JP4605729B2 - 透光性セラミックス体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、医療、半導体のマーキング、金属加工などに利用される固体レーザーの材料として好適に用いられる透光性セラミックス体及びその製造方法に関する。
【0002】
【関連技術】
固体レーザーは医療、半導体のマーキング、金属加工さらには核融合用光源等として利用され、その利用分野と市場は着実に拡大している。固体レーザーを大別すると結晶質と非晶質(ガラス)に大別されるが、熱・機械特性に優れた前者しか産業用には用いられていない。
【0003】
固体レーザーの中でも、総合特性面で優位にあるのがYAG(Y3Al5O12)であり、現状の単結晶育成技術に依存する限り、YAGを超える新物質が発見される可能性は非常に低い。ところで、産業用レーザーとしては発振に関与する活性イオンとしてのNd3+を添加したYAG単結晶だけが応用の大半を占めている。Nd:YAG単結晶の育成期間は1〜3ヶ月にも及ぶが、レーザー媒質として使用できる部位はインゴットの一部に限られるため性能と経済性を両立できず、レーザーの普及を妨げる一因ともなっている。
【0004】
Nd:YAG単結晶は、単結晶インゴット中心部にコアが検出され、中心から周辺部に向かってファセットが存在(いずれも光学的には不均一)しており、使用できるのは外周部だけに限られるため歩留まりが非常に悪い。また、NdのYAGに対する偏析係数は0.2でNdの固溶量が約1wt%程度しかなく光吸収係数が小さいこと、濃度消光(発光イオン間の相互作用により蛍光寿命が極度に低下すること)を起こす欠点がある。レーザーの総合特性では他を圧倒しているNd:YAGであるが、以上のような技術的経済的課題が未解決のままである。
【0005】
光学グレードのセラミックスを作製するには、低温域でほぼ完全に緻密化する易焼結の原料粉末を用いることが前提になる。一般グレードの透光性セラミックスを作製するには、単純に良質の原料粉末を単独で用いる、原料粉末と緻密化促進のための焼結助剤を添加後に焼結する方法が取られている。これまでの透光性セラミックスは単に光透化性を有する機能で良いが、レーザーは媒質内部で光増幅を行うためこれまでのものとは桁違いの品質が要求される。例えば、わずかな屈折率分布、粒界相の析出、セラミックス内部の残留気孔が致命傷となり、レーザー発振効率の大幅低下やビーム品質低下につながるため、理想組織(ミクロ&マクロ的欠陥のないもの)の形成が必要となる。
【0006】
一般的にセラミックスは固体原料を用いるが、固体原料は成形する際の圧力伝達が悪く、成形体外周部と内部での圧力分布が異なるため品質的なばらつきを生じ易い。このような粉体充填度の不均一性を是正するために、CIP(冷間静水圧プレス)を断続的に行うことや高圧焼結プロセス、たとえばHP(ホットプレス)やHIP(ホットアイソスタティクプレス)などを用いることによって強制的な欠陥除去を検討しているが、成形体外周部と内部で圧力分布が異なる為、品質的なばらつきを生じ、また内部には、泡、異物、粒状構造が生じてしまうという問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みなされたもので、品質的なばらつきがなく、内部に泡、異物及び粒状構造が存在せず、固体レーザーとして使用した場合に単結晶なみの良好なスロープ効率を示す透光性セラミックス体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の透光性セラミックス体は、金属元素の硝酸化合物と分散剤とセラミックス粉を純水に混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾燥固化させた後、有機物除去処理と窒素除去処理とOH除去処理を施した後、真空或いは不活性ガス或いは水素ガス雰囲気中で加熱溶融することによって製造される金属元素をドープした透光性セラミックス体であって、前記金属元素がNdでかつ前記セラミックス粉がYAG粒子であり、ドープされたNd濃度が0.1〜20wt%、窒素の濃度が500ppm以下、該セラミックス体中の泡と異物の含有量が、80mmφ×30mmの透明セラミックス体とした場合、100cm3当たりの投影面積で100mm2未満、可視光線の内部透過率が50%/cm以上、及び該セラミックス体中のOH濃度が100ppm以下であり、該セラミックス体中に粒状構造が存在せず、固体レーザーとして用いられることを特徴とする。
【0009】
上記透光性セラミックス体中のOH濃度は100ppm以下であり、また該セラミックス体には粒状構造が存在しないことが好ましい。上記ドープ金属元素としてはNdが好ましく、上記セラミックスとしてはYAGが好適である。上記透光性セラミックスは固体レーザーとして好適に用いられる。
【0010】
