JP4619464B2 - 低電圧アーク放電からのイオンを用いて基体を処理するための方法および装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、低電圧アーク放電からのイオンを用いて基体を処理する方法に関する。この方法は、コーティングプロセスの対象物を調製し、コーティング層を適用する際に該層の成長に影響を与えるために用いられる。この対象物は、以下では基体と称する。本発明の方法は、特に、耐水性層をコーティングする前またはその最中における三次元構造の基体の処理、例えば器具、機械部品または実用品の処理に適している。
【0002】
耐水性層は、通常は周期律表の第4族、第5族、または第6族の遷移元素の窒化物、炭化物または炭窒化物からなっている。遷移元素の用語は、第3周期、第4周期および第5周期の亜族を言う。また、硬質材料層を覆う被覆層として、乾燥潤滑層、例えば、硫化モリブデン層を用いるのが慣例である。硬質炭素層、好ましくは金属少なくとも水素を含む硬質炭素層が機械部品に適用される。
【0003】
濃縮相からの原子化によって少なくとも一つの層形成原子種が処理空間に導入される真空コーティングプロセスは、物理的気相成長(PVD)と称される。最も重要なPVDプロセスは真空蒸着およびカソードスパッタリング(以下ではスパッタリングと略す)である。以下で定義する反応性の蒸着およびスパッタリングプロセスもまた、これらが化学反応を含むにもかかわらず、PVDプロセスの中に数えられる。
【0004】
吸着されたガスおよび蒸気を除去するために、コーティングの前に基体を加熱するのが普通であるが、この加熱によって酸化物が生成する可能性がある。光の波長(約0.1mm )の1/4のオーダーの厚さをもった酸化物のスキンは、所謂錆びた色として肉眼で観察することができる。
【0005】
酸化物スキン等の目に見えない表面コートを基体およびそのホルダの表面から除去するために、プラスに帯電したイオンを基体に衝突させる。この場合、表面の物質はスパッタリングにより除去され、壁および支持体、並びに基体に分布する。基体のバランスはマイナスであり、イオン衝撃の後には重量の減少が測定される。従って、この処理をエッチングと呼ぶのは正当である。「クリーニング」の表現は、先のバッチの結果として、ホルダー上に存在する表面層、基体材料および層材料の回りにスパッタリングによって薄い混合層が生成することを条件として正当化される。この層は、その後に真空蒸着される層の接着性を改善するように思える。このエッチングは、本発明の意味における処理である。
【0006】
特に、機械的な適用においては、当該層の接着性だけでなく、弾性についても非常に大きな要件が加えられる。本発明によれば、これらの要件はイオンプレーティング(IP)によって達成される。
【0007】
低電圧アークは、チャンバー(アノード空間から離間しているが開口部を通してこれに接続されている)内に配置された熱カソードと、アノードとの間のガス放電である。動作に際しては、カソードチャンバー内に連続的に希ガスが導入され、アノード空間は、ポンピングにより、初期のプロセスのための十分な真空に維持される。
【0008】
低電圧アーク放電からのイオンによって基体を処理する公知の方法は、ドイツ特許第2823876 号に記載されている。これは蒸着法であり、この方法では、蒸着すべき材料に低電圧アーク放電からの電子を衝突させる。
【0009】
この方法において、蒸着すべき材料は低電圧放電のアノードとして接続される。これによって、アノード空間は蒸着空間になる。蒸着空間において、前記開口部を通してピンチされた放電は、(蒸着のためにアノードの表面で十分なパワー密度を達成するために)これを更に集束させる磁界によってアノード上に案内される。蒸発される材料は、液状溶融物または昇華性の粒状物として、上方に向けて開放された冷坩堝の中に収容される。案内および集束は、磁力線が放電と平行に走り、該放電を上方から坩堝に案内する磁界によって行われる。この磁界は、通常は磁石コイルまたは一対の磁石コイルによって発生される。これらのコイルの軸は、この場合、通常は坩堝に対して直交する方向に向けられる。
【0010】
基体の支持部材は、通常は回転可能な基体ホルダーまたは「ツリー(trees) 」である。これらは、軸対称なキャビティーを形成するように、円の回りに配置される。磁力で集束された低電圧アーク放電の経路は、主に当該軸に沿って、このキャビティーを通る。このタイプの軸対称の構成では、均一な処理を達成するために、ツリーをそれ自身の軸の回りに回転させることで十分である。基体支持部材全体を当該キャビティーの軸の回りにカルーセル(回転木馬)式に回転させる必要はない。しかし、例えばキャビティーの外に負荷されたアーク源またはカソードスパッタリング源のように、その作用が軸対称でないアーク源またはスパッタリング源の使用を可能にすることが目的であれば、ツリーを上記のカルーセル軸およびツリー軸の回りで回転させることが知られている(例えば、EP 306612 を参照のこと)。
【0011】
