JP6156143B2 - 面発光体 - Google Patents
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Description
1.片面に透光性基板を有する発光素子の該透光性基板の側に、基材フィルムの両面に粒子を含む樹脂層を有する少なくとも3層構成の前面フィルムが接して配置された面発光体であって、前記前面フィルムの入光側に位置する樹脂層(第1粒子含有層)が粒子を1〜50質量%含有し、前記前面フィルムの出光側に位置する樹脂層(第2粒子含有層)が粒子を60〜80質量%含有することを特徴とする面発光体。
2.前記第1粒子含有層を構成する樹脂と粒子の屈折率の差が0.05〜0.5である、上記1に記載の面発光体。
3.前記第1粒子含有層と透光性基板との間の剥離強度が0.5N/25mm以上である、上記1または2に記載の面発光体。
4.前記第2粒子含有層が紫外線吸収剤を含有する、上記1〜3のいずれかに記載の面発光体。
5.前記第2粒子含有層における樹脂が紫外線吸収剤を含有する樹脂である、上記1〜4のいずれかに記載の面発光体。
6.前記第2粒子含有層における粒子が紫外線吸収剤を含有する粒子である、上記1〜5のいずれかに記載の面発光体。
7.前記面発光体に用いられる発光素子が有機エレクトロルミネセンス発光素子である、上記1〜6のいずれかに記載の面発光体。
以下、前面フィルムの部分の構成部材について詳細に説明する。
基材フィルムとして用いられる材料は特に制限されないが、供給性やハンドリング性の観点からプラスチックフィルムが好ましく用いられる。プラスチックフィルムの材料としてはポリオレフィン系、ポリエステル系、ポリカーボネート系、ポリエーテル系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリアクリル等が挙げられる。中でもポリエステル系のフィルムが耐久性等の観点から好ましく用いられ、ポリエチレンテレフタレート(以下PETという)が供給性にも優れていることから、特に好ましく用いられる。
第1粒子含有層は、樹脂(A)中に、粒子(A)を含む。
第1粒子含有層に用いる樹脂(A)としては、特に限定されないが、有機成分を主成分とする樹脂が好ましく、例えばポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、フッ素系樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン系樹脂などを挙げることができる。ここで、有機成分を主成分とする樹脂とは、第1粒子含有層に用いる樹脂(A)中に有機成分が60質量%以上含まれる樹脂をいい、有機成分が80質量%以上含まれる樹脂であればより好ましい(以下、「主成分」については同様の定義とする)。これらの樹脂は単独で用いてもよく、あるいは2種以上の共重合体もしくは混合物としたものを用いてもよい。中でもポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂または、メタクリル樹脂が耐熱性、外観、粒子分散性が優れる点から好ましく使用される。
第2粒子含有層は、樹脂(B)および粒子(B)を含む。
第2粒子含有層に用いる樹脂(B)は、第1粒子含有層で挙げた樹脂(A)と同様の群から選択できるが、必ずしも第1粒子含有層と同一の樹脂である必要はない。
サリチル酸系化合物:p−t−ブチルフェニルサリシレート、p−オクチルフェニルサリシレート
ベンゾフェノン系化合物:2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、2,2’−4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニル)メタン
ベンゾトリアゾール系化合物:2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ・t−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェノール)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ・t−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]、2(2’ヒドロキシ−5’−メタアクリロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3’−(3”,4”,5”,6”−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5’−メチルフェニル]ベンゾトリアゾール
シアノアクリレート系化合物:エチル−2−シアノ−3,3’−ジフェニルアクリレート
上記以外の化合物:2−エトキシ−2’−エチルオキザックアシッドビスアニリド、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]−フェノール
上記の化合物は、単独でも使用してもよいし、2種類以上を併用してもよい。
ヒンダードアミン系化合物:ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、コハク酸ジメチル・1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン重縮合物
ベンゾエート系:2,4−ジ−t−ブチルフェニル−3’,5’−ジ・t−ブチル−4’−ヒドロキシベンゾエート、2,4−ジ・t−ブチルフェニル−3’,5’−ジ・t−ブチル−4’−ハイドロキシベンゾエート
