JP4618992B2 - セラミックス粉末の成形方法 - Google Patents

Description

本発明は、ミクロン単位の高い寸法精度が要求されるセラミックス焼結体の製造に関するものである。

近年、セラミックス焼結体は、高強度、耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装置、エンジン、送風機、軸受け、工具、潤滑剤、もしくは光通信用部品等に用いられてきている。また化学的な安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利用した機器への応用も図られてきている。

この中で、精密機械や精密測定器のように、常温環境下で使用される精密機器の重要要素部品にセラミックス焼結体が採用されるようになってきた。その背景には、半導体に代表される電子部品の超精密化、微細化が急速に進み、それらを製造する加工機や測定器にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるようになってきたからである。これら精密機器の構造用部材として従来は、ステンレス、アルミ系合金、防錆処理した鉄系材料及び石材が使われてきた。

しかし、加工精度がμｍ以下を要求する超精密や超微細加工分野においては、構造体の自重による変形や温度、湿度変化による微小な変形も問題になるほど要求仕様が厳しく、しかも能率化のために機械の高速化、軽量化の要求も高い。

このような、高性能の品質要求にたいし、従来の材料では様々な問題点が指摘され、セラミックス焼結体が使われ始めている。

また、近年通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。

例えば、光ファイバ同士を接続するコネクタの場合、図７及び図８に示すフェルール１に形成された貫通孔１ａに光ファイバ３の端部を保持し、一対のフェルール１をスリーブ４の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させるようにした構造となっている。

上記フェルール１の材質としてはセラミックス焼結体、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度を高く加工することが出来るため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミックス焼結体は摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。

フェルールの製品として要求される寸法精度の概要として図７に示すように、外周１ｃの円筒度、真円度及び貫通孔１ａの真円度、同芯度が各μｍ単位の要求寸法公差となる。

又、形状は内径部のＣ面１ｂのコーン加工やＰＣ面１ｄの加工が必要である。従来の押出成形製造方法では、押出成形金型に原料を流し込む状態から円柱状に連続成形していくが、金型の面粗さや流し角の調整で寸法精度にばらつきが出てくる事と異形形状を加工修正する目的で、機械による仕上げ研磨や研削といった加工をする必要がある。

上記フェルールの製造方法は、図９に示すように出発原料の不純物を除去して安定化剤や焼結助剤等を混合して、バインダーを添加した成形前原料を、セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるように平均的な収縮率に基づき成形金型を選定して、押出成形、乾燥、焼成をおこない、必要な部分を研削や研磨等の機械仕上げ加工を行って検査することで製品化していた。

更に、図１０に示すようにセラミックス粉体を所定の形状に成形する方法は、出発原料にバインダー樹脂を混合し成形前原料を形成する工程と、この混合物を押出成形し筒状成形体を形成する工程と、この成形体を金型に供給する工程と、この金型を加熱し前記成形体に第２のプレス成形をする工程からなるセラミックス成形方法がある（特許文献１参照）。
特開２００１−１４５９０９号公報

上記の従来の製造方法において、押出成形は、精度良く連続した成形ができることで製品コストを低減できるものの特殊な形状を成形することが出来ないというデメリットをもっており研削や研磨といった仕上げ機械加工で異形形状を作ることが、必要不可欠であった。

また、超高精度といえるμｍ単位以下の寸法公差が必要な部品では、連続押出成形時のばらつきから仕上げ研磨といった機械加工が必要不可欠であった。

セラミックス焼結体が所望寸法に対して、削り代のない場合は使用できなくなるので廃棄処分をしなければならず、廃棄処分をしたくないために大半の製造ロットで削り代が残るように平均的な収縮率を削り代の多い側へシフトして製造していた。

そのために、削り代が多くなり、研削や研磨等で所望の寸法に仕上げなければならず、多大な作業時間を要しており、これら製造コストを増大させる要因となっていた。

また、特許文献１によれば、金型を成形可能な高い温度に加熱してプレス成形した後、冷却した金型から成形体を取り出すが、その際前記成形体は冷却により成形体が収縮して離型され、金型と成形体が同時に収縮するので、金型からの転写性が悪く、外径、内径の寸法精度がμｍ単位に納めることが難しいという問題があった。