DE 2823876に従う方法は、金属蒸気からの活性化された反応性蒸着(ARE)による、窒化物、炭化物または炭窒化物の製造に適している。金属は、当初から純粋な金属として蒸発され、また窒素原子および/または炭素原子をガスから抜き取るような範囲にまで、低電圧アーク放電の電子によって活性化される。AREをIPと組み合わせれば、これは活性な反応性イオンプレーティング(ARIP)となる。この場合、希ガスイオンだけでなくコーティング材料の主要なイオンをもイオンプレーティングに利用することが可能であるから、この方法には付随的効果というべきもの以上の効果が含まれる。
【0012】
最後になったけれども無視できないのは、金属イオンでのイオンプレーティングおよび希ガスイオンでのイオンエッチングを可能にするという、公知の方法の利点である。エッチングの間、基体は、好ましくはアルゴンイオンで衝撃を与えられ、該イオンは低電圧アーク放電において発生される。負のバイアス電圧を印加することにより、低電圧アーク放電のプラズマから拡散するイオンは基体方向への電界によって加速される。
【0013】
公知の方法の利点は、それが約1700℃において蒸発または昇華する金属に限定されることである。チタンおよびクロムは、低電圧アークを用いて坩堝から蒸発させ得る最も重要な金属である。このプロセスの更なる利点は、純粋な金属に限定されることである。TiAlN層を形成するために、合金、例えばチタン/アルミム合金を化学量論的に蒸発させると、困難が生じる。
【0014】
それらの利点および欠点に関して、アーク源は低電圧アーク源に適合する。それらは合金を蒸発させ且つ金属イオンでイオンプレーティングすることが可能であるが、金属イオンでのエッチングを可能にするに過ぎない。しかし、希ガスイオンでのエッチングは、金属イオンでのエッチングよりも明らかに優れている。TiAlNのような合金でできた三元系の耐摩耗性層をうまく導入しようとすると、これらの方法の利点を組み合わせるために、エッチングのための低電圧アークを備えたアーク源システムを装備する必要性を生じる。このタイプの組み合わせ、および従来の金属イオンエッチングを凌駕するその効果は、ドイツ実用新案DE 29615190 に記載されている。
【0015】
DE 29615190 によれば、低電圧アーク放電は、基体によって形成された中央キャビティーを貫通せず、処理チャンバの外壁上の特別の放電チャンバ内で燃える。このタイプの構成は、DE 2823876による上記プロセスの経済的な可能性が制限されるのを回避することを目的としている。下記はその引用である:「この制限は、処理チャンバの中心を貫通する低電圧アーク放電が、それ自身のための一定の空間をとり、また高品質の再現可能な結果を維持するためには加工片を放電から相当の距離だけ離間させる必要があるため、処理チャンバの中央空間のかなり大きな部分が使用できなくなるという事実に起因するものである」。新規なエッチング装置のために、15〜25cmの分離が推奨される。
【0016】
DE 29615190 によるエッチング装置は、実用新案の目的である経済的可能性における改善が実際には達成されないという大きな欠点を有している。その理由は、スパークが発生して、基体上に痕跡が残る危険性があることである。この種の欠点を回避することが目的であれば、制限された強度のイオン電流を基体に印加するだけでよいであろう。
【0017】
本発明は、この問題を解決するだけでなく、以下のような実質的に更に広範な目的を達成するものである。
【0018】
即ち、(1)種々のタイプのコーティング源と組み合わせるため、(2)微細構造の3次元基体のため、および(3)短いエッチング相のために適した低電圧アーク放電装置を提供することである。
【0019】
この目的は本発明において達成されるが、本発明では、DE 2823876によるプロセスと同様に、基体は、キャビティーの回りに配置される。また、チャンバ内の熱カソードから開口部を通して処理空間内に導入され、且つキャビティー内でアノードまで延出する低電圧アーク放電からのイオンを用いて、基体が処理される。この場合、希ガスは動作に際して連続的に熱カソードチャンバに導入され、またポンピングによって所期の処理プロセスのために十分な真空が処理空間内に維持される。
【0020】
ガス放電が広がるのを防止する通常の方法としては、磁力線が放電に対して平行に走るような磁界が含まれる。磁束密度Bを有するこのような磁界は、視線速度成分(radial velocity component) Vrを有する電子(質量m、電化e)を、半径r=(m×Vr)/(e×B)の螺旋経路に拘束する。もう一つの方法は、負に帯電した壁またはプラズマによって自動的に負に帯電する電気絶縁壁をもった案内管を使用することであろう。完全のために、プラズマ電流自体によって生じる磁界の収束効果(ピンチ効果)も挙げられるべきであろう。この効果は、原理的には回避することができないが、磁力による集束がないときには、ここに記載する関係での立証可能な効果を有していない。
【0021】
基体へのプラズマの広がりに対する何らかの障害を本発明によって回避することは、それがプラズマに対して十分に負に帯電し、または少なくとも電気的に絶縁されていれば、キャビティーを形成する基体自体ががこれらの壁を形成するという効果を有している。これは、当該キャビティーを、ある種のプラズマボトルにする。低電圧アーク放電の広がりは、集束する磁界が切れるときに、真空容器の窓を通して観察することができる。
