JP4618685B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
1.(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂および熱可塑性ポリイミド樹脂からなる群から選ばれる1種以上の樹脂を70〜100質量%を含有する樹脂成分と、
(B)融点が200℃以上であり、前記樹脂成分100質量部に対して、0.1〜40質量部の有機化合物と、
を含む樹脂組成物、
2.(B)前記有機化合物が、分子量400以上であり、(1分子中の水酸基数/分子量)で示される値が0.0035以上のフェノール系安定剤である、前項1に記載の樹脂組成物、
3.(B)前記有機化合物を、前記樹脂成分100質量部に対して、5重量部を超えて、40質量部以下含有する、前項1または2に記載の樹脂組成物、
4.(A)前記樹脂成分が、ポリフェニレンエーテル系樹脂である、前項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物、
5.(A)前記樹脂成分100質量部に対して、(C)液晶ポリエステルを0.1〜30質量部さらに含有する、前項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物、
6.(C)前記液晶ポリエステルが、下記式(1)の構造を含有する、前項5に記載の樹脂組成物、
8.(D)前記潤滑剤が、流動パラフィンである、前項7に記載の樹脂組成物、
9.(A)前記樹脂成分100質量部に対して、(E)I価、II価、III価またはIV価の金属元素を含有する化合物を、0.1〜20質量部さらに含有する、前項5〜8のいずれか一項に記載の樹脂組成物、
10.(E)I価、II価、III価またはIV価の金属元素を含有する化合物が、ZnO及び/またはMg(OH)2である、前項9に記載の樹脂組成物、
11.(A)前記樹脂成分100質量部に対して、(F)アミノ基を有するシラン化合物を、0.1〜5質量部さらに含有する、前項5〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物、
12.(B)前記有機化合物の構造が、下記式(2)である、
前項1〜11のいずれか一項に記載の樹脂組成物、
を提供する。
本発明の(A)成分は、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂などが挙げられ、これらは単独でも2種以上混合して用いてもよい。より具体的には、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネートとアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体の混合物、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂などが挙げられる。ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリカーボネート樹脂が好適に用いられ、特にポリフェニレンエーテル系樹脂がより好適に用いられる。特に、これらの非晶性熱可塑性樹脂は、耐熱性の観点から、(A)成分の樹脂成分中、通常、70〜100質量%含有され、好ましくは75〜100質量%含有され、より好ましくは85〜100質量%含有され、さらに好ましくは90〜100質量%含有される。
[製造例1]
ポリフェニレンエーテル(PPE)の製造例
2,6−ジメチルフェノールをトルエン溶媒中で触媒存在下にて酸化重合して、還元粘度(0.5g/dl、クロロホルム溶液、30℃測定)0.43のパウダー状のポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を得た。
安定剤−1:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、イルガノックス1330(登録商標)を用いた。融点=244℃、分子量=775、(1分子中の水酸基数)/(分子量)=0.00387
構造は、下記式(2)において、R1=R2=R3=メチル基、R4=R5=R6=R7=R8=R9=ターシャリーブチル基、に相当する。
化合物−1:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、イルガノックス1010(登録商標)融点=120℃、分子量=1178、(1分子中の水酸基数)/(分子量)=0.00340
化合物−2:ベンゾグアナミン(日本カーバイド工業(株)製、融点=228℃、分子量=187)
化合物−3:フタルイミド(三星化学工業(株)製、融点=234℃、分子量=147)
化合物−4:芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業(株)製、CR−741、無色液体、凝固点4〜5℃、縮合度1として分子量=739)
化合物−5:シリコーンパウダー、架橋タイプ、R−900、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製、白色粉末
化合物−6:硫化亜鉛(ZnS)(和光純薬(株)製、特級グレード)
[製造例2]
液晶ポリエステル(LCP)の製造例
窒素雰囲気下において、p−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸、無水酢酸を仕込み、加熱溶融し、重縮合することにより、以下の理論構造式を有する液晶ポリエステル(LCP)を得た。なお、組成の成分比はモル比を表す。
(E)ZnO:酸化亜鉛、銀嶺−A(登録商標)、東邦亜鉛(株)製
(F)シラン−1:N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、KBM−602、信越化学工業(株)製
(1)射出成形