上記の問題に鑑み本発明は、セラミックス粉末に焼結助剤と樹脂バインダーを添加した成形前原料を押し出し成形にて、第１セラミックス円筒成形体を作製する１次成形工程と、前記第１セラミックス円筒成形体を金型に装填し、圧縮しながら徐冷して第２セラミックス円筒成形体を作製する２次成形工程と、を備え、前記２次成形工程における前記金型は、前記円筒成形体が挿入される貫通孔を有する円筒形状の上金型と、凸形状の下面を有して前記貫通孔に挿入されるピンと、凹形状の上面を有してこの上面が前記貫通孔の貫通方向の延長線上に位置するように前記上金型の下端面に当接される下金型との３つの部材からなる構成をなしており、前記下金型の表面温度は、前記上金型の表面温度と同じ温度、若しくは、前記上金型の表面温度よりも高い温度であって、温度差が３０℃以下となる温度で維持されていることを特徴とするものである。

また、円筒成形体の温度を３０℃〜１５０℃として内周部にピンを圧入し、円筒体温度を３０℃未満まで徐冷しながら、２次成形することを特徴とする。

さらに、ピンが円筒断面であり、その長手方向全てにおける円筒度、真円度が３μｍ以下であることを特徴とする。

また、前記２次成形における前記金型が上金型と下金型の２段構造であって前記上金型よりも前記下金型の表面温度のほうが０℃〜３０℃高く維持されていることを特徴とする。

本発明は、圧縮成形することにより、金型からの転写性が図られ、２次成形体で内径、外径の寸法精度がμｍ単位に収めることができる。

また、成形体でいくら精度が向上しても、焼成させると精度が低下する可能性
心量が３μｍ以下で、Ｖ溝式に加工して成形体を横置きにするので、セッタに習って焼成するため、焼結体においてもソリ、変形がなくでき、寸法精度をだすための研削、研磨等と言った加工をする必要がなく、最低限度程度の加工だけで、信頼性の高い製品が提供できる。

即ち、本発明は焼成後の追加加工無き状態で、内外径の寸法精度を向上できるので、大幅な加工時間が削減できる。

本発明によれば、セラミックス粉末に焼結助剤と樹脂バインダーを添加した成形前原料を押出成形にて円筒成形体とした１次成形と、該円筒成形体を加熱した金型に装填し、圧縮しながら徐冷して２次成形を行った後、焼成することを特徴とするセラミックス粉末の成形方法を用いることにより、製品を加工することなく精度をだすことができ、さらに機械仕上げ加工を無くすことで製品作製時間が大幅に削減され、コストの低減を実現できた。

図１は、本発明におけるセラミックス粉末の成形方法を示す製造方法である。

まず、出発原料に樹脂バインダ−を添加させた成形前原料を押し出し成形にて、セラミックス円筒成形体を作製する。このとき、セラミックス円筒成形体の内外径の寸法は、金型の寸法により決まるが、セラミックス円筒成形体の寸法は、予め２次成形する際の収縮、焼成収縮をかみして決める。

また、本発明は、温度をかけて軟化させ、一定の形状に保持させながら、冷却させる方式であるが、バインダ−に樹脂を使用しているので、軟化温度範囲が広く自由に形状を変化させる事ができ、且つ軟化温度範囲以下にすれば形状はそのまま保つことができる。

前記バインダーは、加熱されることにより溶融してセラミックス粉末を流動させる作用を有するものであれば特に限定はされないが、各種高分子樹脂、各種界面活性剤、パラフインなどから一種以上混合しても問題はない。

