JP4602121B2 - Electrospinning collection device - Google Patents
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Description
本発明は静電紡糸法により紡糸された繊維を集積できる捕集装置に関する。 The present invention relates to a collection device capable of accumulating fibers spun by an electrostatic spinning method.
繊維集合体を構成する繊維の繊維径が小さいと、分離性能、液体保持性能、払拭性能、隠蔽性能、絶縁性能、或いは柔軟性など、様々な性能に優れているため、繊維集合体を構成する繊維の繊維径は小さいのが好ましい。このような繊維径の小さい繊維からなる繊維集合体の製造方法として、紡糸原液をノズルから吐出するとともに、吐出した紡糸原液に電界を作用させて紡糸原液から溶媒を揮発させるとともに延伸し、繊維径の小さい繊維とした後に直接捕集して繊維集合体とする、いわゆる静電紡糸法が知られている。 If the fiber diameter of the fibers constituting the fiber assembly is small, the fiber assembly is configured because it has excellent performance such as separation performance, liquid retention performance, wiping performance, concealment performance, insulation performance, or flexibility. The fiber diameter of the fiber is preferably small. As a method for producing a fiber assembly composed of fibers having such a small fiber diameter, the spinning stock solution is discharged from a nozzle, and an electric field is applied to the discharged spinning stock solution to evaporate the solvent from the spinning stock solution and stretch the fiber diameter. A so-called electrospinning method is known in which fibers are collected directly and made into a fiber assembly after being made into small fibers.
このような静電紡糸法により繊維集合体を製造する場合、繊維を直接捕集する捕集装置を必要とするが、このような捕集装置の集積部材を構成する材料として、アルミニウム（特許文献１）やステンレススチール（特許文献２）からなるものが一般的であった。このような集積部材を備えた捕集装置を使用した場合、静電紡糸した繊維が集積部材に固着してしまい、剥離するのが困難で、連続的に繊維集合体を製造することが困難であった。そのため、集積部材に集積した繊維集合体をドクターブレードによって機械的に剥離させ、連続的に繊維集合体を製造できるようにした捕集装置が知られている（特許文献３）が、ドクターブレードによって剥離する際に繊維集合体が裂けたり、皺が入るなど、少なからず繊維集合体へ影響を及ぼすため、所望性能をもった繊維集合体を連続して製造できないものであった。 When a fiber assembly is manufactured by such an electrostatic spinning method, a collection device that directly collects fibers is required. As a material constituting an accumulation member of such a collection device, aluminum (Patent Document) 1) and stainless steel (Patent Document 2) were common. When using a collecting device equipped with such an accumulation member, the electrospun fibers are fixed to the accumulation member, it is difficult to peel off, and it is difficult to continuously produce a fiber assembly. there were. Therefore, a collection device is known in which a fiber assembly accumulated on an accumulation member is mechanically peeled off by a doctor blade so that the fiber assembly can be continuously manufactured (Patent Document 3). When peeling, the fiber aggregate is torn or wrinkled, which affects the fiber aggregate to some extent. Therefore, a fiber aggregate having the desired performance cannot be continuously produced.
本発明は上述のような問題点を解決するためになされたもので、繊維集合体の剥離性に優れ、所望の繊維集合体を連続して製造できる静電紡糸用捕集装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and provides an electrostatic spinning collection device that is excellent in peelability of a fiber assembly and can continuously produce a desired fiber assembly. With the goal.
本発明の請求項１にかかる発明は、「静電紡糸法により紡糸された繊維を集積する集積部材と、前記集積部材に接触するとともに電位差形成手段に接続された電位差形成媒体を備える捕集装置であり、前記集積部材の繊維集積面が、フッ素系樹脂を添加した電気メッキ浴又は無電解メッキ浴中で導電部材を処理することにより、導電部材の表面にメッキ皮膜中にフッ素系樹脂を分散、共析させた後に加熱硬化させて形成した、金属とフッ素系樹脂との複合層からなり、前記集積部材の繊維集積面における任意の単位領域と、前記電位差形成媒体と電位差形成手段との接続部との間の電導度が１０−１０Ｓ以上であることを特徴とする静電紡糸用捕集装置。」である。
The invention according to claim 1 of the present invention is a collection device comprising: an accumulation member that accumulates fibers spun by an electrostatic spinning method; and a potential difference forming medium that is in contact with the accumulation member and connected to potential difference forming means. The fiber accumulation surface of the accumulation member disperses the fluorine resin in the plating film on the surface of the conductive member by treating the conductive member in an electroplating bath or an electroless plating bath to which a fluorine resin is added. A connection between an arbitrary unit region on the fiber accumulation surface of the accumulation member and the potential difference forming medium and the potential difference forming means, which is formed of a composite layer of a metal and a fluororesin , which is formed by heat-curing after eutectoid. The electrospinning collecting apparatus, wherein the electrical conductivity between the parts is 10 −10 S or more. ”
本発明の請求項２にかかる発明は、「集積部材がベルトコンベア形態であることを特徴とする、請求項１に記載の静電紡糸用捕集装置。」である。 The invention according to claim 2 of the present invention is “the electrostatic spinning collecting device according to claim 1, wherein the stacking member is in the form of a belt conveyor”.