得られたペレットを、ノズル側からフィード側にかけて、シリンダー温度330/330/320/310℃、射速85%、金型温度90℃に設定した射出成形機[IS−80EPN:東芝機械(株)社製]を用いて成形を行った。各成形片を射出する圧力に関しては、徐々にゲージ圧力を上げていき、長手方向にぎりぎりフルショットできるゲージ圧力に対し、0.5(MPa)を加えたゲージ圧力に設定して成形を実施した。
(2)異物数
得られたペレットを、上記(1)の成形により、長さ90mm、幅50mm、厚さ2.5mmの平板状成形片を得た。この成形品表面の異物量を画像解析装置[顕微鏡部:ニコンE600L、カメラ部:ソニーXC−003、画像処理ソフト:ニレコLUZEX SE]を使用し、反射法により、4cm2中に含まれる最大径50μm以上の異物数を測定し、その結果を表1〜3のいずれかに示した。異物数は少なければ少ないほどよい。
(3)耐熱性
得られたペレットを、上記(1)の成形により、厚み3.2mm×長さ127mm×幅12.7mmのASTM短冊試験片に成形した。得られた成形片を用いて、ASTM D648に準拠し、1.82MPa荷重下での荷重たわみ温度を測定した。
(4)流動性
得られたペレットを、上記(1)の成形条件にて、厚さ1.6mmのASTM短冊試験片を成形するに際し、フルショットできる圧力から、少しずつ設定圧力を下げていき、フルショットサイズから1mmショートするときのゲージ圧力を測定した。この圧力をSSP(MPa)(「Short Shot Pressure」を略した。)とし、この値が小さいほど流動性に優れる。
(5)モールドデポジット(表中「MD」と記載)
上記(2)と同様の、長さ90mm、幅50mm、厚さ2.5mmの平板状成形片を連続で100回成形した後、金型への付着物を目視で観察し、以下基準に基づき、モールデポジットの少なさを判定した。
〇:付着物は認められない。
△:少量の付着物が認められた。
×:多量の付着物が認められた。
(6)計量安定性
上記(5)と同様の、射出成形を100回行い、その各々の計量時間を計測し、そのばらつきぐあいの尺度として標準偏差をとり、以下の判定基準にもとづき、計量安定性を評価した。
〇:標準偏差が0.3未満
△:標準偏差が0.3以上0.5未満
×:標準偏差が0.5以上
(7)透明性
上記(3)で用いたものと同様の短冊試験片を用い、厚みが3.2mmになるように、印字のある紙の上に試験片を設置し、上方から、目視で観察し、以下の判断基準に基づいて、透明性を判断した。
○:クリアに紙の印字が判読できる。
△:クリアではなく、ややにごっているが、紙の印字をなんとか判読できる。
×:にごっていて、紙の印字が読みづらいか、読めない。
(8)切り粉発生量
下記実施例にて示すように、本発明に係る樹脂組成物を2軸押出機によって溶融混練し、水冷によって得られたストランドをぺレタイズカッターによりペレット化し、3kg確保する。それを全量20メッシュでふるい、メッシュを通過し、回収された切り粉の重量を全重量に対する割合で表示し、以下の判断基準にもとづいて切り粉発生量を判定した。
成形作業場環境の観点から、切り粉発生量は少ないほうが好ましい。
○:切り粉発生量の全重量に占める割合が、2%未満である場合
△:切り粉発生量の全重量に占める割合が、2%以上、3%未満である場合
×:切り粉発生量の全重量に占める割合が、3%以上である場合
(9)ブリードアウト
上記(2)と同様の平板状成形片を、150℃に設定された熱風乾燥オーブン(パーフェクトオーブンPHH−201 エスペック(株)製)に2時間入れた後、とりだし、成形板表面を目視にて観察し、以下の判断基準に従って、ブリードアウトについて判断した。
○:全く析出物が観察されないし、指で成形片表面をこすっても、全く指に付着物も認められない場合。
△:目視では析出物は確認できないが、指で成形片表面をこすると、指に付着物が認められる場合。
×:明らかに目視だけで、粉状のものあるいは液状のものが観察される場合。
(A)ポリフェニレンエーテル(PPE)と(B)フェノール系安定剤(安定剤−1)を、表1に示す割合(質量部)で、全量トップフィードにて、フィード直下のバレル温度のみ280℃、それ以外のバレル温度とダイヘッド温度は全て290℃に設定したベントポート付き二軸押出機(ZSK−25;WERNER&PFLEIDERER社製)を用いて、吐出量8kg/hr、スクリュー回転数300rpmにて溶融混練し、ペレットとして得た。このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表1に示した。
(B)フェノール系安定剤(安定剤−1)を用いなかったこと以外は、実施例1と同様に実施し、ペレットを得て、このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表1に示した。流動性評価において、流動性が悪いため、最大圧力の13Mpaにしても、試験片が得られず、SSPが求められなかった。
(B)フェノール系安定剤(安定剤−1)の代わりに、表1に示すように、化合物−1から化合物−6のいずれかを用いたこと以外は、実施例1と同様に実施し、ペレットを得て、このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表1に示した。
(A)成分として、ポリカーボネート樹脂(PC、パンライトL−1250Y(登録商標)、帝人化成(株)製)を用い、表1のように配合し、成形温度を280℃としたこと以外は、実施例1と同様に実施し、ペレットを得て、このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表1に示した。
(A)成分として、ポリフェニレンエーテル(PPE)を90質量部、アタクティックポリスチレン(GP、685、PSジャパン社製)を10質量部配合した(表中「PPE+PS1」とした。)こと以外は、実施例1と同様に実施し、ペレットを得て、このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表1に示した。