さらに、本発明は、バインダ−に樹脂系を使用しているが、水系を使用しても軟化温度範囲はことなるが、本発明と同様な効果を得ることができる。

本発明は、１次成形する際に使用する押出成形機は、２段式且つ均熱方式な為、成形体は、均一な密度になっている。

次に所定の寸法にカットした後、金型を加熱し圧縮成形を行う。このとき、セラミックス円筒成形体の温度は、３０℃〜１５０℃の温度範囲になっており、該セラミックス円筒成形体の温度を保ちながら内周部にピンを圧力挿入させ、さらに成形体温度を３０℃未満に徐冷しながら圧力をかけてセラミックス２次成形体を作製する。

また、セラミックス２次成形体の内外径の寸法精度は、ピン及び金型の精度によって決まるが、本発明は、ピン及び金型の精度は長手方向全てにおいて、円筒度、真円度、同芯度が３μｍ以下になっており、上記圧縮成形することにより、転写性が図れているためセラミックス２次成形体の内外径の寸法精度がμｍ単位に収めることができる。

前記、セラミックス２次成形体を偏心量３μｍ以下のＶ式セッタにのせ、脱バイ・焼成を行って、セラミックス焼結体を作製、外周ラップ加工にてバリを除去して製品化する。

図２（ａ）（ｂ）は、上記製造方法の押出成形による成形体を金型に装填し、圧縮成形するまでの工程の詳細を図示したものである。

図２（ａ）は、一般的の押出成形機の構造を示す図である。

前記の様に形成された成形前原料５を、投入口６から投入押成形機３０の混錬部７で混錬脱泡し、スクリュー８にて押し出し、圧縮成形による成形時の収縮とセラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるように平均的な収縮率に基づき選定された成形金型９ａで連続した円筒成形体１０を押出成形する。

また、予め成形金型９ａにはコアピン９ｂが具備しており、成形金型９ａとコアピン９ｂは、圧縮成形による成形時の収縮とセラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるような収縮率に基づいて寸法を決めている。また、２次成形で、最終的に焼成収縮率をかみして、寸法をきめるため、コアピン９ｂの外径は、所望寸法より３倍程度大きい。

さらに、本発明においては、円筒成形体１０の均一な密度を有するため、混錬ゾーンＡ、混錬ゾーンＢを具備しており、成形前原料５が均一に加熱でき且つ、真空引きしながら混錬して円筒成形体１０を作製している。このときの長手方向の長さは、６００ｍｍ程度であるが、定寸カットして円筒成形体１０を作製する。

なお、本発明においては、混錬ゾーンを２箇所としているが、２箇所以上でも問題ない。

さらに、円筒成形体１０の加熱温度領域は、３０℃〜１５０℃までとするが、本発明においては、温度は１００℃前後が好ましい。これは、バインダ−の種類もしくは比率によって温度が決まるが３０℃以下であると、成形前原料５が軟化温度以下なため流動せず、金型９ａまで供給できず、また１５０℃以上だと金型９ａまで供給できるが、軟化しすぎて金型９ａ及びコアピン９ｂの形状に習うことができないためである。

図２（ｂ）は、セラミックス２次成形を図示したものである。

前記により得られた円筒成形体１０を２次成形である圧縮成形の金型５０に装填し、この金型５０は特殊な形状と収縮率に見合う寸法精度で下金型１３、上金型１２、ピン１５が設計されていることから、最終完成品の収縮率に見合う寸法精度と形状で円筒成形体１０を製造できる。

また、下金型１３、上金型１２、ピン１５を円筒成形体１０が軟化する温度領域まで加熱し、コアピン１５に具備しているＣ面１５ａと下金型１３に具備しているＰＣ面１３ａにならうよう圧力をかける。さらに、円筒成形体１０の外径においても、同様、上金型１２の内径にならって形成される。このとき、円筒成形体１０の内周部に空気だまりが発生することを防止するため、真空引き１６にて空気を逃がす。