本発明の請求項３にかかる発明は、「フッ素系樹脂がポリテトラフルオロエチレンからなることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の静電紡糸用捕集装置。」である。
The invention according to
本発明の請求項１にかかる発明によれば、フッ素系樹脂は他の有機材料に比べて表面張力が低く、繊維集合体の剥離性に優れているため、所望の繊維集合体を連続して製造することができる。このように剥離性に優れているため、例えば、目付が０．５ｇ／ｍ２という低目付の繊維集合体であっても、裂けたり、皺が入ることなく安定して巻取り、連続的に製造することができる。なお、フッ素系樹脂は耐熱性にも優れているため、繊維を集積させた後に乾燥して、紡糸原液の溶媒を十分に除去できるため、繊維集合体を巻き取ったとしても、繊維集合体同士が接着することがなく、また、別工程として乾燥工程を必要としないため、生産性に優れている。また、繊維集積面を構成する複合層には金属が存在しているため、耐久性、電気電導性にも優れている。更に、集積部材の繊維集積面における任意の単位領域と、電位差形成媒体と電位差形成手段との接続部との間の電導度が１０−１０Ｓ以上であることによって、集積部材がノズルの対向電極として作用できるため、安定して静電紡糸を実施し、連続的に繊維集合体を製造することができる。 According to the invention of claim 1 of the present invention, the fluororesin has a lower surface tension than other organic materials and is excellent in the peelability of the fiber assembly. Can be manufactured. Thus, for example, even if it is a fiber aggregate having a low basis weight of 0.5 g / m 2 , it can be wound up stably without tearing or wrinkling. Can be manufactured. In addition, since the fluororesin is also excellent in heat resistance, it can be dried after the fibers are accumulated, and the solvent of the spinning dope can be sufficiently removed. Is not bonded and does not require a drying step as a separate step, and thus is excellent in productivity. Moreover, since metal exists in the composite layer which comprises a fiber integration surface, it is excellent also in durability and electrical conductivity. Furthermore, the electrical conductivity between an arbitrary unit region on the fiber accumulation surface of the accumulation member and the connection portion between the potential difference forming medium and the potential difference forming means is 10 −10 S or more, so that the accumulation member is a counter electrode of the nozzle. Therefore, it is possible to stably perform electrostatic spinning and continuously produce a fiber assembly.
本発明の請求項２にかかる発明によれば、ノズルユニットが複数組ある場合でも、紡糸環境（ノズルとコンベアとの距離、ノズルの向き、温湿度環境、蒸発溶媒の除去状態など）を同条件にしやすく、安定して繊維集合体を製造できる。また、量産化のためにノズルユニットを複数組設けた場合であっても、集積部材の長さを長くするだけで対応できる、という効果がある。 According to the invention of claim 2 of the present invention, even when there are a plurality of nozzle units, the spinning environment (distance between nozzle and conveyor, nozzle orientation, temperature and humidity environment, removal state of evaporating solvent, etc.) is the same condition. The fiber assembly can be manufactured stably. In addition, even when a plurality of nozzle units are provided for mass production, there is an effect that it can be dealt with by increasing the length of the integrated member.
本発明の請求項３にかかる発明によれば、特に前記性能に優れている。 According to the third aspect of the present invention, the performance is particularly excellent.
