JP2013235778A - 走査型電子顕微鏡用試料台および走査型電子顕微鏡の試料設置方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】SEMの試料台への濾紙試料の設置が容易な走査型電子顕微鏡用試料台の提供
【解決手段】走査型電子顕微鏡用試料台10は、被検体を付着させた濾紙試料13を載せるための試料台座11と、濾紙試料13を把持するための把持部材12とを備えるものである。この試料台においては、試料台座11の凹部11aの平滑面上に濾紙試料13を載せた状態で、把持用蓋12bで覆い、ネジ12aをネジ穴11bに挿入して固定することにより、濾紙試料13を、その反りを防止しつつ、試料台10に固定することができる。
【選択図】 図1
【解決手段】走査型電子顕微鏡用試料台10は、被検体を付着させた濾紙試料13を載せるための試料台座11と、濾紙試料13を把持するための把持部材12とを備えるものである。この試料台においては、試料台座11の凹部11aの平滑面上に濾紙試料13を載せた状態で、把持用蓋12bで覆い、ネジ12aをネジ穴11bに挿入して固定することにより、濾紙試料13を、その反りを防止しつつ、試料台10に固定することができる。
【選択図】 図1
Description
本発明は、走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」と称す。)の試料台およびSEMの試料設置方法に関する。
SEMは、試料に細く絞った一本の電子線を照射し、その部位から発生する2次電子数を検出器でカウントし、電子線で試料表面を走査することにより、試料表面の形状を観察する顕微鏡である。このため、導電性を有しない材料の解析を行う場合には、該材料を濾紙で回収し、この濾紙試料をそのまま、または適当なサイズにカットし、SEM内の試験台に両面テープ(通常は、導電性両面テープ)で貼り付け、その後に、カーボンなどの導電性材料を蒸着したものを観察する。試験台には、様々な形状のものが市販されているが、通常は、円柱形の試験台が用いられる。
金属材料中の介在物の粒度分布を測定する方法として、特許文献1には非金属介在物分析装置に関する発明が、特許文献2には金属中の非金属介在物分析方法及び装置に関する発明が、特許文献3には金属材料中微粒子の粒度分布測定方法に関する発明が、特許文献4には、金属材料中の介在物を電解で抽出する方法に関する発明がそれぞれ開示されているが、いずれも濾紙試料を観察するための具体的な方法について一切記載されておらず、いずれの文献においても、濾紙試料を試験台に両面テープで貼り付ける、上記の方法を採用していると推測される。
従来技術のように、濾紙試料を試験台に貼り付ける方法では、貼り付け時に濾紙試料に皺が生じやすく、また、一度貼り付けた濾紙試料を剥がすと破損し、新たな濾紙試料を貼り直す必要がある。このため、濾紙試料を試験台に貼り付ける作業が煩雑になる。
一方、SEMには、各粒子の組成を評価するため、エネルギー分散型X線分光器(以下、「EDS」と称す)が内蔵されている。EDSによる測定を行うためには、X線のエネルギー校正を行う標準試料が必要であるが、濾紙試料を試験台に貼り付ける方法の場合、別途、標準試料のための試料台を設けなければならない。このとき、濾紙試料用試料台と、標準試料用試料台との間の移動を要するので、装置への負担が大きい。装置への負担は、濾紙試料用試料台と、標準試料用試料台との距離が大きい場合や、高さが異なる場合には、さらに大きくなる。そして、測定メニューの設定を誤った場合には、装置へのダメージが懸念される。
本発明は、このような従来技術の問題を解消するため、濾紙試料の設置が容易なSEMの試料台およびSEMの試料設置方法を提供することを目的とする。
本発明は、下記の(1)〜(7)に示すSEMの試料台と、下記の(8)に示すSEMの試料設置方法を要旨とする。
(1)濾紙で回収した被検体を走査型電子顕微鏡によって観察するに際して用いる試料台であって、該被検体を付着させた濾紙試料を載せるための試料台座と、該濾紙試料を把持するための把持部材とを備える走査型電子顕微鏡用試料台。
(2)前記試料台座が、前記濾紙試料よりも大きい平滑面を有する、上記(1)の走査型電子顕微鏡用試料台。
(3)前記試料台座が、深さ1mm以下の凹部を有する、上記(1)または(2)の走査型電子顕微鏡用試料台。
(4)前記試料台座および前記把持部材が、ともに円柱形状または円板形状を有し、該把持部材の中央に内径10mm以上の開口部が形成されている、上記(1)〜(3)いずれかの走査型電子顕微鏡用試料台。
(5)前記開口部の内壁面には、エネルギー分散型X線分光器の取り込み角度以下の勾配が設けられている、上記(4)の走査型電子顕微鏡用試料台。
(6)前記把持部材が、X線のエネルギー校正用標準試料を兼ねる、上記(1)〜(5)いずれかの走査型電子顕微鏡用試料台。
(7)下記(A)から(C)までの工程を有する走査型電子顕微鏡の試料設置方法。
(A)被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せる工程、