圧力をかけたと同時に、下金型１３、上金型１２、ピン１５への加熱が停止して、自然放熱での徐冷を開始する。

ここで、さらに成形の精度を向上させる必要がある場合、徐々に加熱温度を下げても良いし、あるいは、タクト向上などの必要がある場合、本発明の効果を損なわない範囲で、空冷や水冷などの強制冷却による制御をしてもよい。

このとき、徐冷されながら圧力がかかっており、円筒成形体１０は圧縮されながら下金型１３、上金型１２、ピン１５の形状にならって形成される。

以降、乾燥と焼成を加えることでセラミックス焼結体を完成させる。

この段階で既に、完成体の形状と寸法精度を有しており、従来は必要な形状や寸法修正を研削や研磨等の機械仕上げ加工を行って検査することで製品化していたが、その機械仕上げ加工の工程は、大部分が不要となり、圧縮成形時の微細なバリ等について、一般的な外周ラップ加工等で除去する等の簡易的な加工だけで製品を完成させることができ、非常に低コストで製造することができる。

ここで、本発明の圧縮成形について、図３（ａ）（ｂ）（ｃ）を用いて説明する。

図３（ａ）は定寸カットされてある円筒成形体１０を予め３０℃〜１５０℃に加熱されている上金型１２の中に挿入させる。このとき、円筒成形体１０の温度は、上金型１２及び下金型１３の熱伝導により、５秒保持するだけで３０℃〜１５０℃にまで均熱状態になる。円筒成形体１０の好ましい温度は、バインダ−の種類もしくは量によってことなるが、本発明においては、例えば上金型１２、下金型１３を１２０℃で５秒加熱し、円筒成形体１０を予め１００℃に予備加熱してある。

本発明は、円筒成形体１０を予備加熱しているので、容易に５秒で１００℃の均熱状態までできる。また、本発明は、事前に予備加熱してあるが予備加熱しないでも、上金型１２、下金型１３の加熱温度、加熱時間を調整するだけで本発明と同様な効果を得ることができる。

次に図３（ｂ）は、上金型１２の内周にならうように、ピン１５を先端部１５ｂから挿入させていくが、円筒成形体１０の内周部が先端部１５ｂの外径より大きい為、容易に挿入できる。これは、予め１次成形の時に内径を３倍大きくしているためである。また、ピン１５はＣ面１５ａを具備しており、さらにピン１５は同芯度、真円度、円筒度が３μｍ以下と精度がよい。

ピン１５を挿入させていく際に、円筒成形体１０の内周部中に空気だまりが発生するため、真空引き１６により空気だまりをひくことができるようになっている。

図３（ｃ）は、円筒成形体１０が軟化しているため、ピン１５に１００Ｎ〜５００Ｎの圧力をかけるだけで、ピン１５及びＣ面１５ａと下金型１３ａ、上金型１２の内周部に転写できる。しかしながら、このまま冷却するだけでは、円筒成形体１０は、疎密化となり、金型５０の形状がうまく転写されない。そのため、１００Ｎ〜５００Ｎの圧力をかけるが、本発明に使用した圧力は、１００Ｎで５ｓ加圧させ、その後、３０ｓかけて同圧力を保持しながら冷却させていく方法をとれば、転写できる。

なぜなら、円筒成形体１０が軟化してピン１５の圧力により、一旦は金型５０に転写できるが、そのまま冷却させると、円筒成形体１０自体の熱膨張や収縮で微量に動き戻るので、圧力を保持しながら冷却させれば、微量にもどることを防いでで形状変形もしくは、転写性の低下が見られない。つまり、円筒成形体１０自体の軟化温度を利用して、圧力を保持しながら冷却することで、金型５０への転写性が図られ、さらに金型５０からの離型性に優れ、金型５０から取り出すとき無理な負荷がかからず、円筒成形体１０自体にキズ、カケ、変形がなく取り出すことができる。

圧力はバインダ−種類もしくは量によって範囲が異なるが、本発明においては、１００Ｎ〜５００Ｎの圧力で、その中でも１００Ｎが好ましい。

その後、下金型１３を上金型１２から外して、寸法精度が優れた円筒成形体１０が作製できる。

円筒成形体１０は、前記方法により下金型１３、上金型１２、ピン１５の転写性が図られており、コーン１５ａ、ＰＣ面１３ａ、円筒成形体１０の内外径全てにおいて転写されてできる。