本発明の静電紡糸用捕集装置（以下、単に「捕集装置」という）を適用できる繊維集合体の製造装置について、製造装置の概念的断面図である図１をもとに説明する。図１の製造装置は、紡糸原液をノズルへ供給できる紡糸原液供給装置１と、紡糸原液を吐出できるノズル２と、ノズル２を介して紡糸原液に電圧を印加することのできる電圧印加装置３と、紡糸された繊維を直接集積して繊維集合体を形成できる捕集装置４、繊維集合体をロール状に巻き取ることのできる巻取り装置５、ノズル２や捕集装置４等を収納した紡糸容器６、紡糸容器６へ所望気体を供給できる気体供給装置７、及び紡糸容器６内の気体を排気できる排気装置８、を備えている。
An apparatus for producing a fiber assembly to which the electrostatic spinning collection apparatus of the present invention (hereinafter simply referred to as “collection apparatus”) can be applied will be described with reference to FIG. 1 which is a conceptual cross-sectional view of the production apparatus. The manufacturing apparatus of FIG. 1 includes a spinning stock supply device 1 that can supply a spinning stock solution to a nozzle, a nozzle 2 that can discharge the spinning stock solution, and a
このような製造装置においては、紡糸原液が紡糸原液供給装置１によりノズル２へ供給され、ノズル２から紡糸原液が吐出される。この吐出された紡糸原液は、ノズル２に接続された電圧印加装置３による印加、及びノズル２に対向する捕集装置４がアースされていることによって形成されるノズル２と捕集装置４との間に電位差によって、捕集装置４の方向へ延伸されながら飛翔し、同時に紡糸原液の溶媒を揮発させて繊維化し、捕集装置４によって捕集され、集積する。なお、ノズル２、捕集装置４等は紡糸容器６内に収納され、紡糸容器６には気体供給装置７及び排気装置８が接続されており、紡糸容器６内を所望紡糸環境に維持できるため、所望の繊維集合体を製造できる。このように集積して捕集された繊維集合体は巻取り装置５によって巻き取られる。
In such a manufacturing apparatus, the spinning dope is supplied to the nozzle 2 by the spinning dope supply apparatus 1, and the spinning dope is discharged from the nozzle 2. The discharged spinning solution is applied by the
本発明の捕集装置は上述のような静電紡糸法による繊維集合体の製造装置に適用できるもので、繊維集合体の剥離性に優れているため、所望の繊維集合体を連続して製造することができる。また、電導度も高く、ノズルに対向する対向電極としても作用できるため、安定して静電紡糸を実施し、連続的に繊維集合体を製造することができる。更に、集積部材は耐熱性にも優れ、繊維を集積させた後に乾燥して、紡糸原液の溶媒を十分に除去できるため、繊維集合体を巻き取ったとしても、繊維集合体同士が接着することがなく、また、別工程として乾燥工程を必要としないため、生産性を高めることができる。 The collection device of the present invention can be applied to the above-described apparatus for producing a fiber assembly by the electrospinning method, and is excellent in peelability of the fiber assembly, so that a desired fiber assembly is continuously produced. can do. Moreover, since it has high electrical conductivity and can act as a counter electrode facing the nozzle, it is possible to stably carry out electrostatic spinning and continuously produce a fiber assembly. Furthermore, the accumulation member has excellent heat resistance, and after the fibers are accumulated, it can be dried to sufficiently remove the solvent of the spinning dope so that even if the fiber aggregate is wound up, the fiber aggregates adhere to each other. Moreover, since a drying process is not required as a separate process, productivity can be improved.
本発明の捕集装置について、より詳細に説明する。捕集装置４は、図１に示すように、一対のロールＲ１、Ｒ２間に橋渡されたベルトコンベア形態の集積部材からなり、この集積部材は金属とフッ素系樹脂との複合層Ｈと導電性を有する導電部材Ｃからなる層とからなる。この複合層Ｈは紡糸された繊維と当接して繊維を直接捕集できるように、ノズル側に配置している。また、図１の捕集装置４においては、集積部材と接触するとともにアース線に接続されたロールＲ２が電位差形成媒体として作用し、集積部材の電位を０とすることができる。
The collection device of the present invention will be described in more detail. As shown in FIG. 1, the
なお、集積部材の複合層Ｈにおける任意の単位領域ＡＳと、ロールＲ２（電位差形成媒体）とアース線との接続部Ｅとの間の電導度が１０−１０Ｓ以上（好ましくは１０−８以上、より好ましくは１０−６以上）であるため、集積部材はノズルの対向電極として作用できる。 Incidentally, the arbitrary unit area A S of the composite layer H of the integrated member, the roll R 2 (potential difference forming medium) and conductivity between the connecting portion E of the grounding wire 10 -10 S or more (preferably 10 - 8 or more, more preferably 10 −6 or more), so that the accumulation member can act as a counter electrode of the nozzle.