表1が示すように、本発明における、特定のヒンダードフェノール安定剤を熱可塑性樹脂に特定量含有させることにより、極めて異物が少なく、耐熱と流動性を両立し、モールドデポジットがなく、かつ、計量安定性に優れ、透明性に優れる樹脂組成物が得られることがわかる。
(A)ポリフェニレンエーテル(PPE)、(B)フェノール系安定剤(安定剤−1)、硫化亜鉛(化合物−6)、(C)液晶ポリエステル(LCP)、(D)流動パラフィン、(E)酸化亜鉛(ZnO)、の中から、各成分を選択し、表2に示す割合(質量部)で、全量トップフィードにて、フィード直下のバレル温度のみ280℃、それ以外のバレル温度とダイヘッド温度は全て290℃に設定したベントポート付き二軸押出機(ZSK−25;WERNER&PFLEIDERER社製)を用いて、吐出量8kg/hr、スクリュー回転数300rpmにて溶融混練し、ペレットとして得た。このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表2に示した。
表2からわかるように、本発明において、(A)ポリフェニレンエーテルと(C)液晶ポリエステルと(E)酸化亜鉛と含む組成物に、(B)特定のヒンダードフェノール安定剤を含有することが、異物の低減と切り粉発生量に大きく影響することがわかる。さらに、(D)流動パラフィンを併用することが、一段と異物を低減させ、異物低減と流動性に効果的であることがわかる。
(E)酸化亜鉛(ZnO)の代わりに、(F)シラン化合物(シラン−1)を用い、表2に示す割合(質量部)に配合したこと以外は、実施例13と同様に実施し、ペレットを得て、このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表2に示した。
(E)酸化亜鉛(ZnO)を用いなかったこと以外は、実施例10と同様に実施し、ペレットを得て、このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表2に示す。切り粉発生量はやや多いが、実用上、問題ないレベルであることがわかる。
(A)成分として、ポリフェニレンエーテル(PPE)を86.4質量部、アタクティックポリスチレン(GP、685、PSジャパン社製)を13.6質量部配合(表中「PPE+PS2」とした。)し、(B)フェノール系安定剤(安定剤−1)、(B)成分の比較として、ヒンダードフェノール化合物(化合物−1)、(C)液晶ポリエステル(LCP)、(D)流動パラフィン、(E)酸化亜鉛(ZnO)、の中から、各成分を選択し、表3に示す割合(質量部)で、全量トップフィードにて、フィード直下のバレル温度のみ280℃、それ以外のバレル温度とダイヘッド温度は全て290℃に設定したベントポート付き二軸押出機(ZSK−25;WERNER&PFLEIDERER社製)を用いて、吐出量8kg/hr、スクリュー回転数300rpmにて溶融混練し、ペレットとして得た。このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表3に示した。
表3から、(B)成分の特定のパラメーターを有するヒンダードフェノールを選択した時に、初めて、極めて効果的に異物数を低減でき、切り粉発生量を大きく抑制できることがわかる。さらにブリードアウトにも効果がある。また、(D)流動パラフィンの添加は、さらに異物数低減と流動性付与に効果的であることがわかる。
(A)ポリフェニレンエーテル(PPE)、(B)フェノール系安定剤(安定剤−1)、(C)液晶ポリエステル(LCP)、(D)流動パラフィン、(E)酸化亜鉛(ZnO)、(F)シラン化合物(シラン−1)の中から、各成分を選択し、表3に示す割合(質量部)で、全量トップフィードにて、フィード直下のバレル温度のみ280℃、それ以外のバレル温度とダイヘッド温度は全て290℃に設定したベントポート付き二軸押出機(ZSK−25;WERNER&PFLEIDERER社製)を用いて、吐出量8kg/hr、スクリュー回転数300rpmにて溶融混練し、ペレットとして得た。このペレットを用い、上に示した方法に従って成形し、評価を実施した。その結果を表3に示した。
Claims (10)
- (A)ポリフェニレンエーテル系樹脂およびポリカーボネート樹脂からなる群から選ばれる1種以上の樹脂を70〜100質量%を含有する樹脂成分と、
(B)融点が200℃以上であり、(一分子中の水酸基数/分子量)で示される値が0.0035以上のフェノール系安定剤である、前記樹脂成分100質量部に対して、5質量部を超えて、40重量部以下の有機化合物と、
を含む樹脂組成物。 - (B)前記有機化合物が、分子量400以上である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- (A)前記樹脂成分が、ポリフェニレンエーテル系樹脂である、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- (A)前記樹脂成分100質量部に対して、(C)液晶ポリエステルを0.1〜30質量部さらに含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (A)前記樹脂成分100質量部に対して、(D)潤滑剤を0.1〜5質量部さらに含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (D)前記潤滑剤が、流動パラフィンである、請求項6に記載の樹脂組成物。
- (A)前記樹脂成分100質量部に対して、(E)ZnO及び/またはMg(OH) 2 を、0.1〜20質量部さらに含有する、請求項4〜7のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (A)前記樹脂成分100質量部に対して、(F)アミノ基を有するシラン化合物を、0.1〜5質量部さらに含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
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