また、図４は、本発明の金型の加熱方式を示す断面図である。

本発明の円筒成形体１０を装填する金型５０は、上金型１２と下金型１３からなる２段式構造である。特に下金型１３はＰＣ面１３ａを具備しているが、Ｃ面１５ａからＰＣ面１３ａまで長手方向の長さがあるのでピン１５からの圧力が下金型１３まで伝わり難い。

そのため、本発明においては、上金型１２より下金型１３の温度を０℃〜３０℃高くすると圧力転写が良好であり、好ましくは１５℃高くすることが好ましい。

ここで、温度差を０℃未満にすれば、上述からＰＣ面１３ａの転写性が悪くなり、さらに、円筒成形体１０の円筒度も悪くなる。温度差３０℃より大きくすると、下金型１３の真空ポンプ１６及び金型５０の隙間から円筒成形体１０が軟化して溶け出し、バリとして残留してしまう。

また、本発明は、図５（ａ）に示すように上金型１２の内周円筒度及び外周円筒度、内周真円度、外周真円度が３μｍ以下であり、さらに、図５（ｂ）に示す下金型１３の内周円筒度、内周真円度が３μｍ以下であり、また、図５（ｃ）に示すようにピン１５、先端部１５ｂの円筒度、ピン１５、先端部１５ｂの真円度が３μｍ以下であり、またピン１５及び１５ｂの同芯度が３μｍ以下なため転写性が図られれば、円筒成形体１０の内外径の円筒度、真円度、同芯度が３μｍ以下にできる。

なお、真円度とは円形形体の幾何学的に正しい円からの狂いの大きさであり、円筒度とは直線形体の幾何学的に正しい直線からの狂いの大きさを意味する。いずれもＪＩＳ−Ｂ０６２１に規定されている。

その後、２次成形による圧縮成形にて得られた成形体１０が脱バインダ−、本焼成し製品化する。

このとき、脱バインダ−、本焼成時に使用するセッタは図６（ａ）に示すように成形体１０を横にしてＶ溝におく。

Ｖ溝式だと、円筒成形体１０の接触部が２接線なので、セッタ２０の輻射熱のみで脱バインダ−、焼成されるので、変形が少ない。これは、接触部が大きければ、セッタ２０の熱伝導が片側しか伝わらないので、均等なバインダ−のガス化できず変形の少ない焼結体を得ることができない。そのためＶ溝式にし、より接触部を小さくして、輻射熱だけで脱バインダ−、焼成を行えば、片側だけではなく成形体１０全てにおいて均等なガス化でき変形の少ない焼結体を得ることができる。

また、一般的にジルコニアでは、焼成のピーク温度は１３００℃〜１５００℃であり、アルミナは、ジルコニアよりも１００℃高い温度で焼成されており、脱バイに関しては、バインダ−の種類によってかわるが一般的に３００℃〜５００℃である。

さらに、Ｖ溝式セッタ２０の長手方向の偏心量は３μｍ以下であるため、成形体１０のソリにおいても、全く発生しない。

ここで、セッタ２０の偏心量とは、図６（ｂ）に示すセッタ２０の長手方向のことをいう。

本発明に使用されているセッタ２０は、高純度アルミナを使用しており、繰り返し使用しても、偏心量は３μｍ以下と変わらない。これは、一般的にアルミナは、１５５０℃〜焼結が始まり１７００℃で完全焼結するため、１５５０℃以下では、軟性をおびない。そのため、本発明の円筒成形体１０においては、完全焼結が１４００℃なので、アルミナが軟性をおびなく、変形が生じない。しかしながら、不純物があると、焼結助剤の役割をはたしてしまし、低い温度で軟性をおびてしまい、変形してしまうが、上記内容から高純度アルミナは変形が生じない。