このような図１の捕集装置は金属とフッ素系樹脂との複合層Ｈを備えており、繊維集合体の剥離性、耐久性及び耐熱性に優れているため、繊維集合体を熱処理したとしても、所望の繊維集合体を連続して製造することができる。また、電導度が高く、集積部材がノズルの対向電極として作用できるため、安定して静電紡糸を実施し、連続的に繊維集合体を製造できる。更に、集積部材がベルトコンベア形態であるため、量産化のためにノズルユニットを複数組設けた場合であっても、紡糸環境を同条件とし、安定して繊維集合体を製造でき、また、集積部材の長さを長くするだけで対応できる。 Such a collection device of FIG. 1 includes a composite layer H of a metal and a fluorine resin, and is excellent in peelability, durability, and heat resistance of the fiber assembly. In addition, a desired fiber assembly can be continuously produced. Moreover, since the electrical conductivity is high and the integrated member can act as a counter electrode of the nozzle, electrostatic spinning can be carried out stably and a fiber assembly can be produced continuously. Furthermore, since the accumulation member is in the form of a belt conveyor, even when a plurality of nozzle units are provided for mass production, the fiber environment can be stably produced under the same spinning environment, and the accumulation can be achieved. This can be done simply by increasing the length of the member.
なお、導電部材Ｃ又はロールＲ１、Ｒ２は、体積固有抵抗値が１０９Ω・ｃｍ以下の導電性材料からなるのが好ましく、例えば、アルミニウム、ステンレススチール、スチール（防錆処理を施したものが好ましい）、カーボン粒子や金属粒子などの導電性粒子を混合した導電性樹脂などから構成することができる。また、図１においては、アース線によってアースすることを電位差形成手段としているが、ノズルとの間に電位差を形成することができるのであれば、電位差形成媒体であるロールＲ２に電圧印加装置を接続して印加することもできる。金属とフッ素系樹脂との複合層は、例えば、フッ素系樹脂を添加した電気メッキ浴又は無電解メッキ浴中で導電部材Ｃを処理することにより、導電部材Ｃの表面にメッキ皮膜中にフッ素系樹脂を分散、共析させた後に加熱硬化させて、メッキ金属とフッ素系樹脂の複合層を形成することができる。なお、金属としては、例えば、ニッケル、コバルト、鉄、銅、銀、金などを挙げることができる。また、フッ素系樹脂として、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、四フッ化エチレン−パーフロロアルコキシエチレン共連合体、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体、クロロトリフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレンなどを挙げることができる。これらの中でも剥離性や耐熱性に優れるポリテトラフルオロエチレンが好適である。 In addition, it is preferable that the conductive member C or the rolls R 1 and R 2 are made of a conductive material having a volume resistivity of 10 9 Ω · cm or less, for example, aluminum, stainless steel, steel (which has been subjected to rust prevention treatment). It is preferable to use a conductive resin mixed with conductive particles such as carbon particles and metal particles. Further, in FIG. 1, grounding with a ground wire is used as a potential difference forming means. However, if a potential difference can be formed with the nozzle, a voltage applying device is installed on the roll R 2 as a potential difference forming medium. It can also be connected and applied. For example, the composite layer of metal and fluorine resin is obtained by treating the conductive member C in an electroplating bath or an electroless plating bath to which a fluorine resin is added, so that the surface of the conductive member C has a fluorine film in the plating film. After the resin is dispersed and eutectoid, it can be heated and cured to form a composite layer of a plated metal and a fluororesin. In addition, as a metal, nickel, cobalt, iron, copper, silver, gold etc. can be mentioned, for example. Examples of the fluorine resin include polytetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer, tetrafluoroethylene-perfluoroalkoxyethylene copolymer, ethylene-tetrafluoroethylene copolymer, chloro Examples thereof include trifluoroethylene, polyvinylidene fluoride, and polychlorotrifluoroethylene. Among these, polytetrafluoroethylene having excellent peelability and heat resistance is preferable.
本発明における「電導度」は集積部材の繊維集積面に当接する端子として、１ｃｍ２の面積をもつ円形の端子を使用して測定した値をいう。このように、本発明における「単位領域」は１ｃｍ２の面積をもつ円形領域をいう。このような電導度は、例えば、複合層Ｈの厚さを０．２５ｍｍ以下（好ましくは０．１ｍｍ以下）と薄くしたり、複合層Ｈにおける金属比率を高くしたり、或いはこれらを併用することによって達成できる。 The “conductivity” in the present invention refers to a value measured using a circular terminal having an area of 1 cm 2 as a terminal in contact with the fiber accumulation surface of the accumulation member. Thus, the “unit region” in the present invention refers to a circular region having an area of 1 cm 2 . For example, the electrical conductivity can be reduced by reducing the thickness of the composite layer H to 0.25 mm or less (preferably 0.1 mm or less), increasing the metal ratio in the composite layer H, or using these in combination. Can be achieved.