本発明の透光性セラミックス体の製造方法は、金属元素の硝酸化合物と分散剤とセラミックス粉を純水に混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾燥固化させて乾燥スラリー体とした後、有機物除去処理と窒素除去処理とOH除去処理を施した後、真空或いは不活性ガス或いは水素ガス雰囲気中で1500℃〜1850℃の温度範囲内で加熱溶融する透光性セラミックス体の製造方法であって、前記有機物除去処理が酸素を含む雰囲気ガス中で200℃〜1000℃の温度範囲内に前記乾燥スラリー体を保持する処理、前記窒素除去処理が水素または酸素を含む雰囲気ガス中で150℃から1400℃の温度範囲内に前記乾燥スラリー体を保持する処理及び前記OH除去処理がClを含む雰囲気ガス中で400℃〜1400℃の温度範囲内に前記乾燥スラリー体を保持する処理であり、前記セラミックス粉の粒度が0.01〜50μmであるとともに、前記金属元素がNdでかつ前記セラミックス粉がYAG粒子であることを特徴とする。
【0011】
上記有機物除去は酸素を含む雰囲気ガス中で、例えば200℃〜1000℃の温度範囲内に乾燥スラリー体を保持することによって行えばよい。処理時間は30分以上が必要で、2HR以上が好ましい。
【0012】
上記窒素除去処理は、水素または、酸素を含む雰囲気ガス中で、150℃から1400℃の温度範囲内に、乾燥スラリー体を保持することによって行う。処理時間は30分以上が必要で、2HR以上が好ましい。
【0013】
上記OH除去処理は、Clを含む雰囲気ガス中で、400℃〜1400℃の温度範囲内に、乾燥スラリー体を保持することにより行うのが好ましい。処理時間は30分以上が必要で、2HR以上が好ましい。
【0014】
これらの処理の後、乾燥体を透明化する為に加熱溶融を行う。雰囲気は既述の通りであるが、加熱条件は1500℃以上で行い、特に1750℃〜1850℃の範囲が好ましく、この温度範囲に30min以上保持すると効率的に透明化できる。
【0015】
上記セラミックス粉の粒度は0.01〜50μmが好適である。上記金属元素がNdで、上記セラミックス粉がYAG粒子であるのが最も好ましい。
【0016】
上記金属元素はセラミックス体に均一にドープされることが必要である。ドープされる金属元素は、Nd、Smを始めとするランタノイドで、作成された透明体は、固体レーザーなどに使用される。
【0017】
これらの金属元素のドープ方法の一つとして、有機物である分散剤と、所望の金属を含む硝酸化合物と、セラミックス粉を混合して、純水に溶いてスラリーを作成し、乾燥させた後、酸素を含む雰囲気中で、150℃〜1400℃の温度範囲で熱処理を行い、その後加熱溶融する方法が選択される。金属をドープする方法として、硝酸化合物を使うのは、純水に溶けて、最も簡単に取り扱いできるからである。
【0018】
また、酸化物などは、溶解しないので分子レベルに分散混合できず、均一に分散混合できないので、セラミックス化処理後、白濁、泡、異物を生じ易い。また、硝酸化合物では窒素が残り易く発泡原因となるが、但しこの窒素は、添加された有機物である分散剤とともに、酸化してガス化して容易に除去できる。ガスとしては、O2、大気などが好ましい。
【0019】
窒素の除去は、NH3及びH2と反応させてNH3ガスとして除去することも可能である。この処理温度は150℃〜1400℃がよい。150℃未満の温度では、反応が起こらず、1400℃を超えた温度では、乾燥体の焼結が進み、脱ガスができなくなり、泡として残留してしまう。さらに、この処理の前後に乾燥体中の水分を完全に除去する必要がある。水分が残っていると使用時にレーザーの吸収散乱原因となる為である。両処理とも各々30分以上が必要で、2HR以上が好ましい。
【0020】
また、吸収散乱の他の要因として、粒状構造の存在も大きい。この対策として、セラミックス粉の粒度を0.01〜50μmに小さく限定し、その周囲に存在させられる金属元素の濃度ばらつきを小さくして、屈折率変動を抑制し、粒状構造を抑制する。以上の工程の後、真空或いは不活性ガス或いは水素ガス中で加熱溶融を行い透明性がよいものが得られる。
【0021】
上記の方法によって得られる透明体の泡と異物の含有量は100cm3当たりの投影面積で100mm2未満で、可視光線の内部透過率が50%/cm以上のものであった。ドープする金属元素の濃度は、0.1wt%未満では、十分な発振効率が得られず、20wt%を超えると、いかなる条件においても泡、異物の発生を防止することができなかった。
【0022】
【実施例】
以下に、本発明の実施例をあげて説明するが、この実施例は例示的に示されるもので、限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【0023】
(実施例1)
粒径が0.1〜30μmのYAG粒子750gと、両性界面活性剤20gと硝酸ネオジウム600gと純水1500gを混合し、スラリーを作成した。このスラリーを40℃の大気中で8日間乾燥させ固体とした後、酸素50%、窒素50%の雰囲気中において500℃で4HR保持し、その後、Cl250%、窒素50%の雰囲気中に800℃で4HR保持した。
【0024】