(B)該濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成する工程および
(C)該蒸着層を介して該濾紙試料を把持する工程。
(A)被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せる工程、
(B)該濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成する工程および
(C)該蒸着層を介して該濾紙試料を把持する工程。
本発明によれば、濾紙試料をSEM試料台に設置するに際して、そのしわや破損を防止することができ、SEMの試料台への濾紙試料の設置作業が容易となる。SEMによる分析、特にSEM/EDSでの自動粒度測定を実施するときに、作業性が格段に向上する。
本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台は、濾紙で回収した被検体を走査型電子顕微鏡によって観察するに際して用いる試料台である。被検体としては、例えば、金属材料中の非金属介在物などである。
図1に示すように、本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台10は、被検体を付着させた濾紙試料13を載せるための試料台座11と、濾紙試料13を把持するための把持部材12とを備えるものである。この試料台においては、試料台座11の凹部11aの平滑面上に濾紙試料13を載せた状態で、把持用蓋12bで覆い、ネジ12aをネジ穴11bに挿入して固定することにより、濾紙試料13を、その反りを防止しつつ、試料台10に固定することができる。そして、この例においては、濾紙試料13は、少なくともその一部が露出している、具体的には、把持用蓋12bの中央に設けられた開口部12cから露出しているので、濾紙試料13の観察が可能となる。このような構成であれば、両面テープを使用することがないので、作業性よく、また、確実に平滑な面状に濾紙試料13を載置できるので、精度良い測定が可能となる。
試料台座11および把持部材12は、通常の試料台と同様の導電性材料で構成すればよい。電子線の照射によって試料に生じた電子を装置外に逃がし、いわゆるチャージアップを抑制するためである。特に、把持部材12は、被検体とは異なる元素材料であるのがよく、例えば、アルミニウム、銅、カーボンなどである。なお、把持部材12には、EDSによる測定を行う際に、X線のエネルギー校正用の標準試料としての役割を兼ねるべく、銅、アルミニウムなどの純金属を使用することが特に好ましい。
ここで、試料台座11は、濾紙試料13よりも大きい平滑面を有するものであればよい。濾紙試料13を載せた時にしわが発生するのを防止するためである。試料台座11としては、濾紙試料13よりも大きい平滑面を有するものであれば、例えば、上面に平滑面しかない円柱形状または円板形状のものなど、図に例示した形状に限定されない。なお、図1(a)に示すように、試料台座11は、中央部に凹部11aを有するものが好ましい。これは濾紙試料13が把持されるときにずれるのを防止するためである。ただし、その深さが深すぎると、後段で説明するように、EDSを用いて組成を計測する際に問題が生じやすくなる。このため、凹部11aの深さは1mm以下とすることが好ましい。
前記把持部材12としては、図1に示すように、円柱形状または円板形状を有し、該把持部材の中央に内径10mm以上の開口部12cが形成されていることが好ましい。開口部の内径が小さすぎると、電子線を走査できる範囲が狭くなりすぎるからである。開口部12cの内径は、大きすぎると、濾紙試料がずれたり、場合によって外れたりするおそれがあるため、濾紙試料の径の2/3以下とすることが好ましい。
図2に示すように、EDS14の取り込み角度をαとするとき、開口部12cの内壁面に設けられる勾配12dの角度βは、β≦αであることが好ましい。角度βが角度αよりも大きいと、濾紙試料13の開口部12cの内壁面付近の測定が困難となる。勾配12dの角度がβ≦αを満たすとき、把持部材12の開口部12cから露出した濾紙試料13の全ての面における成分分析を行うことが可能となる。上記のとおり、濾紙試料13のずれを防止しつつ、EDS14による成分分析を広い範囲で行うためには、開口部12cの内径は、できるだけ小さくしつつ、開口部12cの内壁面に勾配を設けるのが特に好ましい。
特に、把持部材12として、X線のエネルギー校正の標準試料としての役割を兼ねるべく、銅、アルミニウムなどの純金属を使用した構成であれば、例えば、把持用蓋12bの勾配12dの位置でエネルギー校正を行うことが可能となる。特に、勾配12dの開口部12cの直近位置で測定すれば、試料台座が移動する距離を短くすることができ、濾紙試料13と高さ方向の位置もほとんど同じであるため、装置への負担は軽減し、測定メニューの設定も簡単に行える。
