JP4599844B2 - 光電変換材料用半導体、光電変換素子及び太陽電池 - Google Patents
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Description
1.短絡電流
2.開放電圧
3.形状因子
4.エネルギ変換効率
5.光吸収スペクトル
などが重要であるが、特に4.のエネルギ変換効率は太陽電池の最大の課題であり、その改良が強く望まれていた。その効率を左右する技術課題の一つとして、光励起された電子を効率的に半導体に移動する能力を有する増感色素が求められている。これまでに検討された種々の色素のうち、前記ルテニウム錯体系色素は比較的優れた特性を有することがわかっているが、色素が高価であること、および錯体の中心金属であるルテニウムが稀少元素であり将来にわたる安定的な供給に懸念がもたれることから、より安価で安定的に供給可能な有機色素がより好ましい。こうした要請からこれまでにも多くの有機色素が検討されているが、その光電変換効率は未だ充分なものではなく、さらに変換効率の高い光電変換素子を構成できる有機色素が待望されていた。
下記一般式(1)で表される色素を含むことを特徴とする光電変換材料用半導体。
(請求項2)
下記一般式(2)で表される色素を含むことを特徴とする光電変換材料用半導体。
(請求項3)
下記一般式(3)で表される色素を含むことを特徴とする光電変換材料用半導体。
(請求項4)
前記一般式(1)〜(3)の、それぞれX1が硫黄原子、X2が酸素原子、R101が−CH2COOMであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光電変換材料用半導体。
光電変換材料用半導体が金属酸化物もしくは金属硫化物半導体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光電変換材料用半導体。
請求項1〜5のいずれか1項に記載の光電変換材料用半導体を含有する層が導電性支持体上に設けられていることを特徴とする光電変換素子。
請求項6に記載の光電変換素子が、電荷移動層及び対向電極を有することを特徴とする太陽電池。
本発明の光電変換材料用半導体に用いられる半導体としては、シリコン、ゲルマニウムのような単体、周期表(元素周期表ともいう)の第3族〜第5族、第13族〜第15族系の元素を有する化合物、金属のカルコゲニド(例えば酸化物、硫化物、セレン化物等)、金属窒化物等を使用することができる。
本発明に係る前記一般式(1)で表される化合物について説明する。一般式(1)においてR1及びR2は水素原子、アルキル基、アリール基又は複素環基を表し、R3〜R6は水素原子又は置換基を表し、R1及びR2は互いに結合し環状構造を形成しても良く、R3又はR4と結合し環状構造を形成しても良く、形成される環構造としては脂肪族環、芳香族環のいずれでもよく、炭化水素環であっても複素環であってもよい。R7〜R9は水素原子又は置換基を表し、nは0から2の整数であり、nが1以上の場合は各々異なっていても良くお互いに結合し環状構造を形成しても良く、後述する置換基によって置換されていてもよいし、さらに別の環構造と縮合していてもよい。また、nが1以上の場合は繰り返し単位となるR7及びR8は各々異なっていても良く、隣り合う繰り返し単位のR7又はR8との間で環を形成しても良い。R101は置換基を表し、X1は酸素原子、硫黄原子又はNR21を表し、Rは置換基を表し、mは0から2の整数を表し、R21は水素原子又は置換基を表し、X2は酸素原子又は硫黄原子を表し、X3は酸素原子、硫黄原子又は複素環を表し、Zは5又は6員の複素環を形成するために必要な非金属原子団を表し、分子内に−COOM基を少なくとも1つ含有し、Mは水素原子又は塩形成性陽イオンを表す。
次に一般式(2)について説明する。一般式(2)において、R、R1〜R9、R21、R101、X1〜X3、n、m及びMは一般式(1)と同義であり、好ましい範囲についても同様である。一般式(2)においてX4は酸素原子又は硫黄原子であるが、硫黄原子が好ましい。
次に、一般式(3)について説明する。一般式(3)において、R、R1〜R9、R21、R101、X1〜X3、n、m及びMは一般式(1)と同義であり、好ましい範囲についても同様である。R102で表される置換基については一般式(1)のR101と同様の基を挙げることができるが、R102とR101は各々独立に異なっていても同じであっても良い。X5はは酸素原子又は硫黄原子であるが、酸素原子が好ましい。
例示化合物I−3の合成
1.合成ルート
中間体1:22.2gにエタノール:200ml及び中間体2:14.2gを加え撹拌し、そこへピペリジン:9.66gを添加した後、12時間加熱還流反応させる。反応終了後に撹拌冷却すると結晶が析出するのでそれをろ取し、ろ液は濃縮して塩化メチレンに溶解し、酢酸エチル/n−ヘキサン溶媒でカラム精製することで黄色結晶の中間体3:20.4gを得た。MASS、H−NMR、IRスペクトルによって同定し、目的物であることを確認した。