本発明の別の捕集装置について、捕集装置の概念的断面図である図２を基に説明する。図２の捕集装置はロールＲの表面に金属とフッ素系樹脂との複合層Ｈを備えた集積部材を備えているため、繊維を直接捕集できる。また、複合層Ｈを担持するロールＲは導電部材Ｃから構成されているとともにアース線に接続されているため、ロールＲ（導電部材Ｃ）が電位差形成媒体として作用し、集積部材の電位を０とすることができる。 Another collecting device of the present invention will be described based on FIG. 2 which is a conceptual sectional view of the collecting device. Since the collection device of FIG. 2 includes an accumulation member provided with a composite layer H of a metal and a fluorine-based resin on the surface of the roll R, fibers can be directly collected. Further, since the roll R carrying the composite layer H is composed of the conductive member C and is connected to the ground wire, the roll R (conductive member C) acts as a potential difference forming medium, and the potential of the integrated member is reduced to 0. It can be.
なお、集積部材の複合層Ｈにおける任意の単位領域ＡＳと、ロールＲとアース線との接続部Ｅとの間の電導度が１０−１０Ｓ以上（好ましくは１０−８以上、より好ましくは１０−６以上）であるため、集積部材はノズルの対向電極として作用できる。 Incidentally, the arbitrary unit area A S of the composite layer H of the integrated member, conductivity between the connecting portion E of the roll R and the ground wire 10 -10 S or more (preferably 10 -8 or more, more preferably 10 −6 or more), the accumulation member can act as a counter electrode of the nozzle.
このような図２の捕集装置は集積部材表面が複合層Ｈからなり、繊維集合体の剥離性、耐久性及び耐熱性に優れているため、繊維集合体を熱処理したとしても、所望の繊維集合体を連続して製造することができる。また、電導度が高く、集積部材がノズルの対向電極として作用できるため、安定して静電紡糸を実施し、連続的に繊維集合体を製造できる。 2 has a composite layer H on the surface of the collecting member and is excellent in the peelability, durability and heat resistance of the fiber assembly. Therefore, even if the fiber assembly is heat-treated, the desired fiber Aggregates can be manufactured continuously. Moreover, since the electrical conductivity is high and the integrated member can act as a counter electrode of the nozzle, electrostatic spinning can be carried out stably and a fiber assembly can be produced continuously.
なお、ロールＲは図１の捕集装置と同様の導電性材料から構成することができ、また、図１の捕集装置と同様に別の電位差形成手段とすることもできる。更に、複合層Ｈは図１の集積部材と同様にして製造することができ、本発明のような電導度とする方法も図１の集積部材と同様である。 In addition, the roll R can be comprised from the electroconductive material similar to the collection apparatus of FIG. 1, and can also be used as another electrical potential difference formation means similarly to the collection apparatus of FIG. Further, the composite layer H can be manufactured in the same manner as the integrated member of FIG. 1, and the method of obtaining the conductivity as in the present invention is the same as that of the integrated member of FIG.
本発明の捕集装置を説明する図１、２の捕集装置においては、集積部材の繊維集積面全体に複合層Ｈを備えるものであるため、繊維集合体の剥離性、耐久性及び耐熱性に優れているため、繊維集合体を熱処理したとしても、所望の繊維集合体を連続して製造することができるものである。例えば、目付が０．５ｇ／ｍ２という低目付の繊維集合体であっても、裂けたり、皺が入ることなく巻き取ることができ、安定して繊維集合体を製造することができるものである。しかしながら、本発明の捕集装置においては、集積部材の繊維集積面全体に複合層Ｈを備えている必要はなく、部分的に複合層Ｈを備えていても良い。例えば、基材にブラスト処理をするなどして表面を粗面化した後に、複合層Ｈを形成した場合には、繊維集積面全体に複合層Ｈを備えていないが、この場合であっても、裂けたり、皺が入ることなく巻き取ることができ、安定して繊維集合体を製造できる。 In the collection device of FIGS. 1 and 2 for explaining the collection device of the present invention, since the composite layer H is provided on the entire fiber accumulation surface of the accumulation member, the peelability, durability, and heat resistance of the fiber assembly. Therefore, even if the fiber assembly is heat-treated, a desired fiber assembly can be continuously produced. For example, even a fiber aggregate with a low basis weight of 0.5 g / m 2 can be wound without tearing or wrinkling, and a fiber aggregate can be produced stably. is there. However, in the collection apparatus of this invention, it is not necessary to provide the composite layer H in the whole fiber integration surface of an integration member, and you may provide the composite layer H partially. For example, when the composite layer H is formed after the surface is roughened by, for example, blasting the base material, the composite layer H is not provided on the entire fiber accumulation surface. It can be wound without tearing or wrinkling, and a fiber assembly can be produced stably.