【0022】
低電圧アーク放電の電流が十分であれば、プラズマは基体支持体および個々の基体の3次元構造体を貫通する。この結果、複雑に成形された基体に対してエッチングおよびイオンプレーティングが行われるときに、より均一な表面処理が達成される。この効果は、加熱後の錆びた色を示す基体を観察するときに、肉眼で見ることができる。プラズマの貫通能力が不十分であれば、エッチングの後に、エッチングされない酸化物相の錆びた色がドリル溝または他の凹部の底に見られる。これらは、その上に堆積された層の接着性を不十分にする。
【0023】
貫通能力が臨海的な量になることができないという実際的な観察は、以下の理論的考察によって支持される。
【0024】
イオンがプラズマから抽出されて基体上に加速される距離は、ショットキー/ラングミュアの空間電荷式を用いて評価することができる(例えば、the text book Gerthesen, Kneser, Vogel: Physik, 15th Edition, page 431, formula 8.30を参照のこと)。それは、抽出距離dと、電極電位およびプラズマ電位の間の差との関数として、空間電荷が制限された電流密度jを与える。例えば、平面電極についていえば、
d2 =4/9×e0 ×(2e/M)1/2 ×U3/2 /j
ここで、e0 =誘電率、e=元素電荷である。
【0025】
本発明による方法において、この式で計算された抽出距離は1mm未満である。複雑な形状のために、それは現実的な最良の評価である。ショットキー/ラングミュアの空間電荷式で計算された相対値は、非常に意味深いものでる。この計算は、特に、幾何学的構造体を貫通するプラズマの能力に対して、基体電流密度における増加の効果を示す。即ち、与えられた出力について、抽出距離は、電流密度が増加するに伴って超比例的に減少する。例えば、電流密度が2倍になって電圧が半分になると、等速エッチングの代わりに、2.4 の因子だけ小さい抽出距離が得られる。例えば、ツイストドリル、タップ、ミルカッター並びにプレス器具およびパンチ器具において存在するような深く微細な構造については、これは重要な利点である。
【0026】
以下に、本発明による方法が如何にして、品質を改善するだけでなくエッチング速度を増加させることができるのかを説明する。
【0027】
スパークはアーク放電である。グロー放電とは異なり、これらは広いカソード表面を覆わず、小さく且つ厚い連続的に移動するカソードスポットを用いる。従って、スパークの特性は電流密度によっては決定されず、全電流によって決定される。スパーク放電が添加される可能性は、基板上の全電流が上昇するにつれて増加する。従って、約10A付近に、予期しない電流限界が存在する。エッチング電流が基体支持部材の一部を覆って分布するとき、この電流限界はもはや全電流を持続せず、個々の経路上の電流を維持する。エッチング相の長さの減少を伴ったエッチングパワーの望ましい増大は、エッチング電流を、全ての個々のツリー/基体ホルダに亘って分布させ、且つ個々のツリーのラインに電流を制限する遮断器を用いることによって達成される。改善因子は、キャビティーの内部と、外部に適用されるエッチング装置の間の表面積比に対応する。
【0028】
本発明の目的は、ドイツ特許第2823876 号に記載された教示(一般に、これまでは実際に許容され且つ遵守されてきた)に拘泥することなく、正確に達成された。即ち、チャンパーの開口部を通してピンチされた低電圧アーク放電は、蒸発空間において、アノード上に磁界によって案内することなく、また(蒸発のための十分なパワー密度を達成するために)磁界によってアノードの表面に収束することもなく、達成された。更に、ドイツ実用新案第29615190号において確立された、基体と放電との間の距離に関する要件については、本発明ではこれに固執しないだけでなく、変更された。
【0029】
本発明による非収束低電圧アークを用いた材料の蒸着の試みに際し、(受け入れられている教示に従って)十分な蒸発速度に必要なパワー密度を達成するために、アークは、高性能パワー源から供給された。これらの試みにおいて、収束低電圧アークで得られるのと同じ蒸発重量を達成するために、低電圧アークのパワーにおける予期しない小さな増大で十分であることが見出された。低電圧アーク放電の全パワーを、アノードとして作用する坩堝およびその中に含まれる材料の表面積で除算して計算されたパワー密度は、この場合、 10MW/m2 (=1kW/cm2 )よりもかなり小さい。即ち、ドイツ特許第2823876 号に記載されている10kW/cm2 の下限より10因子も小さい。この結果に対する驚きは、その条件が、明らかに痕跡が生じるような特に好ましくない幾何学的条件であることによって更に大きなものになった。開口部と蒸発すべき材料との間の距離は、有害な結果を伴うことなく、利用可能なシステムの幾何学的に決定された限界(0.7 m)、即ち、これまでは磁力による案内を用いてのみ可能と考えられてきた距離にまで増大することができる。
【0030】
磁界が存在しないことの直接的な結果として更なる利点が生じ、従って、以下の三つの問題が排除される。
【0031】