その後、得られた固体を、真空雰囲気において、1800℃、1HRの加熱処理を行い、80mmφ×30mmの透明セラミックス体を得た。泡と異物の含有量は100cm3当たりの投影面積で20mm2、可視光線の内部透過率が80%/cmであった。
【0025】
セラミックス体のN濃度は50ppm、OH濃度は30ppmであった。Nd濃度を蛍光X線分析で測定すると3.0wt%であった。得られたサンプルを808nmの半導体レーザーで励起した時、スロープ効率(レーザー発振後の変換効率)は単結晶並みで、25%に達した。
【0026】
(比較例1)
粒径が0.1〜30μmのYAG粒子750gと、両性界面活性剤20gと酸化ネオジウム600gを混合し、酸素50%、窒素50%の雰囲気中において500℃で4HR保持し、真空雰囲気、1800℃で加熱溶融する。80mmφ×30mmの白濁セラミックス体を得た。
【0027】
OH濃度は300ppmであった。Nd濃度を蛍光X線分析で測定すると3.0wt%であった。得られたサンプルを808nmの半導体レーザーで励起した時、スロープ効率(レーザー発振後の変換効率)は1%であった。
【0028】
(比較例2)
粒径が0.1〜30μmのYAG粒子750gと、両性界面活性剤20gと硝酸ネオジウム600gと純水1500gを混合し、スラリーを作成する。このスラリーを40℃の大気中で8日間乾燥させ固体とした後、得られた固体を、真空雰囲気において、1800℃、1HRの加熱処理を行った。
【0029】
得られた固体は、泡が多発し、切り出したサンプルでのOH濃度は、300ppmであった。Nd濃度を蛍光X線分析で測定すると3.0wt%であった。得られたサンプルを808nmの半導体レーザーで励起した時、スロープ効率(レーザー発振後の変換効率)は1%であった。
【0030】
(比較例3)
粒径が0.1〜5μmのYAG粒子750gと、両性界面活性剤20gと硝酸ネオジウム4500gと純水13500gを混合し、スラリーを作成する。このスラリーを40℃の大気中で8日間乾燥させ固体とした後、酸素50%、窒素50%の雰囲気中において500℃で4HR保持し、その後、Cl250%、窒素50%の雰囲気中に800℃で4HR保持した。
【0031】
その後、得られた固体を、真空雰囲気において、1800℃、1HRの加熱処理を行い、80mmφ×30mmのセラミックス体を得た。セラミックス体は、泡と異物が多発した。得られたセラミックス体のN濃度は50ppm、OH濃度は30ppmであった。Nd濃度を蛍光X線分析で測定すると21.0wt%であった。得られたサンプルを808nmの半導体レーザーで励起した時、スロープ効率(レーザー発振後の変換効率)は1%であった。
【0032】
【発明の効果】
上述したごとく、本発明の透光性セラミックス体は、品質的なばらつきがなく、内部に泡、異物及び粒状構造が存在せず、固体レーザーとして使用した場合に単結晶なみの良好なスロープ効率を示すという効果を有している。本発明方法によれば、本発明の透光性セラミックス体を効率よく製造できる利点がある。
Claims (2)
- 金属元素の硝酸化合物と分散剤とセラミックス粉を純水に混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾燥固化させた後、有機物除去処理と窒素除去処理とOH除去処理を施した後、真空或いは不活性ガス或いは水素ガス雰囲気中で加熱溶融することによって製造される金属元素をドープした透光性セラミックス体であって、前記金属元素がNdでかつ前記セラミックス粉がYAG粒子であり、ドープされたNd濃度が0.1〜20wt%、窒素の濃度が500ppm以下、該セラミックス体中の泡と異物の含有量が、80mmφ×30mmの透明セラミックス体とした場合、100cm3当たりの投影面積で100mm2未満、可視光線の内部透過率が50%/cm以上、及び該セラミックス体中のOH濃度が100ppm以下であり、該セラミックス体中に粒状構造が存在せず、固体レーザーとして用いられることを特徴とする透光性セラミックス体。
- 金属元素の硝酸化合物と分散剤とセラミックス粉を純水に混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾燥固化させて乾燥スラリー体とした後、有機物除去処理と窒素除去処理とOH除去処理を施した後、真空或いは不活性ガス或いは水素ガス雰囲気中で1500℃〜1850℃の温度範囲内で加熱溶融する透光性セラミックス体の製造方法であって、前記有機物除去処理が酸素を含む雰囲気ガス中で200℃〜1000℃の温度範囲内に前記乾燥スラリー体を保持する処理、前記窒素除去処理が水素または酸素を含む雰囲気ガス中で150℃から1400℃の温度範囲内に前記乾燥スラリー体を保持する処理及び前記OH除去処理がClを含む雰囲気ガス中で400℃〜1400℃の温度範囲内に前記乾燥スラリー体を保持する処理であり、前記セラミックス粉の粒度が0.01〜50μmであるとともに、前記金属元素がNdでかつ前記セラミックス粉がYAG粒子であることを特徴とする透光性セラミックス体の製造方法。
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