本発明の更に別の捕集装置について、捕集装置の概念的断面図である図３、捕集装置を上から見た平面図である図４、及び図３の捕集装置の部分拡大断面模式図（図３におけるＡ）である図５を基に説明する。図３の捕集装置４は、一対のロールＲ１、Ｒ２間に橋渡されたベルトコンベア形態の集積部材からなり、この集積部材は図５に示すように、表面に導電層ＣＬを備えた補強ベルトＢの上に複合層Ｈを備えている。この複合層Ｈは紡糸された繊維と当接して繊維を直接捕集できるように、ノズル側に配置している。また、図４に示すように、集積部材は集積部材の流れ方向Ｄと平行な直線状に複合層Ｈを備えておらず、この複合層Ｈを備えていない領域、つまり導電層ＣＬが露出した領域と接触し、集積部材の移動に従動するロールＲＥを備えており、このロールＲＥはアース線に接続されている。そのため、ロールＲＥが電位差形成媒体として作用し、集積部材の電位を０とすることができる。
FIG. 3 is a conceptual cross-sectional view of the collection device, FIG. 4 is a plan view of the collection device viewed from above, and a partially enlarged cross-section of the collection device of FIG. Description will be made based on FIG. 5 which is a schematic diagram (A in FIG. 3). Collecting
なお、集積部材の繊維集積面における任意の単位領域ＡＳと、ロールＲＥとアース線との接続部Ｅとの間の電導度が１０−１０Ｓ以上（好ましくは１０−８以上、より好ましくは１０−６以上）であるため、集積部材はノズルの対向電極として作用できる。 Incidentally, the arbitrary unit area A S of the fiber stacking surface of the integrated member, conductivity between the connecting portion E of the roll R E and the ground line 10 -10 S or more (preferably 10 -8 or greater, more preferably Is 10 −6 or more), so that the integrated member can act as a counter electrode of the nozzle.
この捕集装置４も複合層Ｈを備えており、繊維集合体の剥離性、耐久性及び耐熱性に優れているため、繊維集合体を熱処理したとしても、所望の繊維集合体を連続して製造することができる。また、電導度が高く、集積部材がノズルの対向電極として作用できるため、安定して静電紡糸を実施し、連続的に繊維集合体を製造できる。更に、ベルトコンベア形態であるため、量産化のためにノズルユニットを複数組設けた場合であっても、紡糸環境を同条件とし、安定して繊維集合体を製造でき、また、集積部材の長さを長くするだけで対応できる。なお、量産化のためにノズルユニットを複数組設ける場合、集積部材の幅を広げたり、長さを長くする必要があるが、ゴムベルトや布ベルトなど補強ベルトＢの表面に導電層ＣＬが形成され、更にその上に複合層Ｈが形成された集積部材は屈曲性に優れているため、このような要請に対して対応することができる。
Since the
なお、導電層ＣＬは体積固有抵抗値が１０９Ω・ｃｍ以下の導電性材料からなるのが好ましく、例えば、補強ベルトＢに直接金属蒸着（アルミ、銀など）したり、金属蒸着したフィルムを補強ベルトＢに貼り付けたり、補強ベルトＢを金属メッキしたり、補強ベルトＢに金属箔を積層したり、補強ベルトＢにカーボン粒子や金属粒子などの導電性粒子を混合した導電性樹脂を塗布することによって形成できる。また、図３においては、ロールＲＥをアース線に接続してアースしているが、ノズルとの間に電位差を形成することができるのであれば、ロールＲＥに電圧印加装置を接続することもできる。導電層ＣＬに接触する複合層Ｈは図１の集積部材と同様にして製造することができ、本発明のような電導度とする方法も図１の集積部材と同様である。 The conductive layer CL is preferably made of a conductive material having a volume resistivity of 10 9 Ω · cm or less. For example, a metal vapor-deposited directly on the reinforcing belt B (aluminum, silver, etc.) or a metal vapor-deposited film Is attached to the reinforcing belt B, the reinforcing belt B is metal-plated, a metal foil is laminated on the reinforcing belt B, or a conductive resin in which conductive particles such as carbon particles and metal particles are mixed into the reinforcing belt B. It can be formed by coating. Further, in FIG. 3, although grounded by connecting the rolls R E to the wire, if it is possible to form a potential difference between the nozzle, connecting the voltage application device to the roll R E You can also. Composite layer H in contact with the conductive layer C L can be prepared analogously to the integrated member of Fig. 1, a method for the conductivity, such as in the present invention is similar to the integrated member of Fig.