(1)磁界は強磁性体材料でできた基体、例えば鋼および硬質金属製の器具に永久的な磁化を生じる。コーティングの後に、このタイプの基体は、追加の加工ステップにおいて脱磁化することが必要とされる。軽量基体の場合は、それらは磁界によってホルダから引っ張ることが可能である。更なる問題は、磁界プロファイル上の磁化可能な基体のフィードバックであり、従って、低電圧アーク放電のプロファイルである。
【0032】
(2)垂直で、従って磁力線に平行な磁気透過性の鋼でできた支柱は、磁界の減衰および/または歪みを導くことができる。従って、基体支持部のこれらの部分は、より高価で且つ加工がより困難なオーステナイト鋼で製造されなければならない。工業において、基体支持部材は広範に使用されており、急いで製造することが必要になることが多いので、この欠点は経済的インパクトを有するものである。
【0033】
(3)磁気コイル自身もまた問題である。それらは、通常は真空容器の外に据え付けられる。しかし、外部磁気コイルはこれに応じて大きく、従って、装置(特に真空容器)の設計を実質的に決定する。従って、公知のプロセスを実施するための DE 2823876 号に従う装置は、通常、PVD装置にとって普通の設計を有している。即ち、垂直軸を有し、且つ磁気コイルに囲まれた円筒状の容器であって、その中には下降可能なベース(降下位置)の上に非常に重い基体ホルダが配置される円筒状容器は、水平に移動することができる。真空容器内に固定された磁気コイルはまた、ドイツ特許第3615361 号に提案されているように、正面ドアをもった容器の使用を可能にするであろう。このタイプのコイルは寸法が小さいが、必要とされる高真空適合性またはコイルの高真空気密封入のために、これに付随する経費は外部磁気コイルの場合よりも大きい。されに、内部コイルは蒸気が広がるのを防止し、または容器の寸法の増大をもたらす。
【0034】
この第三の問題を排除することは特に重要である。技術的な進歩は、コイルに関する経費の節減が、新規な装置を設計するときの自由度の獲得におけるよりも小さい場合に存在する。一つの利益は、例えば、フロントドアをもった真空容器を使用する可能性である。フロントドアは、壁に組み込むことができる利点を有している。この手段によって、オイルフリーではあるが塵埃が付着しているコーティング装置の作業片を、最大限に塵埃フリーではあるがオイルフリーではない機械スペースから分離することができる。容器の壁にフランジの開口部、例えばアーク源またはカソードスパッタリング源のための開口部を形成する必要があるときでも、システムをコイルで囲む必要がないことは非常に有用である。
【0035】
本発明によるプロセスの好ましい態様の例を以下に説明する。これらのプロセスの例は、例として選択された、好ましいバージョンの本発明によるシステムで行われる。この図において、図1は、その下方部分の模式的な縦断面図であり、図2はこの実施例装置の水平断面図である。
【0036】
真空容器1は、垂直軸2の回りの円筒形状を有している。該容器は、その完全な幅および高さを覆って取り付けられたフロントドア3を有している。該システムは、磁力線が軸2に平行に向いた磁界を生じるための如何なるコイルも有していない。真空容器1の内側は、処理空間である。それは0.9mの直径を有している。加熱放射体が容器1およびドア3の内壁に固定されている。それらは図には表されておらず、また高真空ポンプも図示されていない。希ガス入口5を有するカソードチャンバ4が、真空容器1の上に見られる。このカソードチャンバには熱カソード6、即ち、電気の供給によって加熱されるワイヤを含んでいる。カソードチャンバ4の内側は、開口部7を介して処理空間に接続されている。
【0037】
基体支持部材は12個の基体ホルダを具備しており、切断面に位置する基体ホルダのみが側面図に示されている。それぞれの基体ホルダは、電気的に絶縁して装着されている。特に、それらは通常は、その上に基体を収容するために嵌め込まれた垂直なシャフトである。基体ホルダ8は、この理由からツリーと称される。それぞれのツリーは絶縁されたギア9を有しており、それ自身の軸の回りに回転することができる。12個の基体ホルダ8が軸2の回りの円に配置されており、これらは一緒になって、軸対称キャビティー10の回りの軸対称な基体配置を形成している。また、直径103 mmの12個のツリー8の代わりに、6個の円形に配置されたツリーがキャビティー10を形成してもよい。基体配置8によって形成されたキャビティー10の垂直軸は、真空容器1の円筒状に成形された部分の軸2と同一である。
【0038】
軸2の回りで回転可能な基体支持体の部分11は、カルーセルと称する。それは、絶縁装着部およびツリーに対する電源(図示せず)を含んでいる。このカルーセルの回転は、(1)プラズマ密度またはプラズマ源の形状における方位的非対称性をバランスさせ、(2)歯付きリング15および歯車9を介してツリーを駆動し、また(3)ローディングまたはアンローディングのために、ツリーをドア開口部を通して運ぶように働く。シャフト14、従って歯付きリング15もまた固定され、次いでカルーセルおよびツリーの回転移動が結合される。しかし、シャフト14が固定され、またシャフト14(従って歯付きリング15も)が回転されると、カルーセルは静止し、またツリーはその自身の軸の回りでのみ回転する。両方のシャフトが回転すると、カルーセルおよびツリーの回転運動は任意に調節することができる。