走査型電子顕微鏡の原理上、被検体が非金属材料である場合には、濾紙試料表面をカーボンなどの導電性材料で蒸着させる必要がある。図1(b)に示すように、濾紙試料13を試料台10に固定したものに、導電性材料を蒸着させてもよいが、把持部材の開口部12cと濾紙試料13とに隙間が生じやすいため、蒸着層が把持部材の開口部12cと濾紙試料13との間で分離することがある。このような状態になると、濾紙試料13のチャージアップが避けられなくなる。
このため、被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せて、濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成した後、この蒸着層を介して該濾紙試料を把持するようにすることが好ましい。このための方法としては、例えば、図3および図4に示す方法がある。
図3(a)に示すように、まず、試料台座11と、被検体を付着させた濾紙試料13と、遮蔽部材15とを用意する。遮蔽部材15は、開口部15cを有している。この開口部15cは、後段の把持部材12の開口部12cよりも内径が大きいものとする。そして、図3(b)に示すように、試料台座上11に濾紙試料13を載せて、遮蔽部材15を被せると、濾紙試料13を、その反りを防止しつつ、試料台座上11に保持することができる。この状態で、図3(c)に示すように、露出した濾紙試料13の上面から導電材料の蒸着層16を形成する。蒸着層16は、濾紙試料13上だけでなく、遮蔽部材15上にも形成されるが、遮蔽部材15は、蒸着の工程が終了すると取り除かれる。
図4(a)および(b)に示すように、試料台座11の凹部11a上に、蒸着層16を設けた濾紙試料13を載せた状態で、把持用蓋12bで覆い、ネジ12aをネジ穴11bに挿入して固定することにより、濾紙試料13を試料台10に固定することができる。そして、この例においては、濾紙試料13は、その蒸着層16が形成された部分が露出している、具体的には、把持用蓋12bの中央に設けられた開口部12cから露出しているので、濾紙試料13の観察が可能となる。
ここで、図4(c)に示すように、濾紙試料13の上面には蒸着層16が形成される。図中Aで示すのは、把持部材12の開口部12cによって、把持される箇所である。このように、上記の方法によれば、把持部材12が、蒸着層16を介して濾紙試料13を把持する構成となるので、チャージアップを確実に防止することが可能となる。
本発明によれば、濾紙試料をSEM試料台に設置するに際して、そのしわや破損を防止することができ、SEMの試料台への濾紙試料の設置作業が容易となる。SEMによる分析、特にSEM/EDSでの自動粒度測定を実施するときに、作業性が格段に向上する。
10 本発明に係る走査型電子顕微鏡用試料台
11 試料台座
11a 凹部
11b ネジ穴
12 把持部材
12a ネジ
12b 把持用蓋
12c 開口部
12d 勾配
13 濾紙試料
14 EDS
15 遮蔽部材
15c 開口部
16 蒸着層
11 試料台座
11a 凹部
11b ネジ穴
12 把持部材
12a ネジ
12b 把持用蓋
12c 開口部
12d 勾配
13 濾紙試料
14 EDS
15 遮蔽部材
15c 開口部
16 蒸着層
Claims (7)
- 濾紙で回収した被検体を走査型電子顕微鏡によって観察するに際して用いる試料台であって、
該被検体を付着させた濾紙試料を載せるための試料台座と、
該濾紙試料を把持するための把持部材とを備える走査型電子顕微鏡用試料台。 - 前記試料台座が、前記濾紙試料よりも大きい平滑面を有する、請求項1に記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
- 前記試料台座が、深さ1mm以下の凹部を有する、請求項1または2に記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
- 前記試料台座および前記把持部材が、ともに円柱形状または円板形状を有し、該把持部材の中央に内径10mm以上の開口部が形成されている、請求項1から3までのいずれかに記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
- 前記開口部の内壁面には、エネルギー分散型X線分光器の取り込み角度以下の勾配が設けられている、請求項4に記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
- 前記把持部材が、X線のエネルギー校正用標準試料を兼ねる、請求項1から5までのいずれかに記載の走査型電子顕微鏡用試料台。
- 下記(A)から(C)までの工程を有する走査型電子顕微鏡の試料設置方法。
(A)被検体を付着させた濾紙試料を試料台座上に載せる工程、
(B)該濾紙試料の表面上に導電材料の蒸着層を形成する工程および
(C)該蒸着層を介して該濾紙試料を把持する工程。
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- 2012-05-10 JP JP2012108740A patent/JP2013235778A/ja active Pending
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