JP4631342B2 - 積層型圧電体素子の製造方法 - Google Patents
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Description
一般的な積層型圧電体素子は、その製法上の制約から内部電極層にAg/Pd等の高価な金属を使用しており、積層数が増すほどそのコスト高の傾向は顕著となる。
しかしながら、高湿度の環境下で使用される場合、一般的に圧電セラミックスよりなる圧電層は水分をよく吸着する。そのため、圧電層内の粒界及びボイド等に滞留した水分がCuよりなる内部電極層と接触することで、圧電層と内部電極層との界面にCuイオンが発生する。このCuイオンが圧電層内の粒界、マイクロクラック等を介してマイグレーションを発生し、積層型圧電体素子に動作不良が生じるおそれがあった。特に、高特性を得るために圧電層の厚みを薄くすると、この傾向は顕著に現れる。
上記圧電層と上記内部電極層との界面には、Pd(パラジウム)とPt(白金)の少なくとも一方が存在することを特徴とする積層型圧電体素子にある。
この理由は次のように考えることができる。即ち、上記圧電層と上記内部電極層との界面に、マイグレーションを起こしにくい上記PdとPtの少なくとも一方を存在させることにより、上記内部電極層を構成するCuが上記圧電層に存在する水分に接触することを抑制する。また、CuとPd又はPtとは金属結合する。これにより、上記圧電層と上記内部電極層との界面におけるCuのイオン化を抑え、上記圧電層内へのCuのマイグレーション発生を抑制することができる。
セラミックス材料よりなるグリーンシートを焼成して上記圧電層を作製する圧電層作製工程と、
上記圧電層の外表面にPdとPtの少なくとも一方を付着させる貴金属配置工程と、
Cuイオンを含む無電解Cuメッキ液に上記圧電層を浸漬して、該圧電層の外表面にCuメッキ膜を形成するメッキ工程と、
上記Cuメッキ膜を両面に施した上記圧電層を積層して上記Cuメッキ膜同士を当接させてセラミック積層体を形成し、該セラミック積層体をその積層方向から加圧しながら加熱して上記Cuメッキ膜同士を接合する接合工程とを含むことを特徴とする積層型圧電体素子の製造方法にある(請求項1)。
また、本発明の製造方法は、Cuイオンを含む無電解Cuメッキ液に上記圧電層を浸漬して、該圧電層の外表面にCuメッキ膜を形成するメッキ工程を行う。これにより、上記圧電層の両面にCuメッキ膜が形成される。そのため、上記接合工程にて、上記Cuメッキ膜同士、すなわち同質材料同士を接合することになり、接合信頼性の高い積層型圧電体素子を製造することができる。
上記Pd及びPtは、上記圧電層と上記内部電極層との界面のみに薄く存在させる。そのため、上記内部電極層を構成するCuのマイグレーション発生を抑制すると共に、上記内部電極層に上記Pd及びPtを混合した場合に比べて、上記内部電極層内の電気抵抗値の上昇を抑え、Cuの優れた導電性を生かし、充分な導電性を確保することができる。そのうえ、高価な上記Pd及びPtの使用量を削減し、コストの上昇を抑えることができる。
なお、上記Pd及びPtの分布する厚みは、上記Pd及びPtの1原子以上の厚みがあればよい。
上記インジェクタは、高温雰囲気下という過酷な状態で使用される。そのため、上記の優れた積層型圧電体素子をアクチュエータとして用いることにより、内部電極層を構成するCuのマイグレーション発生を抑制し、かつ優れた導電性を有することができ、インジェクタ全体の性能向上及び信頼性向上を図ることができる。
本発明の実施例にかかる積層型圧電体素子の製造方法につき、図1〜図7を用いて説明する。
本例の積層型圧電体素子1は、図1に示すごとく、圧電セラミックスよりなる圧電層11とCu(銅)よりなる内部電極層21、22とを交互に積層してなり、圧電層11と内部電極層21、22との界面に、Pd(パラジウム)とPt(白金)の少なくとも一方が存在する。
以下、さらに詳説する。
そして、圧電層11と内部電極層21、22との界面は、図2に示すごとく、PdとPtの少なくとも一方よりなる貴金属230が分布する領域(以下、貴金属層23という)が形成されている。また、貴金属層23の厚みtは、内部電極層21、22の厚みTの10%以下である。
本例の貴金属層23の貴金属230としては、Pdを用いた。
そして、セラミック積層体10の側面全周は、導電層31、32と取り出し電極33とを覆うように絶縁樹脂であるシリコーン樹脂34によりモールドされている。