【0039】
12個のホルダによって形成されたキャビティー10の中心領域において、垂直方向に配置可能な水冷の電気的に絶縁された蒸発坩堝16は、軸2の領域に嵌め込まれる。カソードチャンバ4の開口部7からのその距離は、基体支持体の全体の高さおよびそれ以上に亘って変化することができる。坩堝16は頂部が開放されており、蒸発させるべき材料で満たされている。該坩堝の側面17およびそれを置換するためのロッドは、それらと共に移動する浮遊ポテンシャル管によって低電圧プラズマからシールドされる。このシールディングは、蒸着すべき材料の電子衝撃を制限する。それは、不可欠ではあるけれども、単純化のために表示されてはいない。該坩堝はその管状シールドと共に、キャビティー10の下端において、静止電極18に囲まれている。後者は、エッチングの際および希ガスイオンを用いたイオンプレーティングの際に、低電圧アーク放電のアノードとして使用される。
【0040】
熱カソード6は、交流電流を用いて白熱するまで加熱される。この電流は、供給ユニット19によって発生され、該ユニットは、DC供給ユニット20と共にアースされていない低電圧アーク回路を形成する。それは420 A以下の電流を供給する。エッチングアノード18、または材料が坩堝から蒸発されるべきこときには坩堝16が、低電圧アーク放電のアノードとして使用され得る。エッチングに際してはスイッチAが閉じられ、また蒸発に際してはスイッチBが閉じられる。
【0041】
基体とプラズマとの間にバイアス電圧を生じさせるために、供給ユニット21を用いて基体ホルダを負の電位にする。エッチングに際して、この電圧は約200 Vであり、コーティングの際にはより低い値を有する。基体電位は、それぞれのツリーとは別に、最初はスリップリング(図示せず)を介してカルーセルに印加され、そこからツリーに印加される。12のラインのそれぞれは、電気的遮断器22を含んでいる。
【0042】
供給ユニット23は、横方向にフランジ装着されたコーティング源24を供給する。このコーティング源がアーク源であれば、供給ユニット23は、例えば約20Vの放電電圧において300 Aを供給する。それがカソードスパッタリング源であれば、供給ユニット23は、例えば約400 Vの放電電圧で20Aを供給する。各コーティング源25〜27は、それら自分の供給ユニット(図示せず)を有している。
【0043】
実施例1:
第一の例は、エッチングプロセス、即ち、コーティングの前に、低電圧アーク放電からの希ガスイオンで襲撃を与える、本発明に従った基体処理を説明している。
【0044】
基体は高速鋼(HSS)または硬質金属製の、直径6mmのドリルである。その間にスペーサとしてチューブを有する三つの丸いディスクが、ツリー8の幹上に取り付けられる。このディスクは、それらの周囲に、夫々が個々のドリルを収容するための20個の部品を設けられる。これらのドリルは、それ自身の軸の回りで回転することができる12×3×20=720 の収容部分に垂直に(ろうそく状に)に取り付けられ、次いで容器のドア3が閉鎖され、容器1は真空ポンプを用いて空気がない状態にポンプで排気される。
【0045】
0.003 Paの残留ガス圧が達成された後に、この工具は、水分子および空気分子の脱着を促進するために、加熱放射体を用いて公知の方法で400 ℃に加熱される。
【0046】
エッチングに際し、ライン5を通してカソードチャンバ4の中へ、そこから開口部7を通して容器1の内部へと供給される、0.133 Pa×m3 /s(即ち、80 sccm 、ここで sccm =標準立方センチメータ/分)のアルゴン流が維持される。アルゴンは、高真空ポンプを用いて容器から廃棄される。定常状態において、これはカソードチャンバから容器1の内部への圧力降下を生じる。容器1内のアルゴン圧は0.127 Paである。
【0047】
供給ユニット19による直接通電で加熱された熱カソード6が高温であり、坩堝16が下方にあり、スイッチAが閉じられていれば、低電圧アーク放電が点灯され得る。熱カソード6からアノードとして作用する電極18への途中において、低電圧アーク放電は基体配置のキャビティー10を通過し、それをプラズマで満たす。この電流は280 Aであり、放電電圧は39Vである。
【0048】
この低電圧アーク回路は浮遊電位にある。熱カソード6は、この場合は約-19 Vであり、アノード18は約+20 Vである。キャビティー10内の低電圧アーク放電のプラズマ電位は略0Vである。これらの電位、および以後の電位は常に、アースされた容器1の電位との関係で与えられる。
【0049】
基体ホルダは、供給ユニット21を用いて、ドリルと共に-200Vの電位に置かれる。これは、プラズマに対して、-200Vのバイアス電圧を与え、該バイアス電圧は、プラズマの外に拡散するアルゴン陽イオンを抽出し、これを基体に向けて加速する。この基体電流は実質的にバイアス電圧からは独立であるが、アーク電流に強く依存している。280 Aのアーク電流について、夫々のツリーには約1.8 Aの基体電流が測定される。これは合計で21.6Aになる。このエッチング相は15分間継続する。スパークは観察されない。
【0050】
