を有し、該把持部材の中央に内径１０ｍｍ以上の開口部が形成されている、請求項１から３までのいずれかに記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
5. 前記開口部の内壁面には、エネルギー分散型Ｘ線分光器の取り込み角度以下の勾配が設けられている、請求項４に記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
6. 前記把持部材が、Ｘ線のエネルギー校正用標準試料を兼ねる、請求項１から５までのいずれかに記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
7. 下記（Ａ）から（Ｃ）までの工程を有する走査型電子顕微鏡の試料設置方法。
   （Ａ）被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せる工程、
   （Ｂ）該濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成する工程および
   （Ｃ）該蒸着層を介して該濾紙試料を把持する工程。