このように、本発明は、押出成形にて得られた均一な密度の円筒成形体１０自体の温度特性を利用して、定寸カットし、圧縮成形をして、高精度な金型に１００％転写されることにより、円筒成形体１０の円筒度、真円度を３μｍ以下に仕上げることができる。また高精度な金型５０に１００％転写されていない場合、円筒成形体１０の寸法精度がμｍ単位まで収めることができない。さらに、焼成においても、高精度なセッタ２０を使用することにより、焼成による変形、ソリがない、なお且つ、円筒度、真円度、偏心量を３μｍ以下の焼結体フェルールができる。

本発明は、出発原料にジルコニアを使用しているが、出発原料にアルミナ、金属等を使用しても、本発明と同様な効果を得ることができる。

本発明は、光ファイバー同士を接続するための光コネクタ用フェル−ルの製造方法に適用することができるが、上記フェルールは、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。

また、本発明におけるセラミックス焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができ、上述したフェルールに限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。

この様に本発明は、製品コストの大幅な低減を実現する為に、圧縮成形(高精度金型によるプレス成形)による各寸法の高精度化により、この仕上げ加工の部分を不要とする製造方法である。

以下、本発明の実施例を説明する。

本発明の実施例１を図１に示す製造方法にて、ジルコニア原料で、外径φ２．５ｍｍ、内径φ１．２５ｍｍ、長さ１０．５ｍｍのジルコニアフェルールを１００個作製した。

また、バインダ−に関しては、樹脂系を用いた。

ここで使用するプレス用の成形金型５０は、図３に簡単な構造を示す通り、精密成形金型５０の上金型１２、下金型１３を使用し、また、下金型１３にはＰＣ面１３ａを具備しており、Ｃ面１５ａを具備しているピン１５を先端部１５ｂから上金型１２へ挿入して、圧縮成形して高精度な円筒成形体１０を作製した。このとき、上金型１２、下金型１３の加熱温度は１００℃で、ピン１５に圧力１００Ｎかけながら、３０℃まで冷却した。

なお、上金型１２、下金型１３、ピン１５は、完成品の寸法に、成形前原料のバインダー等の混合比から収縮率を算出し決定する。今回の場合、７５％とし金型５０の設計を行った。また、上記上金型１２、下金型１３、ピン１５、先端部１５ｂの精度は、図５（ａ）に示すように上金型１２の内周円筒度及び外周円筒度、内周真円度、外周真円度が３μｍ以下であり、さらに、図５（ｂ）に示す下金型１３の内周円筒度、内周真円度が３μｍ以下であり、また、図５（ｃ）に示すようにピン１５、先端部１５ｂの円筒度、ピン１５、先端部１５ｂの真円度が３μｍ以下であり、またピン１５及び１５ｂの同芯度が３μｍ以下なため転写性が図られれば、円筒成形体１０の内外径の円筒度、真円度、同芯度が３μｍ以下のものを使用した。

プレス成形時には、空気が残留していると成形できない為に、金型５０内から除去する必要があることから、金型５０の内径に接する細穴からポンプ１６で吸引し真空を保てる構造とした。

また、１次プレスである押し出し成形においては、図２（ａ）に示す方法で２段式均一加熱により、均一な密度である成形体１１を作製し、該成形体１１の寸法は、外径φ３．３３ｍｍ、内径φ０．３ｍｍ、長さが６００ｍｍのものを作製して、定寸カットした。

なお、定寸カット後の寸法は、長手方向の寸法は１４．５ｍｍとなるようカットし、その時の重量ばらつきは１００個全てにおいて１％以内になった。

脱バイ・焼成に使用するセッタ２０は、図４に示すＶ式セッタ２０で横置きにて行った。

そのセラミックス焼結体を観察すると、金型５０の合わせ目に若干のバリが発生しているが、外周ラップ加工にて除去することで問題なく製品として完成させることができた。

ここで、本発明の金型５０加熱温度を３０℃、７０℃、１００℃、１５０℃、１７０℃と比較例１として１０℃としたときの円筒成形体１０の外周真円度、円筒度、内周真円度、同芯度を測定し、寸法精度がどの条件が優れているか確認した。このとき、使用する上金型１２、下金型１３、ピン１５、ピン先端部１５ｂの精度は上記図５（ａ）（ｂ）（ｃ）と同じ３μｍ以下のものを使用し、各条件Ｎ＝５にて測定し、その平均値で確認した。