-200Vのバイアス電流の場合、基体の方向に加速されるアルゴンイオンの運動エネルギーは約200 eVであり、イオン衝撃によって基体およびその支持部材に加えられるパワーは4.32kWである。更に、該エッチングに関しては、このパワーによって400 ℃〜約420 ℃の基体の追加の加熱が生じる。
【0051】
このエッチング相は、低電圧アークの供給ユニット20および19のスイッチを切り、またアルゴン供給を切ることによって終了する。この例で用いたパラメータによって良好なエッチング結果がもたらされる。エッチングの後にこのプロセスを終了させると、エッチングされない酸化物層による錆びた色は、ドリル溝には見られない。コートされたドリルはまた、それらの溝の中に如何なる剥離(flaking) も示さない。
【0052】
これらの観察結果は、プラズマからのイオンの抽出距離の評価によって支持される。ショットキー/ラングミュアの空間電荷式は、U=200 Vおよびj=21.6A/0.55m2=39.3A/m2の場合、質量M=40×1.67×10-26 kg=6.7 ×10-26 kgのアルゴンイオンについて、抽出距離d>>0.78mmを与える。この計算において、ツリーにより形成されるキャビティーの横面積は、0.55m2 の電流シンク面積(直径約0.44mおよび高さ約0.4 m)に固定される。
【0053】
説明したエッチングプロセスは、説明したシステムで実施できる全てのコーティングの調製に適している。公知のコーティングプロセスの三つの例を下記に与える。
【0054】
(1)アーク源を用いた窒化チタンアルミニウム(TiAlN)の製造のために、バイアス電圧は低下され、窒素がプロセスガスとして処理空間に導入される。次いで、4つのアーク源24〜27を接続することができる。完全な数が用いられたとき、厚さ3mmのTiAlN層の製造には約1時間を要する。
【0055】
(2)TiAlNおよび窒化チタン(TiN)からなる層シーケンスの製造については、アーク源24にTiカソードを装備し、アーク源25にはTiAlカソードを装備する。シャフト14およびリング15を迅速に回転させながら、シャフト13をゆっくり回転させると、二つのアーク源が同時に運転されるときでも、鮮明な境界をもった層が交互に得られる。
【0056】
(3)カソードスパッタリング源を用いて硫化モリブデン(MoS2 )の層を製造するためには、アルゴン供給が維持され、MoS2 カソードを備えた平面マグネトロンが使用される。
【0057】
実施例2:
第二の例では、イオンプレーティングプロセス、即ち、カソードスパッタリング源を用いて酸化アルミニウム(Al2 O3 )でコーティングする際の、低電圧アーク放電からの希ガスイオンでの衝撃による、本発明に従った基体の処理を説明する。
【0058】
アルミニウムカソードを備えた四つの平面マグネトロンが、カソードスパッタリング源として使用される。
【0059】
基体、基体支持部材、ポンプおよびエッチングは、第一の例における説明に対応している。エッチングからイオンプレーティングへの変更は、可能な限り段階的に行われる。こうして生じた280 Aのアノード電流、0.133 Pa×m3 /sのアルゴン導入速度、および0.127 Paのアルゴン分圧が維持される。
【0060】
基体バイアス電圧の変更: 供給ユニット21の電圧が、例えば10kHzの中間周波数でパルスされ、振幅は20Vに低下される
ガス供給の変更: 酸化物を生成させるために、酸素ガスは特別に適した熱アノード18を通して処理空間内に導入される
酸素(既にガス分子として反応性である)が更に分解され、ガス放電によって励起される。こうして活性化された酸素は、最初に金属壁と接触したときに反応する。酸素流は、基体からのアルミニウムは酸化されるが、高腐食性領域におけるマグネトロンのカソードが金属のまま残るようにして計測される。
【0061】
約+25 Vのプラズマ電位と共に、負の基体電位は、約45Vの平均バイアス電圧を生じる。プラズマから拡散する正に帯電した希ガスイオンは、約45eVの平均運動エネルギーで基体に衝突する。12個のツリー全体を流れる基体電流は、合計で約21Aである。
【0062】
三次元構造の基体の場合にも、公知のイオンプレーティング効果が全表面に亘って略均一に生じるかどうかは、エッチングの場合と同様に、プラズマが基体の幾何学的構造体を貫通する能力に依存する。U=45Vおよびj=21A/0.55m2 =38A/m2 で、質量M=40×1.67×10-27 kg=6.6 ×10-26 kgのアルゴンイオンの場合、ショットキー/ラングミュアの空間電荷式は、d>>0.26mmの抽出距離を与える。この計算において、ツリーにより形成されるキャビティーの横面積は、0.55m2 の電流シンク面積(直径約0.44mおよび高さ約0.4 m)に固定される。
【0063】
実施例3:
第三の例はARIPプロセス、即ち、TiNでコーティングでコーティングする際の、低電圧アーク蒸発器からの金属イオンでの衝撃による、本発明に従った基体の処理を説明する。
【0064】
基体、基体支持部材、ポンプおよびエッチングは、第一の例での説明に対応するものである。エッチングからイオンプレーティングへの変更は、可能な限り段階的に行われる。こうして生じた0.133 Pa×m3 /sのアルゴン導入速度、および0.127 Paのアルゴン分圧が維持される。
【0065】
