JP4610356B2 - 光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
また、請求項1に係る発明によれば、塗工液の塗布面側に発光性材料を偏在させることが可能である。
偏光度を有する直線偏光として出射することが可能な光学素子を製造することができる。
図2は、本発明の一実施形態に係る光学素子の概略構成を示す縦断面図である。図2に示すように、本実施形態に係る光学素子10は、透光性樹脂1と、透光性樹脂1に分散分布された透光性樹脂1とは複屈折性の相違する微小領域部2とを具備して板状に形成されている。また、光学素子10は、透光性樹脂1及び/又は微小領域部2中に、少なくとも1種以上の発光性材料3を含有している。そして、光学素子10の厚み方向に沿った発光性材料3の濃度分布が、光学素子10の表裏面の何れか一方の面側に偏在した分布となっている。すなわち、一方の面側(図2に示す例では裏面(下面)側)に分布している発光性材料3の濃度の方が他方の面側に分布している発光性材料3の濃度よりも高いものとされている。
一般式:(−X−)n
|
Y−Z
透光性樹脂1と、透光性樹脂1に分散分布された透光性樹脂1とは複屈折性の相違する微小領域部2とを具備して板状に形成された基材の表裏面の何れか一方の面に、少なくとも1種以上の発光性材料3を含有する塗工液を塗布して、当該塗布面を溶解し又は膨潤させて染み込ませることにより、発光性材料3を前記基材の内部に侵入させる方法である。斯かる方法によって得られる光学素子10は、図2(a)又は(b)に相当する構成となる。斯かる方法を適用する場合において、前記基材を溶解する溶剤を用いた塗工液を用いると、塗工液と基材との相互浸入による一体化が促進される。前記基材が前記溶剤によって破壊される場合には、前記基材を膨潤させる程度の溶剤の種類にすればよい。また、前記基材を作製するための溶剤が乾燥する前に連続して別組成の塗工液を重ね塗りすれば、塗膜界面が溶融一体化した光学素子を得ることが可能である。本方法を適用する場合には、図4に示す溶解又は膨潤を生じる基材と溶剤との組み合わせ例の中から適宜選択すれば良い。なお、前記塗工前の基材中に発光性材料(塗工液中に含有された発光性材料と同種でも別種でも構わない)が含有されていても構わない。また、塗工液中に含有された発光性材料(例えば、希土類イオン類)を基材中に染みこませた後、加熱や酸化/還元処理を施して基材中で析出させる方法を採用することも可能である。
透光性樹脂1と、透光性樹脂1に分散分布された透光性樹脂1とは複屈折性の相違する微小領域部2とを具備して板状に形成されており、透光性樹脂1及び/又は微小領域部2中に少なくとも1種以上の発光性材料3を含有(均一に含有)する基材の表裏面の一方の面側から、発光性材料3を抽出除去し又は失活させる方法である。斯かる方法によって得られる光学素子10も、図2(a)又は(b)に相当する構成となる。発光性材料3を抽出除去するには、例えば、前記基材の一方の面を溶剤で膨潤させ又は溶解し(図4に示す組み合わせの中から適宜選択)、発光性材料3を含有するに至った前記溶媒を洗浄除去する方法が考えられる。また、発光性材料(例えば、蛍光染料)3を失活させるには、例えば、前記基材の一方の面に300nm以下の短波長の強い紫外線を照射し、破壊失活させることが考えられる。
透光性樹脂1と、透光性樹脂1に分散分布された透光性樹脂1とは複屈折性の相違する微小領域部2とを具備して板状に形成された基材の表裏面の何れか一方の面に微細な亀裂(クレイズ)を作製し、前記亀裂を作製した一方の面に少なくとも1種以上の発光性材料3を含有する塗工液を塗布する方法である。斯かる方法によって得られる光学素子10は、図2(c)に相当する構成となる。前記基材の表裏面の何れか一方の面に微細な亀裂(クレイズ)を作製するには、例えば、特許第3156058号に準じた方法を適用することが可能である。