また、導電層31、32は、導電性接着剤310、320により形成されるが、この導電性接着剤310、320は、Agフィラーをエポキシ樹脂中に含有させたものである。
本例の積層型圧電体素子1を製造するに当たっては、少なくともセラミックス材料よりなるグリーンシートを焼成して圧電層11を作製する圧電層作製工程と、圧電層11の外表面に貴金属230(Pd)を付着させる貴金属配置工程と、Cuイオンを含む無電解Cuメッキ液73に圧電層11を浸漬して、圧電層11の外表面にCuメッキ膜を形成するメッキ工程と、Cuメッキ膜を両面に施した圧電層11を積層してCuメッキ膜同士を当接させてセラミック積層体10を形成し、セラミック積層体10をその積層方向から加圧しながら加熱してCuメッキ膜同士を接合する接合工程とを行う。
まず、セラミックス材料よりなるグリーンシートを焼成して上記圧電層11を作製する圧電層作製工程を行う。
本例では、上記圧電層11としてPZTを採用すべく、次のようにグリーンシートを作製した。まず、圧電材料の主原料となる酸化鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ニオブ、炭酸ストロンチウム等の粉末を所望の組成となるように秤量した。ここで、鉛の蒸発を考慮して、上記混合比組成の化学量論比よりも1〜2%リッチになるように調合する。これを混合機にて乾式混合し、その後800〜950℃で仮焼した。
グリーンシート110は、図4(b)に示すごとく、プレス機で打ち抜くか、切断機により切断し、円形に成形した。なお、得ようとする積層型圧電体素子の形状に応じて、形状を変更することもできる。
次に、作製した圧電層11の表面に脱脂処理を行い、図4(c)に示すごとく、第1Sn(錫)イオンを含む溶液71に圧電層11を浸漬した。そして、浸漬した圧電層11を取り出し、図4(d)に示すごとく、Pd塩を含む溶液72に浸漬した。このようにして、図4(e)に示すごとく、外表面にPdが付着された圧電層11aを得た。
次に、図4(f)に示すごとく、55℃に加熱したCuイオンを含む無電解Cuメッキ液73に、外表面にPdが付着された圧電層11aを20分間浸漬した。浸漬した圧電層11aを取り出すと、圧電層11aの外表面に厚み1μmのCuメッキ膜が形成される。このようにして、図4(g)に示すごとく、外表面をCuメッキ膜に覆われた圧電層11bを得た。
次に、図5(a)に示すごとく、厚み1μmの上記Cuメッキ膜を両面に施した圧電層11bを積層し、図5(b)に示すごとく、セラミック積層体100を作製した。また、この積層体100の積層方向の上下端には、それぞれダミー層となる圧電層を配置した。
次に、図5(c)に示すごとく、セラミック積層体100にその積層方向から約3MPaの荷重Fを加えた状態で炉内に配置し、その炉内雰囲気を1×10-2Paの真空度まで真空引きした後、炉内の圧力が10Paに維持されるよう不活性ガスとしてN2ガスを炉内に導入した。そして、温度960℃に10分間保持することにより、圧電層11bの外表面に形成されたCuメッキ膜同士を加熱接合した。
また、このセラミック積層体10は、円柱状であって、側面全面に端部を露出させた内部電極層21、22を有する全面電極構造となっている。
この後、側面101、102を設けたセラミック積層体10に、絶縁充填材配置工程、接着剤塗布工程、取り出し電極配置工程を施し、本例の積層型圧電体素子1を得ることができる。
図6(a)に示すごとく、セラミック積層体10の側面101に露出した第2内部電極層22の端部に沿ってレーザ9を照射して溝加工を行い、第1凹溝部41(図1)を形成した。また同様に、セラミック積層体10の側面102に露出した第1内部電極層21の端部に沿ってレーザ9を照射して溝加工を行い、第2凹溝部42(図1)を形成した。形成した第1凹溝部41及び第2凹溝部42の断面形状は、溝深さ約40μm、溝幅60μmとした。
本例では、上記レーザをしてCO2レーザを用い、ガルバノ光学スキャナーを用いて高速にスキャンさせて照射する方法を採用した。なお、溝加工は、レーザ照射による加工に代えて、砥石による研削やショットブラスト等を利用して行うこともできる。
次に、絶縁充填材5に対し、温度200℃に60分間保持する加熱処理を加え、硬化させた。その後、図6(c)に示すごとく、各第1凹溝部41及び第2凹溝部42からあふれた絶縁充填材5は、平面研削によって削ぎ落とした。
次に、図6(d)に示すごとく、Ag粉末65重量%とSn粉末35重量%とを含有する導電ペーストを準備し、これをセラミック積層体10の側面101、102にスクリーン印刷により塗布した。その印刷面を治具(図示略)によって挟持して、約3MPaの荷重を印加した加圧状態で、250℃の加熱温度で加熱し、金属層301、302を形成した。