N,N−ジメチルホルムアミド:9mlに中間体3:2.0gを溶解し、5℃まで冷却撹拌し、オキシ塩化リン:1.23gを内温10℃以下で滴下する。滴下終了後、90〜95℃で2時間加熱し、60℃の温水に滴下する。その中に酢酸ナトリウム:0.88gを水:5mlに溶解した水溶液を加えて60℃で1時間反応する。反応終了後に冷却すると結晶が析出するため、これを濾取し乾燥することで褐色固体の中間体4:1.97gを得た。MASS、H−NMR、IRスペクトルによって同定し、目的物であることを確認した。
中間体5:0.52gにトルエン:20ml、モルホリン:0.26g及び中間体4:1.02gを加え2時間加熱還流反応させる。反応終了後冷却し、結晶をろ過した後、トルエン、酢酸エチルで結晶を洗浄し、例示化合物I−3:1.12gを得た。MASS、H−NMR、IRスペクトルによって同定し、目的物であることを確認した。
例示化合物II−2の合成
1.合成ルート
中間体7:1.31gにトルエン:50ml、モルホリン:0.49g及び中間体6:2.34gを加え2時間加熱還流反応させる。反応終了後濃縮し、酢酸エチル/メタノール溶媒でカラム精製した後、アセトニトリルを加えて再結晶し、例示化合物II−2:2.67gを得た。MASS、H−NMR、IRスペクトルによって同定し、目的物であることを確認した。
本発明の光電変換材料用半導体は、前記一般式(1)、(2)及び(3)で表されるいずれか1種の化合物を含むことにより増感し、本発明に記載の効果を奏することが可能となる。ここで、該化合物を含むとは、半導体表面への吸着、半導体が多孔質などのポーラスな構造を有する場合には、半導体の多孔質構造に前記化合物が入りこむ等の種々の態様が挙げられる。
本発明の光電変換材料用半導体の作製方法について説明する。
まず、半導体の微粉末を含む塗布液を調製する。この半導体微粉末は、その1次粒子径が微細な程好ましく、その1次粒子径は、1nm〜5000nmが好ましく、更に好ましくは2nm〜50nmである。半導体微粉末を含む塗布液は、半導体微粉末を溶媒中に分散させることによって調製することができる。溶媒中に分散された半導体微粉末は、その1次粒子状で分散する。溶媒としては、半導体微粉末を分散し得るものであればよく、特に制約されない。
上記のようにして得られた半導体微粉末含有塗布液を導電性支持体上に塗布または吹きつけ、乾燥等を行った後、空気中または不活性ガス中で焼成して、導電性支持体上に半導体層(半導体膜)が形成される。
半導体の増感処理は、上記のように、色素を適切な溶媒に溶解し、その溶液に前記半導体を焼成した基板を浸漬することによって行われる。その際には半導体層(半導体膜ともいう)を焼成により形成させた基板を、あらかじめ減圧処理したり加熱処理したりして膜中の気泡を除去し、前記一般式(1)、(2)及び(3)のいずれか1種の化合物が半導体層(半導体膜)内部深くに進入できるようにしておくことが好ましく、半導体層(半導体膜)が多孔質構造膜である場合には特に好ましい。
前記一般式(1)、(2)及び(3)のいずれか1種の化合物を溶解するのに用いる溶媒は、前記化合物を溶解することができ、且つ、半導体を溶解したり半導体と反応したりすることのないものであれば格別の制限はないが、溶媒に溶解している水分および気体が半導体膜に進入して、前記化合物の吸着等の増感処理を妨げることを防ぐために、あらかじめ脱気および蒸留精製しておくことが好ましい。
半導体を焼成した基板を、前記一般式(1)、(2)及び(3)のいずれか1種の化合物を含む溶液に浸漬する時間は、半導体層(半導体膜)に前記化合物が深く進入して吸着等を充分に進行させ、半導体を十分に増感させ、且つ、溶液中のでの前記化合物の分解等により生成して分解物が化合物の吸着を妨害することを抑制する観点から、25℃条件下では、3時間〜48時間が好ましく、更に好ましくは、4時間〜24時間である。この効果は、特に、半導体膜が多孔質構造膜である場合において顕著である。但し、浸漬時間については、25℃条件での値であり、温度条件を変化させて場合には、上記の限りではない。
本発明の光電変換素子について、図1を用いて説明する。
図1を用いながら、光電変換素子の製造方法を説明する。
本発明の太陽電池について説明する。本発明の太陽電池は、図1に示すような、本発明の光電変換素子の一態様として、太陽光に最適の設計並びに、回路設計が行われ、太陽光を光源として用いたときに最適な光電変換が行われるような構造を有する。即ち、光電変換材料用半導体に太陽光が照射されうる構造となっている。本発明の太陽電池を構成する際には、前記半導体電極、電荷移動層及び対向電極をケース内に収納して封止するか、あるいはそれら全体を樹脂封止することが好ましい。