透光性樹脂1中に少なくとも1種以上の発光性材料3を含有する発光層の表裏面の何れか一方の面に、透光性樹脂1と透光性樹脂1に分散分布された透光性樹脂1とは複屈折性の相違する微小領域部2とを具備して板状に形成された基材を積層し一体化する方法である。斯かる方法によって得られる光学素子10は、図2(d)に相当する構成となる。前記発光層の表裏面の何れか一方の面に前記基材を積層し一体化するには、例えば、貼り合わせる方法や、押し出し成形する方法を適用することができる。発光層と基材とを貼り合わせるには、例えば、基材(透光性樹脂)を溶解する溶剤(図4に示す組み合わせの中から適宜選択)を用いることができ、これにより界面が存在しないように容易に一体化させることが可能である。また、適当な接着材や粘着材を用いることも可能である。より具体的には、NORLAND社製紫外線硬化樹脂(NOAシリーズ)、旭電化製アデカオプトマー等の光重合樹脂類、日東電工製No.7のようなアクリル系光透過性粘着材を用いることができる。この場合、用いる接着材・粘着材は、貼り合わせ対象(発光層、基材を構成する透光性樹脂)の屈折率に近い物を用いることが好ましい。屈折率差が大きいと臨界反射が生じ、貼り合わせ面の法線と大きな角度を成す方向の光を利用することができないからである。なお、貼り合わせる発光層と基材とは、それぞれ個別に押し出し成形したもを用いることも可能である。また、発光層と基材とを押し出し成形するには、マルチフィードブロックを有する連続同時押し出し成型器を用いて射出一体化し、その一体物を延伸することが考えられる。
(1)基材の作製
透光性樹脂としてのノルボルネン系樹脂(JSR社製、アートン、ガラス転移温度182℃)95部(重量部、以下同じ)と、微小領域部作製用の材料として下記の化学式で表される液晶ポリマー(ガラス転移温度80℃、ネマチック液晶化温度100〜290℃)5部とを混合分散させた20重量%ジクロロメタン溶液(混合溶液A1)を用いて、ガラス基板上にアプリケーターを用いたキャスト法により厚み100μmのフィルムを形成し、それを180℃で3倍に延伸処理したのち急冷して基材(基材A1)を作製した。
ノルボルネン系樹脂(JSR社製、アートン、ガラス転移温度182℃)99.8部(重量部、以下同じ)に、3−(2−ベンゾチアゾリル)−7−ジエチルアミノクマリン(クマリン540)0.2部を溶解させた20重量%ジクロロメタン溶液(混合溶液B1)を用いて、ガラス基板上にアプリケーターを用いたキャスト法により厚み150μmの塗膜を形成した。これを常温で1時間風乾した後に100℃で10分加熱し、厚み30μmのフィルムからなる発光層(フィルムB1)を作製した。
前記基材A1に前記フィルムB1を貼り合わせた。貼り合わせに際しては、基材A1の表面にワイヤーバー#12によってジクロロメタンを塗布した。そして、フィルムB1をハンドローラーによって貼り合わせた後、加熱ローラー(60℃)によって加圧ラミネートした。これによって作製された光学素子は、基材A1とフィルムB1との界面近傍が溶媒(ジクロロメタン)によって一部溶解しており一体化されていた。
(1)基材の作製
透光性樹脂としてクラレ社製のPVA(ポリビニルアルコール)であるポバールPVA124(重合度2400)を80℃の温水によって溶解し、13重量%溶液を作製した。そして、これにPVA固形分に対して15重量%のグリセリンを添加した混合液(PVA混合液)を作製した。微小領域部作製用の材料として大日本インキ化学工業社製液晶モノマーUCL008(1.45g)を60℃に加温して等方相化した後、上記のPVA混合液(225g)を添加し、ホモミキサーによって6000rpmで20分攪拌して脱泡した(混合溶液A2)。この混合溶液A2をガラス基板上にアプリケーターを用いて厚み1mmで塗布した。これを10分風乾した後に、110℃で20分乾燥させ、さらに140℃で4分間アニール処理した。以上のようにして得られた基材を60℃の硼酸水溶液(4重量%)中で4倍に延伸し、基材(基材A2)を作製した。
クラレ社製のPVA(ポリビニルアルコール)であるポバールPVA124(重合度2400)99.8部(重量部、以下同じ)と、発光性材料としての住友大阪セメント社製ZnSナノ粒子(平均粒径20nm)の分散液0.2部(固形分)とを80℃の温水を用いて溶解させた20重量%水溶液(混合溶液B3)を用いた。
前記基材A2の表裏面の何れか一方の面に、アプリケーターを用いたキャスト法により厚み150μmの前記混合溶液B3(80℃)の塗膜を形成した。これを80℃で30分加熱して乾燥させ、一体化した光学素子を作製した。作製した光学素子は、基材A2と混合溶液B3の塗膜との界面が溶融して相互浸入し、元の界面近傍10μm程度の範囲で発光性材料の濃度傾斜領域が得られた。
(1)基材の作製
