JP4607137B2 - 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるベーマイトからなるプラスチックの難燃剤 - Google Patents
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Description
(1)請求項2記載の、a.ベーマイト結晶構造を有するアルミニウム一水和物源の水系分散体を製造する工程と、b.粉砕時にpHを2〜4に維持しながら前記分散体を粉砕する工程とを含む方法で得られたベーマイトの自己触媒熱水結晶化のためのシード結晶を用いることを特徴とする微結晶ベーマイトの製造方法において、pHを有機酸、好ましくは酢酸によって調節する。
(2)請求項2または上記(1)において、工程a)における前記分散体が、5〜50重量%、好ましくは10〜25重量%の前記アルミニウム一水和物源の固形分濃度を有する。
(3)請求項2、上記(1)〜(2)のいずれかにおいて、工程b)において、前記分散体の温度を50〜70℃に維持する。
(4)請求項2、上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、アルミニウム一水和物源が500nm以上の平均粒径D50と20m2/g以上のBET比表面積を有する。
(5)50〜400nmの平均粒径D50と10〜40m2/gのBET比表面積を有するベーマイトを自己触媒熱水結晶化によって製造する方法であって、
a.水和物源とシード結晶とを含む水系塩基性分散体を用意する工程と、
b.前記水和物源が実質的に完全に消費されるまで、オートクレーブ内で前記分散体を110〜180℃の温度に加熱する工程と、
c.得られた生成物を乾燥する工程と、
を含む微細結晶べーマイトの製造方法。
(6)上記(5)において、シード結晶の固形分濃度が、前記水和物源に対して0.5〜50%、好ましくは1〜20%である。
(7)上記(5)または(6)において、分散体における水酸化ナトリウム溶液の濃度が、遊離Na2Oについて4〜50g/l、好ましくは30〜40g/lである。
(8)上記(5)〜(7)のいずれかにおいて、水和物源が、0.5〜100μm、好ましくは0.5〜10μmの粒径分布D50と、10〜500g/l、好ましくは50〜150g/lの前記分散体中の濃度を有する。
(実施形態のシード結晶の製造)
20m2/gの比表面積と500〜600nmの平均粒径D50を有する微結晶アルミニウム一水和物(ドイツのNabaltec社からAPYRAL AOH 180として入手できる)300gを実験室撹拌装置を使用して3l(リットル)の水に分散させた。分散体は酢酸を添加することによって約pH3に調節し、実験室ボールミル内で粉砕した。Drais社(40 Whitney Road,Mahwah,New Jersey,07430)製のボールミル(PML H/V)を使用した。粉砕媒体としては、イットリア安定化ジルコニアからなる直径が300〜400μmの粉砕用ボールを使用した(イットリア=酸化イットリウム、Y2O3)。分散体は3時間粉砕した。温度は60℃に維持した。
実施例1と同様に20m2/gの比表面積を有する微結晶アルミニウム一水和物300gを実験室撹拌装置を使用して水に分散させた。分散体を約pH9で実験室ボールミル内で粉砕した。粉砕媒体としては、直径が300〜400μmの粉砕用ボールを使用した。分散体は3時間粉砕した。
6m2/gの比表面積を有する微結晶アルミニウム一水和物(ドイツのNabaltec社からAPYRAL AOH 60として入手できる)300gを、pH9としたこと以外は実施例1と同様にボールミル内で粉砕した。粉砕媒体としては、イットリア安定化ジルコニアからなる直径が300〜400μmの粉砕用ボールを使用した。分散体は3時間粉砕した。
(市販の擬ベーマイトによるシード結晶分散体の調製)
261m2/gの比表面積、37μmの粒径D50、0.37cm2/gの細孔容積を有する非晶質アルミニウム一水和物(ドイツのCondea Chemie社(Uberseering 40,Hamburg D−22297,ドイツ連邦共和国)からPlural SBとして入手できる)100gを実験室撹拌装置を使用して3l(リットル)の水に分散させた。次に、分散体のpHを硝酸をゆっくり添加して2に調節した。粉砕は行わなかった。
8m3の撹拌装置付きオートクレーブ内で、170g/lの遊離Na2Oを含む塩基濃縮液1m3を用意し、2800l(リットル)の水、実施例1に係るシード結晶50kgと微細析出水酸化アルミニウム(Nabaltec社製APYRAL 60D)500kgを含む水系シード結晶分散体500l(リットル)と混合した。得られた混合物を145℃に加熱し、21時間にわたって900rpmで連続的に撹拌しながら前記温度に維持した。
表6は、19重量%の酢酸ビニル含量を有するEVA共重合体からなるプラスチック化合物の組成と重要な特性を示す。比較組成物C1、C2は、難燃剤として、約4m2/gのBET比表面積を有する微結晶水酸化アルミニウム(Nabaltec社製APYRAL 40CD)又は約12m2/gのBET比表面積を有する微結晶水酸化アルミニウム(Nabaltec社製APYRAL 120E)を含む。組成物C3は、水酸化アルミニウムに加えて、上述したベーマイトAOH180を含む。
実施例12は、LOIを維持しながら、生成物と低い割合の難燃剤を含むプラスチック組成物C5,C6を示す。
表8では、組成物C1を実施例11からの参考として記載している。また、組成物C1と比較して難燃剤としての無機充填剤の割合が少ない組成物C5,C6の特性を示す。
実施例13は、微結晶粒子のポリアミド(PA6)のLOIに対する影響を示す。
Claims (3)
- ベーマイトを自己触媒熱水結晶化によって製造する方法であって、
a.アルミニウム水和物源とベーマイトのシード結晶とを含む水系塩基性分散体を用意する工程と、
b.前記アルミニウム水和物源が完全に消費されるまで、オートクレーブ内で前記分散体を加熱する工程と、
c.得られた生成物を乾燥する工程と、
を含み、前記ベーマイトのシード結晶は、ベーマイト結晶構造を有するアルミニウム一水和物源の水系分散体を、有機酸を添加してpH2〜4に維持しながら粉砕することにより得られたものであることを特徴とする微結晶ベーマイトの製造方法。 - 前記ベーマイトのシード結晶が、
a.ベーマイト結晶構造を有するアルミニウム一水和物源の水系分散体を製造する工程と、
b.粉砕時にpH2〜4に維持しながら前記分散体を粉砕する工程と、
を含む方法で得られた平均粒径D50が200〜300nmのものであることを特徴とする請求項1記載の微結晶ベーマイトの製造方法。 - 請求項1または2記載の製造方法で得られる、50〜400nmの平均粒径D50、10〜40m2/gのBET比表面積、0.05〜0.5cm3/gの細孔容積を有するベーマイトからなることを特徴とするプラスチックの難燃剤。
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