以上より、金型５０の加熱温度が３０℃未満だと、温度が低く、金型への転写性が悪いので本願の除冷にはあたらず、筒成形体１０の精度が出ない。

次に、１５０℃以上になると、外周円筒度２．０μｍ、真円度３．０μｍ、内周真円度２．０μｍ、同芯度３．０μｍと精度があまり良くないのに対し、３０℃〜１５０℃は、真円度、円筒度、同芯度が０．２μｍ以下と優れていることがわかった。その中でも１００℃領域は外周円筒度０．２μｍ、真円度０．１μｍ、内周真円度が０．１μｍ、同芯度０．１μｍと優れており、本発明の実施例２は、金型５０加熱温度を１００℃にして行った。

また、比較例２として、図１０に示す製造方法にて、樹脂系バインダ−を用いてセラミックス筒状成形体を第２プレス成形後に冷却し、脱バイ・焼成してジルコニアフェルールを作製した。

なお、押出成形条件、押出成形方法、第２プレス成形条件、金型５０の精度、セッタ２０は、本発明の実施例と同じものを使用し、２次成形方法のみ違っている。また、機械加工は本発明の実施例と同様、外周ラップ加工のみでバリを除去して製品化した。

さらに、比較例３として、図９に示す従来の製造方法にて、水系バインダ−を用いて、機械仕上げにてジルコニアフェルールを１００個作製した。

このときの、各サンプルの外周の円筒度、真円度及び内周の真円度、同芯度を測定し、さらに１００個作製するまでの時間を測定した。また、本発明の実施例２及び比較例２においては、ピン１５の精度（円筒度、真円度）を２μｍ、３μｍ、４μｍ振って確認した。

なお、円筒度、同芯度、真円度、は、各サンプル１００個の平均値で、作業時間は、本発明の実施例２、比較例２、比較例３の各平均値である。

以上より、比較例２では、ピン精度（円筒度、真円度）２μｍは、外周円筒度１．０μｍ、真円度１．１μｍ、内周真円度１．０μｍ、同芯度１．２μｍとなり、ピン精度３μｍでは、外周円筒度１．２μｍ、真円度１．２μｍ、内周真円度１．５μｍ、同芯度１．３μｍとなり、ピン精度４μｍでは、外周円筒度２．０μｍ、真円度２．１μｍ、内周真円度１．９μｍ、同芯度２．２となり、平均作業時間７３ｈとなった。

比較例３では、外周円筒度０．３μｍ、真円度０．２μｍ、内周真円度０．２μｍ、同芯度０．３μｍとなり平均作業時間１２０ｈとなった。

本発明の実施例２においては、ピン精度（円筒度、真円度）２μｍは、外周円筒度０．２μｍ、真円度０．２μｍ、内周真円度０．２μｍ、同芯度０．２μｍとなり、ピン精度３μｍでは、外周円筒度０．１μｍ、真円度０．２μｍ、内周真円度０．２μｍ、同芯度０．２μｍとなり、ピン精度４μｍでは、外周円筒度０．４μｍ、真円度０．５μｍ、内周真円度０．５μｍ、同芯度０．４μｍとなり平均作業時間７０ｈとなった。

このように本発明は加工時間が比較例３に比べ大幅に削減でき、なお且つ、比較例２と比較すると、加工時間はほぼ同等だが、製品の精度が大幅に改善されてできる。また、ピン精度においても、３μｍ以下であれば、円筒度、真円度、同芯度が向上できる。