透光性樹脂としてのポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂(三菱レーヨン社製、アクリペット)を微小領域部作製用材料としてのシアノ系ネマチック液晶(チッソ社製GR41)と重量比3:1の混合比で220℃にて溶融混練りし、ペレタイザーによってペレット化した。そして、このペレットを用いて2軸押し出し機(ダイ温度220℃)で厚み約220μmの押し出しフィルムを作製し、これを乾式延伸によって1.2倍に延伸し、厚み約180μmの基材(基材A3)を作製した。
ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂(三菱レーヨン社製、アクリペット)に発光性材料としての紫外線発光粒子(ZnS顔料、粒径5〜8μmを溶融混練りし、ペレタイザーによってペレット化した。そして、このペレットを用いて前記基材の作製方法に準じて厚み約200μmの発光層(フィルムB4)を作製した。
前記基材A3と前記フィルムB4とを積層し、超音波接合機(プランソン社製ブランソン2000)を用いて両者間に振動発熱を生じさせ、溶着一体化した光学素子を作製した。作製した光学素子は、基材A3とフィルムB4との界面が同種のPMMA同士で溶着していた。
実施例1で説明した混合溶液A1をステンレスベルト上にキャスト法で厚み500μmだけ塗布し、その上に連続して、実施例1で説明した混合溶液B1のクマリン540の代わりにトリス(8−キノリノラート)アルミニウムの微粉末を分散混合した混合溶液(混合溶液B2)をキャスト法で厚み300μmだけに塗布した。これをステンレスベルトから乾燥剥離し、2層の界面が溶融混合した基材を作製した。この基材をさらに180℃の環境下で3倍延伸した後に急冷し、光学素子を作製した。作製した光学素子は、2層間の界面が消失し、2層間を剥離することは不可能であった。
(1)亀裂付き基材の作製
実施例1で説明した基材A1(厚み100μm)の表面に、特許第3156058号に準じた方法で微細な亀裂(約100本/mm、深さ25μm)を作製した。より具体的には、先ず最初に、基材A1を分子配向方向と略平行に折り曲げ、局部的な折り曲げ部を形成した。この折り曲げた基材の上下面をニトリルブタジエンゴム製の加圧体で押圧し、前記加圧体を左右に振動させることにより基材を折り曲げ方向に引っ張った。これにより基材の分子配向方向と略平行に連続的な縞状の亀裂(クレイズ)が無数に形成された亀裂付き基材を作製した。
前記亀裂付き基材の亀裂面側に3−(2−ベンゾチアゾリル)−7−ジエチルアミノクマリン(クマリン540)5部を溶解させたジクロロメタン溶液を塗布し、常温で乾燥させた後にエタノールで表面の余剰付着分を除去した。これにより亀裂(クレイズ)にクマリン540が染み込み、基材(アートン)表面はジクロロメタンによって溶解し、亀裂表面が閉鎖された状態の光学素子が作製された。
ノルボルネン系樹脂(JSR社製、アートン、ガラス転移温度182℃)950部(重量部、以下同じ)、前述した実施例1と同じ化学式で表される液晶ポリマー(ガラス転移温度80℃、ネマチック液晶化温度100〜290℃)50部、3−(2−ベンゾチアゾリル)−7−ジエチルアミノクマリン(クマリン540)2部を溶解させた20重量%ジクロロメタン溶液を用いてキャスト法により厚み100μmのフィルムを形成し、それを180℃で3倍に延伸処理したのち急冷して光学素子を作製した。
比較例1に準じて蛍光染料クマリン含有基材(ただし、延伸処理前、厚み100μm)を作製した。この基材に実施例1で説明した混合溶液A1をキャスト法によって塗布し、乾燥させて総厚み200μmの基材を作製した。この基材を3倍に延伸処理し、さらに混合溶液A1を塗布しなかった面に大日本インキ化学工業社製ユニディック17−806(トルエン:20重量%、Irg184:5重量%)を乾燥厚み5μm相当で塗布し、100℃で2分乾燥させた後、紫外線照射器によって100mW/cm2の紫外線照射を1秒間実施した。これによって作製された光学素子の厚み方向に沿った発光性材料(クマリン)の濃度分布は、厚み方向中央部に偏在した分布となり、混合溶液A1の塗布面側は偏光出射面として機能し、ユニディック17−806の塗布面側はクマリンの浸出防止層として機能した。