以下に本発明の実施例を記載するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following examples.
（実施例１）
（紡糸原液の準備）
重量平均分子量４０万のポリアクリロニトリルを、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに濃度１２ｍａｓｓ％となるように溶解させた紡糸原液（粘度：１２００ｍＰ・ｓ）を用意した。
Example 1
(Preparation of spinning dope)
A spinning stock solution (viscosity: 1200 mP · s) in which polyacrylonitrile having a weight average molecular weight of 400,000 was dissolved in N, N-dimethylformamide so as to have a concentration of 12 mass% was prepared.
（捕集装置の準備）
図１のように、ベルトコンベア状ステンレススチール（導電部材Ｃ）を、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を添加した無電解メッキ浴中に浸漬し、ニッケルメッキ皮膜中にＰＴＦＥを分散、共析させた後に加熱硬化させて製造した、ニッケルとＰＴＦＥの複合層Ｈを表面に有するベルトコンベア状ステンレススチール（集積部材）を、一対のアルミニウム製ロールＲ１、Ｒ２に橋渡した。次いで、ロールＲ２（電位差形成媒体）にアース線を接続して、捕集装置を製造した。なお、複合層Ｈの厚さは約２０μｍで、複合層Ｈにおける任意の単位領域ＡＳと、アース線の接続部Ｅとの間の電導度は１０３Ｓ以上であった。
(Preparation of collection device)
As shown in FIG. 1, belt conveyor stainless steel (conductive member C) was immersed in an electroless plating bath to which polytetrafluoroethylene (PTFE) was added, and PTFE was dispersed and eutectoid in the nickel plating film. A belt conveyor-like stainless steel (integrated member) having a nickel-PTFE composite layer H on the surface, which was manufactured by heat-curing later, was bridged between a pair of aluminum rolls R 1 and R 2 . Next, a ground wire was connected to the roll R 2 (potential difference forming medium) to manufacture a collection device. The thickness of the composite layer H is approximately 20 [mu] m, and an optional unit area A S of the composite layer H, conductivity between the connecting portion E of the grounding wire was 10 3 S or more.
（紡糸装置の準備）
シリンジにポリテトラフルオロエチレン製チューブを接続し、更に前記チューブの先端に、内径が０．６ｍｍのステンレス製ノズルを取り付けて、紡糸装置とした。次いで、前記ノズルに高電圧電源を接続した。更に、前記ノズルと対向し、１０ｃｍ離れた位置に前記捕集装置を設置した。
(Preparation of spinning device)
A polytetrafluoroethylene tube was connected to the syringe, and a stainless steel nozzle having an inner diameter of 0.6 mm was attached to the tip of the tube to obtain a spinning device. Next, a high voltage power source was connected to the nozzle. Furthermore, the said collection apparatus was installed in the position facing the said nozzle and 10 cm away.
（繊維集合体の製造）
前記紡糸原液を前記シリンジに入れ、マイクロフィーダーを用いて、重力の作用方向と直角の方向へ吐出する（吐出量：３ｃｃ／時間）とともに、前記捕集装置の集積部材を一定速度（表面速度：３ｃｍ／分）で移動させながら、前記高電圧電源からノズルに＋１５ｋＶの電圧を印加して吐出した紡糸原液に電界を作用させて繊維化し、前記集積部材の複合層Ｈに繊維を集積させて繊維集合体を形成した。
(Manufacture of fiber assemblies)
The spinning solution is put into the syringe and discharged in a direction perpendicular to the direction of gravity using a microfeeder (discharge amount: 3 cc / hour) and the collecting member of the collection device is moved at a constant speed (surface speed: 3cm / min), applying a voltage of +15 kV to the nozzle from the high-voltage power source and applying an electric field to the discharged spinning solution to form fibers, and the fibers are accumulated in the composite layer H of the accumulation member. Aggregates were formed.