ヒンダードフェノール系化合物:オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシンナマミド)
これらの中でもヒンダードアミン系化合物が、ラジカル捕捉能が高く、着色が少ないため好適に使用される。
なお、樹脂(B)が紫外線吸収剤を含有する樹脂である場合あるいは粒子(B)が紫外線吸収剤を含有する粒子である場合、樹脂(B)あるいは粒子(B)に含有する紫外線吸収剤の含有質量比はNMR等の分析により求めることができる。
本発明に使用する発光素子は、透光性基板を有するものであればよく、例えば、ガラス、高分子フィルムなどの透光性基板上に、インジウム−錫酸化物膜(以下、ITO)等からなる透明電極と、発光層とが設けられ、さらに反射性を有する電極(銀やアルミニウムが用いられることが多い)が積層されてなる既存のものを用いればよい。また、必要に応じて、電荷輸送層が設けられたり、複数の発光層を積層したりしてもよい。これらの素子は水や酸素により劣化することが知られており、背面や側面も封止剤により封止されることが好ましい。本発明においては、発光層に用いられる発光体が有機エレクトロルミネセンス発光体である有機エレクトロルミネセンス発光素子を用いることが好ましい。
本発明における面発光体の製造方法は、特に限定されないが、以下のような方法が挙げられる。
本実施例における測定方法及び評価方法は下記の通りである。特に断らない限り、n数は1で評価を行った。
面発光体を点灯させ、30分静置した後に測定を実施した。測定には視野角測定機EZContrast(ELDIM(株)製)を用い、全光束を測定した。透光性基板上に前面フィルムを設置しないときの全光束を100%として、各水準の比率を求めた。
面発光体を点灯させ、30分静置した後に評価を実施した。各水準のサンプルを、サンプル面に対して法線方向を0度として、0〜60度の範囲で目視確認し、色ずれの程度を5段階評価した。
1 前面フィルム無しの面発光体と同程度の色ずれが視認される
2 1と3の間(1より改善はされているが、実用上問題あり)
3 色ずれが視認されるが実用上問題ないぎりぎりのレベル
4 3と5の間
5 色ずれが視認されない。
面発光体を日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームにて、ナイフ傾斜角度3°にて面発光体平面に垂直な方向に切断した。得られた断面を、(株)トプコン製走査型電子顕微鏡ABT−32を用いて、フィルム層が視野領域に映し出されるように、観察倍率2500〜10000倍にて、また、画像のコントラストを適宜調節しながら、第1、第2粒子含有層の粒子形状を観察した。また、同じ断面観察画像を用いてその画像の幅を20等分する点での層の厚み(当該点で粒子や突起が含まれている場合には粒子の厚さを含む)を算出し、両端を含めた21箇所の算術平均値を求めた。この作業を同一倍率で5箇所の観察箇所について実施し、その平均値を粒子含有層の平均厚みとした。
平均粒子径は、レーザーマイクロスコープVK−8700((株)キーエンス製)を用い、第1、第2粒子含有層の表面からの観察画像から求めた。画像を縦横11等分して、方眼状に直線を引き、直線の各交点100点に最も近くに存在する粒子について、それらの粒子の直交する2方向から測定した粒子径の平均値を各々の粒子の粒子径とし、これらの算術平均値を数平均粒子径とした。なお、最も近くに存在する粒子が同一の粒子となる交点については一方を対象から外し、対象となる粒子が80個に満たない場合には、測定対象となる粒子が80個以上となるまで、観察画像を追加した。
粒子含有層から有機溶剤を用いて樹脂を抽出し、有機溶剤を留去した後、エリプソメトリー法によって、25℃における589.3nmの波長の光に関して測定を行った。ここで得られた値を「樹脂の屈折率」とした。
次いで、粒子含有層を有機溶剤に浸漬して、塗布層を剥離採取した後、スライドガラスに圧着・摺動することで粒子を塗布層から脱落させた後、粒子総量が10gになるまで粒子を採取した。採取した粒子をベッケ線検出法により、各液体有機系化合物の屈折率既知の温度に於いて、粒子の輪郭が見えなくなることを確認し、このとき用いた液体有機系化合物の屈折率を「粒子の屈折率」とした。
面発光体の前面フィルムを幅25mmに切断し、測定用サンプルを作製した。この測定用サンプルを温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で30分保管後、同雰囲気下で、引張試験機(例えば、(株)オリエンテック製の「テンシロンRTM−100」)用い、JIS−Z0237(2000)に準じて引張速度300mm/分で180度剥離した際の剥離強度を測定した。
アクリル樹脂“アクリディック”(登録商標)A−165(DIC(株)製、濃度45質量%溶液)9.0gとトルエン9.0g、メラミン樹脂・シリカ複合粒子“オプトビーズ”(登録商標)2000M(日産化学工業(株)製、数平均粒子径2.0μm)0.5gを混合することで塗剤Aを調製した。塗剤Aを用いて作製した第1粒子含有層の、樹脂(A)の屈折率は1.50、粒子(A)の屈折率は1.65であり、屈折率の差は0.15であった。