本発明の光電変換素子や本発明の太陽電池に用いられる導電性支持体には、金属板のような導電性材料や、ガラス板やプラスチックフイルムのような非導電性材料に導電性物質を設けた構造のものを用いることができる。導電性支持体に用いられる材料の例としては金属(例えば白金、金、銀、銅、アルミニウム、ロジウム、インジウム)あるいは導電性金属酸化物(例えばインジウム−スズ複合酸化物、酸化スズにフッ素をドープしたもの)や炭素を挙げることができる。導電性支持体の厚さは特に制約されないが、0.3mm〜5mmが好ましい。
本発明に用いられる電荷移動層について説明する。電荷移動層にはレドックス電解質が好ましく用いられる。ここで、レドックス電解質としては、I-/I3-系や、Br-/Br3-系、キノン/ハイドロキノン系等が挙げられる。このようなレドックス電解質は、従来公知の方法によって得ることができ、例えば、I-/I3-系の電解質は、ヨウ素のアンモニウム塩とヨウ素を混合することによって得ることができる。電荷移動層はこれらレドックス電解質の分散物で構成され、それら分散物は溶液である場合に液体電解質、常温において固体である高分子中に分散させた場合に固体高分子電解質、ゲル状物質に分散された場合にゲル電解質と呼ばれる。電荷移動層として液体電解質が用いられる場合、その溶媒としては、電気化学的に不活性なものが用いられ、例えば、アセトニトリル、炭酸プロピレン、エチレンカーボネート等が用いられる。固体高分子電解質の例としては特開2001−160427記載の電解質が、ゲル電解質の例としては『表面科学』21巻、第5号288ページ〜293ページに記載の電解質が挙げられる。
本発明に用いられる対向電極について説明する。対向電極は、導電性を有するものであればよく、任意の導電性材料が用いられるが、I3-イオン等の酸化や他のレドックスイオンの還元反応を充分な速さで行わせる触媒能を持ったものの使用が好ましい。このようなものとしては、白金電極、導電材料表面に白金めっきや白金蒸着を施したもの、ロジウム金属、ルテニウム金属、酸化ルテニウム、カーボン等が挙げられる。
《光電変換素子101の作製》
下記に記載のようにして、図1に示すような光電変換素子を作製した。チタンテトライソプロポキシド(和光純薬社製一級)62.5mlを純水375ml中に室温下、激しく攪拌しながら10分間で滴下し(白色の析出物が生成する)、次いで70%硝酸水を2.65ml加えて反応系を80℃に加熱した後、8時間攪拌を続けた。さらに該反応混合物の体積が約200mlになるまで減圧下に濃縮した後、純水を125ml、酸化チタン粉末(昭和タイタニウム社製スーパータイタニアF−6)140gを加えて酸化チタン懸濁液(約800ml)を調製した。フッ素をドープした酸化スズをコートした透明導電性ガラス板上に該酸化チタン懸濁液を塗布し、自然乾燥の後300℃で60分間焼成して、支持体上に膜状の酸化チタンを形成した。
光電変換素子1の作製において、例示化合物I−1を表1に記載の化合物に変更した(色素のモル数は同じ)以外は同様にして、光電変換素子102〜123を得た。
光電変換素子1の作製において、表1に記載の比較化合物R1及びR2に変更した以外は同様にして、光電変換素子R1及びR2を得た。
光電変換素子1の側面を樹脂で封入した後、リード線を取り付けて、本発明の太陽電池SC−101〜SC−123を各々3ロットずつ作製した。
上記の太陽電池SC−1の作製において、比較の光電変換素子R1を用いた以外は同様にして、太陽電池SC−R1及びSC−R2を3ロットずつ作製した。
上記で得られた太陽電池SC−101〜SC−123、SC−R1及びSC−R2の各々にソーラーシミュレーター(JASCO(日本分光)製、低エネルギー分光感度測定装置CEP−25)により100mW/m2の強度の光を照射した時の短絡電流密度Jsc(mA/cm2)および開放電圧値Voc(V)を測定し表1に示した。示した値は、同じ構成および作製方法の太陽電池3つについての測定結果の平均値とした。
2 感光層
3 電荷移動層
4 対向電極
Claims (7)
- 下記一般式(1)で表される色素を含むことを特徴とする光電変換材料用半導体。
- 前記一般式(1)〜(3)の、それぞれX1が硫黄原子、X2が酸素原子、R101が−CH2COOMであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光電変換材料用半導体。
- 光電変換材料用半導体が金属酸化物もしくは金属硫化物半導体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光電変換材料用半導体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の光電変換材料用半導体を含有する層が導電性支持体上に設けられていることを特徴とする光電変換素子。
- 請求項6に記載の光電変換素子が、電荷移動層及び対向電極を有することを特徴とする太陽電池。
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