電気回路およびパラメータの変更: 供給ユニット21の電圧は25Vに低下される。スイッチBを閉じることにより、坩堝16はアノードとして接続され、次いで、スイッチAを開くことによって電極18が切られる。熱カソード6は、供給ユニット19を容器に接続することによってアースされる。低電圧アーク放電の電流は、280 A〜420 Aにまで増大する。
【0066】
ガス供給の変更: TiNを生成させるために、窒素ガスが処理空間内に直接導入される。窒素流は、既に存在する0.127 Paアルゴン圧に加えて、0.04Paの窒素分圧(従って0.167 Paの全圧)が設定されるまで増加される。現存の高真空ポンプを用いれば、この状態は約150 sccmの窒素流を必要とする。
【0067】
蒸着すべき材料は、直径80mmの坩堝16の中に配置される。全3工程で、ドリル上に均一な膜厚および温度を得るためには、軸2に沿ったキャビティーの領域内で坩堝を徐々に上下に移動させる。
【0068】
低電圧アーク放電が、熱カソード6と蒸発すべき材料との間で点火され、銅製坩堝12の中に含まれる。低電圧アーク放電のプラズマは、基体配置のキャビティー10の内側で自由に広がる。アーク電圧は、約46V(坩堝は上昇)と60V(坩堝は下降)との間で変動する。平均アーク出力は、420 A×53V=22.3 kWである。
【0069】
パワー密度は443 W/cm2 であり、ドイツ特許第2823876 号において下限として記載されている10kW/cm2 よりも遥かに小さい。にもかかわらず、1時間当たり約30gのチタンが蒸発される。
【0070】
約+25 Vのプラズマ電位と共に、-25 Vの基体電位は、約50Vの平均バイアス電圧を生じる。プラズマから拡散する正に帯電したイオンは、約50eVの平均運動エネルギーで基体に衝突する。12個のツリー全体を流れる基体電流は、坩堝の置換と共に、約23A(坩堝は上昇)と92A(坩堝は下降)との間で段階的に変化する。基体電流は、時間平均値で約57.5Aである。92Aの最大基体電流においてさえも、個々のツリーでの電流は8A未満であり、基体上におけるスパーク着火の危険はもはや生じない。
【0071】
三次元構造の基体の場合にも、公知のイオンプレーティング効果が全表面に亘って略均一に生じるかどうかは、エッチングの場合と同様に、プラズマが基体の幾何学的構造体を貫通する能力に依存する。U=50Vおよびj=57.5A/0.55m2 =105 A/m2 で、質量M=48×1.67×10-27 kg=8 ×10-26 kgのアルゴンイオンの場合、ショットキー/ラングミュアの空間電荷式は、d>>0.22mmの抽出距離を与える。
【0072】
コーティング層は2時間継続する。コーティングプロセスが終了すると、当該バッチは冷却され、容器は空気で満たされ、次いで開放される。カバーされていない表面において、ドリルは、化学量論的TiN(原子数で1;1)に特徴的な黄金色をもった厚さ約3mmのTiN層を有している。
【0073】
このドリルには標準化された試験が行われる。この試験は、42CrMo4 テーブルに、1592rpmの速度で、深さ24mmの盲穴を穿孔することによって行われる。
本発明に従ってイオンプレートされたドリルは、穿孔試験において、DE 2823876号に従う従来の方法を使用してイオンプレートされたドリルでの穴よりも良好であった。TiNコーティングの厚さが3mmであれば、ドリルは、破損するまでに、300 ではなく400 の穴を穿孔することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による処理装置の好ましい実施例の下方部分を示す模式的な縦断面図である。
【図2】図1の装置の水平断面図である。
【符号の説明】
1…真空容器、2…垂直軸、3…フロントドア、4…カソードチャンバ、5…希ガス入口、6…熱カソード、7…開口部、8…基体ホルダ(ツリー)、9…歯車、10…キャビティー
Claims (29)
- チャンバー内の熱カソードから開口部を通して処理空間内に延出し、そこからアノードまでキャビティー内に延出している低電圧アーク放電からのイオンを用いて、キャビティーの回りに配置された基体を処理する方法であって、運転中に希ガスが熱カソードチャンバー内に連続的に導入され、またポンピングによって目的とする処理プロセスに十分な真空が処理スペース内に維持される処理方法において、前記開口部によってピンチされた前記低電圧アーク放電により生じたプラズマは、前記キャビティー内で前記低電圧アーク放電に対して長さ方向に走る磁力線の磁界強度が0.0005テスラ未満に維持されることによって、前記基体まで前記キャビティー内で広がるのを防止されない方法。
- 請求項1に記載の方法であって、基体は、その浮遊電位に対して負の電位に置かれ、前記低電圧アーク放電からの正に帯電したイオンで衝撃されることを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法であって、前記基体は、それがコートされる前に、イオン衝撃によりエッチングされることを特徴とする方法。
- 請求項3に記載の方法であって、この処理の直後に、アーク源からカソード材料が蒸発され、この蒸発した材料で前記基体がコートされることを特徴とする方法。