つまり、比較例２では、比較例３と同様に機械加工をしないとフェルールの内外径の真円度、円筒度、同芯度の精度が向上できず、本発明においては、ピン精度３μｍ以下を使用することによりバリを除去する程度の外周ラップ加工のみで、高信頼性の製品が提供できる。

次に、本発明の実施例２の円筒成形体１０を装填する金型５０は、上下金型温度差がない条件であるが、本発明の実施例３において、図４に示すように上金型加熱１７と下金型加熱１８の温度を変えて故意に勾配をつけた条件での円筒成形体１０の外周平均円筒度及び外径真円度を比較した。

なお、上金型１２と下金型１３の温度差は３０℃、１５℃、０℃、−１５℃、−３０℃、−４５℃の条件とした。

以上より、本発明の実施例３において、温度差が０℃、１５℃、３０℃が外周平均円筒度が０．２μｍ以下、外周平均真円度が０．１μｍ以下と良好であり、さらに１５℃が外周平均円筒度０．１μｍ、外周平均真円度０．０８μｍとより良好な結果となった。

このことにより、本発明にいては、温度勾配をつけることによりさらなる高信頼性の高い製品が提供できる。

本発明のセラミックス焼結体の製造方法を示す流れ図である。 本発明のセラミックス成形体の製造方法を示す（ａ）は透視図（ｂ）断面図である。 （ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明の圧縮成形を示す断面図である。 本発明の加熱方法を示す断面図である。 本発明の金型及びピンの精度部分を示す斜視図である。 本発明の焼成方法を示す図である。 光通信用コネクター部材であるフェルールを示す部分断面図である。 フェルールを用いた光通信用コネクターを示す断面図である。 従来の水系バインダ−を使用したときの製造方法水を示す流れ図である。 従来の樹脂系バインダ−を使用したときの製造方法を示す流れ図である。

符号の説明

１：フェルール
１ａ：貫通孔
１ｂ：Ｃ面
１ｃ：外周
１ｄ：ＰＣ面
２：支持体
３：光ファイバ
４：スリーブ
５：成形前原料
６：投入口
７：混練部
８：スクリュー部
９ａ：成形金型
９ｂ：コアピン
１０：円筒成形体
１０ａ：Ｃ面
１０ｂ：ＰＣ面
１２：上金型
１３：下金型
１３ａ：ＰＣ面
１５：ピン
１５ａ：Ｃ面
１５ｂ：先端部
１６：真空ポンプ
１７：上金型加熱
１８：下金型加熱
２０：セッタ
３０：押出成形機
５０：金型

Claims (3)

1. セラミックス粉末に焼結助剤と樹脂バインダーを添加した成形前原料を押し出し成形にて、第１セラミックス円筒成形体を作製する１次成形工程と、
   前記第１セラミックス円筒成形体を金型に装填し、圧縮しながら徐冷して第２セラミックス円筒成形体を作製する２次成形工程と、を備え、
   前記２次成形工程における前記金型は、前記円筒成形体が挿入される貫通孔を有する円筒形状の上金型と、凸形状の下面を有して前記貫通孔に挿入されるピンと、凹形状の上面を有してこの上面が前記貫通孔の貫通方向の延長線上に位置するように前記上金型の下端面に当接される下金型との３つの部材からなる構成をなしており、
   前記下金型の表面温度は、前記上金型の表面温度と同じ温度、若しくは、前記上金型の表面温度よりも高い温度であって、温度差が３０℃以下となる温度で維持されていることを特徴とするセラミックス粉末の成形方法。
2. 前記２次成形工程において、前記第１セラミックス円筒成形体の温度を３０℃〜１５０℃として内周部にピンを圧入し、前記第１セラミックス円筒成形体の温度を３０℃未満まで徐冷する、請求項１に記載のセラミックス粉末の成形方法。
3. 前記ピンが円形断面であり、その長手方向全てにおける円筒度、真円度が３μｍ以下である、請求項２に記載のセラミックス粉末の成形方法。

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