さらに、図6(f)に示すごとく、塗布した導電性接着剤310、320上にメッシュ状の取り出し電極33を配置した。その後、導電性接着剤310、320を硬化させ、導電層31、32を形成すると共に取り出し電極33を配設した。
そして、セラミック積層体10の側面全周は、導電層31、32と取り出し電極33とを覆うように絶縁樹脂であるシリコーン樹脂34によりモールドし、本例の積層型圧電体素子1を完成させた。
本例の積層型圧電体素子1は、上記のごとく、圧電セラミックスよりなる圧電層11とCu(銅)よりなる内部電極層21、22とを交互に積層してなり、圧電層11と内部電極層21、22との界面に、Pd(パラジウム)よりなる貴金属230によって形成された貴金属層23が存在する。
そのため、内部電極層21、22を構成するCuのマイグレーション発生を抑制すると共に、内部電極層21、22にPd等の貴金属を混合した場合に比べて、内部電極層21、22内の電気抵抗値の上昇を抑え、Cuの優れた導電性を生かし、充分な導電性を確保することができる。そのうえ、高価なPd等の貴金属の使用量を削減することができ、コストの上昇を抑えることができる。
なお、本例では、貴金属230にPdを用いたが、Pt又はPdとPtの両方を用いた場合も同様の効果を得ることができる。
また、本例の積層型圧電体素子1を構成するセラミック積層体10は、図3に示すごとく、断面樽形のものを採用した。この断面形状としては、例えば図7に示すごとき四角形、その他、円形、六角形、八角形等の様々な形状を採用することができる。
本例では、実施例1で得られた積層型圧電体素子1について、湿度85%の高湿度環境下で0〜150Vの電界を繰り返し印加する作動試験を行い、マイグレーション抑制効果を評価した。
比較のために、貴金属層23を有していないことのみが積層型圧電体素子1と異なる比較用の積層型圧電体素子を準備し、同様の評価を行った。
この図に示されるように、比較品の場合には、作動回数が5×108回で動作不良を生じた。これに対し、本発明品である積層型圧電体素子1は、作動回数が109回以上でも動作不良は生じず、良好な絶縁性を維持していた。これにより、本発明品は、圧電層内への内部電極層を構成するCuのマイグレーション発生を抑制する効果が大きいことがわかる。
本例は、実施例1の積層型圧電体素子1をインジェクタ6の圧電アクチュエータとして用いた例である。
本例のインジェクタ6は、図9に示すごとく、ディーゼルエンジンのコモンレール噴射システムに適用したものである。
このインジェクタ6は、同図に示すごとく、駆動部として上記積層型圧電体素子1が収容される上部ハウジング62と、その下端に固定され、内部に噴射ノズル部64が形成される下部ハウジング63を有している。
縦穴621の側方には、高圧燃料通路622が平行に設けられ、その上端部は、上部ハウジング62上側部に突出する燃料導入管623内を経て外部のコモンレール(図示略)に連通している。
ドレーン通路624は、縦穴621と駆動部(圧電体素子)1との間の隙間60を経由し、さらに、この隙間60から上下ハウジング62、63内を下方に延びる図示しない通路によって後述する3方弁651に連通してしる。
10 セラミック積層体
11 圧電層
21 第1内部電極層(内部電極層)
22 第2内部電極層(内部電極層)
6 インジェクタ
Claims (2)
- 圧電セラミックスよりなる圧電層とCuよりなる内部電極層とを交互に積層してなる積層型圧電体素子を製造する方法において、
セラミックス材料よりなるグリーンシートを焼成して上記圧電層を作製する圧電層作製工程と、
上記圧電層の外表面にPdとPtの少なくとも一方を付着させる貴金属配置工程と、
Cuイオンを含む無電解Cuメッキ液に上記圧電層を浸漬して、該圧電層の外表面にCuメッキ膜を形成するメッキ工程と、
上記Cuメッキ膜を両面に施した上記圧電層を積層して上記Cuメッキ膜同士を当接させてセラミック積層体を形成し、該セラミック積層体をその積層方向から加圧しながら加熱して上記Cuメッキ膜同士を接合する接合工程とを含むことを特徴とする積層型圧電体素子の製造方法。 - 請求項1において、上記貴金属配置工程は、Pd塩とPt塩の少なくとも一方を含む溶液に上記圧電層を浸漬して行うことを特徴とする積層型圧電体素子の製造方法。
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