- 請求項4に記載の方法であって、少なくとも二つの材料がカソードから同時に蒸発され、前記基体が混合層で被覆されることを特徴とする方法。
- 請求項4または5に記載の方法であって、前記アーク源は前記キャビティーの外に配置されることを特徴とする方法。
- 請求項6に記載の方法であって、少なくとも二つのアーク源を用いることにより異なった材料が蒸発されて、前記基体は一連の層で被覆されることを特徴とする方法。
- 請求項4〜7の何れか1項に記載の方法であって、コーティングの際に、アーク源からのイオンの衝突により、成長している層の特性が影響されることを特徴とする方法。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載の方法であって、カソード材料がカソードスパッタリング源からスパッタされ、前記基体がスパッタされた材料でコートされることを特徴とする方法。
- 請求項9に記載の方法であって、少なくとも二つの材料が同じカソードから同時にスパッタされ、前記基体は混合層で被覆されることを特徴とする方法。
- 請求項9または10に記載の方法であって、前記カソードスパッタ源が前記キャビティーの外に配置されることを特徴とする方法。
- 請求項11に記載の方法であって、少なくとも二つのカソードスパッタ源を用いることにより異なった材料がスパッタされ、前記基体が一連の層で被覆されることを特徴とする方法。
- 請求項9〜12の何れか1項に記載の方法であって、コーティングの際に、成長する層の特性がカソードスパッタ源からのイオンとの衝突によって影響されることを特徴とする方法。
- 請求項2、9〜13の何れか1項に記載の方法であって、コーティングの際に、成長する層の特性が低電圧アーク放電源からのイオンとの衝突によって影響されることを特徴とする方法。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載の方法であって、材料は低電圧アーク放電のアノードとして接続され、また低電圧アーク放電からの電子によって衝突され、加熱され、イオン化されることと、基体がキャビティーに由来する該材料でコートされることとを特徴とする方法。
- 請求項15に記載の方法であって、前記アノード表面でのパワー密度は10MW/m2未満である方法。
- 請求項2、15または16に記載の方法であって、コーティングの際に、成長する層の特性が低電圧アーク放電からのイオンとの衝突によって影響されることを特徴とする方法。
- ホウ素、炭素、ケイ素および窒素からなる群から選択される原子を含む層を形成するための、請求項4〜17の何れか1項に記載の方法であって、この群から選択される原子の少なくとも一つが、反応ガスの成分として処理空間に供給されることを特徴とする方法。
- 請求項18に記載の方法であって、前記層の材料の組成がコーティングの間に変化することを特徴とする方法。
- 請求項1〜19の何れか1項に記載の方法を実施するための装置であって、軸および該軸を取り囲むキャビティーは基体ホルダおよび基体によって形成され、また前記キャビティーは低電圧アーク放電のプラズマで前記基体まで満たされ、該プラズマは、熱カソードチャンバの開口部を通して処理空間内に延出し、そこではアノードまでキャビティー内で広がることを特徴とする装置。
- 請求項20に記載の装置であって、磁力線が軸方向に走る磁界を生じるためのコイルが存在しないことを特徴とする装置。
- 請求項21に記載の装置であって、真空容器の正面の、ローディングおよびアンローディングのためのドアを有することを特徴とする装置。
- 請求項20〜22の何れか1項に記載の装置であって、基体ホルダからなる基体支持部材が軸対称なキャビティーの回りに配置され、該軸の回りに回転されることができることを特徴とする装置。
- 請求項23に記載の装置であって、基体支持部材の軸の回りで回転でき、また回転可能な基体ホルダを駆動するリングを有することを特徴とする装置。
- 請求項23または24に記載の装置であって、前記基体ホルダは、該ホルダを負電位に置くことができるラインを具備することを特徴とする装置。
- 請求項25に記載の装置であって、予め選択された電流を超えたときに、予め定められたデッドタイムの間だけラインを不能にする、ライン当たり一つの自動遮断器を有することを特徴とする装置。
- 請求項6〜8の何れか1項に記載の方法を実施するための、請求項20〜26の何れか1項に記載の装置であって、前記キャビティーの外に固定され、且つ前記基体支持部材の外側に向けられたカソードを有する少なくとも一つのアーク源を有することを特徴とする装置。
- 請求項11〜14の少なくとも1項に記載の方法を実施するための、請求項20〜26の少なくとも1項に記載の装置であって、前記キャビティーの外側に固定され、且つ前記基体支持部材の外側に向けられたカソードを有する少なくとも一つのカソードスパッタ源を有することを特徴とする装置。
- 請求項15〜17の少なくとも1項に記載の方法を実施するための、請求項20〜26の少なくとも1項に記載の装置であって、軸に平行に移動し且つ前記アノードに接続され得る少なくとも一つの水冷銅製坩堝を有することを特徴とする装置。
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