その後、両面テープを貼り付けた紙管を用意し、この紙管の両面テープによって繊維集合体端部を接着固定した後に、紙管を集積部材の下流に配置し、集積部材の移動によって従動回転させるだけで繊維集合体を剥離させ、巻き取ることができ、非常に剥離性が良いため、繊維集合体組織を破壊することなく、連続的に繊維集合体を製造することができた。 After that, a paper tube with a double-sided tape attached is prepared, and the fiber assembly end is bonded and fixed with the double-sided tape of this paper tube. The fiber assembly can be peeled off and wound by simply making it, and the releasability is very good. Therefore, the fiber assembly could be continuously produced without destroying the fiber assembly structure.
（比較例１）
捕集装置として、ステンレススチールからなる集積部材を、一対のアルミニウム製ロール間に橋渡すとともに、一対のロールにアース線を接続してアースした捕集装置を使用したこと以外は、実施例１と全く同様にして集積部材上に繊維を集積させて繊維集合体を形成した。
(Comparative Example 1)
Example 1 except that the collecting member made of stainless steel was bridged between a pair of aluminum rolls and a collecting device grounded by connecting a ground wire to the pair of rolls was used as the collecting device. In the same manner, fibers were accumulated on the accumulation member to form a fiber assembly.
その後、両面テープを貼り付けた紙管を用意し、この紙管の両面テープによって繊維集合体端部を接着固定した後に、紙管を集積部材の下流に配置し、集積部材の移動による従動回転により繊維集合体を剥離させ、巻き取ろうとしたが、層間剥離が生じ、つまり繊維集合体の表面層のみが剥離し、繊維集合体の集積部材との当接層は集積部材に残留してしまい、繊維集合体を完全に剥離することができなかった。 After that, a paper tube with a double-sided tape attached is prepared, and after the fiber assembly end is bonded and fixed with the double-sided tape of this paper tube, the paper tube is placed downstream of the stacking member and driven rotation by moving the stacking member The fiber assembly was peeled off and tried to wind up, but delamination occurred, that is, only the surface layer of the fiber assembly was peeled off, and the contact layer of the fiber assembly with the integrated member remained on the integrated member. The fiber assembly could not be completely peeled off.
（比較例２）
捕集装置として、ＰＴＦＥ層を表面に有するベルトコンベア状ステンレススチールからなる集積部材を、一対のアルミニウム製ロール間に橋渡すとともに、一対のロールにアース線を接続してアースした捕集装置を使用したこと以外は、実施例１と全く同様にして集積部材上に繊維を集積させて繊維集合体を形成した。
(Comparative Example 2)
As a collecting device, a collecting device made of a belt conveyor-like stainless steel having a PTFE layer on the surface is bridged between a pair of aluminum rolls, and a ground wire is connected to the pair of rolls for grounding. Except for the above, fibers were accumulated on the accumulation member in the same manner as in Example 1 to form a fiber assembly.
その後、両面テープを貼り付けた紙管を用意し、この紙管の両面テープによって繊維集合体端部を接着固定した後に、紙管を集積部材の下流に配置し、集積部材の移動による従動回転により繊維集合体を剥離させ、巻き取ろうとしたが、層間剥離が生じ、つまり繊維集合体の表面層のみが剥離し、繊維集合体の集積部材との当接層は集積部材に残留してしまい、繊維集合体を完全に剥離することができなかった。 After that, a paper tube with a double-sided tape attached is prepared, and after the fiber assembly end is bonded and fixed with the double-sided tape of this paper tube, the paper tube is placed downstream of the stacking member and driven rotation by moving the stacking member The fiber assembly was peeled off and tried to wind up, but delamination occurred, that is, only the surface layer of the fiber assembly was peeled off, and the contact layer of the fiber assembly with the integrated member remained on the integrated member. The fiber assembly could not be completely peeled off.
１ 紡糸原液供給装置
２ ノズル
３ 電圧印加装置
４ 捕集装置
５ 巻取り装置
６ 紡糸容器
７ 気体供給装置
８ 排気装置
Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、ＲＥ ロール
Ｈ 複合層
Ｃ 導電部材
Ｂ 補強ベルト
ＣＬ 導電層
Ｅ 接続部
ＡＳ 単位領域
1 spinning solution supply device 2
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