比較例1に準じた20重量%ジクロロメタン溶液を用いて、ダイキン化学社製離型処理剤ダイフリーによって離型処理を施したガラス基板上に、キャスト法により厚み500μmの塗膜を形成し、これを溶媒含有率20重量%になるまで乾燥させた後にガラス基板から剥離し基材C1を作製した。同様にして、実施例1で説明した混合溶液A1を用いて、離型処理を施したガラス基板上に、キャスト法により厚み300μmの塗膜を形成し、これを溶媒含有率20重量%になるまで乾燥させた後にガラス基板から剥離し基材C2を作製した。次に、基材C1、基材C2、基材C1の順に積層し、加熱ラミネーターによって80℃で加圧密着させ、さらに110℃で5分間加熱して乾燥させ、残存溶媒を除去した。これにより作製された基材は、その接着界面が一体化していた。この基材を180℃の環境下で3倍に延伸処理し、急冷固定して光学素子を作製した。作製した光学素子の厚み方向に沿った発光性材料(クマリン)の濃度分布は、厚み方向中央部の濃度が低く、表裏面近傍の濃度が高い分布となった。
クラレ社製のPVA(ポリビニルアルコール)であるポバールPVA124(重合度2400)を80℃の温水によって溶解し、13重量%溶液を作製した。そして、これにPVA固形分に対して15重量%のグリセリンを添加した混合液(PVA混合液)を作製した。大日本インキ化学工業社製液晶モノマーUCL008(1.45g)と住友大阪セメント社製ZnSナノ粒子(固形分1.45g)を混合し、60℃に加温して等方相化した後、上記のPVA混合液(225g)を添加し、ホモミキサーによって6000rpmで20分攪拌して脱泡した。この混合溶液をガラス基板上にアプリケーターを用いて厚み1mmで塗布した。これを10分風乾した後に、110℃で20分乾燥させ、さらに140℃で4分間アニール処理した。以上のようにして得られた基材を60℃の硼酸水溶液(4重量%)中で4倍に延伸し、光学素子を作製した。
実施例1〜6、比較例1〜2、参考例の各光学素子について透過比を評価した。具体的には、励起光源としてブラックライト蛍光灯(中心波長360nm)から出射した光を各光学素子に照射(発光性材料の濃度分布が、光学素子の表裏面の何れか一方の面側に偏在した分布となっている場合には濃度の高い方の面側から照射)し、これによって発生した偏光発光が各光学素子に対向配置した吸収型直線偏光子(偏光度99.9%以上、日東電工社製TEG1465DU)を透過する光量を計測し、透過比を算出した。ここで、透過光量の計測は、励起光源からの直接光が視認されない角度(光学素子の法線に対して45°の角度)から計測した。また、透過比は、光学素子の延伸軸を偏光子の偏光軸に対して直交させた場合の透過光量と、光学素子の延伸軸と偏光子の偏光軸とを平行にした場合の透過光量とを比較し、透過比=(多い方の透過光量/少ない方の透過光量)で定義される値である。
2・・・微小領域部
3・・・発光性材料
4・・・透光性シート
5・・・反射層
6・・・光拡散層
7・・・レンズシート
8・・・接着層
9・・・励起光源
10・・・光学素子
Claims (3)
- 透光性樹脂と、前記透光性樹脂に分散分布された前記透光性樹脂とは複屈折性の相違する微小領域部とを具備して板状に形成された基材の表裏面の何れか一方の面に、少なくとも1種以上の発光性材料を含有する塗工液を塗布して、当該塗布面を溶解し又は膨潤させて染み込ませることにより、前記発光性材料を前記基材の内部に侵入させることで、
前記基材の厚み方向に沿った前記発光性材料の濃度分布が、前記基材の表裏面の何れか一方の面側に偏在した分布とすることを特徴とする光学素子の製造方法。 - 透光性樹脂と、前記透光性樹脂に分散分布された前記透光性樹脂とは複屈折性の相違する微小領域部とを具備して板状に形成されており、前記透光性樹脂及び/又は前記微小領域部中に少なくとも1種以上の発光性材料を含有する基材の表裏面の少なくとも何れか一方の面側から、前記発光性材料を抽出除去し又は失活させることで、
前記基材の厚み方向に沿った前記発光性材料の濃度分布が、前記基材の表裏面の何れか一方の面側に偏在した分布、又は前記基材の厚み方向中央部に偏在した分布とすることを特徴とする光学素子の製造方法。 - 透光性樹脂と、前記透光性樹脂に分散分布された前記透光性樹脂とは複屈折性の相違する微小領域部とを具備して板状に形成された基材の表裏面の何れか一方の面に微細な亀裂を作製し、前記亀裂を作製した一方の面に少なくとも1種以上の発光性材料を含有する塗工液を塗布することで、
前記基材の厚み方向に沿った前記発光性材料の濃度分布が、前記基材の表裏面の何れか一方の面側に偏在した分布とすることを特徴とする光学素子の製造方法。
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