アクリル樹脂“アクリディック”(登録商標)A−165(DIC(株)製、濃度45質量%溶液)9.0gとトルエン15.0g、架橋ポリメタクリル酸メチル粒子“TECHPOLYMER”(登録商標)MBXシリーズ、MBX−5(積水化成品工業(株)製、数平均粒子径5.0μm)6.0gを混合することで塗剤Bを調製した。基材フィルムの一面に塗剤Aをメタバー#16を使用して塗布し、120℃で1分間加熱乾燥させ第1粒子含有層を形成した。基材フィルムの反対面には塗剤Bをワイヤーバー#16を使用して塗布し、120℃で1分間加熱乾燥させ第2粒子含有層を形成した。粘着剤としてアクリル系粘着剤TD43A((株)巴川製紙所製)を使用して、前面フィルムの第1粒子含有層と発光パネルAとを空気を噛み込まないように貼合し、2kg/25mmの加圧条件でゴムローラを1往復させて圧着し、面発光体の疑似サンプルを作製した。
アクリル系粘着剤“SKダイン” (登録商標)811L(総研化学(株)製、濃度23質量%溶液)100.0g、イソシアネート系硬化剤“D−90”(総研化学(株)製、濃度90質量%溶液)1.5g、エポキシ粒子“トレパール” (登録商標)EP−B(東レ(株)製、数平均粒子径5.5μm)2.9gを混合することで塗剤Cを調製した。塗剤Cを用いて作製した第1粒子含有層の、樹脂(A)の屈折率は1.51、粒子(A)の屈折率は1.59であり、屈折率の差は0.08であった。
基材フィルムの一面に、塗剤Bをメタバー#12を使用して塗布後、120℃で1分間加熱乾燥させ第2粒子含有層を形成した。基材フィルムの反対面には、アプリケーターを使用して乾燥前塗布厚み100μmで塗剤Cを塗布後、100℃で2分間加熱乾燥させて粘着性を有する第1粒子含有層を形成し、前面フィルムを作製した。前面フィルムの第1粒子含有層と発光パネルAとを空気を噛み込まないように貼合し、2kg/25mmの加圧条件でゴムローラを1往復させて圧着し、面発光体の疑似サンプルを作製した。
アクリル系粘着剤“オリバイン” (登録商標)EG−655(東洋インキ(株)製、濃度21質量%溶液)109.5g、イソシアネート系硬化剤“BXX5627”(東洋インキ(株)製、濃度50質量%溶液)2.7g、エポキシ粒子“トレパール” (登録商標)EP−B(東レ(株)製、数平均粒子径5.5μm)2.9gを混合することで塗剤Dを調製した。塗剤Dを用いて作製した第1粒子含有層の、樹脂(A)の屈折率は1.51、粒子(A)の屈折率は1.59であり、屈折率の差は0.08であった。
基材フィルムの一面に、塗剤Bをメタバー#12を使用して塗布後、120℃で1分間加熱乾燥させ第2粒子含有層を形成した。基材フィルムの反対面には、アプリケーターを使用して乾燥前塗布厚み100μmで塗剤Dを塗布後、100℃で2分間加熱乾燥させて粘着性を有する第1粒子含有層を形成し、前面フィルムを作製した。前面フィルムの第1粒子含有層と発光パネルAとを空気を噛み込まないように貼合し、2kg/25mmの加圧条件でゴムローラを1往復させて圧着し、面発光体の疑似サンプルを作製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂“ハルスハイブリッド”(登録商標)UV−G720T((株)日本触媒製、濃度40質量%溶液)10.0gと酢酸エチル14.0g、下記粒子1.0gを混合することで塗剤Eを調製した。
基材フィルムの一面に、塗剤Bをメタバー#12を使用して塗布し、120℃で1分間加熱乾燥させ第2粒子含有層を形成した。粘着剤としてアクリル系粘着剤TD43A((株)巴川製紙所製)を使用して、前面フィルムの第2粒子含有層の反対面と発光パネルAとを空気を噛み込まないように貼合し、2kg/25mmの加圧条件でゴムローラを1往復させて圧着し、面発光体の疑似サンプルを作製した。
基材フィルムの一面に、アプリケーターを使用して乾燥前塗布厚み100μmで塗剤Cを塗布後、100℃で2分間加熱乾燥させて第1粒子含有層を形成した。前面フィルムの第1粒子含有層と発光パネルAとを空気を噛み込まないように貼合し、2kg/25mmの加圧条件でゴムローラを1往復させて圧着し、面発光体の疑似サンプルを作製した。
2 発光素子
3 前面フィルム
4 発光層
5 透光性基板
6 第1粒子含有層
7 基材フィルム
8 第2粒子含有層
9 封止層
10 背面電極
11 発光体
12 透明電極
13 樹脂(A)
14 粒子(A)
15 樹脂(B)
16 粒子(B)
Claims (7)
- 片面に透光性基板を有する発光素子の該透光性基板の側に、基材フィルムの両面に粒子を含む樹脂層を有する少なくとも3層構成の前面フィルムが接して配置された面発光体であって、前記前面フィルムの入光側に位置する樹脂層(第1粒子含有層)が粒子を1〜50質量%含有し、前記前面フィルムの出光側に位置する樹脂層(第2粒子含有層)が粒子を60〜80質量%含有することを特徴とする面発光体。
- 前記第1粒子含有層を構成する樹脂と粒子の屈折率の差が0.05〜0.5である、請求項1に記載の面発光体。
- 前記第1粒子含有層と透光性基板との間の剥離強度が0.5N/25mm以上である、請求項1または2に記載の面発光体。
- 前記第2粒子含有層が紫外線吸収剤を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の面発光体。
- 前記第2粒子含有層における樹脂が紫外線吸収剤を含有する樹脂である、請求項1〜4のいずれかに記載の面発光体。
- 前記第2粒子含有層における粒子が紫外線吸収剤を含有する粒子である、請求項1〜5のいずれかに記載の面発光体。
- 前記面発光体に用いられる発光素子が有機エレクトロルミネセンス発光素子である、請求項1〜6のいずれかに記載の面発光体。
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